CN116621706A - 一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及N‑甲基邻苯二胺盐酸盐制备领域，具体涉及一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法。包括如下步骤：S1，将碳酸二甲酯、邻苯二胺和NAY催化剂加入反应釜内，并且加热至85～90℃，在常压下保温反应24～36小时，得到第一混合液。S2将第一混合液体进行离心分离，得到第二混合液和分离出来的NAY催化剂。S3，将第二混合液导入蒸馏釜或者高效蒸发器进行蒸馏回收碳酸二甲酯，并且得到含有中间体的第三混合液。S4，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液，并且控制温度不超过80℃。S5，待步骤S4反应完毕后，搅拌离心得到N‑甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。改掉以前需要加氢反应，大大降低反应危险性。
Description
技术领域
本发明涉及N-甲基邻苯二胺盐酸盐制备领域，具体涉及一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
N-甲基邻苯二胺盐酸盐作为是合成替米沙坦(Telmisartan)的关键中间体，替米沙坦在高血压的药物中比同等高血压药物治疗具有突出的效果，而作为制备该药物的中间体N-甲基邻苯二胺盐酸盐，在制备过程中更是尤为重要。
以往制备N-甲基邻苯二胺盐酸盐的方法大多涉及在高温高压下进行的氢化反应。这样的方法在制备过程对设备要求极高，稍有不慎就容易出现意外，造成不可挽回的后果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，解决以往N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法中大多需要在高温高压下进行，稍有不慎就容易出现意外的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1，将碳酸二甲酯、邻苯二胺和NAY催化剂按25：7.5：1的质量比加入反应釜内，并且加热至85～90℃，在常压下保温反应24～36小时，得到第一混合液。S2将第一混合液体进行离心分离，得到第二混合液和分离出来的NAY催化剂。S3，将第二混合液导入蒸馏釜或者高效蒸发器进行蒸馏回收碳酸二甲酯，并且得到含有中间体的第三混合液。S4，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液，并且控制温度不超过80℃。S5，待步骤S4反应完毕后，搅拌离心得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。
进一步的技术方案是，在步骤S1的反应过程中进行搅拌。
更进一步的技术方案是，中间体为N-甲基邻苯二胺。
更进一步的技术方案是，步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是水的盐酸溶液，其中氯化氢的质量浓度为30％，将盐酸溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为5：3的盐酸溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中。
更进一步的技术方案是，步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是乙醇的乙醇氯化氢溶液，其中氯化氢的质量浓度为27％-35％。乙醇氯化氢溶液按照如下步骤加入到含有中间体的第三混合溶液，K1，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为1：1的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中，并且在反应过程中进行搅拌。K2，待步骤S1反应完毕后，进行离心反应，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第五混合液；K3，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为8：9的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到第五混合液中，并且在反应过程中进行搅拌，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。
更进一步的技术方案是，蒸馏步骤S5中的第四混合液，回收乙醇。
更进一步的技术方案是，对步骤S5中得到的N-甲基邻苯二胺盐酸盐进行干燥处理。
更进一步的技术方案是，步骤S2中，对第一混合液进行离心分离前，对第一混合液进行降温；步骤S4中，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液前，将第三混合液降温至5～10℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：所有的反应都是在常压下，且温度不超过90℃的环境下进行，这样就改善了以往N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备过程中往往会涉及到高温高压的反应条件，降低了制备过程的危险程度。改掉以前需要加氢反应，大大降低反应危险性。步骤S2中回收的NAY催化剂可以回收再利用，步骤S3中回收的碳酸二甲酯也可以再下一次制备中继续使用，以及反应中所用到的全部溶剂都可以回收再利用，基本没有排放，绿色环保。工艺相较于以往的制备方法，更加简单且便于操作，出错率低，收率高。二次成盐收率高，容易去掉杂质。
附图说明
图1为本发明一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1，将碳酸二甲酯、邻苯二胺和NAY催化剂按25：7.5：1的质量比加入反应釜内，并且加热至85～90℃，在常压下保温反应24～36小时，得到第一混合液。S2将第一混合液体进行离心分离，得到第二混合液和分离出来的NAY催化剂。S3，将第二混合液导入蒸馏釜或者高效蒸发器进行蒸馏回收碳酸二甲酯，并且得到含有中间体的第三混合液。S4，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液，在具体实施过程中可以采取滴加的方式，同时伴随着搅拌。并且控制温度不超过80℃。S5，待步骤S4反应完毕后，搅拌离心得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。
所有的反应都是在常压下，且温度不超过90℃的环境下进行，这样就改善了以往N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备过程中往往会涉及到高温高压的反应条件，降低了制备过程的危险程度。改掉以前需要加氢反应，大大降低反应危险性。步骤S2中回收的NAY催化剂可以回收再利用，步骤S3中回收的碳酸二甲酯也可以再下一次制备中继续使用，以及反应中所用到的全部溶剂都可以回收再利用，基本没有排放，绿色环保。工艺相较于以往的制备方法，更加简单且便于操作，出错率低，收率高。二次成盐收率高，容易去掉杂质。
在步骤S1的反应过程中进行搅拌。通过搅拌的方式能够使碳酸二甲酯和邻苯二胺在催化剂NAY催化剂的作用下充分反应，得到中间体，以便于进行下一步反应。
中间体为N-甲基邻苯二胺。
实施例2：
在实施例1的基础上步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是水的盐酸溶液，其中氯化氢的质量浓度为30％，将盐酸溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为5：3的盐酸溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中。采用氯化氢的质量浓度为30％的盐酸溶液，能够在滴加盐酸溶液溶液的过程中，是盐酸溶液中的氯化氢和N-甲基邻苯二胺充分反应。当反应完毕，可以通过蒸馏的方式，将水蒸发掉，然后通过离心得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四溶液，其中第四溶液主要成分为水，以及微量未反应完全的碳酸二甲酯、邻苯二胺以及N-甲基邻苯二胺。可以通过回收的方式使第四溶液投入下次反应中，这样能够实现资源的合理利用，也能够减少排放。
实施例3：
在实施例1的基础上，步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是乙醇的乙醇氯化氢溶液，其中氯化氢的质量浓度为27％-35％。乙醇氯化氢溶液按照如下步骤加入含有中间体的第三混合溶液，K1，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为1：1的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中，并且在反应过程中进行搅拌。K2，待步骤S1反应完毕后，进行离心反应，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第五混合液。K3，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为8：9的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到第五混合液中，并且在反应过程中进行搅拌，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。通过分两次加入乙醇氯化氢溶液，能够使N-甲基邻苯二胺和乙醇氯化氢溶液中的盐酸充分反应，避免反应过程中大量结晶的N-甲基邻苯二胺盐酸盐影响后续反应。
蒸馏步骤S5中的第四混合液，回收乙醇。其中第四溶液主要成分为乙醇，以及微量未反应完全的碳酸二甲酯、邻苯二胺以及N-甲基邻苯二胺。可以通过回收的方式使第四溶液投入下次反应中，这样能够实现资源的合理利用，也能够减少排放。
实施例4：
在前述任意一个实施例的基础上对步骤S5中得到的N-甲基邻苯二胺盐酸盐进行干燥处理。干燥处理后的N-甲基邻苯二胺盐酸盐有利于后续包装和运输。
步骤S2中，对第一混合液进行离心分离前，对第一混合液进行降温。
步骤S4中，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液前，将第三混合液降温至5～10℃。这样能够避免在后续反应中温度上升过快。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (8)
1.一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将碳酸二甲酯、邻苯二胺和NAY催化剂加入反应釜内，并且加热至85～90℃，在常压下保温反应24～36小时，得到第一混合液；
S2将第一混合液体进行离心分离，得到第二混合液和分离出来的NAY催化剂；
S3，将第二混合液导入蒸馏釜或者高效蒸发器进行蒸馏回收碳酸二甲酯，并且得到含有中间体的第三混合液；
S4，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液，并且控制温度不超过80℃；
S5，待步骤S4反应完毕后，搅拌离心得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1的反应过程中进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述中间体为N-甲基邻苯二胺。
4.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是水的盐酸溶液，其中氯化氢的质量浓度为30％，将盐酸溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中。
5.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的氯化氢溶液为溶剂是乙醇的乙醇氯化氢溶液，其中氯化氢的质量浓度为27％-35％；
所述乙醇氯化氢溶液按照如下步骤加入到含有中间体的第三混合溶液，
K1，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为1：1的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到含有中间体的第三混合液中，并且在反应过程中进行搅拌；
K2，待步骤S1反应完毕后，进行离心反应，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第五混合液；
K3，将乙醇氯化氢溶液和步骤S1中加入的邻苯二胺质量比为8：9的乙醇氯化氢溶液缓慢加入到第五混合液中，并且在反应过程中进行搅拌，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐和第四混合液。
6.根据权利要求5所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：蒸馏所述步骤S5中的第四混合液，回收乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：对所述步骤S5中得到的N-甲基邻苯二胺盐酸盐进行干燥处理。
8.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，对第一混合液进行离心分离前，对第一混合液进行降温；
所述步骤S4中，朝含有中间体的第三混合液缓慢加入氯化氢溶液前，将第三混合液降温至5～10℃。
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