CN102205228A - 用于维持中低真空环境的复合吸气剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于维持中低真空环境的复合吸气剂及其制备方法，该复合吸气剂，吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末的中间位置形成包芯结构体，该包芯结构体密封于塑料薄膜中；吸气金属单质粉末为经过还原处理且粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中的一种或至少两种的组合；吸气合金粉末为粒径在50-500微米的锶锂合金粉末、钡锂合金粉末、钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合；干燥剂粉末为粒径在20-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合；塑料薄膜在一个大气压的压力差下可以自行破裂。短暂暴露在空气中不会影响其使用性能。

Description

用于维持中低真空环境的复合吸气剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及不需要高温激活就能够有效吸附气体分子及水蒸汽的吸气剂及其制备方法。
背景技术
吸气剂主要利用吸附作用吸收真空器件在机械排气之中或之后所保留的残余气体。提高并维持该器件内的真空度。以保证真空器件内良好的真空状态，延长使用寿命、提高可靠性。传统的吸气剂需要在400℃以上蒸散或者激活后，才能达到吸气的目的。随着科学技术的发展，对于在0.01Pa-100Pa之间的中低真空环境，出现了一些含有塑料等不允许加热的材料的真空器件，它们一般都不能被加热超过150℃，若在这些真空器件中使用传统的吸气剂，则不能通过加热来激活传统的吸气剂达到吸气的目的。
真空绝热板(简称VIP)属于中低真空环境下，不能加热的真空器件之一。VIP的结构如图3所示。VIP是采用真空绝热原理，将玻璃纤维棉、开孔聚氨酯泡沫剂或气相二氧化硅等多孔材料3，装入高阻隔材料制成的薄膜袋2中，对薄膜袋2抽真空后加以热封制得。VIP的隔热性能取决于薄膜袋2内的真空度，真空度的下降使其隔热性能大幅降低。因此，提高并维持VIP的薄膜袋2内部的真空度显得尤其重要。VIP的薄膜袋2内的气体主要来源于生产过程抽真空后的残余气体，VIP的薄膜袋2内的多孔材料3芯材在使用过程中释放的气体，以及少量透过薄膜袋2封口处及缺陷处的气体。这些气体包括氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水蒸汽等。消除薄膜袋2内这些气体，要使用吸气剂。由于高阻隔的薄膜袋2一般由铝箔和聚合物薄膜复合而成，它对气体和水蒸汽具有很好的阻隔性。但是这种含有聚合物的薄膜袋2一般不能承受150℃以上的高温。高温下薄膜袋2的聚合物会软化甚至熔化，形成破损而造成漏气。
针对这个问题，中国发明专利申请公开说明书CN 1083413A公开了专利申请号为92109723.9，名称为“吸收残余气体的方法”的技术方案，提出用非挥发的钡吸气剂吸收容器中不需要的气体。包括以下步骤：在真空或惰性气氛下把Ba1-xAxLi4-yBy合金细碎到颗粒尺寸小于5毫米，然后把细碎的合金放在容器中；在温度低于150℃下把细碎的合金暴露在残余气体中，吸收残余气体。其中A是元素周期表中除钡外的其它IIa族元素中的一种金属，B是元素周期表中IIIa族元素和镁元素中的一种金属。x值为0≤x≤0.8；y值为0≤y≤3.5。但是，Ba-Li合金吸气剂会由于吸水(水蒸汽)而消耗，快速失去吸气作用，而且Ba-Li合金表面在大气中吸附的气体会在VIP内部释放出来，降低VIP内部真空度。由于VIP内部抽真空的程度低，且有较高的漏率，对吸气剂的吸气量有更大的要求。
在中国发明专利申请公开说明书CN 1151790A公开了专利申请号为95193987.4，名称为“在隔热夹套中维持真空的设备及其制造方法”的技术方案，提出该设备包括一顶部敞开并由优选为铝的不透气材料制成的容器；在容器的底部放置有第一层压片，在容器的上部放置有第二层压片以将第一层压片完全覆盖。第一层压片是由Ba-Li合金吸气剂制得，而第二层压片是由一种干燥剂材料的粉末制得，干燥剂材料的粉末还选择性含有一种贵金属氧化物和一种防止干燥剂挤压的材料粉末。该设备的制造方法包括：用不透气材料制成顶部敞开的容器，将Ba-Li合金压片放置在该容器底部；往容器中相对于Ba-Li合金压片的上部位置加一层干燥剂材料压片以使Ba-Li合金压片被干燥剂材料压片完全覆盖，其中干燥剂材料压片中能够选择性加入一种贵金属氧化物以及一种避免干燥剂挤压的材料。使容器顶边变形以使放置在容器中的压片保持在各自的位置上。该吸气剂设备的不足之处是，金属容器阻挡了吸气剂设备的大部分外表面积，有效面积小且增加了成本，工艺较为复杂。另外，金属容器良好的导热性能会在VIP内形成“热桥”效应，对VIP的绝热性能产生不良影响，该吸气剂设备在装入VIP的过程中直接暴露空气中时，会吸收大气中气体和水蒸汽，也会降低VIP的真空度和绝热性能。
中国实用新型专利说明书CN 200986085Y公开了专利号为ZL 200620049040.6，名称为“一种真空绝热板用的吸气剂装置及添加到真空绝热板中的结构”的技术方案，提出该吸气剂装置包括容器和容器中的吸气剂，吸气剂有干燥剂、Ba-Li合金、氧化钴等物质的粉末混合而成；容器为薄片状、网格孔径小于吸气剂颗粒尺寸的宣纸包装袋。使用时，平铺在真空绝热板内。该吸气剂装置的吸气剂是未压制的粉末状混合物，该吸气剂装置暴露空气中所吸附的气体在封装到VIP过程中很难抽除，而且在VIP封口后还有一个较长的放气过程，对VIP内部真空度有很大的负面影响。
发明内容
本发明的主要目的在于提供用于维持中低真空环境的复合吸气剂，该种吸气剂使用之前不需要热激活，在常温下打开外包装即可使用，特别适用于不能加热的中低真空环境。
本发明的另一目的在于提供上述用于中低真空环境的复合吸气剂的制备方法。
本发明采用如下的技术方案：用于维持中低真空环境的复合吸气剂，包括吸气合金粉末和干燥剂粉末，还包括吸气金属单质粉末和塑料薄膜；该吸气金属单质粉末和该吸气合金粉末分作两层夹置于该干燥剂粉末的中间位置形成包芯结构体，该包芯结构体密封于塑料薄膜中；该吸气金属单质粉末为经过还原处理且粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中的一种或至少两种的组合；该吸气合金粉末为粒径在50-500微米的锶锂合金粉末、钡锂合金粉末、钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合；该干燥剂粉末为粒径在20-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合；该塑料薄膜为在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
上述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤A，在氢气炉中对粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中被选用的一种或至少两种金属单质粉末分别作还原处理，其中铁粉的还原处理条件为加热到500-700℃，保温45-120分钟；镍粉和铜粉的还原处理条件均为加热到450-700℃，保温60-120分钟；将制得的经还原处理的金属单质粉末组成吸气金属单质粉末在惰性气体保护下保存；
步骤B，在惰性气体保护下保存粒径在50-500微米的锶锂合金粉末，钡锂合金粉末，钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合而成的吸气合金粉末；
步骤C，在惰性气体保护下保存粒径在20-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合而成的干燥剂粉末；
步骤D，在惰性气体保护下，定量取出步骤C保存的所述干燥剂粉末放入压片机的模具底部，再定量取出步骤A保存的所述经还原处理的吸气金属单质粉末和步骤B保存的所述吸气合金粉末分两层加入该模具中所述的干燥剂粉末上的中间位置，然后再定量取出步骤C保存所述的干燥剂粉末覆盖压片机的模具上层，一起压制成干燥剂粉末中间包裹金属单质层和吸气剂合金层的包芯结构体；
步骤E，在惰性气体保护下将步骤D所制得的包芯结构体密封到在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
所述钡锂合金中钡的质量百分比分数在83.18％-89.52％范围内；所述锶锂合金中锶的质量百分比分数在76.7％-81.7％范围内；所述钡镁合金中钡的质量百分比分数在59.57％-73.85％范围内。
所述吸气金属单质粉末的粒径优选在20-80微米，所述吸气合金粉末的粒度优选50-150微米，所述干燥剂粉末粒径优选50-100微米。
本发明的又一技术方案是：用于维持中低真空环境的复合吸气剂，包括吸气合金粉末和干燥剂粉末，其特征在于：还包括吸气金属单质粉末和塑料薄膜；所述的吸气金属单质粉末被压制成吸气金属单质片，所述的吸气合金粉末被压制成吸气合金片；该吸气金属单质片和该吸气合金片叠置地夹置于所述的干燥剂粉末的中间位置形成包芯结构体，该包芯结构体密封于塑料薄膜中；该吸气金属单质粉末为经过还原处理且粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中的一种或至少两种的组合；该吸气合金粉末为粒径在50-500微米的锶锂合金粉末、钡锂合金粉末、钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合；该干燥剂粉末为粒径在45-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合；该塑料薄膜为在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
上述用于维持中低真空环境的复合吸气剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤A’，在氢气炉中对粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中被选用的一种或至少两种金属单质粉末分别作还原处理，其中铁粉的还原处理条件为加热到500-700℃，保温45-120分钟；镍粉和铜粉的还原处理条件均为加热到450-700℃，保温60-120分钟；将制得的经还原处理的金属单质粉末组成吸气金属单质粉末在惰性气体保护下保存；
步骤B’，在惰性气体保护下保存粒径在50-500微米的锶锂合金粉末，钡锂合金粉末，钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合而成的吸气合金粉末；
步骤C’，在惰性气体保护下保存粒径在45-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合而成的干燥剂粉末；
步骤D’，在惰性气体保护下，定量取出步骤A’保存的所述经还原处理的吸气金属单质粉末用压片机压制成吸气金属单质片，定量取出步骤B’保存的所述吸气合金粉末用压片机压制成吸气合金片；
步骤E’，在惰性气体保护下，取步骤C’保存的所述干燥剂粉末分别加入到旋转式包芯机的两个容纳粉末的料斗中，再取步骤D’制得的吸气金属单质片和吸气合金粉片分别加入到旋转式包芯机另外两个装芯片的料斗中；旋转式包芯机定量地把一个容纳粉末的料斗中的干燥剂粉末加入到模具中，再分别顺序将另外两个装芯片的料斗中的各取一片吸气金属单质片和一片吸气合金片叠置地加入模具中并位于干燥剂粉末中央，然后定量地再把另一个容纳粉末的料斗中的干燥剂粉末加到模具中，覆盖住该吸气金属单质片和该吸气合金片，并整体压制成干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体；
步骤F’，在惰性气体保护下将步骤E’所制得的包芯结构体密封到在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
所述钡锂合金中钡的质量百分比分数在83.18％-89.52％范围内；所述锶锂合金中锶的质量百分比分数在76.7％-81.7％范围内；所述钡镁合金中钡的质量百分比分数在59.57％-73.85％范围内。
所述吸气金属单质粉末的粒径优选在20-80微米，所述吸气合金粉末的粒度优选50-150微米，所述干燥剂粉末粒径优选100-200微米。
本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂从结构、成分、使用性能及成本上进行了优化，是一种不需要加热激活，打开内包装就能吸气，适用于中低真空环境的复合型吸气剂。
本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂采用压成片状的干燥剂中间包裹吸气金属单质与吸气合金的包芯结构。吸气合金材料本身对活性气体(包括氮气)和水蒸汽具有很强的吸附性，直接暴露于空气中可很快失效，且遇水会起火爆炸，所以该复合吸气剂在设计上遵循“先干燥，后吸气”的原则，用干燥剂包裹住吸气金属单质与吸气合金，这样既能使水蒸汽在接触到吸气合金之前被干燥剂除去，又能保证气体透过干燥剂到达吸气合金与吸气金属单质，吸气金属单质可以对氧气和氢气产生吸附作用，因为虽然吸气合金对氢气有大的吸附量，但是氢气与吸气合金的反应实质是氢气溶于吸气合金中形成固溶体，它是一种“假化合物”，这种作用是可逆的，在一定的温度和压力下氢气可以放出，因此本发明中的吸气金属单质组分能与氧和氢发生化学反应，将其转化为水被干燥剂吸收，已达到最大程度上发挥吸气剂的效能。
本发明中采用的钡锂合金粉末、锶锂合金粉末和钡镁合金粉末具有不同的吸气速率，由它们中的一种或至少两种组合而成的吸气合金可以满足不同条件下的中低真空环境对吸气速率的要求。例如，对于至少两种上述吸气合金粉末组合而成的吸气合金，可以通过控制不同吸气合金粉末的比例来控制复合吸气剂的吸气速率特性。例如：VIP采用漏率较高的阻隔袋或者放气率较大的芯材时，需要使用更多比例的钡锂合金粉末，快速吸收气体；而VIP采用漏率较低的阻隔袋或者放气率低的芯材，需要使用更多比例的钡镁合金维持长期的真空稳定性。
本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂能够更好的用于VIP中，参见图3：将该复合吸气剂10连同塑料薄膜一起迅速放入VIP的芯材30中，连同VIP的芯材30一起装入VIP的高阻隔薄膜袋20中，再经抽真空和热封高阻隔薄膜袋20制得VIP。在抽真空过程中，密封包芯结构体的塑料薄膜因为内外两侧的压差超过一个大气压而自动破裂，使包芯结构体暴露到VIP芯材中。相对于传统的吸气剂，本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂，采用干燥剂、吸气金属单质与吸气合金的组合有可控的吸气速率与相对大的吸气量。因为透过塑料薄膜的气体很少，即使密封于塑料薄膜中的吸气剂短暂的暴露于空气中不会影响其使用性能。塑料薄膜不会像金属容器一样在VIP的芯材中形成“热桥”效应；或者像宣纸包装袋一样在装入VIP的芯材之前吸附空气中的气体，封装到VIP过程中很难抽除，而且在VIP封口后还有一个较长的放气过程；所以本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂，有利于提高VIP的真空度和绝热性能。
另外，与传统吸气剂所用原材料相比较，本发明复合吸气剂所用的原材料价格相对便宜，例如锶的价格只有钡价格的十分之一，且无毒性，在环境中不会造成污染，锶锂合金是钡锂合金成本的20％，钡镁合金是钡锂合金的70％。根据使用环境的不同，结合成本更加合理的选择吸气剂是必要的。例如钡镁合金更适合于漏率较低的阻隔袋或者放气率低的芯材的VIP板中。而钡锂合金和锶锂合金比较适合于漏率较大的阻隔袋或者放气率较大的芯材VIP板中。
本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法利用制药行业现有的压片机和旋转式包芯机制作复合吸气剂毛坯，工艺简单、易操作、生产效率高。单纯使用压片机直接制作复合吸气剂毛坯，投资小、易于在小型企业中推广和使用。但是，因为复合吸气剂毛坯的制备要在氩气保护下完成，给手工添加干燥剂粉末、吸气金属单质粉末、吸气合金粉末和再次添加干燥剂粉末的操作带来一定的困难，且质量不好控制。而先使用压片机将吸气合金粉末压制成吸气合金片，将吸气金属单质粉末压制成吸气金属单质片；然后用旋转式包芯机将干燥剂粉末与吸气合金片和吸气金属单质片一起压制成复合吸气剂毛坯，虽然投资增加了，但有利于实现自动化大批量生产，从而降低生产成本，提高产品质量。
本发明用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备过程中，吸气金属单质粉末的粒径优选在20-80微米，吸气合金粉末的粒度优选50-150微米，太粗的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末比表面积降低而使吸气速率降低，太细的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末比表面积增大，在吸气金属单质粉末和吸气合金粉末制备过程中会吸收更多设备中的残余气体而降低了吸气剂的使用效率，过细的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末挤压之后孔隙的减小也会使吸气速率降低。使用压片机压制时干燥剂在粉末粒径优选50-100微米，太粗的干燥剂粉末粒径不利于压制成型，容易掉渣。太细的干燥剂粉末粒径压制后吸气剂太过致密而影响透气性，从而降低吸气剂中吸气金属单质和吸气合金的吸气效率。使用旋转包芯机时干燥剂在粉末粒径优选100-200微米，因为干燥剂粉末偏细，流动性差，易造成下料堵塞现象。选用钡的质量百分比分数在83.18％-89.52％范围内的钡锂合金；选用锶的质量百分比分数在76.7％-81.7％范围内的锶锂合金；选用钡的质量百分比分数在59.57％-73.85％范围内的钡镁合金，有利于研磨过程中快速获得所需粒径的合金粉末。
附图说明
图1是本发明复合吸气剂一种实施结构的剖面示意图。
图2是使用了本发明复合吸气剂的真空绝热板的剖面结构示意图。
图3是实施例一制得的第一种复合吸气剂的吸氮性能曲线。
图4是实施例一制得的第一种复合吸气剂吸氧、吸氢及二氧化碳性能曲线。
图5是实施例一制得的第一种复合吸气剂和实施例三制得的第三种复合吸气剂放入VIP中对导热系数的影响，并与未放吸气剂的VIP导热系数进行了对比。
图6是实施例二、三、四制得的三种压力下第二种复合吸气剂、第三种复合吸气剂和第四种复合吸气剂的吸氮性能曲线。
图7是实施例五、六、七、八制得的第五种复合吸气剂、第六种复合吸气剂、第七种复合吸气剂和第八种复合吸气剂的吸氮性能曲线。
图8是实施例九、十、十一制得的第九种复合吸气剂、第十种复合吸气剂和第十一种复合吸气剂的吸氮性能曲线。
图9是实施例十二、十三制得的第十二种复合吸气剂和第十三种复合吸气剂的吸氮性能曲线。
具体实施方式
吸气金属单质材料的制备：
把粉末粒径在10-200微米范围内需要尺度的铁粉在氢气炉中加热处理，待炉温达到500℃时保温120分钟，或者炉温达到600℃保温90分钟，或者炉温达到700℃保温45分钟，随炉冷却后取出真空包装，即制得本发明所需的该尺度经过还原处理的铁粉，将该铁粉装入氩气气氛的手套箱中待用。
把粉末粒径在10-200微米范围内需要尺度的铜粉在氢气炉中加热处理，待炉温达到450℃时保温120分钟，或者炉温达到600℃保温90分钟，或者炉温达到700℃保温60分钟，冷却后取出真空包装，即制得本发明所需的该尺度经过还原处理的铜粉，将该铜粉装入氩气气氛的手套箱中待用。
把粉末粒径在10-200微米范围内需要尺度的镍粉在氢气炉中加热处理，待炉温达到450℃时保温120分钟，或者炉温达到600℃保温90分钟，或者炉温达到700℃保温60分钟，随炉冷却后取出真空包装，即制得本发明所需的该尺度经过还原处理的镍粉，将该镍粉装入氩气气氛的手套箱中待用。
吸气合金粉末材料的制备：
(1)，钡锂合金粉末的制备：
按照钡的质量百分比分数分别为90.82％、89.52％、83.18％、79.82％(对应原子比为BaLi2、Ba19Li44、BaLi4、BaLi5)制备4种钡锂合金。
具体实施工艺为：在氩气气氛保护下分别称取质量百分比为90.82％的金属Ba和质量百分比为9.18％的金属Li，将称量好的这两种金属装入铁制的坩埚中，在电阻炉中进行熔炼，熔炼温度400℃，保温40分钟，浇铸到一个铁制的研钵中，制得BaLi2合金。其中，电阻炉处在一个氩气气氛保护的环境中，水氧含量均小于1ppm。取质量百分比为89.52％的金属Ba和质量百分比为10.48％的金属Li，用上述的工艺制得Ba19Li44合金。取质量百分比为83.18％的金属Ba和质量百分比为16.82％的金属Li，用上述的工艺制得BaLi4合金。取质量百分比为79.82％的金属Ba和质量百分比为20.18％的金属Li，用上述的工艺制得BaLi5合金。分别把所制得的4种钡锂合金在研钵中研磨成粉末，研磨过程中发现，有过量Ba的BaLi2和过量Li的BaLi5合金粘性很大，很难研磨成粉，这说明金属钡(Ba)和金属锂(Li)形成的合金包括两种金属间化合物，即BaLi4和Ba19Li44两种晶体结构，对应的Ba的质量百分比分数为83.18％和89.52％。BaLi2为Ba19Li44和Ba的混合物，BaLi5为BaLi4和Li的混合物，因为金属Ba和Li都是质软的金属，延展性很好，不易研磨。而BaLi3和BaLi4硬度小，脆性好，极易破碎，均可研磨成粉末粒径在50-500微米范围内需要尺度的粉末颗粒。所以本发明所指的钡锂合金中合理的钡的质量百分比分数应该选择在83.18％-89.52％范围内，在该范围内的钡锂合金是BaLi4和Ba19Li44的混合物。
(2)，锶锂合金粉末的制备：
金属锶(Sr)和金属锂(Li)形成的锶锂合金也包括两种金属间化合物，即Li23Sr6和Li2Sr3两种晶体结构，对应的Sr的质量百分比为76.7％和94.98％，Li2Sr3对于Li23Sr6而言，熔点更高，稳定性更好，这里作为吸气材料而言，应该优选活性更强的Li23Sr6合金。类似钡锂合金的制备，金属锶也是质软的金属，因此为了得到脆性好，易破碎的锶锂合金，锶的质量百分比分数应该选择在76.7％-81.7％范围内，在该范围内的锶锂合金是Li23Sr6和少量的Li2Sr3的混合物。
具体实施工艺为：在氩气气氛保护下分别称取质量百分比为78％的金属锶和质量百分比为22％的金属Li，将已称量的这两种金属装入铁制的坩埚中，在电阻炉中进行熔炼，熔炼温度450℃，保温30分钟，随炉冷却到250℃时，浇铸到一个氧化铝的研钵中，冷却后研磨成粒径在50-500微米范围内需要尺度的锶锂合金粉末。其中，电阻炉处在一个氩气气氛保护的环境中，水氧含量均小于1ppm。
(3)，钡镁合金粉末的制备：
金属钡(Ba)和金属镁(Mg)形成的合金包括三种金属间化合物，即Mg17Ba2、Mg23Ba6和Mg2Ba三种晶体结构，对应的Ba的质量百分比分数为39.92％、59.57％和73.85％，类似钡锂合金的制备，为了得到脆性好，易破碎的钡镁合金，可以优选钡的质量百分比分数应该在59.57％-73.85％范围内，在该范围内的钡镁合金是Mg23Ba6和Mg2Ba的混合物。
具体实施工艺为：在氩气气氛保护下分别称取质量百分比分数为60％的金属Ba和质量百分比分数为40％的金属Mg，将已称量的这两种金属装入铁制的坩埚中，在电阻炉中进行熔炼，熔炼温度700℃，保温60分钟，浇铸到一个铁制的研钵中，得到的钡镁合金是Mg23Ba6和少量的Mg2Ba。冷却后研磨成粒径在50-500微米范围内需要尺度的钡镁合金粉末。其中，电阻炉处在一个氩气气氛保护的环境中，水氧含量均小于1ppm。
干燥剂粉末的制备：
在惰性气体保护下，分别把氧化钙(CaO)、氧化锶(SrO)、氧化钡(BaO)破碎和研磨，得到粉末粒径在20-200微米范围内需要尺度的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末。在真空烘箱中将上述氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末进行烘干处理。然后装入氩气气氛的手套箱中待用。
选择塑料薄膜：
本发明所用密封复合吸气剂的塑料薄膜在一个大气压的压力差下可以自动破裂。该薄膜应在真空中放气率低且透气性较低，具体来说该薄膜厚度为20微米时在标准大气压下每天透氧量小于100毫升，真空放气率小于10-6帕·升/秒，该塑料薄膜可以是厚度在12-30微米的聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜以及聚乙烯醇薄膜与聚丙烯薄膜的复合薄膜。
实施例一
制备本发明的第一种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末选用粒径在100-200微米的，因为应用到旋转式包芯机中的干燥剂粉末需要较粗的颗粒以增加其流动性；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉选用粒径在10-38微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的锶锂合金粉末，该锶锂合金粉末选用粒径50-75微米的。
在水氧含量均小于1ppm的氩气环境的手套箱中，用压片机以25kg/cm2的压力将重量为0.5克的上述锶锂合金粉末压制成直径为10毫米的锶锂合金片，用压片机以25kg/cm2的压力将重量为1.0克上述经过还原处理的铁粉压制成直径为10毫米的铁片。
在氩气气氛保护下，把上述氧化钙粉末分别加入到旋转式包芯机的两个容纳粉末的料斗中，把上述锶锂合金片和上述铁片分别加入到旋转式包芯机另外两个装芯片的料斗中。旋转式包芯机把一个容纳粉末的料斗中的氧化钙粉末取3克加入到模具中，再分别顺序将7另外两个装芯片的料斗中的锶锂合金片和铁片各取一片叠置地加入模具中并位于干燥剂粉末中央，然后再把另一个容纳粉末的料斗中的氧化钙粉末取3克加到模具中，覆盖住锶锂合金片和铁片，在100kg/cm2的压力下，整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，然后将该包芯结构体密封于厚度为前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，即制得第一种复合吸气剂，请看图1，其中：吸气合金片2为锶锂合金片，吸气金属单质片3为铁片，它们被干燥剂1包裹着，并被封装在塑料薄膜4中。最后将制得的第一种复合吸气剂在惰性气体的保护下封装到用铝箔与聚合物复合而成的高阻隔包装袋中，然后连同高阻隔包装袋一起密封到惰性气体保护的铁桶中。
测试第一种复合吸气剂对氮气的吸气性能。从惰性气体保护的铁桶中取出封装到高阻隔包装袋中的第一种复合吸气剂。去掉高阻隔包装袋，把第一种复合吸气剂装入一个带有阀门的容器中，把阀门的另一端连接到吸气速率测试平台上。容器中抽真空至1×10-4帕后通入氩气至一个大气压，再次抽至1×10-4帕，然后迅速通入氮气至100帕，开始记录容器中压力随时间的变化，所得结果如图3中曲线所示，在大约150分钟之前容器中压力随时间降低的很快，说明第一种复合吸气剂有较大的吸气速率，随着时间的延长吸气速率越来越小，说明对氮气的吸收越来越趋于饱和。
采用上述的试验方法，分别测试第一种复合吸气剂对氧气、氢气、二氧化碳的吸气性能。
第一种复合吸气剂对氧气的吸气性能测试，实验结果如图4中曲线N所示。
第一种复合吸气剂对氢气的吸气性能测试，是在容器中抽真空至1×10-4帕后通入氩气至一个大气压，再次抽至1×10-4帕，然后迅速通入氢气至100帕，开始记录容器中压力随时间的变化；500分钟后，再次抽至1×10-4帕，然后迅速通入氢气至100帕，开始记录容器中压力随时间的变化；500分钟后再次抽至1×10-4帕，然后迅速通入氢气至100帕，开始记录容器中压力随时间的变化，500分钟后停止。如此进行了三次，实验结果如图4中曲线K(第一次)、曲线L(第二次)和曲线M(第三次)所示。
第一种复合吸气剂对二氧化碳的吸气性能测试，参照对氢气的测试方式进行了两次。实验结果如图4中曲线O(第一次)和曲线P(第二次)所示。
将图4中各条曲线与图3中的曲线相比，可见第一种复合吸气剂对氢气、二氧化碳及氧气的吸收相对于吸氮，有更大的吸气速率。且第一种复合吸气剂对氢气和二氧化碳有更大的吸气量。随着实验中通入氢气及二氧化碳次数的增加，第一种复合吸气剂吸气速率会越来越小。
请参看图2，密封VIP的薄膜袋20选用铝箔与聚合物复合的高阻隔膜。VIP中的多孔材料30选用玻璃纤维棉。将第一种复合吸气剂用于VIP中，首先要从惰性气体保护的铁桶中取出封装到高阻隔包装袋中的第一种复合吸气剂。去掉高阻隔包装袋之后，把第一种复合吸气剂10装到VIP的薄膜袋20中的多孔材料30之间。薄膜袋20抽真空至1×10-3帕时热封。第一种复合吸气剂10的塑料薄膜因为压差大于一个大气压而自动破裂，使第一种复合吸气剂10的有效成分暴露到VIP的多孔材料30中，吸收其中的水蒸汽，渗透的气体和各种残留气体。
将放有第一种复合吸气剂的VIP与未放吸气剂的VIP进行了导热系数对比测试，跟踪测试了约13个月。结果如图5所示，其中，曲线R为未放吸气剂的VIP的导热系数曲线，曲线S为放有第一种复合吸气剂的VIP的导热系数曲线。可以看出，放入本发明的第一种复合吸气剂的VIP的初始导热系数及跟踪测试到13个月之后的导热系数均比未放吸气剂的VIP对应的导热系数低。而且在前十几天放有第一种复合吸气剂的VIP导热系数还出现了下降的趋势，说明第一种复合吸气剂前期大的吸气速率使得VIP内的真空度与初始VIP内真空度相比出现了下降。放入本发明的第一种复合吸气剂的VIP的导热系数上升的趋势比未放吸气剂的VIP缓慢很多。这就说明了本发明的第一种复合吸气剂能够在不用加热激活的情况下，吸收中低真空环境下的残余气体、渗透的气体及水蒸汽。
实施例二
制备本发明的第二种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末选用粒径在20-75微米的；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉选用粒径在10-38微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该吸气合金粉末选用粒径75-120微米的。
在水氧含量均小于1ppm的氩气环境的手套箱中，用压片机压制复合吸气剂包芯结构体。在压片机直径为30毫米的模具中放入重量为3克的上述氧化钙粉末，取1克上述经过还原处理的铁粉加入到模具中氧化钙粉末上的中间位置，再加入0.5克的上述钡锂合金粉末覆盖经过还原处理的铁粉，最后加入3克上述氧化钙粉末把钡锂合金粉末和铁粉完全覆盖，压片机以20kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的包芯结构体。压片机以20kg/cm2压制的包芯结构体在脱模和包装过程中，易掉渣，易碎，说明该压力太小，该压力以下生产的复合吸气剂包芯结构体不可用。压片机改用60kg/cm2的压力对上述材料压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，并将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得本发明的第二种复合吸气剂。第二种复合吸气剂的结构与图1中第一种复合吸气剂的结构相同。最后将制得的第二种复合吸气剂在惰性气体的保护下封装到用铝箔与聚合物复合而成的高阻隔包装袋中，然后连同高阻隔包装袋一起密封到惰性气体保护的铁桶中。
实施例三
制备本发明的第三种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末选用粒径在50-100微米的；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉选用粒径20-80微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该吸气合金粉末选用粒径100-150微米的。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钙粉末、1克上述铁粉和0.5克上述钡锂合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，并将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第三种复合吸气剂。
把100kg/cm2压力下制成的第三种复合吸气剂封装到VIP中，对导热系数进行了跟踪测试，并与实施例一的放有第一种复合吸气剂的VIP与未放复合吸气剂的VIP导热系数进行了对比，结果如图5所示。其中，曲线T为放有第三种复合吸气剂的VIP导热系数随时间的变化曲线，曲线R为未放吸气剂的VIP的导热系数曲线，曲线S为放有第一种复合吸气剂的VIP的导热系数曲线。可以看出，曲线T和曲线S较为接近，说明了第三种复合吸气剂和第一种复合吸气剂性能基本接近，能够在不用加热激活的情况下，吸收中低真空环境下的残余气体、渗透的气体及水蒸汽。但是从成本的角度考虑，锶锂合金是钡锂合金的20％。根据使用环境的不同，结合成本更加合理的选择吸气合金是必要的。
实施例四
制备本发明的第四种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末选用粒径在100-200微米的；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉选用粒径120-200微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该吸气合金粉末选用粒径250-500微米的。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钙粉末、1克上述铁粉和0.5克上述钡锂合金粉末以160kg/cm2压制成型，(粗的干燥剂粉末在小的压力下压制后容易掉渣)，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第四种复合吸气剂。
按照实施例一中的检测方式对第二种复合吸气剂、第三种复合吸气剂和第四种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果如图6所示。图6中曲线A对应为60kg/cm2压力、曲线B对应为100kg/cm2压力、曲线C对应为160kg/cm2压力。曲线A稍低于曲线B，说明第二种复合吸气剂的吸气速率略大于第三种复合吸气剂的吸气速率，将它们与实施例一中图3的曲线相比，它们的吸气速率略大于实施例一的吸气速率。而曲线C远高于曲线A和曲线B，说明曲线C对应的第四种复合吸气剂吸气速率很低。第四种复合吸气剂的活性很差，是由于过大的压力使得干燥剂粉末被挤压得过于致密而降低了干燥剂粉末颗粒之间的孔隙，降低了干燥剂粉末颗粒之间的表面积。试验证明，当压片机的压力在150kg/cm2以下，制成的复合吸气剂的吸气速率都是可以接受的。干燥剂粉末较粗时要选择较大的压力，而干燥剂粉末较细时要选择较小的压力。
实施例五
制备第五种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钡粉末，该氧化钡粉末的粒径在20-75微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铜粉，该铜粉选用粒径在70-130微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡镁合金粉末，该钡镁合金粉末选用粒径50-75微米的。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钡粉末、1克上述铜粉和0.5克上述钡镁合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体；将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第五种复合吸气剂。
按照实施例一中的检测方式对第五种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果如图7中曲线D所示。可以看出，采用钡镁吸气合金的第五种复合吸气剂的吸气速率小于使用其它吸气合金的复合吸气剂，它更适合于阻隔薄膜袋漏率较低的VIP或者芯材放气率低的VIP中。对VIP内的复合吸气剂而言，在相同吸气量的条件下，小的吸气速率可以维持更长的吸气时间。
实施例六
制备本发明的第六种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化锶粉末，该氧化锶粉末选用粒径在20-75微米的；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的镍粉，该镍粉选用粒径10-45微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的锶锂合金粉末，该吸气合金粉末选用粒径50-75微米的。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化锶粉末、1克上述镍粉和0.5克上述锶锂合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体；将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第六种复合吸气剂。
实施例七
制备本发明的第七种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末的粒径在38-75微米；吸气金属单质粉末选用实施例一的铜粉，该铜粉选用粒径10-45微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该吸气合金粉末选用粒径100-150微米的。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钙粉末、1克上述铜粉和0.5克上述钡锂合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第三种复合吸气剂。
实施例八
制备本发明的第八种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钡粉末，该氧化钡粉末选用粒径在106-200微米的；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉选用粒径在70-130微米的；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该钡锂合金粉末粒径在75-180微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钡粉末、1克上述铁粉和0.5克上述钡锂合金粉末以120kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第八种复合吸气剂。
按照实施例一的检测方式分别对第六复合吸气剂、第七复合吸气剂和第八种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果分别为图7中曲线E、曲线F和曲线G。曲线E略高于曲线F曲线G，说明使用锶锂吸气合金粉末的第六种复合吸气剂的吸气速率略低于使用钡锂吸气合金粉末的第七种复合吸气剂和第八种复合吸气剂。而曲线F略高于曲线G，说明同样使用钡锂吸气合金粉末的情况下，使用含氧化钡干燥剂的第八种复合吸气剂的吸气速率略大于使用含氧化钙干燥剂的第七种复合吸气剂。
实施例九
制备本发明的第九种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化钙粉末粒径在45-75微米，该氧化钡粉末的粒径45-100微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉和经过还原处理的镍粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该铁粉的粒径在38-75微米，该镍粉的粒径在45-106微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末和按前述方法制得的锶锂合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该锶锂合金粉末的粒径取75-120微米，该钡锂合金粉末的粉末粒径取96-150微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述干燥剂粉末、1克上述吸气金属单质粉末和0.5克上述吸气合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体；将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第九种复合吸气剂。
实施例十
制备本发明的第十种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化锶粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化锶粉末的粒径在50-100微米，该氧化钡粉末的粒径在50-100微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的镍粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该铜粉和该镍粉的粒径均在120-200微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的锶锂合金粉末和按前述方法制得的钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该锶锂合金粉末的粒径选为250-500微米，该钡镁合金粉末的粒径选为250-500微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述干燥剂粉末、1克上述吸气金属单质粉末和0.5克上述吸气合金粉末以120kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十种复合吸气剂。
实施例十一
制备本发明的第十一种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化钙粉末粒径在85-130微米，该氧化钡粉末的粒径在85-130微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理铁粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该铁粉的粒径在20-75微米，该铜粉的粒径在20-80微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量分数为83.18％钡锂合金粉末和按前述方法制得的钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该钡锂合金粉末的粒径选为96-150微米，该钡镁合金粉末的粒径选为75-106微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述干燥剂粉末、1克上述吸气金属单质粉末和0.5克上述吸气合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十一种复合吸气剂。
按照实施例一的检测方式分别对第九种复合吸气剂、第十种复合吸气剂和第十一种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果分别依此为图8中曲线H、曲线I和曲线J。曲线H说明，在大约100分钟之前第九种复合吸气剂有较大的吸氮速率。将曲线H与图7中的曲线F和曲线G相比，发现这三条曲线比较接近，说明第九种复合吸气剂所采用的氧化钙粉末和氧化钡粉末两种干燥剂粉末的混合、铁粉和镍粉两种金属单质粉末的组合以及钡锂合金粉末与锶锂合金粉末的组合对复合吸气剂的性能没有本质的影响，只是在吸气速率上略有差别。同样的，曲线I也说明第十种吸气剂对氮气有较大的吸气速率，并且曲线I与图7中曲线E也比较接近，说明第十种复合吸气剂成分组合的变化对吸气性能也没有本质的影响。同样的，曲线J也说明了第十一种复合吸气剂成分组合的变化只是在吸气速率上略有影响，没有本质的区别。
实施例十二
制备第十二种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末的粒径在45-75微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉的粒径在45-75微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末，该钡锂合金粉末粒径取50-75微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钙干燥剂粉末、1克上述铁粉和0.5克的上述钡锂合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十二种复合吸气剂。
实施例十三
制备第十三种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末，该氧化钙粉末的粒径在45-75微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉，该铁粉的粒径在45-75微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量分数为83.18％钡锂合金粉末，该钡锂合金粉末粒径取250-500微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述氧化钙粉末、1克上述铁粉和0.5克上述钡锂合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十三种复合吸气剂。
按照实施例一的检测方式分别对第十二和第十三种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果依次为图9中曲线X和曲线Y，与图6中的曲线A和曲线B对比可得，吸气合金粉末粒径在50-75微米以下和250-500微米以上范围外复合吸气剂的活性较差，太细的吸气合金粉末在压制后过于致密而降低了吸气合金粉末的比表面积，另外太细的吸气合金粉末在制作过程中易吸收一些残余气体，而太粗的吸气合金粉末本身比表面积小而使其活性很低。因此，实施例二、实施例三中吸气合金粉末粒径在75-120微米和100-150微米是合适的。
实施例十四
制备第十四种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末、氧化锶粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)，该氧化钙粉末粒径为100-200微米、该氧化锶粉末粒径为100-200微米、该氧化钡粉末的粒径为106-200微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉、经过还原处理的镍粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)，该铁粉、该镍粉和该铜粉的粒径均在20-80微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末、锶锂合金粉末以及钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)，该钡锂合金粉末、该锶锂合金粉末以及该钡镁合金粉末的粒径均选为100-150微米。
按照实施例二的方法，用压片机将6克上述干燥剂粉末、1克上述吸气金属单质粉末和0.5克上述吸气合金粉末以100kg/cm2压制成型，脱模制得厚度为7毫米，直径为30毫米的吸气金属单质粉末和吸气合金粉末分作两层夹置于干燥剂粉末中间位置的包芯结构体，将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十四种复合吸气剂。
按照实施例一的检测方式对第十四种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果发现第十四种复合吸气剂的吸氮曲线介于图8中曲线I和曲线J之间，说明该吸气剂的吸气性能与第十种复合吸气剂和第十一种复合吸气剂的性能比较接近，只是吸气速率略有不同。
实施例十五
制备第十五种复合吸气剂。以按前述方法制得的氧化钙粉末、氧化钡粉末和氧化锶粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)为干燥剂粉末，该氧化钙粉末、该氧化钡粉末和该氧化锶粉末的粒径均在45-75微米；以按前述方法经过还原处理的铁粉、经过还原处理的镍粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)为吸气金属单质粉末，该铁粉、该镍粉和该铜粉的粒径均在20-80微米；以按前述方法制得的钡锂合金粉末、锶锂合金粉末和钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1∶1)为吸气合金粉末，该钡锂合金粉末、该锶锂合金粉末以及该钡镁合金粉末的粒径均选为75-120微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以30kg/cm2的压力把1.0克上述吸气金属单质粉末压制成直径为10毫米的吸气金属单质片；用压片机以30kg/cm2的压力把0.5克上述吸气合金粉末压制成直径为10毫米的吸气合金片，然后用旋转式包芯机在100kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十五种复合吸气剂。
旋转包芯机中干燥剂粉末在下料时偶尔会发生堵料现象，是因为干燥剂粉末偏细，流动性差造成的，因此在应用旋转包芯机时最好选择干燥剂粉末粒径在100-200微米。
按照实施例一的检测方式对第十五种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，测试结果发现第十五种复合吸气剂的吸氮性能与实施例十四制得的第十四种复合吸气剂吸氮性能基本相同。说明吸气合金粉末和吸气金属单质粉末预压成小片并包在干燥剂粉末中心所制得的复合吸气剂与直接将吸气合金粉末和吸气金属单质粉末包在干燥剂粉末中心所制得的复合吸气剂性能上没有本质的区别。
实施例十六
制备第十六种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钡粉末，该氧化钡粉末的粒径选100-200微米。吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铜粉，该铜粉的粒径选10-45微米。吸气合金选用按前述方法制得的钡镁合金粉末，该钡镁合金粉末的粒径选50-75微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以20kg/cm2的压力把1.0克的上述铜单质粉末压制成直径为10毫米的吸气金属单质片片；用压片机以25kg/cm2的压力把0.5克的上述钡镁合金粉末压制成直径为10毫米的吸气合金片，然后用旋转式包芯机在120kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十六种复合吸气剂。
实施例十七
制备第十七种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化锶粉末，该氧化锶粉末的粒径选100-200微米。吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的镍粉，该镍粉的粒径选10-45微米。吸气合金选用按前述方法制得的锶锂合金粉末，该锶锂合金粉末粒径选100-150微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以20kg/cm2的压力把1.0克的上述镍粉压制成直径为10毫米的吸气金属单质片；用压片机以25kg/cm2的压力把0.5克的上述锶锂合金粉末压制成直径为10毫米的吸气合金片，然后用旋转式包芯机在120kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十七种复合吸气剂。
分别对第十六种复合吸气剂和第十七种复合吸气剂的吸氮性能进行测试发现，第十六种复合吸气剂与实施例五中第五种复合吸气剂的吸氮性能基本没有区别，第十七种复合吸气剂与实施例六中第六种复合吸气剂的吸氮性能也基本没有区别，再次说明了吸气合金粉末和吸气金属单质粉末预压成小片包在干燥剂粉末中心所制得的复合吸气剂与直接作为粉末包在干燥剂粉末中心所制得的复合吸气剂性能上没有本质的区别。
实施例十八
制备本发明的第十八种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化钙粉末和该氧化钡粉末粒径均在100-200微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的铁粉和经过还原处理的镍粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该铁粉的粒径在38-75微米，该镍粉的粒径在45-106微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量百分比分数为83.18％钡锂合金粉末和按前述方法制得的锶锂合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该锶锂合金粉末的粒径取75-120微米，该钡锂合金粉末的粉末粒径取50-75微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以25kg/cm2的压力把1.0克上述吸气金属单质粉末压制成直径为10毫米的吸气金属单质片；用压片机以30kg/cm2的压力把0.5克上述吸气合金粉末压制成直径为10毫米的吸气合金片，然后用旋转式包芯机在130kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十八种复合吸气剂。
实施例十九
制备本发明的第十九种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化锶粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化锶粉末和该氧化钡粉末的粒径均在100-200微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理的镍粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该铜粉和该镍粉的粒径均在120-200微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的锶锂合金粉末和按前述方法制得的钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该锶锂合金粉末和该钡镁合金粉末的粒径均在250-500微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以35kg/cm2的压力把1.0克上述吸气金属单质粉末压制成直径为10毫米的吸气金属单质片；用压片机以40kg/cm2的压力把0.5克上述吸气合金粉末压制成直径为10毫米的吸气合金片，然后用旋转式包芯机在150kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第十九种复合吸气剂。
实施例二十
制备本发明的第二十种复合吸气剂。干燥剂粉末选用按前述方法制得的氧化钙粉末和氧化钡粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，该氧化钙粉末粒径在80-150微米，氧化钡粉末的粒径在80-150微米；吸气金属单质粉末选用按前述方法经过还原处理铁粉和经过还原处理的铜粉的混合物(混合比例为重量比1∶1)，经过还原处理的铁粉和铜粉的粒径均在120-200微米；吸气合金粉末选用按前述方法制得的钡质量分数为83.18％钡锂合金粉末和按前述方法制得的钡镁合金粉末的混合物(混合比例为重量比1∶1)，钡锂合金粉末的粒径选为250-500微米，钡镁合金粉末的粒径选为100-150微米。
按照实施例一的压制工艺，用压片机以35kg/cm2的压力把1.0克上述吸气金属单质粉末压制成直径为10毫米的吸气金属单质片；用压片机以40kg/cm2的压力把0.5克上述吸气合金粉末压制成为10毫米的吸气合金片。然后用旋转式包芯机在130kg/cm2的压力下，把6克上述干燥剂粉末、一片上述吸气金属单质片和一片上述吸气合金片整体压制成厚度为7毫米，直径为30毫米的干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体，再将该包芯结构体密封于前述在一个大气压的压力差下可以自动破裂的塑料薄膜中，制得第二十种复合吸气剂。
分别对第十八种复合吸气剂、第十九种复合吸气剂和第二十种复合吸气剂的吸氮性能进行了测试，表明第十八种复合吸气剂与实施例九中的第九种复合吸气剂的吸氮性能基本没有区别，第十九种复合吸气剂与实施例十中的第十种复合吸气剂的吸氮性能基本没有区别，第二十种复合吸气剂与实施例十一中的第十一种复合吸气剂的吸氮性能基本没有区别，说明了吸气合金粉末和吸气金属单质粉末预压成小片与直接作为粉末包在干燥剂粉末中心所制得的复合吸气剂在性能上没有本质的区别。
上述各个实施例中所有复合吸气剂中包芯结构体使用了统一的形状和尺寸，仅仅是为了便于比较和讨论，在实际的应用中可以任意改变包芯结构体的形状和尺寸，但是要注意随形状和尺寸改变适当改变压片机及旋转包芯机的工作压力。压片机和旋转包芯机的工作压力范围通常选在50-150kg/cm2内。而在压制时吸气金属单质片和吸气合金片时，压片机的工作压力范围通常选在20-60kg/cm2内。压片机和旋转包芯机的具体压力值还要考虑粉末的粒径。包芯结构体压制后应具有足够的机械稳定性，保证包芯结构体在脱模后不出现破碎和掉渣现象，也不能使干燥剂粉末过于致密而降低了粉末颗粒之间的孔隙。合适的压力值使得气体能够透过干燥剂到达吸气金属单质与吸气合金材料，又能够有效的使水蒸汽在渗透到吸气合金材料之前被干燥剂吸收。
以上所述，仅为本发明较佳实施例，不以此限定本发明实施的范围，依本发明的技术方案及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应属于本发明涵盖的范围。

Claims (8)

1.用于维持中低真空环境的复合吸气剂，包括吸气合金粉末和干燥剂粉末，其特征在于：还包括吸气金属单质粉末和塑料薄膜；该吸气金属单质粉末和该吸气合金粉末分作两层夹置于该干燥剂粉末的中间位置形成包芯结构体，该包芯结构体密封于塑料薄膜中；该吸气金属单质粉末为经过还原处理且粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中的一种或至少两种的组合；该吸气合金粉末为粒径在50-500微米的锶锂合金粉末、钡锂合金粉末、钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合；该干燥剂粉末为粒径在20-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合；该塑料薄膜为在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
2.如权利要求1所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤A，在氢气炉中对粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中被选用的一种或至少两种金属单质粉末分别作还原处理，其中铁粉的还原处理条件为加热到500-700℃，保温45-120分钟；镍粉和铜粉的还原处理条件均为加热到450-700℃，保温60-120分钟；将制得的经还原处理的金属单质粉末组成吸气金属单质粉末在惰性气体保护下保存；
在惰性气体保护下保存粒径在50-500微米的锶锂合金粉末，钡锂合金粉末，钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合而成的吸气合金粉末；
步骤C，在惰性气体保护下保存粒径在20-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合而成的干燥剂粉末；
步骤D，在惰性气体保护下，定量取出步骤C保存的所述干燥剂粉末放入压片机的模具底部，再定量取出步骤A保存的所述经还原处理的吸气金属单质粉末和步骤B保存的所述吸气合金粉末分两层加入该模具中所述的干燥剂粉末上的中间位置，然后再定量取出步骤C保存所述的干燥剂粉末覆盖压片机的模具上层，一起压制成干燥剂粉末中间包裹金属单质层和吸气剂合金层的包芯结构体；
步骤E，在惰性气体保护下将步骤D所制得的包芯结构体密封到在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
3.根据权利要求2所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：所述钡锂合金中钡的质量百分比分数在83.18％-89.52％范围内；所述锶锂合金中锶的质量百分比分数在76.7％-81.7％范围内；所述钡镁合金中钡的质量百分比分数在59.57％-73.85％范围内。
4.根据权利要求2所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：所述吸气金属单质粉末的粒径优选在20-80微米，所述吸气合金粉末的粒度优选50-150微米，所述干燥剂粉末粒径优选50-100微米。
5.用于维持中低真空环境的复合吸气剂，包括吸气合金粉末和干燥剂粉末，其特征在于：还包括吸气金属单质粉末和塑料薄膜；所述的吸气金属单质粉末被压制成吸气金属单质片，所述的吸气合金粉末被压制成吸气合金片；该吸气金属单质片和该吸气合金片叠置地夹置于所述的干燥剂粉末的中间位置形成包芯结构体，该包芯结构体密封于塑料薄膜中；该吸气金属单质粉末为经过还原处理且粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中的一种或至少两种的组合；该吸气合金粉末为粒径在50-500微米的锶锂合金粉末、钡锂合金粉末、钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合；该干燥剂粉末为粒径在45-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合；该塑料薄膜为在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
6.如权利要求5所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤A’，在氢气炉中对粒径在10-200微米的铁粉、镍粉、铜粉中被选用的一种或至少两种金属单质粉末分别作还原处理，其中铁粉的还原处理条件为加热到500-700℃，保温45-120分钟；镍粉和铜粉的还原处理条件均为加热到450-700℃，保温60-120分钟；将制得的经还原处理的金属单质粉末组成吸气金属单质粉末在惰性气体保护下保存；
步骤B’，在惰性气体保护下保存粒径在50-500微米的锶锂合金粉末，钡锂合金粉末，钡镁合金粉末中的一种或至少两种的组合而成的吸气合金粉末；
步骤C’，在惰性气体保护下保存粒径在45-200微米的氧化钙粉末、氧化锶粉末、氧化钡粉末中的一种或至少两种的组合而成的干燥剂粉末；
步骤D’，在惰性气体保护下，定量取出步骤A’保存的所述经还原处理的吸气金属单质粉末用压片机压制成吸气金属单质片，定量取出步骤B’保存的所述吸气合金粉末用压片机压制成吸气合金片；
步骤E’，在惰性气体保护下，取步骤C’保存的所述干燥剂粉末分别加入到旋转式包芯机的两个容纳粉末的料斗中，再取步骤D’制得的吸气金属单质片和吸气合金粉片分别加入到旋转式包芯机另外两个装芯片的料斗中；旋转式包芯机定量地把一个容纳粉末的料斗中的干燥剂粉末加入到模具中，再分别顺序将另外两个装芯片的料斗中的各取一片吸气金属单质片和一片吸气合金片叠置地加入模具中并位于干燥剂粉末中央，然后定量地再把另一个容纳粉末的料斗中的干燥剂粉末到模具中，覆盖住该吸气金属单质片和该吸气合金片，并整体压制成干燥剂粉末中间包裹吸气金属单质片和吸气合金片的包芯结构体；
步骤F’，在惰性气体保护下将步骤E’所制得的包芯结构体密封到在一个大气压的压力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
7.根据权利要求6所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：所述钡锂合金中钡的质量百分比分数在83.18％-89.52％范围内；所述锶锂合金中锶的质量百分比分数在76.7％-81.7％范围内；所述钡镁合金中钡的质量百分比分数在59.57％-73.85％范围内。
8.根据权利要求6所述的用于维持中低真空环境的复合吸气剂的制备方法，其特征在于：所述吸气金属单质粉末的粒径优选在20-80微米，所述吸气合金粉末的粒度优选50-150微米，所述干燥剂粉末粒径优选100-200微米。
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