CN110878422B - 单晶生长用坩埚和单晶生长方法 - Google Patents
单晶生长用坩埚和单晶生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110878422B CN110878422B CN201910772738.2A CN201910772738A CN110878422B CN 110878422 B CN110878422 B CN 110878422B CN 201910772738 A CN201910772738 A CN 201910772738A CN 110878422 B CN110878422 B CN 110878422B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- single crystal
- crystal growth
- preventing member
- inner bottom
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B35/002—Crucibles or containers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
- C30B23/066—Heating of the material to be evaporated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B35/007—Apparatus for preparing, pre-treating the source material to be used for crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明的目的是提供能够抑制升华的原料气体在原料表面再结晶化、并抑制进行晶体生长的单晶内发生异种多形的单晶生长用坩埚和单晶生长方法。该单晶生长用坩埚具备用于收纳原料的内底部、与所述内底部相对的晶体设置部、以及在从所述晶体设置部俯视时至少覆盖所述内底部所收纳的所述原料的表面的中央区域的防析出构件,所述防析出构件至少在所述晶体设置部侧的表面包含金属碳化物,从所述晶体设置部俯视时,所述中央区域是与所述原料的表面的位置的截面形状相似、且从中心起算为所述截面的截面积的20面积%的区域。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长用坩埚和单晶生长方法。
背景技术
碳化硅(SiC)的绝缘击穿电场比硅(Si)大1个数量级,带隙比硅(Si)大3倍。另外,碳化硅(SiC)具有导热率比硅(Si)高3倍左右等特性。碳化硅(SiC)被期待应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。
半导体等器件中,使用在SiC晶片上形成外延膜的SiC外延晶片。在SiC晶片上采用化学气相生长法(Chemical Vapor Deposition:CVD)设置的外延膜,成为SiC半导体器件的活性区域。SiC晶片是对SiC晶锭加工而得到的。
SiC晶锭可以采用升华再结晶法(以下称为升华法)等方法制作。升华法是通过使由原料升华的原料气体在晶种上再结晶化而得到大的单晶的方法。为了得到高品质的SiC晶锭,需求抑制缺陷、异种多形(多形的不同的晶体混合存在)方法。
专利文献1记载了通过向SiC原料的表面添加Si原料,控制晶体生长面的原料气体的C与Si之比(C/Si比),抑制缺陷、异种多形的方法。
在先技术文献
专利文献1:日本特开2010-275166号公报
发明内容
但是,有时晶体生长成的单晶内会包含异种多形,需求能够进一步抑制异种多形的方法。
本发明是鉴于上述问题而完成的,其目的是提供能够抑制升华的原料气体在原料表面再结晶化、并抑制在进行晶体生长的单晶内发生异种多形的单晶生长用坩埚和单晶生长方法。
本发明人发现如果在晶体生长后的原料表面产生析出物,则生长的单晶内容易发生异种多形。析出物会在温度容易较低的中央部产生,是升华的原料气体的一部分以原料粉末为核进行再结晶化而成的。因此,对于利用难以吸附生成SiC的金属碳化物被覆容易产生析出物的原料的中央区域进行了研究。其结果发现能够抑制原料气体的一部分进行核生长,抑制析出物的产生,抑制在进行晶体生长的单晶内发生异种多形。
即、本发明为解决上述课题,提供以下技术方案。
(1)第1技术方案涉及的单晶生长用坩埚,具备内底部、晶体设置部和防析出构件,在所述内底部收纳原料,所述晶体设置部与所述内底部相对,所述防析出构件具有包含金属碳化物的第1面,所述第1面与所述晶体设置部相对配置,
从所述晶体设置部俯视时,所述防析出构件配置于所述内底部的中央区域,并且与所述原料的表面的位置相配合地配置所述第1面,
从所述晶体设置部俯视时,所述中央区域是与所述内底部的截面形状相似、且从中心起算为所述截面的截面积的20面积%的区域。
(2)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件的所述晶体设置部侧的所述第1面可以位于从所述内底部所收纳的原料表面起算为20mm以内的区域。
(3)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件可以是在将原料收纳于所述内底部之后而设置于所述原料的构件。
(4)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件在与所述晶体设置部侧的所述第1面相对的第2面具备支持部,所述支持部使所收纳的原料表面与所述第2面分离。
(5)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件可以与所述内底部连接。
(6)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件的所述晶体设置部侧的表面可以由金属碳化物被覆。
(7)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述防析出构件可以由金属碳化物构成。
(8)上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚中,所述金属碳化物可以是碳化钽。
(9)第2技术方案涉及的单晶生长方法,包括以下工序:在具备用于收纳原料的内底部以及与所述内底部相对的晶体设置部的单晶生长用坩埚中,将原料收纳于所述内底部的收纳工序;在所述收纳工序之后,从所述晶体设置部俯视时,利用防析出构件被覆所述原料的表面的中央区域的被覆工序,所述防析出构件至少在所述晶体设置部侧的表面包含金属碳化物;以及在所述被覆工序之后,通过加热使所述原料升华,使设置于所述晶体设置部的单晶生长的晶体生长工序,从所述晶体设置部俯视时,所述中央区域是与所述原料的表面的位置的截面形状相似、且从中心起算为所述截面的截面积的20面积%的区域。
(10)上述技术方案涉及的单晶生长方法的所述被覆工序中,可以将所述防析出构件的所述晶体设置部侧的第1面设置于从所述内底部所收纳的原料表面起算为20mm以内的区域。
(11)上述技术方案涉及的单晶生长方法的所述被覆工序中,可以将所述防析出构件的与所述晶体设置部侧的第1面相对的第2面,与所述内底部所收纳的原料表面分离配置。
(12)第3技术方案涉及的单晶生长方法,包括以下工序:在具备用于收纳原料的内底部以及与所述内底部相对的晶体设置部的单晶生长用坩埚中,将原料收纳于所述内底部的收纳工序;在所述收纳工序之后,从所述晶体设置部俯视时,利用防析出构件被覆所述原料的比其表面的最高温度低15℃以上的区域的被覆工序,所述防析出构件至少在所述晶体设置部侧的表面包含金属碳化物;以及在所述被覆工序之后,通过加热使所述原料升华,使设置于所述晶体设置部的单晶生长的晶体生长工序。
根据上述技术方案涉及的单晶生长用坩埚和单晶生长方法,能够抑制升华的原料气体在原料表面再结晶化,抑制在进行晶体生长的单晶内发生异种多形。
附图说明
图1是第1实施方式涉及的单晶生长装置的截面示意图。
图2是第2实施方式涉及的单晶生长装置的截面示意图。
图3是第3实施方式涉及的单晶生长装置的截面示意图。
图4是第4实施方式涉及的单晶生长装置的截面示意图。
图5是第5实施方式涉及的单晶生长装置的截面示意图。
图6是在实施例1的条件下单晶生长后的防析出构件的表面的照片。
图7是在比较例1的条件下单晶生长后的原料表面的照片。
图8是在比较例1的条件下单晶析出后的中央区域的原料表面附近的截面照片。
图9是在比较例2的条件下单晶生长后的原料表面的照片。
附图标记说明
1 晶种
10 容器
11 内底部
12 晶体设置部
13、14、15、16、17 防析出构件
14A、15A、16A 基材
17A 支持体
14B、15B、16B、17B 表面层
16C 支持部
13a、14a、15a、16a、17a 第1面
14b、16b 第2面
15Ab 下表面
30 加热单元
100、101、102、103 单晶生长用装置
M 原料
Ma 原料表面
具体实施方式
以下,适当参照附图对本实施方式进行详细说明。以下的说明中使用的附图,有时为了方便会将特征部分放大表示,各构成要素的尺寸比例等有时会与实际不同。以下的说明中例示的材质、尺寸等只是一例,并不限定本发明,可以在不改变其主旨的范围内适当变更而实施。
<单晶生长用坩埚>
(第1实施方式)
图1是第1实施方式涉及的单晶生长用装置100的截面示意图。图1所示的单晶生长装置100具有坩埚(单晶生长用坩埚)10和加热单元30。
为了便于理解,图1中同时示出坩埚10的内部结构。
坩埚10是围绕出内部空间的容器。坩埚10具备内底部11以及与内底部11相对的晶体设置部12。在内底部11收纳原料M。在晶体设置部12设置晶种1。例如晶体设置部12在从原料M侧观察时的中央的位置呈圆柱状向原料M突出。晶体设置部12可以使用石墨等碳材料。
加热单元30覆盖坩埚10的外周。作为加热单元30例如可以使用线圈。如果在线圈的内部流通电流,在会在坩埚10产生感应电流从而加热原料M。
坩埚10在内部具有防析出构件13。图1所示的防析出构件13是在内底部11收纳原料之后再设置于原料M上的构件。图1所示的防析出构件13是由金属碳化物构成的板状构件。金属碳化物例如为碳化钽(TaC)、碳化钨(WC)、碳化铌(NbC)、碳化钼(MoC)、碳化铪(HfC)等过渡金属碳化物。这些材料的耐热性优异。另外,这些材料是难以吸附生成SiC的材料,难以引起再结晶化。
从晶体设置部12俯视时,防析出构件13被覆内底部11的中央区域。在内底部11收纳有原料M的状态下,防析出构件13被覆原料M的中央区域。
从晶体设置部12俯视时,中央区域是与原料M的表面Ma的位置的截面形状相似、且从中心起算为原料M的表面Ma的位置的截面的截面积的20面积%的区域。在此,截面形状是指坩埚10的内周面的截面形状。在坩埚10的内径在高度方向上没有大变动,无法确定原料M的表面Ma的位置的截面的情况下,截面可以替换为内底部。
防析出构件13随着尺寸越大,防析出效果越大。另一方面,如果防析出构件13的尺寸大,则有可能阻碍升华气体向晶种侧流出。
所使用的防析出构件13的尺寸优选适当选择。在原料表面Ma中,如果形成比原料表面内最高温度低20℃以上的区域,则容易在原料表面Ma产生析出物。防析出构件13优选为覆盖比原料表面内最高温度低15℃以上的区域的状态。
防析出构件13可以覆盖比中央区域大的范围。例如,防析出构件13可以覆盖从中心起算为原料M的表面Ma的位置的坩埚10的内径的50%以上的区域,也可以覆盖从中心起算为原料M的表面Ma的位置的坩埚10的内径的80%以上的区域。
图1所示的防析出构件13的晶体设置部12侧的第1面13a,位于与原料M的原料表面Ma相同高度的位置。第1面13a并不需要一定与原料表面Ma一致,优选位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。或者,第1面13a优选位于从原料表面Ma到晶种1表面的距离的20%的高度以内的区域。第1面13a可以位于比原料表面Ma靠上方(晶体设置部12侧),也可以位于靠下方(内底部11侧)。
根据第1实施方式涉及的单晶生长用坩埚100,能够抑制升华的原料气体在原料表面Ma进行再结晶化,能够抑制在进行晶体生长的单晶内发生异种多形。
坩埚10被加热单元30从外侧加热。坩埚10的中央区域的温度比外侧低。被收纳在坩埚10内的原料M的升华主要在坩埚10的外周区域发生。外周区域是指在坩埚10的内部比中央区域靠外侧的区域。不存在防析出构件13的情况下,在外周区域中升华的原料气体的一部分会以位于中央区域的原料粒子为核进行晶体生长。以原料粒子为核进行再结晶化的产物,会在晶体生长后的原料表面作为析出物残留。为了稳定地进行单晶生长,需要使生长空间内的升华气体的C/Si比稳定。原料面的析出现象会使该C/Si比不稳定化,成为发生异种多形的原因。
与此相对,如果防析出构件13被覆原料M的中央区域,则会抑制析出物的产生。图1所示的防析出构件13是板状构件,即使升华气体到达中央区域,也不存在进行再结晶化的核。另外,防析出构件13是由难以吸附生成SiC的金属碳化物构成的。因此,也会抑制升华的原料气体在防析出构件13上进行再结晶化。也就是说,第1实施方式涉及的单晶生长用坩埚100抑制析出物的产生,抑制在进行晶体生长的单晶内发生异种多形。
(第2实施方式)
图2是第2实施方式涉及的单晶生长用装置101的截面示意图。图2所示的单晶生长用装置101的防析出构件14的结构与图1所示的单晶生长用装置100不同。其它结构相同,省略说明。
图2所示的防析出构件14,是在内底部11收纳原料之后再设置于原料M上的构件。从晶体设置部12俯视时,防析出构件14被覆内底部11的中央区域。在内底部11收纳有原料M的状态下,防析出构件14被覆原料M的中央区域。防析出构件14也可以覆盖比中央区域大的范围。
图2所示的防析出构件14的晶体设置部12侧的第1面14a位于与原料M的原料表面Ma相同高度的位置。第1面14a不需要一定与原料表面Ma一致,优选位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。或者,第1面14a优选位于从原料表面Ma起到晶种1表面的距离的20%的高度以内的区域。
图2所示的防析出构件14具备基材14A和表面层14B。表面层14B至少被覆基材14A的晶体设置部12侧的表面。
基材14A只要具有对于单晶生长温度的耐热性就不特别限定。例如,可以使用石墨等。表面层14B由金属碳化物构成。表面层14B可以是形成于基材14A的表面的涂布膜,也可以是在基材14A的表面载置金属碳化物粉末而成的层。金属碳化物可以使用与第1实施方式同样的材料。
通过表面层14B,至少防析出构件14的晶体设置部12侧的第1面14a由金属碳化物形成。在防析出构件14的与第1面14a相对的第2面14b不析出析出物。因此,如果第1面14a为金属碳化物,则能够抑制升华的原料气体在防析出构件14上再结晶化。也就是说,第2实施方式涉及的单晶生长用装置101抑制析出物的产生,抑制在进行晶体生长的单晶内产生异种多形。
难以制作大尺寸的金属碳化物的板状构件。例如如果将石墨用于基材14A,则容易大尺寸化。另外,虽然金属碳化物价格高,但如果仅用于表面层14B则也能够抑制成本。
(第3实施方式)
图3是第3实施方式涉及的单晶生长用装置102的截面示意图。图3所示的单晶生长用装置102的防析出构件15的结构与图1所示的单晶生长用装置100不同。其它结构相同,省略说明。
图3所示的防析出构件15,是在内底部11收纳原料之后再设置于原料M上的构件。从晶体设置部12俯视时,防析出构件15被覆内底部11的中央区域。在内底部11收纳有原料M的状态下,防析出构件15被覆原料M的中央区域。防析出构件15也可以覆盖比中央区域大的范围。
图3所示的防析出构件15的晶体设置部12侧的第1面15a,位于与原料M的原料表面Ma相同高度的位置。第1面15a不需要一定与原料表面Ma一致,优选位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。或者,第1面15a优选位于从原料表面Ma起到晶种1表面的距离的20%的高度以内的区域。
图3所示的防析出构件15具备基材15A和表面层15B。表面层15B至少被覆基材15A的晶体设置部12侧的表面。防析出构件15与图2所示的防析出构件14相比,仅基材14A、15A的形状不同。第1面15a由金属碳化物构成,因此能够抑制升华的原料气体在防析出构件14上再结晶化。
基材15A的内底部11侧的下表面15Ab是向内底部11缩径的锥形。下表面15Ab是向外周区域扩展的倾斜面的情况下,能够将从位于防析出构件15的下方的原料M升华的原料气体向露出原料M的坩埚10的外侧引导。通过防止升华的原料气体的滞留,能够抑制原料在防析出构件15的下方烧结。
(第4实施方式)
图4是第4实施方式涉及的单晶生长用装置103的截面示意图。图4所示的单晶生长用装置103的防析出构件16的结构与图1所示的单晶生长用装置100不同。其它结构相同,省略说明。
图4所示的防析出构件16,是在内底部11收纳原料之后再设置于原料M上的构件。从晶体设置部12俯视时,防析出构件16被覆内底部11的中央区域。在内底部11收纳有原料M的状态下,防析出构件16被覆原料M的中央区域。防析出构件16也可以覆盖比中央区域大的范围。
图4所示的防析出构件16具备基材16A、表面层16B和支持部16C。表面层16B至少被覆基材16A的晶体设置部12侧的表面。防析出构件16在具备支持部16C这一点上与图2所示的防析出构件14不同。防析出构件16的第1面16a由金属碳化物构成,因此能够抑制升华的原料气体在防析出构件16上再结晶化。
支持部16C设置于防析出构件16的与第1面16a相对的第2面16b。支持部16C使原料表面Ma与第2面16b分离。通过在原料表面Ma与第2面16b之间设置空间,能够防止升华的原料气体的滞留,抑制原料在防析出构件16的下方烧结。
防析出构件16的晶体设置部12侧的第1面16a优选位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。如果原料表面Ma与第2面16b之间空间变大,则升华的原料气体的一部分会进入该空间,成为在坩埚10的中央部形成析出物的原因。第2面16b与原料表面Ma的距离优选为15mm以内。
(第5实施方式)
图5是第5实施方式涉及的单晶生长用装置104的截面示意图。图5所示的单晶生长用装置104的防析出构件17的结构与图1所示的单晶生长用装置100不同。其它结构相同,省略说明。
图5所示的防析出构件17与内底部11连接。防析出构件17可以与内底部11一体化。
在从晶体设置部12俯视时,防析出构件17与内底部11的中央区域重叠。防析出构件17也可以与比中央区域大的范围重叠。
图5所示的防析出构件17具备支持体17A和表面层17B。表面层17B至少被覆支持体17A的晶体设置部12侧的表面。防析出构件17在支持体17A与内底部11连接这一点上,与图2所示的防析出构件14不同。防析出构件17的第1面17a由金属碳化物构成,因此能够抑制升华的原料气体在防析出构件17上再结晶化。
图5所示的防析出构件17的晶体设置部12侧的第1面17a,位于与原料M的原料表面Ma相同高度的位置。第1面17a不需要一定与原料表面Ma一致,优选位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。
由于防析出构件17与内底部11连接,因此原料M被收纳于防析出构件17与坩埚10的内表面之间。图1~图4所示的位于防析出构件13、14、15、16的下方的原料,被防析出构件13、14、15、16阻碍升华。如果将防析出构件17与内底部11连接,则在难以升华的部分不收纳原料M,能够节约原料M。
<单晶生长方法>
(第6实施方式)
第6实施方式涉及的单晶生长方法,是使用第1实施方式~第4实施方式涉及的单晶生长用装置100、101、102、103的单晶生长方法。第6实施方式涉及的单晶生长方法,包括以下工序:将原料M收纳于内底部11的收纳工序;在收纳工序之后,从晶体设置部12俯视时,利用至少在晶体设置部12侧的表面包含金属碳化物的防析出构件13、14、15、16被覆原料M的原料表面Ma的直径的中央区域;以及在被覆工序之后,通过加热使原料M升华,使设置于晶体设置部12的单晶生长的晶体生长工序。
首先,在收纳工序中将原料M收纳于内底部11。例如,将SiC的粉末原料填充于内底部11。为了提高相对于晶体设置部12的对称性,原料M的原料表面Ma优选平坦。
然后,在被覆工序中,将防析出构件13、14、15、16设置于原料M上。防析出构件13、14、15、16以覆盖中央区域的方式设置。防析出构件13、14、15、16可以设置为覆盖从中心起算为原料M的表面Ma的位置的坩埚10的内径的50%以上的区域,也可以设置为覆盖从中心起算为原料M的表面Ma的位置的坩埚10的内径的80%以上的区域。另外,防析出构件13、14、15、16优选为覆盖比原料表面内最高温度低15℃以上的区域的状态。
另外,在被覆工序中,防析出构件13、14、15、16的晶体设置部12侧的第1面13a、14a、15a、16a优选设置为位于从原料表面Ma起20mm以内的区域。另外,在使用第4实施方式涉及的防析出构件16的情况下,优选将防析出构件16的第2面16b与原料表面Ma分离配置。
在与原料M相对的位置的晶体设置部12设置晶种1。晶种1的设置可以在收纳原料M之前,也可以在收纳之后。在将晶种1和原料M收纳之后,将坩埚10密封。
接着,在晶体生长工序中,对加热单元30通电。加热单元30发热,受到来自加热单元30的辐射,使容器10发热。被容器10加热的原料M升华,在晶种1的表面再结晶化,使晶种1进行晶体生长。
容器10的中央区域的温度比外周区域低。升华的原料气体的一部分容易在容器10的中央区域再结晶化。第6实施方式涉及的单晶生长方法,通过在原料M的中央区域设置防析出构件13、14、15、16,能够防止成为再结晶化的起点的原料粒子对原料气体露出。另外,防析出构件13、14、15、16的第1面13a、14a、15a、16a由金属碳化物构成,难以吸附SiC。因此,抑制升华的原料气体在防析出构件13、14、15、16上再结晶化成为析出物。通过抑制析出物的产生,能够抑制进行晶体生长的单晶内发生异种多形。
以上,对本发明的优选实施方式的一例进行了详细说明,但本发明不限定于该实施方式,可以在权利要求的范围内所记载的本发明的主旨范围内进行各种变形、变更。例如,可以将第1实施方式~第5实施方式涉及的单晶生长用坩埚中的各结构组合,也可以将第1实施方式~第5实施方式涉及的单晶生长用坩埚与第6实施方式涉及的单晶生长方法组合。
实施例
<实施例1>
首先,准备在内部设有圆柱状的内部空间的晶体生长用坩埚。然后,向晶体生长用坩埚的内底部填充作为原料的粉末状态的SiC粉末原料。接着,在所充填的SiC粉末原料上设置第4实施方式涉及的防析出构件16(参照图4)。
防析出构件16的基材16A和支持部16C由石墨构成,作为表面层16B被覆碳化钽。防析出构件16的第1面16a与原料表面Ma的距离为10mm,在第2面16b与原料表面Ma之间形成了高度为5mm的空间。
然后,在晶体设置部设置4H-SiC的晶种,进行晶体生长得到6英寸的SiC晶锭。所制作的SiC晶锭全部为4H-SiC,不含异种多形。另外,图6是在实施例1的条件下单晶生长后的防析出构件16的表面的照片。如图6所示,在防析出构件16上没有观察到析出物。
<比较例1>
比较例1中,在不使用防析出构件16这一点上与实施例1不同。即、在没有被覆原料表面的状态下使SiC晶锭进行晶体生长。其它条件与实施例1同样地进行了单晶的晶体生长。
所制作的SiC晶锭,在4H-SiC中包含6H-SiC和菱面体晶的15R-SiC的异种多形。另外,图7是在比较例1的条件下单晶生长后的原料表面的照片。如图7所示,在原料表面观察到许多析出物。另外,图8是在比较例1的条件下单晶析出后的中央区域的原料表面附近的截面照片。如图8所示,在原料中央区域能够观察到发生原料的再结晶化。
<比较例2>
比较例2中,在没有设置防析出构件16的表面层16B这一点上与实施例1不同。即、比较例2中,将由石墨构成的防析出构件设置于原料的中央区域。其它条件与实施例1同样地进行了单晶的晶体生长。
所制作的SiC晶锭,在4H-SiC中包含菱面体晶的15R-SiC的异种多形。另外,图9是在比较例2的条件下单晶生长后的原料表面的照片。如图9所示,在原料表面观察到析出物。即、与SiC反应的石墨等,没有得到充分抑制析出物的效果。
Claims (12)
1.一种单晶生长用坩埚,具备内底部、晶体设置部和防析出构件,
在所述内底部收纳原料,
所述晶体设置部与所述内底部相对,
所述防析出构件具有包含金属碳化物的第1面,
所述第1面与所述晶体设置部相对配置,
从所述晶体设置部俯视时,所述防析出构件配置于所述内底部的中央区域,并且与所述原料的表面的位置相配合地配置所述第1面,
从所述晶体设置部俯视时,所述中央区域是与所述内底部的截面形状相似、且从中心起算为所述截面的截面积的20% 面积的区域。
2.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件的所述晶体设置部侧的所述第1面位于从所述内底部所收纳的原料表面起算为20mm以内的区域。
3.根据权利要求1或2所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件是在将原料收纳于所述内底部之后而设置于所述原料的构件。
4.根据权利要求3所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件在与所述晶体设置部侧的所述第1面相对的第2面具备支持部,所述支持部使所收纳的原料表面与所述第2面分离。
5.根据权利要求1或2所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件与所述内底部连接。
6.根据权利要求1或2所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件的所述晶体设置部侧的表面由金属碳化物被覆。
7.根据权利要求1或2所述的单晶生长用坩埚,
所述防析出构件由金属碳化物构成。
8.根据权利要求1或2所述的单晶生长用坩埚,
所述金属碳化物是碳化钽。
9.一种单晶生长方法,包括:
在具备用于收纳原料的内底部以及与所述内底部相对的晶体设置部的单晶生长用坩埚中,将原料收纳于所述内底部的收纳工序;
在所述收纳工序之后,从所述晶体设置部俯视时,利用防析出构件被覆所述原料的表面的中央区域的被覆工序,所述防析出构件至少在所述晶体设置部侧的表面包含金属碳化物;以及
在所述被覆工序之后,通过加热使所述原料升华,使设置于所述晶体设置部的单晶生长的晶体生长工序,
从所述晶体设置部俯视时,所述中央区域是与所述原料的表面的位置的截面形状相似、且从中心起算为所述截面的截面积的20% 面积的区域。
10.根据权利要求9所述的单晶生长方法,
在所述被覆工序中,将所述防析出构件的所述晶体设置部侧的第1面设置于从所述内底部所收纳的原料表面起算为20mm以内的区域。
11.根据权利要求9或10所述的单晶生长方法,
在所述被覆工序中,将所述防析出构件的与所述晶体设置部侧的第1面相对的第2面,与所述内底部所收纳的原料表面分离配置。
12.一种单晶生长方法,包括:
在具备用于收纳原料的内底部以及与所述内底部相对的晶体设置部的单晶生长用坩埚中,将原料收纳于所述内底部的收纳工序;
在所述收纳工序之后,从所述晶体设置部俯视时,利用防析出构件被覆所述原料的比其表面的最高温度低15℃以上的区域的被覆工序,所述防析出构件至少在所述晶体设置部侧的表面包含金属碳化物;以及
在所述被覆工序之后,通过加热使所述原料升华,使设置于所述晶体设置部的单晶生长的晶体生长工序。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018167062A JP7170470B2 (ja) | 2018-09-06 | 2018-09-06 | 単結晶成長用坩堝及び単結晶成長方法 |
JP2018-167062 | 2018-09-06 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110878422A CN110878422A (zh) | 2020-03-13 |
CN110878422B true CN110878422B (zh) | 2021-09-24 |
Family
ID=69718998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910772738.2A Active CN110878422B (zh) | 2018-09-06 | 2019-08-21 | 单晶生长用坩埚和单晶生长方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11814749B2 (zh) |
JP (1) | JP7170470B2 (zh) |
CN (1) | CN110878422B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7166111B2 (ja) * | 2018-09-06 | 2022-11-07 | 昭和電工株式会社 | 単結晶成長方法 |
CN113622016B (zh) * | 2021-08-17 | 2022-04-19 | 福建北电新材料科技有限公司 | 碳化硅晶体生长装置和晶体生长方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1554808A (zh) * | 2003-12-24 | 2004-12-15 | 山东大学 | 一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法 |
JP2010275166A (ja) * | 2009-06-01 | 2010-12-09 | Mitsubishi Electric Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
TW201504488A (zh) * | 2013-07-31 | 2015-02-01 | 太平洋水泥股份有限公司 | 碳化矽粉末及碳化矽單晶的製造方法 |
CN105734671A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种高质量碳化硅晶体生长的方法 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH061698A (ja) | 1992-06-19 | 1994-01-11 | Sharp Corp | 炭化珪素バルク単結晶の製造方法 |
JP3419144B2 (ja) * | 1995-04-21 | 2003-06-23 | 株式会社豊田中央研究所 | 単結晶成長装置 |
JPH11268990A (ja) * | 1998-03-20 | 1999-10-05 | Denso Corp | 単結晶の製造方法および製造装置 |
JP4089073B2 (ja) * | 1999-03-23 | 2008-05-21 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 |
US6514338B2 (en) | 1999-12-27 | 2003-02-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal |
JP4708746B2 (ja) * | 2004-09-02 | 2011-06-22 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
JP2009091173A (ja) | 2007-10-04 | 2009-04-30 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
JP2011178590A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Showa Denko Kk | 成分調整部材及びそれを備えた単結晶成長装置 |
JP5516167B2 (ja) * | 2010-07-13 | 2014-06-11 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
EP2851456A1 (en) | 2012-04-20 | 2015-03-25 | II-VI Incorporated | Large Diameter, High Quality SiC Single Crystals, Method and Apparatus |
JP6338439B2 (ja) | 2014-05-02 | 2018-06-06 | 昭和電工株式会社 | 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
CN207498521U (zh) | 2017-11-02 | 2018-06-15 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种提升质量的碳化硅单晶生长装置 |
JP6881357B2 (ja) | 2018-03-08 | 2021-06-02 | 信越半導体株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP7166111B2 (ja) | 2018-09-06 | 2022-11-07 | 昭和電工株式会社 | 単結晶成長方法 |
-
2018
- 2018-09-06 JP JP2018167062A patent/JP7170470B2/ja active Active
-
2019
- 2019-08-21 CN CN201910772738.2A patent/CN110878422B/zh active Active
- 2019-09-04 US US16/559,863 patent/US11814749B2/en active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1554808A (zh) * | 2003-12-24 | 2004-12-15 | 山东大学 | 一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法 |
JP2010275166A (ja) * | 2009-06-01 | 2010-12-09 | Mitsubishi Electric Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
TW201504488A (zh) * | 2013-07-31 | 2015-02-01 | 太平洋水泥股份有限公司 | 碳化矽粉末及碳化矽單晶的製造方法 |
CN105734671A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种高质量碳化硅晶体生长的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2020040842A (ja) | 2020-03-19 |
US11814749B2 (en) | 2023-11-14 |
CN110878422A (zh) | 2020-03-13 |
JP7170470B2 (ja) | 2022-11-14 |
US20200080233A1 (en) | 2020-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110878427B (zh) | 单晶生长方法 | |
JP5562641B2 (ja) | マイクロパイプ・フリーの炭化ケイ素およびその製造方法 | |
US10294584B2 (en) | SiC single crystal sublimation growth method and apparatus | |
US11440849B2 (en) | SiC crucible, SiC sintered body, and method of producing SiC single crystal | |
JP5213096B2 (ja) | 単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法、単結晶炭化ケイ素基板の製造方法、及び単結晶炭化ケイ素基板 | |
JP7258273B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法及び被覆部材 | |
CN110878422B (zh) | 单晶生长用坩埚和单晶生长方法 | |
JP2013212952A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2008037684A (ja) | 単結晶炭化ケイ素種結晶の液相生成方法及び単結晶炭化ケイ素種結晶、単結晶炭化ケイ素種結晶板の液相エピタキシャル生成方法及び単結晶炭化ケイ素種結晶板、単結晶炭化ケイ素種結晶基板の生成方法及び単結晶炭化ケイ素種結晶基板 | |
JP4470690B2 (ja) | 炭化珪素単結晶、炭化珪素基板および炭化珪素単結晶の製造方法 | |
EP3399075A1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING SINGLE-CRYSTAL SiC, AND HOUSING CONTAINER | |
JP5397503B2 (ja) | 単結晶成長装置 | |
US20210172085A1 (en) | SiC SUBSTRATE AND SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD | |
JP7306217B2 (ja) | 坩堝及びSiC単結晶成長装置 | |
EP4206366A1 (en) | Sic polycrystal manufacturing method | |
JP5376477B2 (ja) | 単結晶炭化ケイ素基板 | |
JP2006124247A (ja) | 炭化珪素単結晶および炭化珪素基板 | |
CN115917060A (zh) | SiC晶体的制造方法 | |
JP2015067499A (ja) | 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Lishennoco Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: Showa electrical materials Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230511 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Showa electrical materials Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha |