CN110128295A - 一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺 - Google Patents

一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺 Download PDF

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李江华
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马海明
聂易球
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
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Abstract

本发明公开了一种基于微反应合成2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的生产工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液；c.将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

Description

一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺。
背景技术
2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散红染料的重要中间体，其水解产物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮类化合物的重要原料，也是合成其他医药的中间体。该产品目前在市场上的需求量很大并且未来市场前景广阔，通过大量文献调研发现该产品的生产工艺有很多，目前工业上主要采用的方法是将邻氯苯腈先通过硝化反应进行硝化，然后将得到的2-氯-5-硝基苯甲腈进行氨解反应得到最终产品。
在硝化工艺中，目前企业在生产该产品过程中使用硫酸作为溶剂和脱水剂，导致了大量硫酸的使用，这就提升了生产过程中原料成本的提升，并且需要处理硝化工艺产生的废水，这就势必提高了产品的生产成本和对对环境带来了极大的压力。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种低成本、环保的基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液；
c.将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60-15 0S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55-75℃；
d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。
所述有机惰性溶剂选用二氯乙烷；二氯乙烷对原料具有良好的溶解性，作为硝化溶剂不仅不参与反应，又能获得较好的反应收率。
步骤b中得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液中邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％；当邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％时，可保证邻氯苯腈在微反应器中的转换率，且可溶剂回收时能耗低，降低了加工成本。
步骤c中的混酸由硫酸和硝酸组成，且n(H2SO4):n(HNO3)＝1.4:1。
所述硫酸的浓度为98％，硫酸的浓度为98％。
所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为10％。
所述混酸与原料邻氯苯腈的摩尔比为：n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。
步骤c中停留时间为60S；既可保证生产效率，还可以保证邻氯苯腈的转化率。
步骤c中反应温度为55℃；既保证了邻氯苯腈的转化率，还保证了邻氯苯腈硝化反应的选择性，避免生成过多的副产物。
综上所述，选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。
具体实施方式
实施例一：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；
c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留60S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55℃；
d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了92％。
实施例二：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；
c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留120S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度65℃；
d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了93％。
实施例三：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；
c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度75℃；
d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了68％。

Claims (8)

1.一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液；
c.将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60-150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55-75℃；
d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤b中的有机惰性溶剂选用二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤b中得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液中邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％。
4.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中的混酸由硫酸和硝酸组成，且n(H2SO4):n(HNO3)＝1.4:1。
5.根据权利要求4所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：所述硫酸的浓度为98％，硫酸的浓度为98％。
6.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中停留时间为60S。
8.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中反应温度为55℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995545A (zh) * 2020-08-31 2020-11-27 成都艾必克医药科技有限公司 一种利用微通道反应器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法
CN113480449A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 河北嘉泰化工科技有限公司 一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺
CN114456087A (zh) * 2021-12-30 2022-05-10 廊坊市北辰创业树脂材料股份有限公司 一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲腈的方法
CN115160183A (zh) * 2022-07-06 2022-10-11 杭州沈氏节能科技股份有限公司 制备2-氯-5-硝基苯甲腈的方法及反应系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1363548A (zh) * 2001-01-20 2002-08-14 浙江巨化股份有限公司兰溪农药厂 双醚化新法合成乙氧氟草醚
CN102432471A (zh) * 2011-11-07 2012-05-02 常州大学 一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法
CN105801429A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 上海北卡医药技术有限公司 一种3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的制备方法
CN105859581A (zh) * 2016-04-21 2016-08-17 河间瀛州化工有限责任公司 2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1363548A (zh) * 2001-01-20 2002-08-14 浙江巨化股份有限公司兰溪农药厂 双醚化新法合成乙氧氟草醚
CN102432471A (zh) * 2011-11-07 2012-05-02 常州大学 一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法
CN105801429A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 上海北卡医药技术有限公司 一种3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的制备方法
CN105859581A (zh) * 2016-04-21 2016-08-17 河间瀛州化工有限责任公司 2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈虎魁等: "2 ， 4 - 二甲基- 6 - 硝基乙酰苯胺合成新工艺", 《宝鸡文理学院学报（ 自然科学版）》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995545A (zh) * 2020-08-31 2020-11-27 成都艾必克医药科技有限公司 一种利用微通道反应器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法
CN113480449A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 河北嘉泰化工科技有限公司 一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺
CN114456087A (zh) * 2021-12-30 2022-05-10 廊坊市北辰创业树脂材料股份有限公司 一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲腈的方法
CN114456087B (zh) * 2021-12-30 2023-12-22 廊坊市北辰创业树脂材料股份有限公司 一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲腈的方法
CN115160183A (zh) * 2022-07-06 2022-10-11 杭州沈氏节能科技股份有限公司 制备2-氯-5-硝基苯甲腈的方法及反应系统
CN115160183B (zh) * 2022-07-06 2023-12-15 杭州沈氏节能科技股份有限公司 制备2-氯-5-硝基苯甲腈的方法及反应系统

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