CN109351327B - 一种活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用，该方法包括：S1、将活性炭浸渍在氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，得到前驱产物；所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例≤5：100；S2、将步骤S1得到的前驱产物进行水热还原反应，使其中的氧化石墨烯还原为石墨烯并填充负载，得到活性炭石墨烯复合产物；S3、将步骤S2得到的活性炭石墨烯复合产物依次进行低温冷冻、冷冻干燥，得到具有多级孔洞结构的活性炭石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料具有石墨烯填充活性炭的中孔大孔，以及过氧化氢和水蒸汽制备过程中穿孔效用，形成了复合材料特殊的多级孔洞结构，使得其对氡的吸附能力较商用活性炭(活性炭原料)的吸附性能增强。

Description

一种活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气体吸附技术领域，尤其涉及一种活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用，具体是在氡吸附方面的应用。
背景技术
氡是放射元素，通常的单质形态是氡气，为无色、无味的惰性气体，广泛存在于居室、矿井、地下工程等。氡主要通过呼吸道吸入及饮食等方式进入人体，被世界卫生组织列为19种致癌物质之一。因此，人们越来越重视环境中氡的照射与防护问题。较有效的方法是通过固体吸附材料在实际环境下吸附阻滞氡，从而控制氡在空气中的浓度。
目前，活性炭是商用的主要吸氡材料。采用活性炭吸附氡，降低氡浓度对室内除氡有一定的效果，但是，吸附效果和饱和吸附量不高，有待进一步改进。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用，本申请提供的活性炭石墨烯复合材料具有优异的吸附性能，可实现对氡等有害气体的高效吸附。
本发明提供一种活性炭石墨烯复合材料，包括活性炭基体和填充负载在所述活性炭基体上的石墨烯，所述石墨烯在活性炭基体上的负载量小于等于5％；所述活性炭石墨烯复合材料具有多级孔洞结构。
本发明所述的活性炭石墨烯复合材料为富含微孔、中孔等的多级孔洞结构，且一定量的石墨烯填充负载于活性炭基体的多孔结构中；其对氡的吸附能力较商用活性炭(活性炭原料)的吸附性能增强。该复合材料结合了活性炭和石墨烯的优点，除具有优异的吸附性能，同时因材料中含有石墨烯，具有较好的散热性和导电性以及微波吸收性能，为其吸附气体后的快速解吸提供了基础。
本发明提供一种活性炭石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍在氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，得到前驱产物；所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例小于等于5：100；
S2、将步骤S1得到的前驱产物进行水热还原反应，使其中的氧化石墨烯还原为石墨烯并填充负载，得到活性炭石墨烯复合产物；
S3、将步骤S2得到的活性炭石墨烯复合产物依次进行低温冷冻、冷冻干燥，得到具有多级孔洞结构的活性炭石墨烯复合材料。
优选地，所述氧化石墨烯的片径小于等于30μm。
优选地，所述活性炭选自煤质活性炭、椰壳活性炭和木质活性炭中的一种或多种。
优选地，所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例为0.1:100～4:100。
优选地，所述水热还原反应的温度为80℃～200℃，反应时间为1h～24h。
优选地，所述水热还原反应在密闭容器中进行，先80℃～100℃加热1h～10h，然后保持其他条件不变，调整温度至180℃～200℃，反应5h～10h，得到活性炭石墨烯复合产物。
优选地，所述低温冷冻的温度在0℃以下，时间在30min以上。
优选地，所述冷冻干燥的时间大于等于12h，再经过100℃～200℃烘干，得到烘干后的活性炭石墨烯复合材料。
本发明提供如上文所述的活性炭石墨烯复合材料在吸附氡中的应用。
与现有技术相比，本发明实施例提供的方法通过氧化石墨烯和过氧化氢溶液混合并加入活性炭，经水热还原和低温冷冻，再经过冷冻干燥和烘干，制备成活性炭/石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料具有石墨烯填充活性炭的中孔大孔，以及过氧化氢和水蒸汽制备过程中穿孔效用，形成了复合材料富含微孔、中孔等的多级孔洞结构，从而使得其对氡的吸附能力较商用活性炭(活性炭原料)的吸附性能增强。本发明制备的复合材料结合了活性炭和石墨烯的优点，除具有优异的吸附性能，同时因材料中含有石墨烯，具有较好的散热性和导电性以及微波吸收性能，为其吸附气体后的快速解吸提供了基础。
此外，本发明的制备过程的反应条件较为温和，使用成本低，易进行工业推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所得复合材料20微米下的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1所得复合材料100微米下的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种活性炭石墨烯复合材料，包括活性炭基体和填充负载在所述活性炭基体上的石墨烯，所述石墨烯在活性炭基体上的负载量小于等于5％；所述活性炭石墨烯复合材料具有多级孔洞结构。
本发明提供的活性炭石墨烯复合材料具有优异的吸附性能，还具有较好的散热性和导电性以及微波吸收性能，可实现对有害气体如氡的高效吸附。
本发明提供的复合材料包括活性炭基体，即活性炭是主要原料，作为复合材料的基体。本发明对所述活性炭基体的成分等没有特殊限制，可采用本领域常用的活性炭进行制备，例如，所述的活性炭可选自煤质活性炭、椰壳活性炭和木质活性炭中的一种或多种。其中，木质活性炭是以木屑、木炭等制成的活性炭，简称木质炭；椰壳活性炭属于果壳活性炭，简称椰壳炭，是以椰子壳为制备原料，外形为不定形颗粒，具有机械强度高，孔隙结构发达，比表面积大，吸附速度快，吸附容量高，易于再生，经久耐用等特点；煤质活性炭是以褐煤、泥煤、烟煤、无烟煤等制成的活性炭，简称煤质炭。为使吸附性能尽可能优异，本发明优先采用吸附性能较佳的椰壳活性炭做原料。
在所述活性炭基体上，本发明填充负载有石墨烯。并且，所述石墨烯在活性炭基体上的负载量小于等于5wt％，优选为0.1％～4％。
石墨烯(Graphene)是一种备受关注的二维单原子层碳材料，因其具有高的比表面积(2630m2·g-1)和优良电导率(7200S·m-1)和热导率(1500-2500Wm-1·K-1)，远高于其他碳材料，被认为是理想的气体吸附材料。但石墨烯片层之间的π-π共轭作用会使其大量团聚，大大减小了其比表面积，严重制约了石墨烯作为吸附材料的使用效果。
而本发明所述活性炭石墨烯复合材料中，一定量的石墨烯填充负载于活性炭基体的多孔结构，使复合材料为富含微孔、中孔等的多级孔洞结构，进一步增强了固体吸附材料对氡的吸附能力。
本发明实施例中所述的活性炭石墨烯复合材料也表示为活性炭/石墨烯复合材料，其中的石墨烯主要是三维填充于活性炭的中空和/或大孔，可形成含有微孔的结构；该复合材料的孔洞结构类似于气凝胶的三维网络结构。在本发明的某些实施例中，所述活性炭石墨烯复合材料的BET表面积可为874～875m2/g，平均孔径为1.62～1.63nm；相对于其原料活性炭(平均孔径为1.64～1.65nm)的孔径较小。但是，本发明对原料活性炭以及复合材料的孔结构参数并无特殊限制。
在本发明中，所述活性炭石墨烯复合材料结合了活性炭和石墨烯的优点，不但具有优异的吸附性能，而且具有较好的散热性和导电性以及微波吸收性能，为其吸附气体后的快速解吸提供了基础。
本发明提供了一种活性炭石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍在氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，得到前驱产物；所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例小于等于5：100；
S2、将步骤S1得到的前驱产物进行水热还原反应，使其中的氧化石墨烯还原为石墨烯并填充负载，得到活性炭石墨烯复合产物；
S3、将步骤S2得到的活性炭石墨烯复合产物依次进行低温冷冻、冷冻干燥，得到活性炭石墨烯复合材料。
本发明制备的活性炭/石墨烯复合材料能实现对氡等有害气体的高效吸附，利于在氡吸附方面的应用。
本发明实施例首先将氧化石墨烯和过氧化氢溶液混合，配制氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液。具体地，可将氧化石墨烯加入去离子水并超声混合，配制成氧化石墨烯溶液，在该氧化石墨烯溶液中加入过氧化氢溶液，并超声混合，使混合溶液均匀。其中，所述氧化石墨烯的片径优选≤30μm，例如10μm、20μm、30μm等，进一步优选为20μm。所述的过氧化氢溶液的质量浓度可为：3％～30％，采用市售产品即可。所述超声混合的时间优选≥10min，例如30min；接着，本发明实施例把活性炭浸渍在配制的氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，并超声混合搅拌均匀，得到前驱产物。
在本发明中，所述活性炭的种类主要包括：煤质活性炭、椰壳活性炭、木质活性炭等。为实现吸附性能的尽可能优异，本发明优先采用吸附性能较佳的椰壳活性炭做原料。所述的活性炭含有中孔、大孔，为多孔结构，具体地，本发明一些实施例中活性炭原料的BET表面积可为918～920m2/g，平均孔径为1.64～1.65nm；本发明对此并无特殊限制。
本发明实施例向上述氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液加入活性炭，并超声混合。其中，所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例小于等于5：100，优选为0.1:100～4:100，更优选为1:100～3:100，利于成本控制。所述超声混合的时间优选≥10min，例如30min；在此浸渍过程中，过氧化氢对活性炭也有一定的氧化作用。
本发明实施例将浸渍得到的产物进行水热还原；具体为：将上述步骤得到的混合物置于密闭容器，优选控制温度至80℃～200℃，反应1h～24h，使氧化石墨烯填充活性炭的中孔和大孔，同时氧化石墨烯还原为石墨烯，制备过程中过氧化氢和水蒸汽还起到穿孔效用，从而使材料形成新的富含微孔、中孔的多级孔洞结构。
在本发明的一些实施例中，将得到的前驱产物装入密闭容器进行水热还原反应，可在烘箱中先80℃～100℃加热1h～10h，优选加热2～6h，然后保持其他条件不变，调整温度至180℃～200℃，反应5h～10h、优选6～8小时，得到活性炭石墨烯复合产物。
本发明实施例将水热还原后的产物取出，自然冷却后用容器装好进行低温冷冻。经过水热还原，本发明采用低温冷冻，使得上述步骤形成的多级孔洞结构不至于在后续的干燥步骤中坍塌。所述低温冷冻的温度一般≤0℃以下，具体操作可以是：放入低温冰箱冷冻，和/或液氮冷冻；低温冷冻的时间优选≥30min，例如-40℃～0℃冷冻2小时～12小时。
低温冷冻后，本发明实施例将得到的产物放入冷冻干燥机中冷冻干燥，然后烘干，制备得到干燥的活性炭/石墨烯复合材料。在本发明中，所述冷冻干燥的目的是使得低温冷冻所得产物中的水分迅速升华，进一步使得水热还原形成的多级孔洞结构得以保持。所述冷冻干燥为本领域技术人员熟知的技术手段，本发明并无特殊限制。所述冷冻干燥的时间优选≥12h；之后，可经过100℃～200℃烘干，得到烘干后的活性炭石墨烯复合材料。
本发明方法的制备过程的反应条件较为温和，操作控制简单易行，使用成本低。本发明制备的复合材料包括活性炭基体和填充负载在所述活性炭基体上的石墨烯，所述石墨烯在活性炭基体上的负载量小于等于5％；所述活性炭石墨烯复合材料具有多级孔洞结构。本发明制备的复合材料结合了活性炭和石墨烯的优点，除具有优异的吸附性能，同时因材料中含有石墨烯，具有较好的散热性和导电性以及微波吸收性能，为其吸附气体后的快速解吸提供了基础。
本发明提供了如上文所述的活性炭石墨烯复合材料在吸附氡中的应用，即，所述活性炭石墨烯复合材料可为吸氡材料。另外，所述活性炭石墨烯复合材料也可用作其他有害气体的吸附材料或吸附剂。
吸附系数是指吸附组分(例如氡)在固相(吸附剂)中的浓度与在气相中浓度之比，可反映吸附性能的强弱。在静态吸附法中，活性炭对氡的吸附系数是指用活性炭在密闭空间(吸附室)内对氡进行吸附时，氡在活性炭中的浓度与在气相中的浓度之比。
具体方法是：在密闭空间内注入一定量的氡，并测出其初始氡浓度，把吸附材料置于密闭空间内，保持密闭空间的温度为常温(如25℃)，待吸附材料吸附饱和后(15小时左右)，测出密闭空间内的吸附后氡浓度。初始氡浓度减去吸附后氡浓度，乘上密闭空间的体积，再除以活性炭的体积就是氡在活性炭中的浓度，气相中的氡浓度就是吸附后的氡浓度。氡的吸附系数反应了活性炭对氡的吸附性能，其吸附系数越大说明活性炭对氡的吸附性能越强。
若在吸附过程中，活性炭中的氡浓度与气相中的氡浓度达到平衡，此时吸附系数即是氡在活性炭和气相中的分配系数。吸附系数可用K来表示：
Figure BDA0001841806740000061
上式中，C固和C气分别为氡在活性炭中和在气相中的浓度，A固和A气分别为活性炭和气相中氡的放射性活度，A总指的是密闭空间内初始的氡活度，A气指的是吸附材料吸附饱和后，密闭空间内的氡活度。由于氡会衰变，A气需进行氡的衰变修正；m为活性炭质量(单位：g)，V为气相空间(静态吸附室)体积(单位：L)。
在本发明的实施例中，所述活性炭石墨烯复合材料对氡的吸附系数的测试方法与上述活性炭的吸附系数测试方法相同，在此不再赘述。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的活性炭石墨烯复合材料、其制备方法和应用进行具体地描述。
实施例1
步骤1：将0.16g氧化石墨烯(片径20μm)加入去离子水并超声混合，配制成氧化石墨烯溶液，其中控制氧化石墨烯的质量含量为2％；在该氧化石墨烯溶液中加入质量分数为30％的过氧化氢溶液0.5mL，超声混合搅拌均匀，超声混合时间30min。
接着，把活性炭8g(椰壳活性炭；BET表面积为918.02m2/g，平均孔径为1.646nm)浸渍在上述氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，并超声混合搅拌均匀，超声混合时间30min，控制氧化石墨烯与活性炭的质量比例为2：100，得到前驱产物。
步骤2：把步骤1中产物装入密闭容器，并置于烘箱中先加热，100℃反应4小时。之后将烘箱温度调至180℃，反应6个小时，得到活性炭石墨烯复合产物。
步骤3：把步骤2中产物取出冷却后用容器装好，放入液氮中冷冻5分钟，再放入冰箱中冷冻，控制冰箱温度-40℃，冷冻10小时。
将低温冷冻后的产物放入冷冻干燥机中冷冻干燥12小时，然后在180℃烘干，制备得到活性炭/石墨烯复合材料。
将所得活性炭/石墨烯复合材料进行检测，图1为该复合材料20微米下的扫描电镜图，图2为100微米下的扫描电镜图。从图中可见，该复合材料具有多级孔洞结构。
所得复合材料的BET表面积为874.96m2/g，平均孔径为1.626nm。并且，按照上文所述的方法测试，其中，经测试，2.02g样品使得体积为1L的密闭空间内氡活度A总＝38635Bq，经16.5小时下降至A气＝2555Bq，修正氡的衰变部分，得A气＝A气＇eλt＝2888Bq；
根据公式(1)，所得活性炭/石墨烯复合材料对氡的吸附系数是6.1L/g；椰壳活性炭(活性炭原料)采用同样的方法计算得到对氡的吸附系数是4.3L/g。相对于活性炭原料，本发明所得复合材料平均孔径变小，吸附能力更强。
实施例2
步骤1：将0.14g氧化石墨烯(片径20μm)加入去离子水并超声混合，配制成氧化石墨烯溶液，其中控制氧化石墨烯的质量含量为2％；在该氧化石墨烯溶液中加入质量分数为30％的过氧化氢溶液0.5mL，超声混合搅拌均匀，超声混合时间30min。
接着，把活性炭(同实施例1)浸渍在上述氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，并超声搅拌混合均匀，超声混合时间30min，控制氧化石墨烯与活性炭的质量比例为1：100，得到前驱产物。
步骤2：把步骤1中产物装入密闭容器，并置于烘箱中先加热，100℃反应4小时。之后将烘箱温度调至180℃，反应6个小时，得到活性炭石墨烯复合产物。
步骤3：把步骤2中产物取出冷却后用容器装好，放入冰箱中冷冻，控制冰箱温度-40℃，冷冻10小时。
把低温冷冻后的产物放入冷冻干燥机中冷冻干燥12小时，然后在180℃烘干，制备得到活性炭/石墨烯复合材料。
经测试(测试方法同实施例1)，所得活性炭/石墨烯复合材料对氡的吸附系数是5.8L/g；椰壳活性炭(活性炭原料)对氡的吸附系数是4.3L/g。
实施例3
按照实施例1的步骤条件制备活性炭/石墨烯复合材料，但区别包括：氧化石墨烯片径20μm)质量为0.0897g，活性炭(木质活性炭，与实施例1不同)质量为9.0699g，控制氧化石墨烯与活性炭的质量比例为0.99：100。
经测试(测试方法同实施例1)，所得活性炭/石墨烯复合材料对氡的吸附系数是3.1L/g；木质活性炭(活性炭原料)对氡的吸附系数是1.9L/g。
实施例4
按照实施例3的步骤条件制备活性炭/石墨烯复合材料，但区别包括：氧化石墨烯(片径30μm)质量为0.0452g，活性炭质量为8.9583g，控制氧化石墨烯与活性炭的质量比例为0.5：100。
经测试(测试方法同实施例1)，所得活性炭/石墨烯复合材料对氡的吸附系数是2.6L/g；木质活性炭(活性炭原料)对氡的吸附系数是1.9L/g。
由以上实施例可知，本发明提供的方法是将氧化石墨烯和过氧化氢溶液混合，接着把活性炭浸渍在氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液，经水热还原和低温冷冻，再经过冷冻干燥和烘干后，得到活性炭/石墨烯复合材料。本发明制备的活性炭/石墨烯复合材料具有优异的吸附性能，实现了对氡等有害气体的高效吸附。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (8)

1.一种活性炭石墨烯复合材料，包括活性炭基体和填充负载在所述活性炭基体上的石墨烯，所述石墨烯在活性炭基体上的负载量小于等于5%；所述活性炭石墨烯复合材料具有多级孔洞结构；
所述活性炭石墨烯复合材料通过以下步骤制备：
氧化石墨烯和过氧化氢溶液混合并加入活性炭，经水热还原和低温冷冻，再经过冷冻干燥和烘干，得到具有多级孔洞结构的活性炭石墨烯复合材料；所述水热还原反应在密闭容器中进行。
2.一种活性炭石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍在氧化石墨烯和过氧化氢混合溶液中，得到前驱产物；所述氧化石墨烯与活性炭的质量比例小于等于5：100；
S2、将步骤S1得到的前驱产物进行水热还原反应，使其中的氧化石墨烯还原为石墨烯并填充负载，得到活性炭石墨烯复合产物；所述水热还原反应的温度为80℃~200℃，反应时间为1h~24h；所述水热还原反应在密闭容器中进行；
S3、将步骤S2得到的活性炭石墨烯复合产物依次进行低温冷冻、冷冻干燥，得到具有多级孔洞结构的活性炭石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的片径小于等于30µm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭选自煤质活性炭、椰壳活性炭和木质活性炭中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水热还原反应进行时，先80℃~100℃加热1h~10h，然后保持其他条件不变，调整温度至180℃~200℃，反应5h~10h，得到活性炭石墨烯复合产物。
6.根据权利要求2~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述低温冷冻的温度在0℃以下，时间在30min以上。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间大于等于12h，再经过100℃~200℃烘干，得到烘干后的活性炭石墨烯复合材料。
8.如权利要求1所述的活性炭石墨烯复合材料或权利要求2~7任一项所述制备方法得到的活性炭石墨烯复合材料在吸附氡中的应用。
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