CN112624925A - 一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：1)室温下将一定量的甲醇加入到三口烧瓶中，升温至一定温度，使甲醇产生稳定回流；2)向S1中的溶液中滴加一定量的二氯代碳酸乙烯酯，保温反应，使用气相色谱监控反应过程，并利用碱液吸收尾气；3)在S2反应结束后，常压蒸馏反应液得到碳酸二甲酯；4)在S3过程中可回收过量的甲醇；本发明利用有机废弃物二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，反应后的废弃物氯含量大大降低，处理简单且成本低，既可以降低三废处理成本和环保成本；得到的碳酸二甲酯又可以作为副产创造经济效益，属于废弃物资源化，降本增效，适合大规模生产。

Description

一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂的原料领域，具体涉及能作为锂离子电池电解液添加剂制备过程中使用的溶剂碳酸二甲酯的制备方法。
背景技术
碳酸二甲酯，具有良好的化学反应活性，碳酸二甲酯为原料可以开发制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用。此外，还可以用作溶剂、溶媒、汽油添加剂等。
氯代碳酸乙烯酯是制备碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的常用原料，工业上用氯气与碳酸乙烯酯发生取代反应制备氯代碳酸乙烯酯，副产为二氯代碳酸乙烯酯，目前对于二氯代碳酸乙烯酯未有经济效益较好的资源化方案，其氯含量超过45％，废弃处理难度较大，对于设备要求较高，处理工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
S1、常温状态下将一定量的甲醇溶液加入到三口烧瓶中，然后将三口烧瓶放入到油浴锅中进行加热，使甲醇产生稳定回流；
S2、向回流后的溶液中滴加一定量的二氯代碳酸乙烯酯，进行保温反应，并且使用气相色谱监控反应过程，并利用碱液吸收尾气；
S3、上述保温反应结束后，经过常压蒸馏反应液得到碳酸二甲酯；
S4、对步骤S3中过量的甲醇进行回收处理。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤S1中三口烧瓶上的三口分别与冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗相连接，所述冷凝管中通自来水冷却，设置油浴锅温度55℃。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤S2中的滴加的二氯代碳酸乙烯酯的质量为200-500g，并且是通过恒压滴液漏斗进行滴加。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤S1中的加热温度为30～60℃。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤S2中的甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的当量比为4:1～6:1。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤S2中二氯代碳酸乙烯酯的纯度为75％～98％。
本发明的有益效果为：这种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法是利用有机废弃物二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，反应后的废弃物氯含量大大降低，处理简单且成本低，既可以降低三废处理成本和环保成本；得到的碳酸二甲酯又可以作为副产创造经济效益，属于废弃物资源化，降本增效，适合大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例提供的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
S1、常温状态下将一定量的甲醇溶液加入到三口烧瓶中，然后将三口烧瓶放入到油浴锅中进行加热，使甲醇产生稳定回流；
S2、向回流后的溶液中滴加一定量的二氯代碳酸乙烯酯，进行保温反应，并且使用气相色谱监控反应过程，并利用碱液吸收尾气；
S3、上述保温反应结束后，经过常压蒸馏反应液得到碳酸二甲酯；
S4、对步骤S3中过量的甲醇进行回收处理。
实施例1
取280g甲醇置于1000mL三口烧瓶中，放入到油浴锅内，设置油浴锅温度55℃，加热至甲醇稳定回流，搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢滴加300g二氯代碳酸乙烯酯，其质量分数为93.0％，滴加时间两个小时，继续保温反应，并用气相色谱监控反应情况，当二氯代碳酸乙烯酯含量低于0.5％时结束反应，最后通过减压蒸馏，回收甲醇50.1g。得到的最终产物碳酸二甲酯95.35g，纯度96.56％，收率60.2％。
实施例2
取280g甲醇置于1000mL三口烧瓶中，放入到油浴锅内，设置油浴锅温度55℃，加热至甲醇稳定回流，搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢滴加320g二氯代碳酸乙烯酯，其质量分数87.4％，滴加时间为两个小时，继续保温反应，并用气相色谱监控反应情况，当二氯代碳酸乙烯酯含量低于0.5％时结束反应，最后经过减压蒸馏，回收甲醇48.5g，得到最终产物碳酸二甲酯97.14g，纯度95.65％，收率57.95％。
实施例3
取280g甲醇置于1000mL三口烧瓶中，放入到油浴锅内，设置油浴锅温度55℃，加热至甲醇稳定回流，搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢滴加310g二氯代碳酸乙烯酯，其质量分数为91.3％，滴加时间为两个小时，继续保温反应，并用气相色谱监控反应情况，当二氯代碳酸乙烯酯含量低于0.5％时结束反应，最后经过减压蒸馏，回收甲醇47.6g，得到最终产物碳酸二甲酯99.34g，纯度96.2％，收率58.9％。
总而言之，根据上述实施例中所述的这种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法是利用有机废弃物二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，反应后的废弃物氯含量大大降低，处理简单且成本低，既可以降低三废处理成本和环保成本；得到的碳酸二甲酯又可以作为副产创造经济效益，属于废弃物资源化，降本增效，适合大规模生产
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、常温状态下将一定量的甲醇溶液加入到三口烧瓶中，然后将三口烧瓶放入到油浴锅中进行加热，使甲醇产生稳定回流；
S2、向回流后的溶液中滴加一定量的二氯代碳酸乙烯酯，进行保温反应，并且使用气相色谱监控反应过程，并利用碱液吸收尾气；
S3、上述保温反应结束后，经过常压蒸馏反应液得到碳酸二甲酯；
S4、对步骤S3中过量的甲醇进行回收处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述步骤S1中三口烧瓶上的三口分别与冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗相连接，所述冷凝管中通自来水冷却，设置油浴锅温度55℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述步骤S2中的滴加的二氯代碳酸乙烯酯的质量为200-500g，并且是通过恒压滴液漏斗进行滴加。
4.根据权利要求1所述的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述步骤S1中的加热温度为30～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述步骤S2中的甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的当量比为4:1～6:1。
6.根据权利要求1或3或所述的一种利用废弃物制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于：所述步骤S2中二氯代碳酸乙烯酯的纯度为75％～98％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113563190A (zh) * 2021-07-14 2021-10-29 广州金鑫泰化工有限公司 一种碳酸二甲酯的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384718A (zh) * 2015-12-09 2016-03-09 九江天赐高新材料有限公司 低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法
US20190292164A1 (en) * 2016-01-20 2019-09-26 Fergal Coleman Process for the preparation of glycerol carbonate
CN110483471A (zh) * 2019-09-08 2019-11-22 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN110684006A (zh) * 2019-10-27 2020-01-14 淮安瀚康新材料有限公司 一种高纯度二氟代碳酸乙烯酯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384718A (zh) * 2015-12-09 2016-03-09 九江天赐高新材料有限公司 低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法
US20190292164A1 (en) * 2016-01-20 2019-09-26 Fergal Coleman Process for the preparation of glycerol carbonate
CN110483471A (zh) * 2019-09-08 2019-11-22 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN110684006A (zh) * 2019-10-27 2020-01-14 淮安瀚康新材料有限公司 一种高纯度二氟代碳酸乙烯酯的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘菊等: "高热稳定强碱性离子液体用于碳酸二甲酯合成", 《精细化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113563190A (zh) * 2021-07-14 2021-10-29 广州金鑫泰化工有限公司 一种碳酸二甲酯的制备方法

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