CN109786130B - 一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，尤其涉及一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及其制备方法，所述MnFe2O4纳米片的厚度为5‑10nm，高度为3‑5μm。本发明的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及其制备方法，工艺简单、操作容易、原料来源丰富、成本较低，同时所制备的MnFe2O4纳米片阵列具有良好的电化学性能。

Description

一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，尤其涉及一种超级电容器用 MnFe2O4纳米片阵列及其制备方法。
背景技术
超级电容器，也称为电化学电容器，是介于传统电容器与电池之间的一种电化学储能装置，与传统电容器相比，拥有更高的静电容量；与电池相比，具有更高的功率密度和超长循环寿命，结合了二者的优点，是一种应用前景广阔的储能器件。
超级电容器由于其充电快速，功率密度较高和稳定性优异，因此成为储能研究的热点。发展非对称超级电容器是提高超级电容器能量密度的一个有效手段，铁酸锰(MnFe2O4)不仅可作为非对称超级电容器的正极材料，也可以成为非对称超级电容器的负极材料，同时MnFe2O4还具有高的理论容量、低毒及低的成本，从而受到特别的关注，纳米阵列形貌(纳米线阵列、纳米片阵列、纳米棒阵列等) 的电极材料在超级电容器的应用中受到广泛的重视。目前，有关于NiCo2O4纳米片阵列、Co3O4纳米片阵列、TiO2纳米管阵列的报道，但还没有关于MnFe2O4纳米阵列的研究报道，由于MnFe2O4较复杂的生长习性，因此要生成纳米片阵列结构并不容易，而鉴于MnFe2O4相较于NiCo2O4、Co3O4，具有的高理论容量、低毒的优点，因此研发出一种MnFe2O4纳米片阵列是有意义的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列及其制备方法，工艺简单、操作容易、原料来源丰富、成本较低，同时所制备的MnFe2O4纳米片阵列具有良好的电化学性能。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列，所述MnFe2O4纳米片的厚度5-10 nm，高度3-5μm。
此外本发明还公开了上述一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法。包括以下步骤：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O和50％Mn(NO3)2溶液溶解于去离子水中，搅拌混匀后，用2mol/L浓度的NaOH溶液调节pH值，然后加入NH4F和H2NCONH2，加热至50-80℃，持续搅拌1-2h得到混合溶液，再把金属基底放入上述溶液中，搅拌后得到前驱体溶液；
S2：将前驱体溶液移至不锈钢高压反应釜中进行水热反应，于120-200℃条件下，反应1-10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于60-85℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。
进一步，所述S1步骤中，pH调节至9-14。
通过对反应液pH值的调节，一方面，能够在金属基底的表面进行一定程度上的腐蚀，使得MnFe2O4纳米片更容易在金属基底上生成，另一方面，在一定程度上改变了MnFe2O4固有的生长习性，从而有助于MnFe2O4纳米片阵列的形成。
进一步，所述金属基底为泡沫镍。
进一步，所述Fe(NO3)3·9H2O与50％Mn(NO3)2溶液的质量百分比为(40-90): (10-60)。
进一步，所述NH4F与H2NCONH2的质量百分比为(1-50):(50-99)。
进一步，所述Fe(NO3)3·9H2O、50％Mn(NO3)2溶液的总质量与NH4F、 H2NCONH2的总质量的百分比为(1-40):(60-99)。
进一步，所述Fe(NO3)3·9H2O、50％Mn(NO3)2溶液、NH4F、H2NCONH2的总质量与去离子水质量的百分比为(1-30):(70-99)。
本发明的有益效果：
本发明的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，采用泡沫镍作为生长基底，通过水热法合成了纳米片状阵列，不需要进行高温高压，操作简单、便捷，低温环保，适合规模生产；和现有的方法相比，在制备过程中采用氢氧化钠溶液对反应液的pH值进行调节，在金属基底的表面进行一定程度上的腐蚀，使得MnFe2O4纳米片更容易在金属基底上生成，同时在该pH值条件下，能够在一定程度上改变MnFe2O4的生长习性，促进MnFe2O4纳米片阵列生成；同时制备所得的MnFe2O4纳米片阵列具有良好的超级电容特性，有着较高比表面积，可提高活性物质的利用率，其纳米结构可减小电化学反应过程中的电子及离子传输距离，从而提高其倍率性，当作为电极材料应用于超级电容器时，纳米结构间有大的开口空位，进一步提高了活性物质与电解液的接触面积，从而极大的提高了电极的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所制备的MnFe2O4纳米片阵列的X射线衍射图(衍射是通过把泡沫镍上的阵列刮下来进行测试)；
图2为本发明实施例一所制备的MnFe2O4纳米片阵列的低倍率扫描电镜图；
图3为本发明实施例一所制备的MnFe2O4纳米片阵列的高倍率扫描电镜图；
图4为本发明实施例一所制备的MnFe2O4纳米片阵列作为超级电容器电极正极材料，在0～0.5V的恒流充放电曲线；
图5为本发明实施例一所制备的MnFe2O4纳米片阵列作为超级电容器电极负极材料，在-1.1～0V的恒流充放电曲线。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列，其厚度5-10nm，高度3-5 μm。
本发明的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：
实施例一
S1：取1.4g Fe(NO3)3·9H2O和0.2g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于50g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.5g NH4F、0.6g H2NCONH2加入溶液，加热至60℃，并持续搅拌1h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于180℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于75℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430) (图1)；从产物的扫描电镜图(图2)可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为8nm，高度为4μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到686mF/cm2与392mF/cm2(图3和图4)，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例二
S1：取2.1g Fe(NO3)3·9H2O和0.3g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于50g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.4g NH4F、0.5g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌2h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于160℃条件下，进行水热反应8h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于65℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为6nm，高度为3.5μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到650mF/cm2与374mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例三
S1：取2.4g Fe(NO3)3·9H2O和0.6g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于40g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至12，再将0.3g NH4F、0.4g H2NCONH2加入溶液，加热至50℃，并持续搅拌1h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于140℃条件下，进行水热反应6h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于85℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为5nm，高度为3μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到691mF/cm2与355mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例四
S1：取2.6g Fe(NO3)3·9H2O和0.37g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于40g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至11，再将0.3g NH4F、0.4g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌1.5h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于120℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于70℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为8.5nm，高度为5μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到617mF/cm2与339mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例五
S1：取2.8g Fe(NO3)3·9H2O和0.4g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于50g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.5g NH4F、0.6g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌2h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于180℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于65℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为7nm，高度为4μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到612mF/cm2与377mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例六
S1：取2.8g Fe(NO3)3·9H2O和0.4g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于40g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.4g NH4F、0.5g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌2h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于180℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于80℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为6.5nm，高度为3μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到674mF/cm2与393mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例七
S1：取2.2g Fe(NO3)3·9H2O和0.32g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于50g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.3g NH4F、0.3g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌1.5h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于180℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于65℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为9nm，高度为4μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到621mF/cm2与361mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
实施例八
S1：取1.4g Fe(NO3)3·9H2O和0.2g 50％Mn(NO3)2溶液溶解于30g去离子水中，用2mol/L浓度的NaOH溶液调pH至13，再将0.2g NH4F、0.3g H2NCONH2加入溶液，加热至70℃，并持续搅拌1h得到混合溶液，再将泡沫镍放入混合溶液中，搅拌后得到前驱体溶液。
S2：将制备所得前驱体溶液置入不锈钢高压反应釜中，于180℃条件下，进行水热反应10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于70℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。对制备所得到的产品进行检测，从产物的XRD图中可以看出产物是MnFe2O4(卡号为No.38-0430)；从产物的扫描电镜图可以得知MnFe2O4的形貌为纳米片阵列，制备所得MnFe2O4纳米片阵列的厚度为6nm，高度为4.5μm。
将制备得到的MnFe2O4纳米片阵列装成的三电极进行测试，得出本发明的电极材料在电流密度2mA/cm2，电压窗口分别在0～0.5V、-1.1～0V时，面比容量分别可以达到679mF/cm2与316mF/cm2，可作为超级电容器储能材料使用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O和50％Mn(NO3)2溶液溶解于去离子水中，搅拌混匀后，用2mol/L浓度的NaOH溶液调节pH值，然后加入NH4F和H2NCONH2，加热至50-80℃，持续搅拌1-2h得到混合溶液，再把金属基底放入混合溶液中，得到前驱体溶液；
S2：将前驱体溶液移至不锈钢高压反应釜中进行水热反应，于120-200℃条件下，反应1-10h，反应结束并冷却至室温后，取出金属基底，并用蒸馏水和乙醇清洗金属基底，于60-85℃下干燥，即得到MnFe2O4纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，pH调节至9-14。
3.根据权利要求2所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述金属基底为泡沫镍。
4.根据权利要求3所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述Fe(NO3)3·9H2O与50％Mn(NO3)2溶液的质量比为(40-90):(10-60)。
5.根据权利要求4所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述NH4F与H2NCONH2的质量比为(1-50):(50-99)。
6.根据权利要求5所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述Fe(NO3)3·9H2O、50％Mn(NO3)2溶液的总质量与NH4F、H2NCONH2的总质量的比为(1-40):(60-99)。
7.根据权利要求6所述的一种超级电容器用MnFe2O4纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述Fe(NO3)3·9H2O、50％Mn(NO3)2溶液、NH4F、H2NCONH2的总质量与去离子水质量的比为(1-30):(70-99)。
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