CN110808177B - 一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法及其应用。其制备为：1)用水与异丙醇对蚕茧进行预处理；2)将碳纳米管负载在预处理后的蚕茧上；3)将负载碳纳米管的蚕茧在惰性气体保护下煅烧碳化；4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与含硫化合物的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料。本发明利用具有三维多孔结构的蚕茧有效负载碳纳米管与硫化铜，减少碳纳米管和硫化铜的聚集，得到复合材料可裁剪成为任意形状并直接用作超级电容器的电极材料，电容性能良好，制备过程简单，原料便宜，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于功能复合材料与新材料领域，具体涉及一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，各种各样的碳材料以及纳米尺寸的金属化合物受到了人们的广泛关注。碳材料独特的微观结构，金属化合物可控的纳米形貌使得它们具有特殊的物理化学性能，从而被大量应用在超级电容器、锂电池和新型高效催化等领域。
超级电容器是由电极材料、隔膜、支持电解质构成的，其中它的电容性能主要由电极材料所决定。超级电容器的电极材料按照能量存储机理的不同可以分为两类。第一类是各种各样的碳材料，如碳纳米管、石墨烯、生物质碳等，它们通过在电极材料表面吸附电荷来存储能；另一大类是金属化合物与导电聚合物等，它们通过在电极材料表面及其附近发生氧化还原反应产生法拉第准电容，实现存储与转换能量。但是纯碳材料的比电容不高，金属化合物的导电性能较差。为了克服以上缺点，需要研发出新型的二元或者三元复合材料。而且，研发出在复合材料中组分分布均匀，可直接作为超级电容器的电极材料使用的复合材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法及其应用，该方法利用具有三维多孔结构的蚕茧有效负载碳纳米管与硫化铜，减少碳纳米管和硫化铜的聚集，得到复合材料可裁剪成为任意形状并直接用作超级电容器的电极材料，电容性能良好，制备过程简单，原料便宜，易于大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蚕茧依次浸泡在水和异丙醇中，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有碳纳米管的水溶液中，负载碳纳米管；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在惰性气体氛围下煅烧碳化；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与含硫化合物的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料。
按上述方案，步骤2)中碳纳米管为经过浓硫酸或浓硝酸酸化后的碳纳米管。
按上述方案，步骤2)中按重量份数计，蚕茧为50-100份，碳纳米管为1-3份，水为1000-2000份。
按上述方案，步骤4)中含硫化合物为硫脲或硫代乙酰胺。
按上述方案，步骤4)中按重量份数计，煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为2-5份，硝酸铜0.5-1份，含硫化合物0.5-1份，乙二醇50-100份。
按上述方案，步骤1)中在水和异丙醇中的浸泡时间均为1-3h，浸泡温度为20-30℃。
按上述方案，步骤2)中浸润时间为1-3h。
按上述方案，步骤3)中惰性气体为氮气或氩气，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为1-3h。
按上述方案，步骤4)中溶剂热反应温度140-160℃，反应时间为5-12h。
一种上述方法制备得到的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料在超级电容器中的应用，具体为，该复合材料直接用作超级电容器电极材料，无需额外添加粘结剂与导电剂。
与现有技术相比，本发明具有如下突出效果：
1.蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料保留了蚕茧自身的自支撑性能，可裁剪为任意形状，不用加入其它的粘结剂与导电剂，可直接作为超级电容器的电极材料使用，电容性能好。
2.蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料中，碳纳米管和硫化铜在蚕茧衍生碳上均匀分布，碳纳米管增加蚕茧衍生碳的导电能力，蚕茧衍生碳的三维结构有利于电解质在其中进行传输，而且蚕茧衍生碳、碳纳米管的双电层电容与硫化铜的赝电容相结合，提升了复合材料的电容性能。
3.本发明制备过程中，具有三维多孔结构的蚕茧在水溶液中可以有效吸附碳纳米管，并促使碳纳米管在蚕茧上均匀分布；溶剂热反应过程中生成硫化铜在负载了碳纳米管的蚕茧衍生碳上均匀分布，降低了碳纳米管和硫化铜的聚集。
4.制备过程操作步骤简单，无需复杂设备，原料低廉易得，有利于推广。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各1h，浸泡温度为20℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硫酸酸化的碳纳米管的水溶液中1.5h，其中蚕茧为60份，碳纳米管为1份，水为1100份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氩气氛围下600℃煅烧2h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫脲的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为2份，硝酸铜0.6份，含硫化合物0.6份，乙二醇60份；反应温度为140℃，反应时间为6h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为93.1％。
实施例2：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各2h，浸泡温度为25℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硝酸酸化的碳纳米管的水溶液中2h，其中蚕茧为80份，碳纳米管为2份，水为1600份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氮气氛围下700℃煅烧1h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫代乙酰胺的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为3份，硝酸铜0.5份，含硫化合物0.5份，乙二醇80份；反应温度为150℃，反应时间为5h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为93.8％。
实施例3：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各2.5h，浸泡温度为28℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硝酸酸化的碳纳米管的水溶液中3h，其中蚕茧为70份，碳纳米管为2份，水为1500份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氮气氛围下800℃煅烧1.5h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫脲的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为4份，硝酸铜0.7份，含硫化合物0.7份，乙二醇90份；反应温度为160℃，反应时间为8h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为92.9％。
实施例4：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各3h，浸泡温度为25℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硫酸酸化的碳纳米管的水溶液中2h，其中蚕茧为90份，碳纳米管为3份，水为2000份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氮气氛围下600℃煅烧3h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫代乙酰胺的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为5份，硝酸铜1份，含硫化合物1份，乙二醇100份；反应温度为150℃，反应时间为12h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为93.5％。
实施例5：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各2h，浸泡温度为30℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硝酸酸化的碳纳米管的水溶液中2.5h，其中蚕茧为75份，碳纳米管为2份，水为1500份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氩气氛围下650℃煅烧2h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫代乙酰胺的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为4份，硝酸铜0.7份，含硫化合物0.7份，乙二醇85份；反应温度为155℃，反应时间为10h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为92.6％。
实施例6：
提供一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各1.5h，浸泡温度为30℃，进行预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在含有经过浓硫酸酸化的碳纳米管的水溶液中3h，其中蚕茧为65份，碳纳米管为1份，水为1200份；
3)将负载碳纳米管的蚕茧在氩气氛围下750℃煅烧1.5h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与硫脲的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应后，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为3份，硝酸铜0.6份，含硫化合物0.6份，乙二醇80份；反应温度为150℃，反应时间为7h。
对制得的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电2000次电容保持率为92.7％。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将蚕茧依次浸泡在水和异丙醇中，进行预处理；
2）将预处理后的蚕茧浸润在含有碳纳米管的水溶液中，负载碳纳米管，所述碳纳米管为经过浓硫酸或浓硝酸酸化后的碳纳米管；
3）将负载碳纳米管的蚕茧在惰性气体氛围下煅烧碳化；
4）将煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物加入含有硝酸铜与含硫化合物的乙二醇溶液中，进行溶剂热反应，得到蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，按重量份数计，蚕茧为50-100份，碳纳米管为1-3份，水为1000-2000份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中所述的含硫化合物为硫脲或硫代乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中按重量份数计，煅烧后的蚕茧衍生碳/碳纳米管复合物为2-5份，硝酸铜0.5-1份，含硫化合物0.5-1份，乙二醇50-100份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中在水和异丙醇中的浸泡时间均为1-3h，浸泡温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中浸润时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中惰性气体为氮气或氩气，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中溶剂热反应温度140-160℃，反应时间为5-12h。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的蚕茧衍生碳/碳纳米管/硫化铜复合材料在超级电容器中的应用，其特征在于，所述复合材料直接用作超级电容器电极材料。
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