CN105451876A - 吸气剂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种吸气剂组合物，其用于在大于80℃的温度吸收氢气和水，其包含至少一种碱土金属氧化物或其前体，和选自氧化铜、氧化镍和氧化钴中的至少一种过渡金属氧化物或者所述过渡金属氧化物的前体。

Description

吸气剂组合物
本发明涉及一种吸气剂组合物，特别是能够吸收氢气和湿气的组合物。
吸气剂是吸附剂组合物，其经常用于封闭外壳中，形成电器件或电子器件的零件或外壳，以从该容器内的气氛中除去不想要的材料。用于除去氢气的吸气剂组合物是已知的。例如，不想要的有机化合物可以用作吸氢剂，任选地用于包含氢化催化剂的组合物中。在US-B-6428612中，描述了包含微粒沸石的吸氢剂，该微粒沸石的一部分钠离子用活化的金属例如银交换。该吸气剂以挠性的、氢可透过的、湿气不可透过的片材的形式来提供，并与吸湿剂相组合。US-A-5888925描述了一种吸气剂，其包含有效量的铂族金属的氧化物、干燥剂和气体可透过的粘合剂，其优选在约150-约205℃的含氧环境中组成后固化。氧化钯、分子筛干燥剂和硅酮粘合剂的组合是优选的吸气剂组合物。US-A-4559471描述了使用吸气剂辅助装置，用于在排气设备中分解烃，其中该吸气剂辅助装置包含无机多孔载体，其载有铑、铜、铂、钯和它们的氧化物中的一种或多种。US-B-6200494描述了一种吸气剂材料的组合，其包含过渡金属的氧化物、金属钯和吸湿材料的混合物。用于湿气的吸气剂也是公知的。WO02/43098描述了一种用于封闭外壳的多孔体形式的吸气剂，其由二氧化硅与氧化铝摩尔比低于10的FAU沸石的颗粒，和二氧化硅与氧化铝摩尔比高的沸石颗粒(二氧化硅与氧化铝摩尔比是至少20)，用无机粘合剂结合在一起形成。
虽然现有技术的吸气剂组合物可用于许多应用中，但是在升高的温度吸收湿气和氢气的问题提出了特别的挑战。一些应用需要在较高的操作温度例如大于约80℃，特别是至少150℃时吸收水、氢气和其他气体。该问题会在从容纳电装置的外壳中吸收气体时加重，这归因于氢气、湿气和其他气体除气作用的增加。许多常规的吸湿剂例如沸石在高于约80℃时开始快速解吸水，因此它们不适用于这样的温度。基于氧化钯的吸氢剂可以在室温及以上使用，但是钯金属吸收氢气的能力在较高的温度时下降。WO2013/098734描述了一种吸气剂材料的组合，其包含氧化铈、氧化铜和金属钯的混合物，用于从真空面板除去氢气和一氧化碳。该组合的吸氢能力在100℃时与在室温时的表现相比明显下降。
所以，本发明的一个目标是提供一种吸气剂组合物，其适于在高于80℃的温度使用。
根据本发明，一种吸气剂组合物包含碱土金属氧化物或其前体，和过渡金属氧化物或其前体，其中所述过渡金属选自铜、镍和钴。
根据本发明，还提供了一种在80-500℃的温度从封闭外壳吸收氢气和湿气的方法，其包括以下步骤：向所述外壳中引入吸气剂组合物，其包含碱土金属氧化物或其前体，和过渡金属氧化物或其前体，其中所述过渡金属选自铜、镍和钴。
适合的碱土金属氧化物包括氧化钙、氧化钡和氧化镁。优选氧化钙。碱土金属氧化物的适合的前体包括任何碱土金属化合物，其通过热的作用转化成碱土金属氧化物。这种化合物包括碳酸盐和氢氧化物。碱土金属氧化物在吸气剂组合物中的量可以是该吸气剂组合物的5-95重量％。碱土金属氧化物在吸气剂组合物中的量可以是50-95重量％，特别是60-90重量％，例如60-80重量％。
优选的过渡金属氧化物是氧化铜。过渡金属氧化物在吸气剂组合物中的量可以是该吸气剂组合物的5-95重量％。过渡金属氧化物在吸气剂组合物中的量可以是5-60重量％，特别是5-50重量％，尤其是10-40重量％，例如10-30重量％。在一些实施方案中，过渡金属氧化物在吸气剂组合物中的量是20-40重量％。百分比作为活性成分的重量％给出，即作为过渡金属氧化物加上碱土金属氧化物的总重量的百分比。
在一个实施方案中，吸气剂组合物包含氧化钙的颗粒和氧化铜的颗粒。在另一实施方案中，吸气剂组合物的基本上由以下组成：氧化钙或其前体，氧化铜或其前体，和选自成孔化合物、粘合剂和润滑剂的任选一种或多种组分。与WO2013/098734相反，本发明的吸气剂组合物可以基本上没有钯和铈化合物(已经发现其在用于在高于80℃的温度吸收氢气和湿气的目的时是不需要的)。
已知氧化钙作为吸湿剂和吸二氧化碳剂二者。氧化钙在至多约500℃的温度与环境水反应以形成氢氧化钙。氧化钙还与二氧化碳反应以形成碳酸钙。
在较高的温度，氢氧化钙和氧化钙之间的平衡有利于在约1大气压的分压的脱水。所以，为了生产含有非常高比例的氧化钙的吸气剂组合物，必须在高于500℃的温度活化该吸气剂组合物。如果吸气剂配制和形成在较低的温度进行，与正常的室内气氛接触，则该氧化钙可能含有大量的氢氧化钙(归因于与水反应)和碳酸钙(归因于与CO2反应)。已经发现，如果含有氧化钙或氢氧化钙的吸气剂组合物与空气接触存放，则氧化物在一段时间后逐渐变成碳酸盐。这导致了该钙化合物的吸气能力下降。所以，必须在足以将存在的氢氧化钙或碳酸钙转化成氧化钙的温度活化形成的吸气剂组合物，以使得该吸气剂有活性，并且具有高的吸收水和CO2的能力。含有碳酸钙的吸气剂配制物可以在>700℃，例如>740℃的温度加热至少1小时，以实现基本上转化成氧化钙。但是，这些温度接近PdO的分解温度，特别是如果活化过程中的温度控制不足以避免热点时更是如此。所以，已知的吸氢剂PdO与基于CaO的吸湿剂的组合，在确保CaO接近完全活化，而没有从组合物中损失PdO的风险方面存在问题。如果Pd存在于颗粒中(其在引起Pd烧结的条件中活化或使用)，烧结的Pd会例如通过封闭孔而降低吸气剂的效力。在本发明的吸气剂组合物中，作为Pd金属或Pd的化合物存在的Pd的量可以小于0.2重量％，尤其是<0.1重量％，特别是小于50ppm重量。已经发现，PdO的吸氢性能在超过约80℃的温度下降，因此打算用于高温而将它包含在吸气剂组合物中不是有益的。在本发明的吸气剂组合物中避免使用Pd化合物还降低了制造成本。本发明的吸气剂组合物可以基本上不含钯或钯化合物，尤其是PdO。基本上不含钯意味着该组合物不含有钯，节省了Pd量，其不对吸气剂组合物的性能产生实质性影响。这种钯量例如可以作为杂质存在。基本上不含钯的吸气剂将通过不使用钯化合物作为吸气剂组合物的成分的方法来制造，除了其中Pd作为杂质存在。
该吸气剂组合物可以在至少500℃，例如至少600℃和尤其是至少700℃的温度活化至少1小时，任选至少2小时。
在一种形式中，吸气剂组合物可以包含用于吸收或吸附有机化合物的材料(“有机物吸着剂”)。该有机化合物的存在会在灵敏的电子设备中引起问题。有机蒸气会由电子装置中例如粘结剂中所用的聚合材料产生。所以，吸气剂组合物中用于吸收有机化合物的材料的存在会是有益的。所以，在一个实施方案中，该吸气剂组合物基本上由以下组成：氧化钙或其前体，氧化铜或其前体，和任选地选自成孔化合物、粘合剂、用于吸收或吸附有机化合物的材料(即有机物吸着剂)和润滑剂中的一种或多种组分。
适合的有机物吸着剂包括沸石。适合的沸石可以包括具有高二氧化硅与氧化铝摩尔比的沸石。二氧化硅与氧化铝摩尔比可以是至少10，或者至少15，例如至少20。适合的高二氧化硅沸石的例子包括那些沸石*BEA、ERI、EUO、FAU、FER、MAZ、MEI、MEL、MFI、MFS、MTT、MTW、NES、OFF、TON、CLO、MCM-22、NU-86和NU-88，其二氧化硅与氧化铝摩尔比是至少20，无论是通过直接合成制备还是通过合成后改性制备。该3个字母的名称代码由IUPAC委员会根据沸石命名法设定。完整的清单可以在Elsevier出版的“AtlasofZeoliteStructureTypes”中获得。用较低的二氧化硅与氧化铝比制造的沸石的二氧化硅与氧化铝摩尔比可以在合成后通过脱铝和/或硅烷化来增加。因此，二氧化硅与氧化铝摩尔比是约4-5的沸石Y的二氧化硅与氧化铝摩尔比可以通过脱铝，例如通过酸萃取和/或汽蒸，来增加到高于20。二氧化硅与氧化铝摩尔比高至约120的脱铝沸石Y是已知的，并且已经报道了具有甚至更高的二氧化硅与氧化铝比率的材料。所有这种材料包括在本说明书中。沸石β(*BEA)通常用高于约16的二氧化硅与氧化铝摩尔比合成，但是通过脱铝可以获得高得多的二氧化硅与氧化铝比率。沸石X和沸石Y是任选地在脱铝之后可以适合的八面沸石的例子。丝光沸石型沸石可以用作有机物吸着剂。沸石可以以它们的氢形式或者具有不同的阳离子例如钠或铵来使用。分子筛(其可以是吸气剂组合物中有用的有机物吸着剂)包括中孔二氧化硅，例如MCM41、M41或SBA15。
适合的有机物吸着剂能够在至少500℃的温度进行处理。有机物吸着剂能够经受住至少600℃的热处理。在一些实施方案中，使用能够经受住至少700℃的温度的热处理至少1小时、更优选至少2小时的有机物吸着剂。即，如果存在，有机物吸着剂能够经受住吸气剂的活化条件。有机物吸着剂可以经选择以在0-250℃的温度吸着和保持有机物。
当吸气剂组合物除了过渡金属氧化物和碱土金属氧化物之外还包含有机物吸着剂时，该组合物可以含有1-75重量％(尤其是5-60重量％，特别是10-30重量％)的过渡金属氧化物。该组合物可以含有10-98重量％的碱土金属氧化物，特别是20-80重量％，尤其是30-50重量％的碱土金属氧化物。该组合物可以含有1-75重量％的有机物吸着剂，尤其是20-60重量％，特别是30-50重量％。百分比作为活性组分的重量％给出，即作为有机物吸着剂加上过渡金属氧化物加上碱土金属氧化物的总重量的百分比。
吸气剂材料组分的粒度可以相当大地变化。用于形成固体成形的吸气剂的适合的粒度和形状的选择在本领域技术人员的经验范围内。初级颗粒的平均直径将在10微米到1000微米变化，尤其是约80-800微米，并且通常将小于500微米。“初级颗粒”表示在造粒、挤出、压片等成为较大的成形单元之前的微粒形式的材料。颗粒可以使用已知的方法研磨、磨碎筛分等，以选择用于所需吸气剂材料的适合的粒度和粒度分布。用于吸气剂组合物的材料的颗粒可以以浆料形式混合在一起。
吸气剂组合物可以以粉末形式提供。吸气剂颗粒可以以粒剂形式提供，即不规则成形的颗粒或者最大尺寸为至多5mm的颗粒聚集体。粒剂可以通过本领域已知的不同方法形成。如果以粉末或粒剂的形式供给，则吸气剂颗粒的尺寸可以是100μm(微米)到5mm(毫米)。吸气剂颗粒的尺寸可以是100μm-1mm。当以粉末或粒剂形式使用时，吸气剂通常包含在胶囊中，其具有过滤器或玻璃料以允许气体与吸气剂接触，同时防止吸气剂颗粒污染进行吸气的外壳。这种形式的吸气剂是已知的。应当避免吸气剂颗粒的粒度小于0.5μm，以使得它们可以通过玻璃料保留在胶囊内。
吸气剂可以以成形的丸剂或片剂的形式提供。这种丸剂或片剂理想地是非易碎的和耐破裂的。在该形式中，吸气剂的尺寸可以根据它所用于的应用而变化，但是典型地最大尺寸是约2mm到30mm。吸气剂的形状可以是圆形、矩形、三角形或其他多边形的片剂，厚度是约0.5-20mm。还可以使用其他形状，其经设计来提供用于暴露到大气的相对大的表面。粘合剂化合物可以存在于吸气剂中，以提供结实的片剂或挤出物。粘合剂是任何适合的无机粘合剂材料。适合的粘合剂包括非多孔二氧化硅，例如胶体二氧化硅或气相法二氧化硅。组合物可以含有至多25重量％的粘合剂。其他化合物例如润滑剂、着色剂等也可以存在。造粒助剂例如石墨或金属硬脂酸盐(例如硬脂酸镁)可以包含在粉末混合物中。
为了辅助挤出压片或造粒方法，或者确实地帮助制备糊料(其随后干燥和在压片前研磨)，可以添加某些有机组分。这些有机组分可以在任何煅烧阶段过程中容易地除去(如上所述)，不留下残留有机物质。对于压片方法，可以使用常规有机添加剂，包括聚乙烯醇或纤维素材料例如微晶纤维素。
压片(或压制)是制备成形的丸剂或片剂形式的根据本发明的吸气剂的最终形式的优选方法。这是因为它提供了比其他形成方法例如挤出或造粒更高密度的成形体，并且可以产生具有紧尺寸公差的产品。较高的密度允许一定体积的外壳中更高质量负载量的吸气剂，或者可选地允许在较小的体积中装入相同质量的吸气剂：这是用于电子和光电器件的重要考虑因素，其中整体的物理尺寸是重要的特征。紧尺寸公差允许制备可以紧密安装到一定外壳或保持单元中的吸气剂，并且最重要地，允许制备非常薄的吸气剂(例如约0.5mm厚)。可选地，吸气剂可以通过其他成形技术例如轧辊压制或糊料挤出来制造，随后根据需要通过煅烧来除去任何挤出助剂等。
吸气剂组合物可以包含碱土金属氧化物和过渡金属氧化物的混合物，或者它们的前体，其可以形成成形的颗粒或粒剂，以使得所形成的颗粒含有碱土金属氧化物和过渡金属氧化物(或前体)二者。当有机物吸着剂存在于该吸气剂组合物中时，成形的吸气剂颗粒可以含有碱土金属氧化物和过渡金属氧化物(或前体)以及有机物吸着剂。可选地，吸气剂组合物可以包含碱土金属氧化物(或前体)的颗粒和过渡金属氧化物(或前体)的颗粒。吸气剂组合物可以进一步包含前述类型的含有有机物吸着剂的颗粒。碱土金属氧化物、过渡金属氧化物(或前体)和有机物吸着剂的颗粒可以形成成形的颗粒例如片剂或粒剂。每个成形的颗粒可以含有碱土金属氧化物、过渡金属氧化物(或前体)和有机物吸着剂中的一种或多于一种。所以，吸气剂组合物可以包含碱土金属氧化物的成形颗粒，和单独的过渡金属氧化物(或前体)的成形颗粒，和任选地单独的有机物吸着剂的颗粒。当单独的成形颗粒用于本发明的方法时，它们可以分别活化，任选地对于每种类型的成形颗粒使用不同的条件，或者它们可以一起活化。
在80-500℃的温度从封闭外壳中吸收氢气和湿气的方法可以包括以下步骤：向所述外壳引入吸气剂组合物，其包含至少一种含有碱土金属氧化物或其前体的颗粒，至少一种含有过渡金属氧化物或其前体的颗粒，其中所述过渡金属选自铜、镍和钴，和任选地至少一种含有有机物吸着剂的颗粒。在该方法的该实施方案中，该至少一种含有碱土金属氧化物或其前体的颗粒，和/或该至少一种含有过渡金属氧化物或其前体的颗粒(其中所述过渡金属选自铜、镍和钴)，和任选地该至少一种含有有机物吸着剂的颗粒可以作为成形颗粒存在，最小尺寸是至少100μm。每个该成形颗粒可以独立地包括片剂、挤出物或粒剂。
吸气剂组合物适于在80℃到500℃的温度，尤其是80-300℃的温度，例如100-300℃的温度从封闭外壳中吸收氢气。本发明的方法可以是在80-300℃的温度，特别是高于100℃的温度，例如100-300℃从封闭外壳中吸收氢气和湿气的方法。该吸气方法也可以包括从封闭外壳中吸收有机分子的方法。
吸气剂组合物可用于吸收氢气和湿气。但是，它也可以用于从外壳中除去CO2，和其他还原性气体例如有机物、甲烷、烃和CO。在大部分商业应用中，吸气剂组合物与气态环境接触放置，从该环境中吸收氢气、湿气和/或有机化合物。但是，吸气剂组合物可以用于从液态环境中吸收氢气和湿气。例如，吸气剂组合物可以与液体接触放置，打算从该液体中除去痕量的氢和水(如果存在的话)。作为这种方法的例子，吸气剂组合物可以用于从矿物油中吸收氢气和湿气。当用于这种目的时，吸气剂可以以一定形式提供，该形式使液体与吸气剂组合物之间的接触最大化，以得会限制氢气或水的吸收的扩散限制可以最小化。用于这种方法的吸气剂可以作为包含在过滤器、玻璃料或纱布中的粉末或粒剂形式的颗粒来提供。吸气剂颗粒的尺寸可以是100μm到1mm。
本发明将在以下实施例中进一步描述。
实施例1
制造一批包含氢氧化钙(80重量％)和氧化铜(II)(20重量％)的片剂。将氢氧化钙和氧化铜(II)粉末在约20吨的力下预压制，然后将筛分的粒度90-710μm的部分混合，直到完全分散，然后造粒成片剂形式，其尺寸是5.4mm直径和0.6mm深度。该片剂表现出白色外观，遍布黑色“斑点”。将该片剂在700℃活化1小时，然后测试在不同温度的氢吸收，和CO吸收。
氢和一氧化碳吸收使用Micromeritics的ASAP2010和2020体积化学吸着分析仪测量。使用精确称重的约0.5-1g的材料的等分部分。样品的活化通过以下来实现：使氦气以约60cm3/分钟流过该样品，并且以10℃/分钟从环境温度加热到所需活化温度。一旦达到所需活化温度，则使氦气连续流过该样品所需活化时间。在该时间结束时，关闭氦气，并且使该样品通真空，同时冷却到所需分析温度和小于10μmHg的压力。当满足这些条件时，将该样品在真空下再保持60分钟。纯气体的吸收在100、150、200、300、400、500、600、700和760mmHg，使用10秒的平衡时间测量，以产生平衡等温线。使用后活化样品重量，总气体吸收在760mmHg以cm3/g单位报告。
结果显示在表1中。当该片剂在700℃活化1小时时，在80℃记录了明显的氢气吸收，并且在较高温度的吸收增加达到在300℃的37.6cm3/g的值。这等于约0.75cm3的H2/片剂。
还使用用于H2吸收的方法测试了实施例1的片剂的CO吸收，但是使用纯CO代替H2。该样品在750℃在流动氦气中活化4小时，然后冷却到180℃和排空1小时，然后使用上述压力和平衡方法，从纯CO流测试了CO吸收。使用后活化样品重量，总气体吸收报告为在760mmHg的2.9cm3/g。
对比例2
制造一批包含氢氧化钙(80重量％)和氧化钯(20重量％)的片剂。将氢氧化钙和氧化钯粉末一起用软化水混合成浆料，并且在室温干燥24小时。将该材料研磨，然后将筛分的粒度90-710μm的部分混合，直到完全分散，然后造粒成尺寸为5.4mm直径和0.6mm深度的片剂。所形成的片剂表现为通体灰色。如实施例1所述地测试了该片剂的氢吸收。
氢吸收结果显示，在700℃或更高温度的活化步骤之后，PdO吸收氢的气性能在升高的温度显著降低。这可以归因于PdO在Pd活化温度的分解，和/或归因于Pd氢化物在较高温度降低的稳定性，导致吸着氢气的能力下降。
表1
实施例3
(a)混合物#1：将沸石Y(CBV901，来自于ZeolystInternational)(177.78g)、胶体二氧化硅(PX30溶液)(74.44g)和软化水(300mL)手动逐渐混合在一起，然后在高速混合器中以1800rpm旋转1分钟混合两次，每次从罐的侧面向下刮，以确保彻底混合。将形成的浆料以薄层倾倒到金属托盘上，并且使其在实验室中空气干燥24小时，随后在25℃在烘箱中干燥24小时，然后在50℃干燥24小时。将经干燥和冷却的浆料从金属托盘上刮掉，并且轻轻研磨以使其筛过710μm筛。该材料还筛分以除去任何细粒(<90μm)和将剩余粒度分级保持用于造粒(90-710μm)。
(b)混合物#2：将与混合物#1相同的方法用于过量的氢氧化钙(200.02g)和软化水(300mL)，以生产具有适当粒度的筛分材料，用于造粒(90-710μm)。
将110.0g的混合物#1和110.0g的混合物#2片剂进料用手翻转混合。将CuO(24.4g)研磨到小于90μm，并且添加到形成的混合物#1+混合物#2进料混合物中。将全部三种组分用手翻转混合，以产生混合的片剂进料。将硬脂酸镁(1重量％)作为用于造粒的润滑剂添加到该进料中。
片剂(5.4×0.6mm)使用单冲片压机制造，高度公差设定在+/-0.05mm。将最终的片剂轻轻刷擦，以从表面除去任何疏松的颗粒，并且使用X射线荧光光谱法(XRF)分析Cu含量，使用化学吸着和气体吸附分析来分析H2吸附。XRF结果显示，铜含量仅是6.56重量％，这导致计算的氧化铜含量是8.21重量％。这小于预期，并且表明发生了一些损失。这通过表1所示的H2吸附结果得到证实。
实施例4
混合物#1：将Si-MCM-41(87.27g)、胶体二氧化硅(PX30)(41.74g)和软化水(400mL)手动逐渐混合在一起，然后在高速混合器中以1500rpm旋转30秒混合两次，每次从罐的侧面向下刮，以确保彻底混合。将形成的浆料以薄层倾倒到金属托盘上，标记，并且使其在实验室中空气干燥24小时，随后在25℃在烘箱中干燥24小时，然后在50℃干燥24小时。将经干燥和冷却的浆料从金属托盘上刮掉，并且轻轻研磨来使其过筛(通过710μm筛)。该材料还筛分以除去任何细粒(<90μm)和将剩余粒度分级保持用于造粒(90-710μm)。
混合物#2：将上述方法用于Ca(OH)2(200.24g)、CuO(100.04g)和软化水(300mL)以生产筛分的材料(90-710μm)。将氧化铜研磨和筛分，然后与Ca(OH)2混合。
将混合物#1(80.11g)和混合物#2(120.83g)翻转混合，并且添加硬脂酸镁(1重量％)以生产用于造粒的进料。片剂使用实施例3所述的压片程序来制造。XRF显示铜含量是10.91重量％，这导致计算的氧化铜含量是13.66重量％。
实施例5：用于有机物和水吸收的测试
将单个吸气剂片剂(每个重量1-2g)置于预称重的样品瓶中，并且在炉中使用以下温度曲线进行活化：加热到120℃和保持2小时，然后加热到700℃和保持8小时。全部加热升温用时40分钟时间。将经活化的片剂在干燥器中在真空下冷却，并且记录经活化的材料的重量。
有机物吸收使用高压瓶耐压容器测量。
Parr高压瓶的制备在氮气气氛的手套箱中进行。将0.5g的有机溶剂置于Parr高压瓶的PTFE杯中。将在玻璃小瓶(除去盖子)内的经预活化的片剂置于PTFE杯中溶剂顶上。然后将Parr高压瓶密封和气密处理。将Parr高压瓶在220℃(用于环己烷)或250℃(用于1-丁醇或水)烘箱中加热18小时。在打开门之前，将烘箱放置冷却2.5小时，并且除去Parr高压瓶。取样品重量，并且密封该样品以使得从大气中进一步的吸附或解吸最小化。计算重量％增加。结果显示在表2中。对比样品包含了低二氧化硅FAU沸石和高二氧化硅FAU沸石的组合，没有CuO或Ca(OH)2。
表2
实施例6：环己烷和水的解吸
在环己烷和水吸收测量之后，将从Parr高压瓶排出的片剂样品使用动态蒸气吸着分析仪(DVS型号080711-01，来自于SurfaceMeasurementSystemsLtd)进行分析，以评价吸附的水和环己烷从片剂的解吸。当加热曲线应用到该样品时，监控样品的经时重量。应用的温度曲线包括在50、100、150、200和250℃的每个保持2小时，并且在温度之间是20分钟升温。从室温到50℃的初始升温也是20分钟。片剂在活化后(即在放入Parr高压瓶之前)的重量和它在具体温度解吸后的重量之间的差值(使用DVS微量天平测量)被用于计算在每个温度保持的吸附的材料(有机物或水)的量，以百分比计。该值涉及片剂在每个温度的吸收能力，并且在表3中显示。
表3

Claims (15)

1.吸气剂组合物，其包含至少一种碱土金属氧化物或其前体，和选自氧化铜、氧化镍和氧化钴中的至少一种过渡金属氧化物或所述过渡金属氧化物的前体。
2.根据权利要求1所述的吸气剂组合物，其中所述碱土金属氧化物选自氧化钙、氧化钡和氧化镁。
3.根据权利要求2所述的吸气剂组合物，其中所述碱土金属氧化物包括氧化钙。
4.根据权利要求3所述的吸气剂组合物，其中所述氧化钙的前体包括氢氧化钙、碳酸钙或者氢氧化钙和碳酸钙的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的吸气剂组合物，其中所述过渡金属氧化物包括氧化铜。
6.根据前述权利要求中任一项所述的吸气剂组合物，其中作为Pd金属或Pd的化合物存在的Pd的量小于0.2重量％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的吸气剂组合物，其进一步包含有机物吸着剂。
8.根据权利要求7所述的吸气剂组合物，其中所述有机物吸着剂选自二氧化硅:氧化铝比率>10的沸石和中孔二氧化硅。
9.根据前述权利要求中任一项所述的吸气剂组合物，其中该吸气剂组合物基本上由以下组成：氧化钙或其前体的颗粒，氧化铜或其前体的颗粒，和任选地选自成孔化合物、粘合剂、有机物吸着剂和润滑剂中的一种或多种组分。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的吸气剂组合物，其通过在至少500℃的温度将组合物活化至少1小时来形成，该组合物包含至少一种碱土金属氧化物的前体和至少一种过渡金属氧化物或其前体，所述的过渡金属选自铜、镍和钴。
11.根据前述权利要求中任一项所述的吸气剂组合物，其为成形的丸剂、片剂或粒剂的形式。
12.形成吸气剂组合物的方法，其包括以下步骤：
a.将至少一种碱土金属氧化物或其前体的颗粒和选自氧化铜、氧化镍和氧化钴中的至少一种过渡金属氧化物或者所述过渡金属氧化物的前体的颗粒混合在一起；和
b.将所述混合物加热到至少500℃的温度至少1小时。
13.根据权利要求12所述的方法，其将由步骤(a)形成的混合物在步骤(b)之前形成为成形的丸剂或片剂的步骤。
14.在80-500℃的温度从封闭外壳中吸收氢气和湿气的方法，其包括以下步骤：向所述外壳中引入根据权利要求1-11中任一项所述的吸气剂组合物，或者通过根据权利要求12或13所述的方法制造的吸气剂组合物。
15.根据权利要求14所述的方法，其中该氢气和湿气存在于气体或液体中。
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