CN111111610A - 一种高可靠大容量吸氢吸水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高可靠大容量吸氢吸水剂，包括有机溶剂、可溶性聚酰亚胺、偶联剂、吸水剂、吸氢剂，其特征是可溶性聚酰亚胺与吸水剂和吸氢剂的重量和的比值在1：20到1:5之间。本发明的优点：使用聚酰亚胺作为粘结剂可以大幅减少粘结剂的重量与吸水剂和吸氢剂的重量和的比值，从而增加单位面积内的吸水剂与吸氢剂的用量，从而大幅增加吸水和吸氢容量；聚酰亚胺的耐高温特性使得吸水吸氢剂暴露在高温环境中也不会分解产生有害的有机气体；使用可溶性聚酰亚胺，只需溶剂挥发就可完成吸氢吸水剂的固化，不须将吸氢吸水剂加热到高温使其亚胺化，具有使用方便的特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高可靠大容量吸氢吸水剂，属于电子元件材料技术领域。
背景技术
水蒸气和氢气是如OLED、FED、砷化镓器件等电子器件中的有害气体，会造成器件功能的失效或造成寿命的显著降低。因此，如何去除器件中有害的水蒸气和氢气是现有技术中的重要研究主题之一。
为吸收水蒸气，一般采用沸石、分子筛、介孔材料等物理吸附方法，也可采用碱土金属氧化物和水蒸气的反应生成氢氧化物的方法来化学吸收水蒸气，还可以使用一些具有吸湿特性的盐来吸收水蒸气。为确保足够的吸附速度，一般以粉末形式使用。
对于氢气的吸收，主要是通过氢气与过渡金属氧化物的反应生成水蒸气，水蒸气再被如分子筛等的吸水剂吸收。为保证过渡金属氧化物与氢反应的活性，应尽可能的增加其表面积，一般也以粉末形式使用。
为将上述吸氢剂和吸水剂装配在器件中，一般采用粘结剂将吸氢剂和吸水剂调成糊状，通过丝网印刷或旋涂、刮涂、浇铸等方式固定在器件内部，待粘结剂固化后即可通过加热活化使其正常工作。一般说来，粘结剂的含量越高，吸氢吸水剂本身、吸氢吸水剂与粘结基底的结合就越牢固。在某些器件在加工过程中，还要承受短暂的高温，粘结剂必须确保经历加工过程后吸水剂和吸氢剂的粘结强度，不会造成粉剂的脱落，避免粉剂分解释放有害气体。
现有技术中所研发的吸氢吸水剂或多或少都存在一些问题，造成加工不便或限制了其应用范围。如专利号为US5888925的美国专利采用40%的有机硅胶作为粘结剂，粘结分子筛和氧化钯来作为吸氢吸水剂，该吸氢吸水剂可以做成薄片状，然后可以根据需要进行裁剪，最后再粘贴进所需要的器件中。显而易见的是，其添加的粘结剂太多，造成吸氢剂和吸水剂的含量不足，从而限制了整体的吸气容量。并且有些器件，如光通信模组在加工过程中，吸氢吸水剂需要承受暂时的高达270℃的温度，而有机硅胶在加热到约180℃时，会开始局部分解，释放一定量的碳氢化合物、一氧化碳、氢气、二氧化碳等有害气体，污染加工环境。
又如专利申请号为200610105722的发明专利，使用约8%的玻璃料粉末来粘结分子筛来吸收FED中的水蒸气。然而作为粘结剂的玻璃料，虽然其粘结剂的含量不高，耐热性能也优良，但是其需要450℃-500℃的高温才会固化，在如此高的温度下，一些过渡金属氧化物会显著的丧失比表面积从而造成吸氢能力的衰减，部分过渡金属氧化物甚至会分解而丧失吸氢能力。
又如专利申请号为2017100466170的发明专利，使用环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂等作为粘结剂，这些树脂的耐热性能各不相同，但都在200℃到250℃之间，难以满足某些器件要求耐温270℃的要求。并且为保证强度，粘结剂的用量也相当可观，说明书实施例中使用了25%，这也限制了吸氢吸水剂的吸气容量。
发明内容
本发明提出的是一种高可靠大容量的吸氢吸水剂，其目的旨在克服上述现有技术所存在的耐温性能差、粘结剂使用量过高等缺陷。
本发明的技术解决方案：一种高可靠大容量吸氢吸水剂，包括有机溶剂、可溶性聚酰亚胺、偶联剂、吸水剂、吸氢剂，其特征在于：可溶性聚酰亚胺的质量与吸水剂和吸氢剂的质量和的比值在1：20到1:5之间。
所述的吸水剂为沸石、分子筛、碱土金属氧化物、介孔材料中的一种或几种，或其前驱体，或其前驱体的组合。吸水剂为颗粒尺寸小于100μm的粉末。
所述的吸氢剂为氧化钯、氧化铜、氧化锰、氧化银、氧化铈、氧化钴中的一种或几种，或其前驱体，或其前驱体的组合。吸氢剂为颗粒尺寸小于100μm的粉末。
所述的偶联剂为有机铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的一种或几种。所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺溶剂，或其他可溶解可溶性聚酰亚胺的有机溶剂或其混合物。
本发明的优点：
1）使用聚酰亚胺作为粘结剂可以大幅减少粘结剂的重量与吸水剂和吸氢剂的重量和的比值，从而增加单位面积内的吸水剂与吸氢剂的用量，从而大幅增加吸水和吸氢容量；
2）聚酰亚胺的耐高温特性使得吸水吸氢剂暴露在高温环境中也不会分解产生有害的有机气体；
3）使用可溶性聚酰亚胺，只需溶剂挥发就可完成吸氢吸水剂的固化，不须将吸氢吸水剂加热到高温使其亚胺化，具有使用方便的特点。
具体实施方式
一种高可靠大容量吸氢吸水剂，包括有机溶剂、可溶性聚酰亚胺、偶联剂、吸水剂、吸氢剂，其中可溶性聚酰亚胺的质量与吸水剂和吸氢剂的质量和的比值在1：20到1:5之间。
所述的吸水剂是沸石、分子筛、碱土金属氧化物、介孔材料中的一种或几种，或其前驱体，或前驱体的组合；为保证吸水速度，一般以颗粒尺寸小于100μm的粉末形式加以利用。
所述的吸氢剂是氧化钯、氧化铜、氧化锰、氧化银、氧化铈、氧化钴中的一种或几种，或其前驱体，或前驱体的组合；将其沉积在多孔材料的表面，可以进一步提高其吸氢性能，一般以颗粒尺寸小于100μm的粉末形式加以利用。
吸水剂与吸氢剂的重量比例在本发明中没有特殊要求，其取决于最终应用器件所需要的吸水量和吸氢量。
所述的偶联剂，是有机铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的一种或几种。偶联剂是一类具有两性结构的物质，它们分子中的一部分基团可与分子筛吸水剂和氧化钯吸氢剂表面的化学基团反应，形成化学键合；另一部分基团则有亲有机物的性质，可与有机分子发生化学反应或产生较强的分子间作用，从而可以将吸水剂和吸氢剂与可溶性聚酰亚胺这两种性质截然不同的材料牢固的结合起来，改善吸水剂和吸氢剂在可溶性聚酰亚胺中的分散状态，提高固化后混合物的力学性能，可以直接加入，也可事先涂布在吸水剂和吸氢剂的表面。
可溶性聚酰亚胺溶于有机溶剂作为粘结剂使用，为保证本发明的使用性能，有机溶剂的含量可以根据需要进行调整，其在随后的固化过程中被加热去除。有机溶剂可以是可以溶解可溶性聚酰亚胺的任意溶剂或他们的混合物，如二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂。
具体应用时，可以将本发明的混合物通过丝网印刷或旋涂、刮涂、浇铸等方式固定在器件内部。待溶剂挥发、粘结剂固化后即可通过加热活化使其正常工作。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
即本发明技术方案所制备的产品样品。将市售的标称耐热性能为370℃的可溶性聚酰亚胺粉末10g溶解与90g的二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂中，向溶液中加入1.8 g 市售硅烷偶联剂KH-550、50g 3A分子筛粉末、50g 氧化钯粉末。用均质机将混合物均质1h，使混合物混合均匀，然后通过刮涂在可伐合金表面自然干燥，制备一个1厘米见方厚度为0.3mm的试样备用。
实施例2
本例是用于对比的现有公开技术的样品制备。将30g 3A分子筛粉末、30g氧化钯粉末加入40g的室温固化硅胶中，手工搅拌1h混匀，然后通过刮涂在可伐合金表面，75℃加热4h，制备一个1厘米见方厚度为0.3mm的试样备用。
实施例3
本例是用于对比的现有公开技术的样品制备。向25g 3A分子筛粉末、25g 氧化钯粉末中加入30g 固相含量为50%的丙烯酸酯共聚乳液，22g 固相含量11%的氧化铝溶胶，6g无水乙醇，2g乙基纤维素，1g硅油。将上述混合物在行星搅拌机中搅拌24h。通过丝网印刷在可伐合金表面、70℃干燥10min，制备一个1厘米见方厚度为0.3mm的试样备用。
实施例4
本例是模拟实际使用的条件对实施例1到实施例3的样品进行对比试验，用以说明本发明的优点。试验方法如下：首先将实施例1到实施例3的试样在150℃，压力小于1E-2Pa的真空环境下活化3h，在真空环境中冷却至室温后充入干燥惰性气体，在干燥惰性气体环境中分别称重，然后同时暴露在相对湿度75%的环境中24h，再次分别称重。前后的重量差即为吸水量。
经过测量，实施例1的吸水量为3.1mg，实施例2的吸水量为 1.8mg，实施例3的吸水量为1.6mg。试验结果与各试样中所含3A分子筛的理论吸水量基本相当。实施例1由于粘结剂含量最低，因此可以较多的装载吸水剂和吸氢剂，因而具有较大的吸气容量。
实施例5
本例是进行粘结强度的试验，用以说明本发明的优点。试验方法如下：将实施例4试验后的样品，分别将可伐基板竖向固定在手动压机的底座上，压头紧贴着可伐基板向下剪切固化后的吸氢吸水剂混合物。在压头上连接有传感器，可以记录压力的最大值。
经过测量，实施例1的破坏剪切力为213N，实施例2的破坏剪切力为3N，实施例3的的破坏剪切力为147N。实施例2选用的是室温固化硅胶，很软并且强度不高，很小的剪切力就将其与可伐基底剥离。实施例1在粘结剂含量远低于实施例3的情况下剪切力反而提高约30%。
实施例6
本例是粘结剂耐热性能的试验，用以说明本发明的优点。试验方法如下：将另做的实施例1到实施例3的样品，焊接热偶丝后分别装入真空质谱分析系统。首先将分析系统和样品在150℃烘烤24h进行试验系统的排气和样品的活化。然后将样品和试验系统冷却至室温。通过高频感应加热装置，将样品缓慢加热，使温度线性上升，同时通过真空质谱系统观察H2、CH4、CO、CO2等有机物分解的特征峰。
经过测量，实施例1的起始分解温度约354℃，实施例2的起始分解温度约177℃，实施例3的起始分解温度约216℃。显然实施例1的起始分解温度最高。
从实施例4到实施例6可以看出，本发明具有可靠性好，吸气容量大的特点。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种高可靠大容量吸氢吸水剂，包括有机溶剂、可溶性聚酰亚胺、偶联剂、吸水剂、吸氢剂，其特征在于：可溶性聚酰亚胺的质量与吸水剂和吸氢剂的质量和的比值在1：20到1:5之间。
2.根据权利要求1所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的吸水剂为沸石、分子筛、碱土金属氧化物、介孔材料中的一种或几种，或其前驱体，或其前驱体的组合。
3.根据权利要求2所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的吸水剂为颗粒尺寸小于100μm的粉末。
4.根据权利要求1所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的吸氢剂为氧化钯、氧化铜、氧化锰、氧化银、氧化铈、氧化钴中的一种或几种，或其前驱体，或其前驱体的组合。
5.根据权利要求4所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的吸氢剂为颗粒尺寸小于100μm的粉末。
6.根据权利要求1所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的偶联剂为有机铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高可靠大容量吸氢吸水剂，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺溶剂，或其他可溶解可溶性聚酰亚胺的有机溶剂或其混合物。
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