CN110918045B - 一种常温吸气复合材料及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸气材料技术领域，具体涉及一种常温吸气复合材料及其制品。本发明所述常温吸气复合材料为多组分混合物，包括碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、过渡金属、过渡金属氧化物。吸水率高，吸气彻底，气体平衡压更低，能有效维持良好的真空环境，添加过渡金属不仅提高了吸气能力，更可通过与金属氧化物发生协同效应，大大增强催化作用，从而助力复合吸气材料整体性能的大幅提升，另外该吸气复合材料不含毒害物质，对人体和环境友好，应用条件要求低，具有极大的推广价值和应用前景。

Description

一种常温吸气复合材料及其制品
技术领域
本发明属于吸气材料技术领域，具体涉及一种常温吸气复合材料及其制品。
背景技术
吸气材料主要应用于电真空器件和真空隔热容器等领域。在电真空领域主要以锆基或钡基类合金吸气材料为主，该类吸气材料需要在400℃以上高温激活或者蒸散，适用于压力小于0.01Pa的真空环境中，总吸气量小。在真空隔热领域，如低温液体的储运杜瓦容器、低温流体的输送管道、真空保温杯、真空隔热材料等，除了部分可使用高温吸气材料外，主要使用改性分子筛、干燥剂、过渡金属氧化物、贵金属氧化物等作为吸气材料，但这些吸气材料或多或少存在一些性能上的缺陷。
本申请人之前申请的专利CN109692652A公开了一种无需高温激活的常温纳米复合吸气剂，由纳米氧化钙粉末，氧化钯与铜、钴及镍中至少一种金属氧化物以及二氧化钛与氧化铈组成的混合物以粉末形式包装于透气的聚合物袋中，用于在常温下吸附真空绝热材料内的残余气体，但是该吸气材料的吸氧能力较差，而且催化效果有限，整体性能还有待提高。
因此，吸气材料技术领域，亟需一种对人体安全、对环境友好且常温即可发挥作用、综合性能优良的吸气材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种常温吸气复合材料，该吸气复合材料无需高温激活，在常温下即可有效吸附真空环境中的残余气体，维持真空器件内良好的真空环境，并且对人体安全、对环境友好、综合性能优良，并提供一种采用了前述常温吸气复合材料的吸气制品。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种常温吸气复合材料，为多组分混合物，包括碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、过渡金属、过渡金属氧化物。相比专利CN109692652A，过渡金属的添加，不仅提高了复合材料的吸气能力，而且过渡金属与过渡金属氧化物发生了协同效应，还大大增强了催化作用，从而助力复合吸气材料整体性能的大幅提升。
进一步的，所述碱土金属氧化物包括氧化钙，所述稀土金属氧化物包括氧化铈，所述过渡金属包括钯，所述过渡金属氧化物包括氧化钯、二氧化钛、氧化铜、氧化亚铜。氧化钙主要用于吸附水分和二氧化碳，氧化铈和二氧化钛主要作为催化载体，供过渡金属氧化物吸附氢、一氧化碳等还原性气体，钯和氧化钯发挥协同作用，提供更好的催化作用。
进一步的，所述过渡金属氧化物还包括锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物中的一种或多种。锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物的加入丰富了过渡金属氧化物的种类，也再度增强了吸附氢、一氧化碳等还原性气体的能力。
进一步的，所述氧化钙为轻质纳米氧化钙粉末，所述氧化钙比表面积大于10m2/g，松装密度小于1.0g/cm3，所述氧化钙的质量分数大于90％。纳米氧化钙粉末是纳米级活性颗粒团聚物，颗粒表面具有多孔结构且颗粒之间也疏松多空，比表面积大，化学活性强，吸水速率比普通的商业氧化钙高一个量级，使得真空环境中痕量水也能够得到有效吸附，另外本发明采用高效吸水材料不仅仅能彻底去除水分，有效吸收二氧化碳，更能使复合材料吸附氢、一氧化碳等还原性气体的能力大幅提升。
进一步的，所述钯与氧化钯的质量比介于1:9～9:1，所述钯和氧化钯的质量分数介于0.001％～0.03％。过渡金属氧化物在常温下吸附还原性气体的能力较差，一般需要加热到400℃以上，而真空环境下气体残余量少，吸附起来更加困难。通过添加氧化钯起到催化作用，显著提高过渡金属氧化物吸附氢、一氧化碳等还原性气体的能力，而金属钯与氧化钯的协同作用又能大幅提高催化效果，并且金属钯本身也具有优异的吸氢能力。本发明氧化钯的加入使铜、锰、镍、钼等过渡金属氧化物与氢、一氧化碳等还原气体的反应温度下降至室温，能够用于不能加热的真空器件中，金属钯的加入能够起到协同作用，促使催化吸附效果更加显著，从而提升综合性能。
进一步的，所述二氧化钛与氧化铈的质量比介于0:10～10:0，所述二氧化钛和氧化铈的质量分数介于0.4％～4％。
进一步的，所述二氧化钛粒径小于1μm，比表面积大于50m2/g；和/或；所述氧化铈的粒径小于1μm，比表面积大于50m2/g。二氧化钛和氧化铈粉末是纳米级颗粒的团聚物，颗粒表面及颗粒之间疏松多孔，比表面积大，二者均可为过渡金属氧化物提供催化载体，并且具有储存和释放氧的能力，与现有专利技术相比，二氧化钛和氧化铈两者混合物能更好的提高过渡金属氧化物的分散度，提高催化活性。
进一步的，所述氧化铜与氧化亚铜的质量比介于2:8～8:2，所述氧化铜和氧化亚铜的质量分数介于0.1％～1％，所述氧化铜、氧化亚铜的粒径小于10μm，比表面积大于10m2/g。氧化铜和氧化亚铜均匀分散在催化载体上，氧化铜能够在常温下吸附真空环境中的氢、一氧化碳以及其它具有还原性的有机气体，而氧化亚铜能够吸附真空环境中微量的氧，生成的水和二氧化碳后再被活性氧化钙吸收，实现催化循环。
进一步的，所述锰氧化物和/或镍氧化物和/或钼氧化物的质量分数介于0％～1％，所述锰氧化物和/或镍氧化物和/或钼氧化物的粒径小于10μm，比表面积大于10m2/g。锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物在常温下吸附还原性气体的能力很弱，但通过将其负载到纳米二氧化钛和氧化铈催化载体上提高其化学活性，可以有效吸附真空环境中的氢、一氧化碳以及其它具有还原性的有机气体，另外本发明所述吸气复合材料不含有活泼金属钡、锂和钴类有害物质，对人体、环境友好，且价格实惠、更具市场竞争力。
本发明还提供一种吸气制品，包括可供气体进入的容器，所述容器具有空腔，所述空腔中盛装前述常温吸气复合材料。通过封装可以满足更多的应用场景，提高吸气复合材料的普适性。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述吸气复合材料能够有效吸附水蒸气、氢、一氧化碳、还原性有机气体、二氧化碳、氧气等气体，且吸水率高，吸气彻底，气体平衡压更低，能有效维持良好的真空环境，添加过渡金属不仅提高了吸气能力，更可通过与金属氧化物发生协同效应，大大增强催化作用，从而助力复合吸气材料整体性能的大幅提升，另外复合材料不含毒害物质，对人体和环境友好，应用条件要求低，具有极大的推广价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明所述吸气制品的一种实施方式；
图2为本发明所述吸气制品的另一种实施方式；
其中：10-聚合物袋、20-吸气复合材料粉末、110-带开口的金属容器、120-压制吸气复合材料。
具体实施方式
本发明提供一种常温吸气复合材料，该常温吸气复合材料为多组分混合物，包括碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、过渡金属、过渡金属氧化物。可以理解的是，这里所述“常温”是区别于高温来讲的，因为常规技术中的吸气材料通常需要在至少400℃的高温下激活方能投入使用，而本发明因为添加有过渡金属氧化物和起到协同作用的过渡金属，使得本吸气复合材料可以在常温下发挥作用，所以本发明所述复合吸气材料可以在例如15～45℃这样较常规的温度范围内正常工作。
进一步的，所述碱土金属氧化物包括氧化钙，所述稀土金属氧化物包括氧化铈，所述过渡金属包括钯，所述过渡金属氧化物包括氧化钯、二氧化钛、氧化铜、氧化亚铜。所述过渡金属氧化物还包括锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物中的一种或多种。氧化钙主要用于吸附水分和二氧化碳，氧化铈和二氧化钛主要作为催化载体，供过渡金属氧化物吸附氢、一氧化碳等还原性气体，钯和氧化钯发挥协同作用，提供更好的催化作用。而锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物的加入丰富了过渡金属氧化物的种类，也再度增强了吸附氢、一氧化碳等还原性气体的能力。
氧化钙粉末优选为纳米级活性颗粒团聚物，颗粒表面具有多孔结构且颗粒之间也疏松多孔，比表面积大，化学活性强，吸水速率比普通的商业氧化钙高一个量级，优选比表面积大于10m2/g，松装密度小于1.0g/cm3氧化钙粉末，采用高效吸水材料纳米级氧化钙粉末不仅能彻底去除水分，有效吸收二氧化碳，更能使复合材料吸附氢、一氧化碳等还原性气体的能力大幅提升。另外氧化铜和氧化亚铜均匀分散在催化载体上，氧化铜能够在常温下吸附真空环境中的氢、一氧化碳以及其它具有还原性的有机气体，而氧化亚铜能够吸附真空环境中微量的氧，生成的水和二氧化碳后再被活性氧化钙吸收，实现催化循环。本发明不含有活泼金属钡、锂和钴类有害物质，对人体、环境友好，且价格实惠、更具市场竞争力。
本发明还提供一种吸气制品，包括具有可供气体进入的容器，所述容器具有空腔，所述空腔中盛装前述常温吸气复合材料。需要说明的是，吸气制品的具体的实施方式可以有多种，比如将所述常温吸气复合材料粉末20包装于透气聚合物袋10中，聚合物材质可选PE、PP、PET等材质的无纺布，如果真空排气过程中需要加热烘烤，则要求聚合物材料能够承受短时间不超过150℃的高温；或者压制吸气复合材料120盛装于带有开口的金属容器110中，金属容器可利用铝、铁等的合金材料制成带有开口的容器，该种类型的吸气制品可以用于烘烤温度超过200℃的应用场景。常温吸气复合材料经过封装可以满足更多的应用场景，提高吸气复合材料的普适性。
为了使本发明的发明目的、技术方案、有益效果更加清楚，更有利于本领域技术人员理解和实施，下面结合具体实施例，对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
包含本发明所述常温吸气复合材料的1#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得1#吸气制品。
实施例2
包含本发明所述常温吸气复合材料的2#吸制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中300℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：氧化钯＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得2#吸气制品。
实施例3
包含本发明所述常温吸气复合材料的3#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶氧化铜∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得3#吸气制品。
实施例4
包含本发明所述常温吸气复合材料的4#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，硝酸锰0.223g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化锰∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得4#吸气制品。
实施例5
包含本发明所述常温吸气复合材料的5#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，硝酸镍0.433g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化镍∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得5#吸气制品。
实施例6
包含本发明所述常温吸气复合材料的6#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，仲钼酸铵0.137g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化钼∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得6#吸气制品。
实施例7
包含本发明所述常温吸气复合材料的7#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，硝酸锰0.112g，硝酸镍0.217g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化锰∶氧化镍∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.05∶0.05∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得7#吸气制品。
实施例8
包含本发明所述常温吸气复合材料的8#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，仲钼酸铵0.068g，硝酸镍0.217g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化镍∶氧化钼∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.05∶0.05∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得8#吸气制品。
实施例9
包含本发明所述常温吸气复合材料的9#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.9g，硝酸铜粉末0.30g，硝酸锰0.112g，仲钼酸铵0.068g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化锰∶氧化钼∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝99.9∶0.1∶0.05∶0.05∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得9#吸气制品。
实施例10
包含本发明所述常温吸气复合材料的10#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，硝酸锰0.067g，仲钼酸铵0.041g，硝酸镍0.13g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶氧化锰∶氧化镍∶氧化钼∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.033∶0.033∶0.033∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得10#吸气制品。
实施例11
包含本发明所述常温吸气复合材料的11#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中500℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝1∶9。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得11#吸气制品。
实施例12
包含本发明所述常温吸气复合材料的12#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中700℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝9∶1。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得12#吸气制品。
实施例13
包含本发明所述常温吸气复合材料的13#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.0178∶1.782∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝1∶100、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得13#吸气制品。
实施例14
包含本发明所述常温吸气复合材料的14#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶1.782∶0.0178∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝100∶1、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得14#吸气制品。
实施例15
包含本发明所述常温吸气复合材料的15#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧96min；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝2∶8、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得15#吸气制品。
实施例16
包含本发明所述常温吸气复合材料的16#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧24min；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝8∶2、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得16#吸气制品。
实施例17
包含本发明所述常温吸气复合材料的17#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末100.019g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.00224g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.001，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得17#吸气制品。
实施例18
包含本发明所述常温吸气复合材料的18#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.989g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.06734g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.9∶0.9∶0.0306，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得18#吸气制品。
实施例19
包含本发明所述常温吸气复合材料的19#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末101.394g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸0.2954g，硝酸铈0.5114g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶0.203∶0.203∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得19#吸气制品。
实施例20
包含本发明所述常温吸气复合材料的20#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末97.724g，硝酸铜粉末0.30g，钛酸2.9545g，硝酸铈5.1136g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.1∶2.038∶2.038∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝5∶5、二氧化钛∶氧化铈＝5∶5、钯∶氧化钯＝5∶5。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得20#吸气制品。
实施例21
包含本发明所述常温吸气复合材料的21#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.592g，硝酸铜粉末1.50g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研磨成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶0.508∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝1∶1、二氧化钛∶氧化铈＝1∶1、钯∶氧化钯＝1∶1。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得21#吸气制品。
实施例22
包含本发明所述常温吸气复合材料的22#吸气制品的制备。
用精密天平称量纯度96％、粒度325目的商业氧化钙粉末99.084g，硝酸铜粉末3.00g，钛酸1.30g，硝酸铈2.25g，硝酸钯粉末0.044g；前述配料全部倒入400ml的烧杯中，加入去离子水300ml，在70℃下用磁力搅拌器搅拌30min；将混合溶液在烤箱中烘干，烘烤温度120℃，烘烤时间108h；将烘干所得混合物置于氮气保护的气氛炉中600℃煅烧2h、1050℃煅烧1h；将煅烧产物研成粉末，即得一种本发明所述常温吸气复合材料粉末，各组分质量比约为氧化钙∶(氧化铜+氧化亚铜)∶二氧化钛∶氧化铈：(钯+氧化钯)＝100∶1.016∶0.9∶0.9∶0.02，其中氧化铜∶氧化亚铜＝1∶1、二氧化钛∶氧化铈＝1∶1、钯∶氧化钯＝1∶1。在氮气气氛保护下，将所得粉末按照每包10g的重量分装于PET材质的覆膜无纺布袋(布袋尺寸70mm×70mm)中，即得22#吸气制品。
需要说明的是，上述原料氧化钙粉末、硝酸铜粉末、硝酸锰、仲钼酸铵、硝酸镍、钛酸、硝酸铈、硝酸钯粉末、去离子水等，均为化学领域常见试剂，本发明所用原料均来自市购。为保持总质量的相对恒定，在部分实施例中对氧化钙的含量做了微小的适配调整，可以理解的是，氧化钙作为含量占绝对多数的主要成分，其含量的微小调整并不影响其主要性能。
上述各实施例中吸气复合材料的组成如表1所示。
表1各组实施例吸气复合材料组成
Figure BDA0002311138510000171
Figure BDA0002311138510000181
Figure BDA0002311138510000191
按照GB/T25497-2010《吸气剂气体吸放性能测试方法》对各组实施例的吸气制品进行吸气性能测试，结果如表2所示。
表2各组实施例吸气制品的吸气性能
Figure BDA0002311138510000201
很显然，上述实施方式为本发明部分较佳的实施例，只是为了便于本领域技术人员理解，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，而且其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种常温吸气复合材料，其特征在于：为多组分混合物，包括碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、过渡金属、过渡金属氧化物，所述碱土金属氧化物包括氧化钙，所述稀土金属氧化物包括氧化铈,所述过渡金属包括钯，所述过渡金属氧化物包括氧化钯、二氧化钛、氧化铜、氧化亚铜。
2.根据权利要求1所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述过渡金属氧化物还包括锰氧化物、镍氧化物、钼氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述氧化钙为轻质纳米氧化钙粉末，所述氧化钙比表面积大于10m2/g，松装密度小于1.0g/cm3，所述氧化钙的质量分数大于90%。
4.根据权利要求1所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述钯与氧化钯的质量比介于1:9～9:1，所述钯和氧化钯的质量分数介于0.001%～0.03%。
5.根据权利要求1所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述二氧化钛与氧化铈的质量比介于1:100～100:1，所述二氧化钛和氧化铈的质量分数介于0.4%～4%。
6.根据权利要求5所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述二氧化钛粒径小于1μm，比表面积大于50m2/g；所述氧化铈的粒径小于1μm，比表面积大于50m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述氧化铜与氧化亚铜的质量比介于2:8～8:2，所述氧化铜和氧化亚铜的质量分数介于0.1%～1%，所述氧化铜、氧化亚铜的粒径小于10μm，比表面积大于10m2/g。
8.根据权利要求2所述的一种常温吸气复合材料，其特征在于：所述锰氧化物和/或镍氧化物和/或钼氧化物的质量分数介于0%～1%，所述锰氧化物和/或镍氧化物和/或钼氧化物的粒径小于10μm，比表面积大于10m2/g。
9.一种吸气制品，其特征在于：包括可供气体进入的容器，所述容器具有空腔，所述空腔中盛装权利要求1～8任意一项所述的常温吸气复合材料。
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