CN110648858A - 一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 - Google Patents
一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110648858A CN110648858A CN201810669764.8A CN201810669764A CN110648858A CN 110648858 A CN110648858 A CN 110648858A CN 201810669764 A CN201810669764 A CN 201810669764A CN 110648858 A CN110648858 A CN 110648858A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite
- carbon fiber
- fiber paper
- composite nanorod
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 26
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 19
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 7
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- PUAQLLVFLMYYJJ-UHFFFAOYSA-N 2-aminopropiophenone Chemical compound CC(N)C(=O)C1=CC=CC=C1 PUAQLLVFLMYYJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical group [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims 1
- KFZAUHNPPZCSCR-UHFFFAOYSA-N iron zinc Chemical compound [Fe].[Zn] KFZAUHNPPZCSCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- XIOUDVJTOYVRTB-UHFFFAOYSA-N 1-(1-adamantyl)-3-aminothiourea Chemical group C1C(C2)CC3CC2CC1(NC(=S)NN)C3 XIOUDVJTOYVRTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical group O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methoxyethoxy)benzohydrazide Chemical compound COCCOC1=CC=CC(C(=O)NN)=C1 GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 2
- 238000003491 array Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 2
- 238000010277 constant-current charging Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 241000143437 Aciculosporium take Species 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000011853 conductive carbon based material Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 229940056319 ferrosoferric oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000000024 high-resolution transmission electron micrograph Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001075 voltammogram Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/26—Electrodes characterised by their structure, e.g. multi-layered, porosity or surface features
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/46—Metal oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Fe3O4‑C复合纳米棒薄膜材料及其制备方法和应用，所述Fe3O4‑C复合纳米棒薄膜材料作为超级电容器的电极材料。将碳纤维纸基片与可溶性亚铁盐、锌盐、氟化铵和尿素的混合溶液水热反应，然后煅烧、碱洗刻蚀，最后用葡萄糖做碳源进行碳包覆。所述Fe3O4‑C复合纳米棒竖直有序地生长在碳纤维纸基底上，粒径为600‑800纳米，厚度为300‑700纳米。这种一体式的材料具有较大的电容值（1051 F/g)和良好的稳定性和循环性能，在超级电容器电极材料领域具有广阔前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，特别涉及一种碳包覆四氧化三铁复合纳米棒阵列材料的制备方法及应用，所述碳包覆四氧化三铁复合纳米棒阵列材料应用为超级电容器的负极材料。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长（可达10000次）、对环境无污染、工作温度范围宽等优点，备受科学家青睐，有望成为21 世纪新型的绿色能源。然而，能量密度低的缺点大大限制了超级电容器的工业化应用。相比于传统的碳基双电层电容材料，以过渡金属氧化物，氢氧化物或硫化物为电极材料的赝电容器因为具有制作成本低、存储量大、氧化态丰富、理论电容量较高等特点得到了广泛的关注。铁基氧化物电极材料因具有较高的理论比容量，良好的氧化还原行为、地球储量大，制造成本低等特点，是一种很有研究价值的电极材料。由于纳米材料的形貌、尺寸对于其性能起着决定性的作用，因此，构建具有大比表面积、尺寸均一、结构稳定的铁基氧化物纳米材料，成为国内外科学研究的热点。
截至目前，多种四氧化三铁纳米材料的合成及其超电容性质已被报道，如四氧化三铁纳米棒阵列，多级核壳结构Fe3O4@ Fe2O3纳米棒阵列等。为了解决四氧化三铁纳米阵列材料导电性和结构稳定性差的问题，将四氧化三铁与导电碳基材料复合的思路也广被关注，如四氧化三铁与碳纳米片复合材料，针状四氧化三铁与碳布复合材料等。然而由于四氧化三铁物理化学性质的限制，与碳基超级电容器负极材料相比，其在储能应用过程中存在导电性差结构稳定性差的问题，这在一定程度上限制了该材料的实际应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的制备方法及应用，所述Fe3O4-C复合纳米棒薄膜在碳纤维纸上生长，所述Fe3O4-C复合纳米棒薄膜可用作超级电容器电极材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜，包括基底和氧化物纳米阵列薄膜，所述基底为碳纤维纸，所述氧化物纳米阵列薄膜为Fe3O4-C复合氧化物纳米阵列薄膜。
在本发明的一个优选实施方式中，Fe3O4-C复合纳米棒竖直有序地生长在碳纤维纸基底上。
在本发明的一个优选实施方式中，Fe3O4-C复合纳米棒粒径为600-800纳米，厚度为300-700纳米。
在本发明的一个优选实施方式中，反应过程无需使用模板和表面活性剂。
在本发明的一个优选实施方式中，电容值范围为440-1051F/g，在电流密度为30mAcm-2下恒电流充放电5000次后，容量保持率为90.8%。
本发明设计的上述Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a．取碳纤维纸基片，放入硝酸中超声洗涤，然后转移到丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声洗涤，得到处理好的碳纤维纸基底备用。
b．将可溶性亚铁盐、可溶性锌盐、脲、氟化铵溶解于去离子水中，充分搅拌得到澄清透明溶液。可溶性亚铁离子的质量为0.16~0.45 g，可溶性锌离子的质量为0.10~0.39 g，脲的质量为0.50~0.70 g，氟化铵的质量为0.20~0.40 g。
c．将步骤a处理过的碳纤维纸斜置放入反应釜中，再将步骤b中获得的溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为100-120摄氏度，反应结束后自然冷却至室温；所得基底用水和无水乙醇超声洗涤，去掉杂质，在80摄氏度烘箱中干30 min。
d．将步骤c中得到的基底置于管式炉中，在氩气保护下，煅烧3小时，煅烧温度为350-400摄氏度。
f．将步骤d中得到的基底浸没于6~10 mol/L的氢氧化钠溶液中，在磁力搅拌下，反应12~24小时。
g．将步骤f中得到的基底在室温下浸泡于0.05~0.15 mol/L的葡萄糖溶液中，反应12~24小时。
h．将步骤g中得到的基底置于管式炉中，在氩气保护下，煅烧2~3 h，煅烧温度为600-800摄氏度。得到Fe3O4-C复合纳米棒阵列材料。
在本发明的一个优选实施方式中，可溶性亚铁盐为七水合硫酸亚铁，可溶性锌盐为六水合硝酸锌。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的制备方法包括中间过程的干燥处理。
本发明的优点在于：（1）在碳纤维纸基底上直接生长了棒状的纳米阵列，形成的纳米材料结构确定、有序、可实现高的比表面积；（2）纳米阵列结构具有良好的电子传输性能，可以使电化学能量传递转换过程加速；（3）经碱洗刻蚀、碳包覆后得到的Fe3O4-C复合纳米棒阵列中存在大量孔结构，不仅可以充分暴露活性位点，提高具有电化学活性物质的利用效率，还有利于电解质渗透到整个极矩阵中，促进氧化还原反应的发生；（4）合成方法简便，成本低廉，重复性好；没有采用任何的有机溶剂和表面活性剂，对环境非常友好；（5）此外通过控制溶液中金属盐的种类、浓度和反应时间，可以合成出具有不同尺寸大小和疏密程度的纳米片，实现了材料的形貌可控。由于该合成产品具有如上的结构优势，以致表现出很好的超电容特性（电容值大，循环性好，在高低电流密度下能很好得保持），其将在超级电容器、催化、电催化、电吸附等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的扫描电镜照片。
图2 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的透射电镜照片。
图3 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的高分辨透射电镜照片。
图4 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的XRD 谱图。
图5 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的电容循环伏安图。
图6 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的充放电特性图。
图7 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的倍率特性图。
图8 是本发明实施例1 中Fe3O4-C复合纳米棒薄膜的电容循环图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例和附图对本发明提供的一种Fe3O4-C复合纳米棒阵列薄膜材料的制备方法和超级电容器应用进行详细描述。
实施例1
a．取8 cm2碳纤维纸基片，放入硝酸中超声洗涤，然后转移到丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声洗涤，得到处理好的碳纤维纸基底备用。
b．将七水合硫酸亚铁、六水合硝酸锌、脲、氟化铵溶解于40 mL去离子水中，充分搅拌得到澄清透明溶液。七水合硫酸亚铁的质量为0.3707 g，六水合硝酸锌的质量为0.1983g，脲的质量为0.6006 g，氟化铵的质量为0.2963 g。
c．将步骤a处理过的碳纤维纸斜置放入反应釜中，再将步骤b中获得的溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为100摄氏度，反应结束后自然冷却至室温；所得基底用水和无水乙醇超声洗涤，去掉杂质，在80摄氏度烘箱中干30 min。
d．将步骤c中得到的基底置于管式炉中，在氩气保护下，煅烧3 小时 min，煅烧温度为400摄氏度。
f．将步骤d中得到的基底浸没于60 mL10 mol/L的氢氧化钠溶液中，在磁力搅拌下，反应12小时。
g．将步骤f中得到的基底在室温下浸泡于60 mL 0.1 mol/L的葡萄糖溶液中，反应24小时。
h．将步骤g中得到的基底置于管式炉中，在氩气保护下，煅烧2小时 ，煅烧温度为600摄氏度。得到Fe3O4-C复合纳米棒阵列材料。
其扫描电镜照片参见图1，透射电镜照片参见图2，高分辨透射显微镜照片参见图3，XRD 参见图4，电容循环伏安图参见图5，充放电特性图见图6，倍率特性图见图7，电容循环图见图8。参考图1、图2，Fe3O4-C复合纳米棒粒径为600-800纳米，厚度为300-700 纳米。参考图3，包覆在介孔Fe3O4纳米棒阵列表面的碳膜的厚度约为2纳米。参考图4，所述材料的特征衍射峰（220）、（311）、（400）、（511）、（440）与立方相四氧化三铁相对应。参考图5、图6、图7Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的电容范围为440-1051 F/g。参考图8 Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料在电流密度为30mA cm-2下恒电流充放电5000次后，容量保持率为90.8%。
上述实施例所得到的材料具有较高的电容值( 1051F/g)和良好的稳定性和循环性能，在超级电容器电极材料领域具有广阔前景。
Claims (11)
1.一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜，包括基底和氧化物纳米阵列薄膜，所述基底为碳纤维纸，所述氧化物纳米阵列为锌铁复合氧化物纳米阵列薄膜。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4-C复合纳米棒薄膜，Fe3O4-C复合纳米棒粒径为600-800纳米，厚度为300-700 纳米。
3.根据权利要求1-2中任意一条所述的Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将处理过的碳纤维纸基底与可溶性亚铁盐、可溶性锌盐、氟化铵和脲的混合溶液进行水热反应，然后煅烧、碱洗刻蚀，最后以葡萄糖为碳源进行碳包覆即得Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于亚铁离子的质量为0.16~0.45 g，可溶性锌离子的质量为0.10~0.39 g，脲的质量为0.50~0.70 g，氟化铵的质量为0.20~0.40 g。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于水热反应的温度为100~120摄氏度，反应时间为8~10小时。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于煅烧的温度为350~400摄氏度，时间为3小时。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于碱洗刻蚀过程中使用6~10 mol/L的氢氧化钠溶液，反应时间为12~24小时。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于所述葡萄糖的浓度为0.05~0.15 mol/L，反应时间为12~24小时，煅烧温度为600~700摄氏度，时间为2~3小时。
9.根据权利要求3根据所述制备方法，其特征在于，所述的碳纤维纸的处理操作步骤为：放入硝酸中超声洗涤，然后转移到丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声洗涤。
10.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁，可溶性锌盐为硝酸锌。
11.上述Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料在超级电容器电极材料方面的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810669764.8A CN110648858A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810669764.8A CN110648858A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110648858A true CN110648858A (zh) | 2020-01-03 |
Family
ID=68988487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810669764.8A Pending CN110648858A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110648858A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113046778A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-29 | 北京化工大学 | 一种氨刻蚀海胆状球形结构铜锰尖晶石材料及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-06-26 CN CN201810669764.8A patent/CN110648858A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113046778A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-29 | 北京化工大学 | 一种氨刻蚀海胆状球形结构铜锰尖晶石材料及其制备方法和应用 |
| CN113046778B (zh) * | 2021-03-05 | 2022-11-15 | 北京化工大学 | 一种氨刻蚀海胆状球形结构铜锰尖晶石材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108346522B (zh) | 一种四氧化三钴分级结构纳米阵列材料、制备方法及其应用 | |
| Yao et al. | Nanostructured transition metal vanadates as electrodes for pseudo-supercapacitors: a review | |
| CN110911174A (zh) | 一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用 | |
| CN109616331B (zh) | 一种核壳型的氢氧化镍纳米片/锰钴氧化物复合电极材料及其制备方法 | |
| CN112233912A (zh) | 一种泡沫镍载MnCo2O4.5/MXene复合纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN110783115B (zh) | 一种二氧化锰/碳/泡沫金属复合材料的制备方法和应用 | |
| CN109767925B (zh) | 用于锂离子超级电容器的T-Nb2O5/蛋清碳复合材料及其制备方法 | |
| CN112103092B (zh) | 金属阳离子掺杂多硫化钴/氢氧化钴复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN111268677A (zh) | 一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及应用 | |
| CN109817475B (zh) | 硫化铋镍正极材料的制备方法及其应用 | |
| CN109786130B (zh) | 一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及制备方法 | |
| CN109904003B (zh) | 一种传感器用二氧化锰-二硫化锡-氧化亚铜电极材料的制备方法 | |
| CN105271438A (zh) | 一种双海胆形貌的钴酸镁多孔结构电极材料的制备方法 | |
| CN112951619B (zh) | 一种氧化铁@二氧化锰核壳结构材料及其制备和应用 | |
| CN110853933B (zh) | 一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料及其制备方法 | |
| CN112435864A (zh) | 泡沫钛基底上生长氧化铁纳米棒阵列材料及其制备方法 | |
| CN105957730B (zh) | 氧化铜-氧化亚铜-铜三元复合电极材料的制备及应用 | |
| CN107749349A (zh) | 一种c@f2o3复合结构的电极材料制备的新方法 | |
| CN112331845A (zh) | 一种四氧化三钴纳米线阵列负极材料的制备方法 | |
| CN110648858A (zh) | 一种Fe3O4-C复合纳米棒薄膜材料的制备及应用 | |
| CN110993359A (zh) | 一种柔性固态非对称超级电容器件及其制备方法与应用 | |
| CN110790253A (zh) | 一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN112885613B (zh) | 一种纳米材料及其制备方法与应用 | |
| CN114843494A (zh) | 一种具有管中线结构的稀土钛酸盐电极材料及其制备方法 | |
| CN110517897B (zh) | 一种CoS@Ni(OH)2复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200103 |