CN110028424A - 基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺 - Google Patents

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李江华
谢小生
马海明
聂易球
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Abstract

本发明公开了基于2‑氨基‑5‑硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；b.将液体邻氯苯腈冷却至0‑10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；f.使用氯苯作为溶剂萃取2‑氯‑5‑硝基苯甲腈；g.将2‑氯‑5‑硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；j.将反应产物洗涤后烘干。

Description

基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺
技术领域
本发明属于技术领域，尤其是涉及基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺。
背景技术
2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散红染料的重要中间体，其水解产物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮类化合物的重要原料，也是合成其他医药的中间体。该产品目前在市场上的需求量很大并且未来市场前景广阔，通过大量文献调研发现该产品的生产工艺有很多，目前工业上主要采用的方法是将邻氯苯腈先通过硝化反应进行硝化，然后将得到的2-氯-5-硝基苯甲腈进行氨解反应得到最终产品。
在硝化工艺中，目前企业在生产该产品过程中使用硫酸作为溶剂和脱水剂，导致了大量硫酸的使用，这就提升了生产过程中原料成本的提升，并且需要处理硝化工艺产生的废水，这就势必提高了产品的生产成本和对对环境带来了极大的压力。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种低成本、环保的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；
b.将液体邻氯苯腈冷却至0-10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；
c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；
d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；
e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；
f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈；
g.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；
i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
j.将反应产物洗涤后烘干；选择使用二氯乙烷作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。
步骤b中反应体系温度控制在0-18℃，主要是通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度；通过将反应体系的温度保持在0～10℃之间，可以降低副产物的生成量，确保邻氯苯甲腈硝化产品的质量。
所述混酸与原料邻氯苯腈的摩尔比为：n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。
步骤a中原料邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1：3.43。
所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)为11:1；n(液氨)＝11:1时，硝化物的转化率达到99.4％，氨解产物质量较好，当继续增加液氨的用量时，聚合物的含量不断增加，这不仅造成液氨用量增加生产成本大大增加，而且会降低产品的质量。
步骤h中反应温度为105-120℃；反应温度为105-120℃既可以保证硝化物的转化率，还可以减少能耗，减少加工成本。
步骤h中高压反应釜内的气压为2.7-3.2Mpa。
步骤h中反应时长为2.5h；反应时长为2.5h既可保证2-氯-5-硝基苯甲腈转化率，还可以避免产生过多的聚合物。
综上所述，选择使用二氯乙烷作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；
b.将液体邻氯苯腈冷却至0℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中，通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度，保证反应体系的温度在0℃；混酸由浓度为98％的硝酸和98％的硫酸组成，且n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4):n(二氯乙烷)＝1:1.15:1.4:3.43；
c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；
d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；
e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；
f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈。
g.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为105℃，高压反应釜内的气压为2.7Mpa，反应时长为2.5h；
i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
j.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为87％，HPLC纯度为99.0％。
实施例2
如图1所示，基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；
b.将液体邻氯苯腈冷却至10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中，通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度，保证反应体系的温度在10℃；混酸由浓度为98％的硝酸和98％的硫酸组成，且n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4):n(二氯乙烷)＝1:1.15:1.4:3.43；
c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；
d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；
e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；
f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈。
g.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为110℃，高压反应釜内的气压为3Mpa，反应时长为2.5h；
i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
j.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为88％，HPLC纯度为99.1％。
实施例3
如图1所示，基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；
b.将液体邻氯苯腈冷却至10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中，通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度，保证反应体系的温度在18℃；混酸由浓度为98％的硝酸和98％的硫酸组成，且n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4):n(二氯乙烷)＝1:1.15:1.4:3.43；
c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；
d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；
e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；
f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈。
g.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为120℃，高压反应釜内的气压为3.2Mpa，反应时长为2.5h；
i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
j.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为89％，HPLC纯度为99.2％。

Claims (8)

1.基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和二氯乙烷一同输送到反应器中；
b.将液体邻氯苯腈冷却至0-10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；
c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温5h；
d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；
e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；
f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈；
g.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；
i.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
j.将反应产物洗涤后烘干。
2.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：步骤b中反应体系温度控制在0-18℃，主要是通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度。
3.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：所述混酸与原料邻氯苯腈的摩尔比为：n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。
4.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：步骤a中原料邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1：3.43。
5.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)为11:1。
6.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：步骤h中反应温度为105-120℃。
7.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：步骤h中高压反应釜内的气压为2.7-3.2Mpa。
8.根据权利要求1所述的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工艺，其特征在于：步骤h中反应时长为2.5h。
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