CN110709708A - 利用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法 - Google Patents

利用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法，更具体地，提供了一种利用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法。

Description

利用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及 方法
技术领域
本申请要求2017年11月20日提交的韩国专利申请No.10-2017-0154395和2018年5月10日提交的韩国专利申请No.10-2018-0053639的优先权，其公开内容通过引用并入本文中。
本发明涉及一种用于对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法，更具体地，涉及一种使用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法。
背景技术
一般来说，最广泛使用的检测重金属的方法是诸如电感耦合等离子体质谱法或原子吸收/发射光谱法之类的光谱分析法。基于质谱法和光谱法的重金属检测方法精确并且具有高检测极限，但是昂贵并且需要熟练的分析技术，使得难以快速并简便地执行该领域的重金属分析。
发明内容
技术问题
需要开发经济且成本效益好的基于显色的重金属分析系统，以替代昂贵的基于质谱法和光谱法的重金属分析设备，并且需要开发能够方便地应用于该领域的小型化分析系统。此外，需要开发能够对重金属进行定性分析和定性分析，同时通过对多种重金属执行同时检测来缩短分析时间的系统。
此外，在多种重金属存在于一个流体样本中的情况下，需要实施更容易且快速地执行分析的方法。
此外，当含有重金属的流体样本在检测单元中显色并且根据显色距离执行定量分析时，需要执行更精确的定量分析的方法。此外，需要一种当流体样本在检测单元中显色时更均匀地执行流体样本的移动并且防止检测单元中的湿气凝结现象的方法。
技术方案
本发明涉及一种用于定性分析和定量分析的装置，所述用于定性分析和定量分析的装置包括可旋转平台以及在所述可旋转平台上径向且对称设置的多个微流体结构(microfluidic structure)。所述多个微流体结构中的每一个包括：样本注入单元，含有重金属的流体样本注入到所述样本注入单元中；微流体通道(虹吸通道)，所述微流体通道(虹吸通道)是可以供所述样本移动到检测单元的通道，并且将所述样本注入单元连接到所述检测单元的一端；所述检测单元，所述检测单元包括多个检测构件，所述检测单元涂覆有能够与所述样本的所述重金属发生显色反应的有机物质；以及标尺，所述标尺用于测量显色距离。所述多个微流体结构中的每一个可以容纳不同种类的样本。控制所述装置的旋转，以使所述样本从所述样本注入单元移动到所述微流体通道，然后移动到所述检测单元，并且通过所述重金属在所述检测单元中的所述显色反应能够进行所述定性分析，且通过测量所述显色距离能够进行所述定量分析。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述多个检测构件中的每一个可以分别涂覆有不同的试剂。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述多个检测构件中的每一个可以包括分别涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段(section)。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述检测单元可以包括储液区域(reservoir area)，所述储液区域将所述多个检测构件中的每一个的一端与所述微流体通道连接。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述检测构件中的每一个包括分别涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段，并且涂覆在从所述储液区域起的第i区段中的所述有机配体的浓度可以低于涂覆在从所述储液区域起的第i-1区段中的所述有机配体的浓度，其中，i可以是从1到n的自然数。
此外，根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置还包括连接在所述样本注入单元和所述检测单元的另一端之间的空气循环通道，其中，所述空气循环通道可以增大所述流体样本在所述检测单元中的蒸发速率，并且可以防止所述检测单元中的湿气凝结现象。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述样本注入单元可以包括能够容纳所述样本的空间以及可以供所述样本注入的开口。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，可以通过以下方式实现对所述装置的旋转的控制：第一次旋转所述装置然后停止所述第一次旋转，以使注入到所述样本注入单元中的所述样本移动到所述微流体通道；第二次旋转所述装置，以使移动到所述微流体通道的所述样本移动到所述储液区域；以及停止所述装置，以使移动到所述储液区域的所述样本在所述检测单元中显色。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析装置中，所述微流体通道可以包括一部分“U”形管，以便可以在所述装置的所述第一次旋转之后和所述第二次旋转之前将所述样本容纳在所述微流体通道中。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述第一次旋转可以以2000RPM至小于4000RPM执行5秒至20秒，所述第二次旋转可以以4000RPM至6000RPM执行3秒至10秒。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，所述可旋转平台是圆盘并且可以具有12cm至20cm的直径。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，可以包含在所述样本中的所述重金属可以包括Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，预先涂覆到所述检测单元的所述有机物质可以包括选自由二甲基乙二肟、红菲咯啉、二硫代草酰胺、双硫腙、二苯卡巴肼或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚组成的组中的任意一种。
此外，本发明涉及一种使用根据本发明的定性分析和定量分析装置进行的含有重金属的流体样本的分析方法。所述分析方法包括：(S1)将所述样本注入到所述样本注入单元中；(S2)控制所述装置的旋转；以及(S3)对在所述检测单元中显色的所述样本执行定性分析和定量分析中的至少一者。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，所述步骤(S1)的将所述样本注入到所述样本注入单元中可以包括：将含有不同种类所述重金属的所述流体样本注入到所述多个微流体结构中的每一个中，或者将含有相同种类不同浓度所述重金属的所述流体样本注入到所述多个微流体结构中的每一个中。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，所述步骤(S2)的控制所述装置的旋转可以包括：(S2-1)第一次旋转所述装置然后停止所述第一次旋转，以使注入到所述样本注入单元中的所述样本移动到所述微流体通道；(S2-2)第二次旋转所述装置，以使移动到所述微流体通道的所述样本移动到所述储液区域；以及(S2-3)停止旋转所述装置，以使移动到所述储液区域的所述样本在所述检测单元中显色。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，所述步骤(S3)的对所述样本执行定性分析和定量分析中的至少一者可以包括执行(S3-1)和(S3-2)中的至少一者，所述(S3-1)为通过在所述检测单元中显色的所述样本的所述显色反应进行定性分析，所述(S3-2)为通过测量所述显色距离进行定量分析。
有益效果
根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置以及使用该装置的样本的分析方法，可以通过对自动的流体控制的控制以及对转矩和毛细力的控制来提高重金属的检测极限。可以通过控制转矩来提高重金属离子的检测极限。也就是说，可以通过控制装置的旋转来调节离心力和毛细力，从而来控制显色反应时间和显色区域，提高了检测极限。
根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置以及使用该装置的样本的分析方法，能够使用一个装置对几种重金属执行定性分析和定量分析。根据本发明，可以进行经济且快速的多种金属定性/定量分析。其比传统的昂贵的基于光谱法或质谱法的重金属检测器更经济，并且能够缩短分析时间。另外，用于定性分析和定量分析的配置可以集成到一个小型化装置中，并且可以快速且便利地应用于需要对重金属进行定性/定量分析的领域。
另外，由于通道(微流体通道)和检测单元均在一个装置中图案化，所以用于定性分析和定量分析的装置的制造简单。
另外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，即使在一个流体样本中存在多种重金属，也可以更简单和快速地执行分析。
另外，通过用具有浓度梯度的有机配体涂覆每个检测构件来代替用相同浓度的有机配体涂覆每个检测构件，即使在对流体样本中包含的重金属进行定量分析时，也可以提高测量的精确度。
此外，根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置以及使用该用于定性分析和定量分析的装置进行的样本的分析方法，提供了空气循环通道以当流体样本在检测单元中显色时能够防止检测单元中的湿气凝结，并且储液区域设置在微流体通道的端部以使检测单元的一端位于储液区域中，因此当流体样本在检测单元中显色时能够更均匀地移动。
附图说明
图1A示出了根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置，并且图1B和图1C示出了图1A的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图1D示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置，并且图1E和图1F示出了图1D的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图1G示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置，并且图1H和图1I示出了图1G的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图2A示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置，并且图2B示出了图2A的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图3A至图3C分别示出了根据图1A、图1D和图1G的用于定性分析和定量分析的装置的包括微流体结构的可旋转平台的每一层。
图4A至图4D示出了根据图2A的用于定性分析和定量分析的装置的包括微流体结构的可旋转平台的每一层。
图5示出了重金属离子与有机络合剂之间的显色反应的示例。
图6示出了使用根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置同时对重金属进行定性分析的示例。
图7A和图7B示出了使用根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置对重金属进行定量分析的示例。
图8示出了使用根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置分析样本的方法的流程图。
图9示出了根据本发明的用于定性分析和定量分析的系统，该系统包括用于定性分析和定量分析的装置并且能够旋转该用于定性分析和定量分析的装置。
具体实施方式
在根据本发明的包括可旋转平台以及在可旋转平台上径向且对称设置的多个微流体结构的用于定性分析和定量分析的装置中，多个微流体结构中的每一个包括：样本注入单元，含有重金属的流体样本注入到样本注入单元中；微流体通道，微流体通道是可以供样本移动到检测单元的通道，并且将样本注入单元连接到检测单元的一端；检测单元，检测单元包括多个检测构件，检测单元涂覆有能够与样本的重金属发生显色反应的有机物质；以及标尺，标尺用于测量显色距离。多个微流体结构中的每一个可以容纳不同种类的样本。控制装置的旋转，以使样本从样本注入单元移动到微流体通道，然后移动到检测单元，并且通过重金属在检测单元中的显色反应能够进行定性分析，且通过测量显色距离能够进行定量分析。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，多个检测构件中的每一个可以分别涂覆有不同的试剂。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，多个检测构件中的每一个可以包括分别涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，检测单元可以包括储液区域，储液区域将多个检测构件中的每一个的一端与微流体通道连接。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，显色区域包括分别涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段，并且涂覆在从储液区域起的第i区段中的有机配体的浓度可以低于涂覆在从储液区域起的第i-1区段中的有机配体的浓度，其中，i可以是从1到n的自然数。此外，根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置还包括连接在样本注入单元和检测单元的另一端之间的空气循环通道，其中，空气循环通道可以增大流体样本在检测单元中的蒸发速率，并且可以防止检测单元中的湿气凝结现象。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，样本注入单元可以包括能够容纳样本的空间以及可以供样本注入的开口。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，可以通过以下方式实现对装置的旋转的控制：第一次旋转装置然后停止第一次旋转，以使注入到样本注入单元中的样本移动到微流体通道；第二次旋转装置，以使移动到微流体通道的样本移动到储液区域；以及停止装置，以使移动到储液区域的样本在检测单元中显色。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，微流体通道可以包括一部分“U”形管，以便可以在装置的第一次旋转之后和第二次旋转之前将样本容纳在微流体通道中。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，第一次旋转可以以2000RPM至4000RPM执行5秒至20秒，第二次旋转可以以4000RPM至6000RPM执行3秒至10秒。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，可旋转平台是圆盘并且可以具有12cm至20cm的直径。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，可以包含在样本中的重金属可以包括Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
此外，在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中，预先涂覆到检测单元的有机物质可以包括选自由二甲基乙二肟、红菲咯啉、二硫代草酰胺、双硫腙、二苯卡巴肼或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚组成的组中的任意一种。
此外，在使用根据本发明的定性分析和定量分析装置进行的含有重金属的流体样本的分析方法中，该方法包括：(S1)将样本注入到样本注入单元中；(S2)控制装置的旋转；以及(S3)对在检测单元中显色的样本执行定性分析和定量分析中的至少一者。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，步骤(S1)的将样本注入到样本注入单元中可以包括：将含有不同种类重金属的流体样本注入到多个微流体结构中的每一个中，或者将含有相同种类不同浓度重金属的流体样本注入到多个微流体结构中的每一个中。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，步骤(S2)的控制装置的旋转可以包括：(S2-1)第一次旋转装置然后停止第一次旋转，以使注入到样本注入单元中的样本移动到微流体通道；(S2-2)第二次旋转装置，以使移动到微流体通道的样本移动到储液区域；以及(S2-3)停止旋转装置，以使移动到储液区域的样本在检测单元中显色。
此外，在根据本发明的含有重金属的流体样本的分析方法中，步骤(S3)的对样本执行定性分析和定量分析中的至少一者可以包括执行(S3-1)和(S3-2)中的至少一者，(S3-1)为通过在检测单元中显色的样本的显色反应进行定性分析，(S3-2)为通过测量显色距离进行定量分析。
发明的实施方式
在下文中，将详细描述根据本发明的使用旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置及方法。附图被包括以提供对本发明的进一步理解，附图示出了本发明的实施例，并且本发明的技术范围不限于此。
另外，不论哪个附图，相同或相应的组件由相同的附图标记表示，并且将省略相同或相应的组件的冗余描述。为了便于解释，所示的每个构件的尺寸和形状可以被放大或缩小。
图1A示出了根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1，并且图1B和图1C示出了图1A的旋转盘系统的微流体结构20。
首先，参考图1A，用于定性分析和定量分析的装置1包括可旋转平台10和设置在可旋转平台10上的多个微流体结构20。例如，可旋转平台10可以是圆盘，作为示例，在一个实施例中，尺寸可以是直径为12cm至20cm，并且在另一个实施例中是直径小于12cm。
可旋转平台10包括多个微流体结构20，多个微流体结构20径向且对称地位于可旋转平台10上。例如，多个微流体结构20可以包括两个、三个、四个、六个、八个、十个或十二个结构。在图1A中，示出了三个微流体结构20设置在可旋转平台10上。
参考图1B，示出了多个微流体结构20中的每个微流体结构20。微流体结构20包括顶层(见图3A)、涂覆有能够与流体样本中的重金属发生显色反应的有机物质的检测单元120以及底层(见图3A)。顶层包括：样本注入单元100，含有重金属的流体样本注入到样本注入单元100中；微流体通道110，流体样本可以通过微流体通道110移动到检测单元；可以插设检测单元120的部分；以及用于测量显色距离的标尺130。底层是未图案化的压敏粘结层。
多个微流体结构20中的每个微流体结构20可以容纳含有不同种类重金属的流体样本。例如，可以包含在流体样本中的重金属可以包括Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+、Cu2+等。
样本注入单元100包括用于容纳含有重金属的流体样本的空间以及可以供流体样本注入到该空间的开口100a。样本注入单元100和检测单元120的一端可以连接到微流体通道110。此外，样本注入单元100可以包括阻挡单元100b，阻挡单元100b防止通过开口100a注入的样本直接流入微流体通道110中，并且通过使用通道的下降(drop)将样本储存在样本注入单元100的内部空间中。例如，由于样本注入单元100的后端部100c(在后端部100c处，微流体通道110与样本注入单元100连接)的的附近具有流线型形状，当注入到注入单元100中的流体样本移动到微流体通道110时，流体样本的阻力最小化，并且注入到样本注入单元100中的所有流体样本移动到微流体通道110。
微流体通道110可以具有1mm的宽度和100μm的深度。例如，微流体通道110可以包括一部分“U”形管。如下文所述，由于微流体通道110的亲水性，在用于定性分析和定量分析的装置1的第一次旋转之后和第二次旋转之前，含有重金属的流体样本可以沿作为供流体样本移动的通道的通道移动，因此，流体样本可以容纳在微流体通道110中。
检测单元120可以由多孔亲水材料(例如，纸、硝化纤维、棉、基于二氧化硅的溶胶-凝胶基质等)制成，并且可以优选地由纸制成。
同时，检测单元120包括多个检测构件121、122、123。虽然图1A和图1B示出了一个检测单元120包括三个检测构件121、122、123，但是本发明不限于此，并且可以根据实施本发明的各种环境来调整检测构件的数量。检测单元120的多个检测构件121、122、123中的每一个可以涂覆有不同的试剂。这些预涂覆试剂均含有可以与流体样本中的重金属发生显色反应的特定有机物质(有机配体)(见图5和表1)。因此，当注入到样本注入单元100中的一个有机样本包含多种重金属时，可以在分别涂覆有不同试剂的多个检测构件121、122、123中的每一个中检测多种重金属。例如，用于检测Zn2+的PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)可以涂覆在检测构件121中，用于检测Fe2+的Bphen(红菲咯啉)可以涂覆在检测构件122中，并且用于检测Ni2+的DMG(二甲基乙二肟)可以涂覆在检测构件123中。
此外，检测单元120包括储液区域124，储液区域124将微流体通道110连接到多个检测构件121、122、123。储液区域124可以涂覆有有机物质或不涂覆有机物质。储液区域124连接到多个检测构件121、122、123中的每一个的一端。此外，微流体通道110连接到储液区域124。在可旋转平台10的第一次旋转期间从样本注入单元100移动到微流体通道110的流体样本在可旋转平台10的第二次旋转期间从微流体通道110移动到检测单元120的与微流体通道110连接的储液区域124。此时，由于旋转导致的离心力，流体样本保持在储液区域124中，而不会在检测单元120的多个检测构件121、122、123中显色。当可旋转平台10的第二次旋转停止时，流体样本从储液区域124到多个检测构件121、122、123中的每一个中显色。下文将参考图8给出其更详细的描述。
标尺130在检测单元120附近位于检测单元120旁边。例如，标尺130可以以毫米mm作为刻度。或者，在刻度单位130中除诸如mm之类的长度单位之外，还可以以诸如ppm、ppb等浓度单位作为刻度。在以浓度单位来表示标尺130中的刻度的情况下，可以以通过将相关重金属的显色距离代入校正曲线中获得的浓度单位来表示刻度(见图6A和图6B)。
图1C示出了图1B的旋转盘系统的微流体结构20的示例性尺寸。微流体结构20的示例性尺寸不限于图1C所示的尺寸，而是可以根据本发明中呈现的各种实施例来修改或改变。
图1D示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1’，并且图1E示出了图1D的旋转盘系统的微流体结构20’。
检测单元120’的多个检测构件121’、122’、123’中的每一个不涂覆相同浓度的有机配体，而是通过在如图1E所示的检测构件121’、122’、123’的多个(n个，其中，n是2以上的自然数)区段中设置浓度梯度来涂覆有不同浓度的有机配体。例如，区段的个数n可以是2以上且10以下，或者例如是5或6。
更具体地，在检查检测构件121’时，用最高浓度的有机配体涂覆最靠近储液区域124的第一区段121’1，并且用比涂覆在第一段121’1中的有机配体的浓度低的浓度涂覆下一相邻的第二区段121’2。用比涂覆在第二区段121’2中的有机配体的浓度低的浓度涂覆接下来的第三区段121’3，并且也用逐渐降低的浓度的有机配体涂覆随后的区段。用最低浓度的有机配体涂覆最远离储液区域124的第n区段(121’n)。也就是说，涂覆在从储液区域124起的第i区段121’i中的有机配体的浓度可以低于涂覆在第i-1区段121’i-1中的有机配体的浓度。其中，i是从1到n的自然数。
从最远离储液区域124的第n区段121’n朝最靠近储液区域124的第一区段121’1显色的流体样本的量增加。根据本发明，从最远离储液区域124的第n区段121’n向最靠近储液区域124的第一区段121’1增大所涂覆的有机配体的浓度。可以防止流体样本在检测构件121’处显色的速度增大得比涂覆在检测构件121’上的有机配体与流体样本中的重金属反应(显色反应)的速率快，从而在分析流体样本中的重金属时可以进一步提高测量精确度。另一方面，检测构件122’和检测构件123’也以关于检测构件121’的上述方式涂覆有具有浓度梯度的有机配体。
例如，当为了检测Zn2+时，PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为50mM、35mM、20mM、5mM和1mM。
此外，例如，当为了检测Fe2+时，Bphen(红菲咯啉)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五区段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为10mM、5mM、1mM、0.5mM和0.1mM。
此外，例如，当为了检测Ni2+时，DMG(二甲基乙二肟)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五区段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为50mM、10mM、5mM、1mM和0.5mM。
此外，例如，当为了检测Cu2+时，DTO(二硫代草酰胺)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五区段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为10mM、8mM、6mM、4mM和2mM。
此外，例如，当为了检测Cr6+时，添加有1％的H2SO4的DCB(二苯卡巴肼)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五区段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为20mM、10mM、5mM、2mM和1mM。
此外，例如，当为了检测Hg2+时，DTZ(双硫腙)作为有机物质涂覆在检测构件121’、122’、123’中的一个(例如，检测构件121’)上。当检测构件的区段数为5时，涂覆在第一区段121’1、第二区段121’2、第三区段121’3、第四区段121’4和第五区段121’5中的每一个上的有机配体的浓度分别为50mM、25mM、10mM、5mM和1mM。
图1F示出了图1D的旋转盘系统的微流体结构20’的示例性尺寸。微流体结构20’的示例性尺寸不限于图1F所示的尺寸，而是可以根据本发明中呈现的各种实施例来修改或改变。
图1G示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1”，并且图1H示出了图1G的旋转盘系统的微流体结构20”。与图1A的用于定性分析和定量分析的装置1类似，图1H的用于定性分析和定量分析的装置1”包括可旋转平台10和设置在可旋转平台10中的多个微流体结构20”。可旋转平台10的顶层包括：样本注入单元100，含有重金属的流体样本注入到样本注入单元100中；以及微流体通道110，微流体通道110是可以供流体样本移动到检测单元的通道。可以对顶层的安置有检测单元120”的部分进行各种修改和改变(包括与检测单元120”的形状一致的凹部)，以便能够插设检测单元120”。此外，凹部的深度可以根据实际实施本发明的环境而不同地修改和改变。底层包括可以插设检测单元120”的部分(见图3C)以及用于测量显色距离的标尺130。
同时，与图1A和图1D的用于定性分析和定量分析的装置1、1’不同，图1G的用于定性分析和定量分析的装置1”包括空气循环通道140。空气循环通道140连接在样本注入单元100和检测单元120’的多个检测构件121’、122’、123’中的每一个的另一端之间。由此，样本注入单元100、微流体通道110、检测单元120’、空气循环通道140和样本注入单元100依次循环连接。通过引入空气循环通道140，可以增大检测单元120’的流体样本的蒸发速率，并且可以防止检测单元120’中的湿气凝结现象。另一方面，相对于样本注入单元100，由于空气循环通道140位于圆盘形可旋转平台10的中心处，并且微流体通道110安置成朝向可旋转平台10的边缘，所以当可旋转平台10旋转时，样本注入单元100的样本通过离心力移动到微流体通道110，而不移动到空气循环通道140。此外，为了防止移动的可能性，在样本注入单元100和空气循环通道140彼此连接的点处钻深度约为1mm、直径约为0.8mm的孔，以形成通过气压工作的毛细管阀，从而防止样本从样本注入单元100移动到空气循环通道140。
图1I示出了图1G的旋转盘系统的微流体结构20”的示例性尺寸。微流体结构20”的示例性尺寸不限于图1I所示的尺寸，而是可以根据本发明中呈现的各种实施例来修改或改变。
图2A示出了根据本发明的另一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1”’，并且图2B示出了图2A的旋转盘系统的微流体结构20”。与图1A的用于定性分析和定量分析的装置1类似，图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’包括可旋转平台10和设置在可旋转平台10中的多个微流体结构20”。可旋转平台10的顶层包括：样本注入单元100，含有重金属的流体样本注入到样本注入单元100中；以及微流体通道110，微流体通道110是可以供样本移动到检测单元的通道。可以对顶层的安置有检测单元120”’的部分进行各种修改和改变(包括与检测单元120”’的形状一致的凹部)，以便能够插设检测单元120”’。此外，凹部的深度可以根据实际实施本发明的环境而进行不同地修改和改变。底层包括可以插设检测单元120”’的部分(见图4D)以及用于测量显色距离的标尺130。
与图1G的用于定性分析和定量分析的装置1”类似，图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’包括空气循环通道140’。空气循环通道140’连接在样本注入单元100和检测单元120”的另一端之间。由此，样本注入单元100、微流体通道110、检测单元120”、空气循环通道140’和样本注入单元100依次循环连接。
同时，在图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’中，检测单元120”包括一个检测构件。此外，与图1D和图1G的用于定性分析和定量分析的装置1、1’不同，检测单元120”在每个区段中不具有不同浓度的有机配体。此外，在图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’中，整个检测单元120”涂覆有能够与流体样本的重金属发生显色反应以使流体样本可以显色的有机物质，并且包括与检测单元120”分开设置的储液区域150。检测单元120”的一端容纳在储液区域150中。储液区域150是图4A的可旋转平台10的顶层的下表面和底层的上表面中的每一个中的凹陷图案化区域，以便在储液区域150中容纳流体样本。在可旋转平台10的第一次旋转期间容纳在微流体通道110中的流体样本在可旋转平台10的第二次旋转期间从微流体通道110移动到储液区域150，然后因旋转产生的离心力而被储存(即，被困)在储液区域150中，而不会在检测单元120”中显色。当可旋转平台10的第二次旋转停止时，流体样本从储液区域150移动到使流体样本显色的检测单元120”中。下文将参考图8给出其更详细的描述。
在图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’和图2B的微流体结构20”’的描述中，与图1A至图1H的用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”以及微流体结构20、20’、20”中的那些组件重复的组件的描述参考对图1A至图1H的描述。
图3A和图3B分别示出了图1A和图1D的包括微流体结构20、20’的可旋转平台10的每一层。包括微流体结构20、20’的可旋转平台10主要由两层构成。在顶层中，安置有样本注入单元100、微流体通道110、可以插设检测单元120、120’的空间以及标尺130。例如，顶层的厚度可以是1.0mm，例如，顶层的材料可以包含聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。样本注入单元100和微流体通道110设置在顶层中，可以通过使用微铣削的图案化工艺形成样本注入单元100和微流体通道110。可以对顶层的安置有检测单元120、120’的部分进行各种修改和改变(包括与检测单元120、120’的形状一致的凹部)，以便可以插设检测单元120、120’。此外，凹部的深度可以根据实际实施本发明的环境而进行不同地修改和改变。底层未被图案化，而是可以粘结到顶层的压敏粘结层。例如，其材料可以包括聚烯烃系列等。
图3C示出了图1G的包括微流体结构20”的可旋转平台10的每一层。如图3C所示，包括微流体结构20”的可旋转平台10主要由三层构成，三层中的各层对应于：安置有样本注入单元100和微流体通道110的顶层、用于插设检测单元的底层(见图4D)和用于将顶层和底层粘结的PSA(压敏粘结)层。例如，顶层和底层的材料可以包括聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。样本注入单元100和微流体通道110设置在顶层中，并且可以通过使用微铣削的图案化工艺来形成样本注入单元100和微流体通道110。可以对顶层的安置检测单元120’的部分进行各种修改和改变(包括与检测单元120’的形状一致的凹部)，以便可以插设检测单元120’。此外，凹部的深度可以根据实际实施本发明的环境而不同地修改和改变。亲水材料涂覆在微流体通道110的要容纳含有重金属的流体样本的内部。。为了在底层中具有可以插设检测单元120’的空间，顶层的下表面可以包括与检测单元120’的形状一致的凹部。标尺130被图案化在底层中。PSA层是用于将顶层和底层粘结的粘结层，并且可以形成为例如基于丙烯酸的双面粘结带。在具有与可旋转平台10的尺寸相对应的粘结组件的带或板中，可以通过切割等方式去除顶层中的与样本注入单元100和微流体通道110相对应的区域以及底层中的与检测单元120’相对应的区域。另一方面，顶层和PSA层由透明材料制成，以便能够识别检测单元120”中的样本的显色和底层中的标尺。然而，本发明不限于上述实施例，并且各种修改和改变是可能的，例如，标尺130可以被图案化在顶层上。
图4A至图4D示出了图2A的包括微流体结构20”’的可旋转平台10的每一层。如图4A所示，包括微流体结构20”的可旋转平台10主要由三层构成，三层中的各层对应于：安置有样本注入单元100和微流体通道110的顶层(见图4B)、用于插设检测单元的底层(见图4D)和用于将顶层和底层粘结的PSA(压敏粘结)层(见图4C)。在图4A至图4D中，与图1G的用于定性分析和定量分析的装置1”、微流体结构20”以及相应层重复的图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’、图2B的微流体结构20”’以及相应层的描述参考对图3C的描述。
根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”，控制用于定性分析和定量分析的装置1的旋转，以使含有重金属的流体样本从样本注入单元100移动到微流体通道110，然后移动到检测单元120、120’、120”。例如，在含有重金属的流体样本注入到样本注入单元100中之后，当以3000RPM第一次旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”10秒然后停止第一次旋转时，含有重金属的流体样本移动到微流体通道110。当以5000RPM第二次旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”5秒时，在顶层的微流体通道110中的含有重金属的流体样本通过离心力注入到注入到底层中的检测单元120、120’、120”中。当停止旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”时，含有重金属的流体样本通过毛细力在检测单元120、120’、120”上显色。
在检测单元120、120’、120”上显色的含有重金属的流体样本与预先涂覆在检测单元120、120’、120”上的试剂反应，以指示与重金属有关的颜色。例如，可以使用有机络合剂作为可以预先涂覆到检测单元120、120’、120”的有机物质。在一个实施例中，可以使用基于如以下表1中所示的重金属离子与有机络合剂之间的反应列表的有机物质。
表1
重金属 形式 络合剂(浓度)
镍(Ni<sup>2+</sup>) 硫酸盐 二甲基乙二肟(100mM)
铁(Fe<sup>2+</sup>) 硫酸盐 红菲咯啉(5mM)
铜(Cu<sup>2+</sup>) 硫酸盐 二硫代草酰胺(20mM)
汞(Hg<sup>2+</sup>) 硫酸盐 双硫腙(5mM)
铬(Cr<sup>6+</sup>) 氧化物 二苯卡巴肼(10mM)
锌(Zn<sup>2+</sup>) 硫酸盐 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(5mM)
图5示出了根据表1的重金属离子与有机络合剂之间的显色反应。在图5的实施例中，使用PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、Bphen(红菲咯啉)、DMG(二甲基乙二肟)、DTO(二硫代草酰胺)、DCB(二苯卡巴肼)和DTZ(双硫腙)作为有机络合剂。1％的H2SO4添加到用于Cr6+的DCB中以提高Cr6+离子对DCB的反应选择性并且提高显色反应。
根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置1、1’可以在15分钟内同时对诸如Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+之类的多种重金属提供高达25ppm的定性分析。
可以根据检测单元120、120’、120”上的显色反应，使用色调(hue)对流体样本中所含的重金属执行定性分析。例如，当用肉眼观察根据显色反应的色调时，就可以识别出流体样本中所含的重金属的类型。图6示出了使用图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’同时对六种重金属(100ppm)进行定性分析的示例。
另外，可以使用标尺130定量地分析含有重金属的流体样本在检测单元120、120’、120”上的显色程度。参考图6的示例，可以看出，含有重金属的流体样本在多个微流体结构20”’中的每一个的检测单元120”上的显色程度彼此不同。可以使用相应标尺130测量含有重金属的流体样本的显色程度。使用标尺130测量相应流体样本在检测单元120上的显色距离，通过上述定性分析来确定流体样本中所含的重金属的类型，并且可以通过将显色距离代入重金属的校正曲线(见图7A和图7B)中来执行重金属的定量分析。作为定量分析的示例，图7A示出了使用图2A的用于定性分析和定量分析的装置1”’来定量分析Cr6+的情况，图7B示出了使用图2A的用于定性分析和定量分析装置1”’来定量分析Fe2+的情况。例如，图7A中描述的数字1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm和100ppm是Cr6+的定量分析的结果。这是这样一种方法，在该方法中：使用标尺130测量六个检测单元120”上的对应于Cr6+的紫色显色程度，然后将测得的显色距离代入Cr6+的校正曲线中，以获得校正曲线的与y轴上的显色程度相对应的x轴上的浓度，以便可以执行Cr6+的定量分析。在图7B中的Fe2+的情况下，可以以相同的方式执行定量分析。此时，在Cr6+的情况下，定性分析的检测极限为1ppm，定量分析的检测极限为5ppm。在Fe2+的情况下，定性分析的检测极限为25ppm，定量分析的检测极限为50ppm。
在下文中，将参考图8描述使用根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”对含有重金属的流体样本进行分析的方法2。根据本发明的实施例的对样本进行分析的方法2的步骤如下：
步骤1：将流体样本注入到用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的样本注入单元100中(S1)；
步骤2：控制用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的旋转(S2)；以及
步骤3：执行定性分析和定量分析中的至少一者(S3)。
步骤1：将流体样本注入到用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的样本注 入单元100中(S1)
将流体样本注入到用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的多个微流体结构20的每个样本注入单元100中。例如，可以将约40μl的流体样本各自注入到各样本注入单元100中。然而，本发明不限于该实施例，并且可以根据实施本发明的各种环境来不同地调整注入量。将含有不同种类重金属的流体样本分别注入多个微流体结构20、20’、20”、20’”中的每一个中(S1-1)，以执行如下所述的定性分析和/或定量分析，并且将含有相同种类不同浓度重金属的流体样本分别注入微流体结构20、20’、20”、20’”中的每一个中(S1-2)，以执行如下所述的定性分析和/或定量分析。
步骤2：控制用于定性分析和定量分析的装置1、1’的旋转(S2)
将用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”安装在能够旋转该用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的用于定性分析和定量分析的系统3(例如，如图9所示的可旋转的用于定性分析和定量分析的系统3)上，并且旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”。该步骤(S2)包括以下详细步骤：
步骤2-1：以2000RPM至4000RPM第一次旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”5秒至20秒然后停止第一次旋转，以使注入到位于微流体结构20、20’、20”、20’”的顶层处的样本注入单元100中的含有重金属的流体样本移动到微流体通道110(S2-1)。
步骤2-2：以4000RPM至6000RPM第二次旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”3秒至10秒，以使在步骤2-1中传输到微流体通道110的含有重金属的流体样本流入微流体结构20、20’、20”、20’”的储液区域124、150中(S2-2)。
步骤2-3：停止旋转用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”的旋转，以便通过毛细力将含有重金属的流体样本引导至检测单元20、20’、20”、20”’上显色(S2-3)。
步骤3：执行定性分析和定量分析中的至少一者(S3)
可以通过用肉眼分析检测单元20、20’、20”、20”’上的显色反应的方法对在检测单元20、20’、20”、20”’上显色的流体样本执行定性分析(S3-1)；或者，可以通过使用标尺130测量在检测单元20、20’、20”、20”’上显色的流体样本的显色程度，然后将测量值代入在刻度上显色的相应重金属的校正曲线来执行定量分析(S3-2)；或者，可以执行定性分析和定量分析两者(S3-1和S3-2)。以上参考图6、图7A和图7B描述了与此相关的示例。
综上所述，根据本发明的实施例的用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”包括位于可旋转平台10(例如，圆盘)上的微流体结构20，微流体结构20具有可以检测多种(例如，六种)重金属的相同结构，其中，每个微流体结构20沿可旋转平台10的旋转方向径向且对称地设置，并且每个微流体结构20包括检测单元120、120’、120”，检测单元120、120’、120”涂覆有可以与重金属发生显色反应的有机物质。
根据本发明的实施例的用于定性分析和定量分析装置1、1’、1”、1’”以及使用该装置分析样本的方法2，用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”旋转时产生的离心力可以将含有重金属的流体样本移动到检测单元120、120’、120”并且可以通过显色反应执行定性分析。此外，当装置停止旋转时，可以通过纸毛细力使流体显色，并且可以通过使用在用于定性分析和定量分析的装置1、1’、1”、1’”上图案化的标尺130识别显色距离来执行定量分析。可以通过自动的流体控制以及对扭矩和毛细力的控制提高重金属的检测极限。可以通过控制转矩来提高重金属离子的检测极限。也就是说，通过控制旋转来调节离心力和毛细力，从而可以通过控制显色反应时间和显色区域来提高检测极限。具体地，在检测单元上，当毛细力引起的含有重金属的样本的显色速度快于重金属和有机络合剂彼此反应的速度时，含有重金属的样本未能与有机络合剂充分反应并在整个检测单元上显色。在重金属样本具有高浓度的情况下，由于颜色显现而在检测上没有问题，但是有可能降低定量特性。在低浓度重金属样本的情况下，可能由于样本与检测单元上的有机络合剂反应不充分而降低检测灵敏度和检测极限，并因此不发生显色。然而，根据本发明，由于离心力作用于毛细力的相反侧，因此施加离心力以通过毛细力控制溶液显色速度，以便可以在检测单元上充分地执行显色反应以提高检测极限。
此外，根据本发明的实施例的定性分析和定量分析装置1、1’、1”、1’”以及使用该装置分析样本的方法2，在对多种重金属的定性/定量分析方面是经济且快速的。其比传统的昂贵的基于光谱法或质谱法的重金属检测器更经济，并且能够缩短分析时间。因此，其可以快速且便利地应用于需要重金属定性/定量分析的领域。
本领域技术人员将理解如上所述的本发明的技术构成，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下在形式和细节上对其进行各种改变。因此，应当理解，上述实施例在所有方面都是示例性的，而不是限制性的。另外，本发明的范围由所附权利要求而不是本发明的详细描述来指示。此外，从权利要求及其等同物的含义和范围衍生的所有改变或修改应当被理解为包含在本发明的范围内。
[对附图标记的说明]
1、1’、1”、1”’：用于定性分析和定量分析的装置
2：分析样本的方法
3：用于定性分析和定量分析的系统
10：可旋转平台
20、20’、20”、20”’：微流体结构
100：样本注入单元
110：微流体通道
120、120’、120”：检测单元
130：标尺

Claims (15)

1.一种用于定性分析和定量分析的装置，所述用于定性分析和定量分析的装置包括可旋转平台以及在所述可旋转平台上径向且对称设置的多个微流体结构，其中，所述多个微流体结构中的每一个包括：
样本注入单元，含有重金属的流体样本注入到所述样本注入单元中；
微流体通道(虹吸通道)，所述微流体通道(虹吸通道)是供所述样本移动到检测单元的通道，并且将所述样本注入单元连接到所述检测单元的一端；
所述检测单元，所述检测单元包括多个检测构件，所述检测单元涂覆有能够与所述样本的所述重金属发生显色反应的有机物质；以及
标尺，所述标尺用于测量显色距离，
其中，所述多个微流体结构中的每一个容纳不同种类的所述样本，
其中，通过控制所述装置的旋转，所述样本从所述样本注入单元移动到所述微流体通道，然后移动到所述检测单元，并且
其中，通过所述重金属在所述检测单元中的所述显色反应能够进行所述定性分析，并且通过测量所述显色距离能够进行所述定量分析。
2.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述多个检测构件中的每一个分别涂覆有不同的试剂。
3.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述多个检测构件中的每一个包括分别涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段。
4.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述检测单元包括储液区域，所述储液区域将所述多个检测构件中的每一个的一端与所述微流体通道连接。
5.根据权利要求4所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述检测构件中的每一个包括涂覆有不同浓度的有机配体的多个区段，并且涂覆在从所述储液区域起的第i区段中的所述有机配体的浓度低于涂覆在从所述储液区域起的第i-1区段中的所述有机配体的浓度，其中，i是从1到n的自然数。
6.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置，还包括连接在所述样本注入单元和所述检测单元的另一端之间的空气循环通道，其中，所述空气循环通道增大所述流体样本在所述检测单元中的蒸发速率，并且防止所述检测单元中的湿气凝结现象。
7.根据权利要求4所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，通过以下方式实现对所述装置的旋转的控制：
第一次旋转所述装置然后停止所述第一次旋转，以使注入到所述样本注入单元中的所述样本移动到所述微流体通道；
第二次旋转所述装置，以使移动到所述微流体通道的所述样本移动到所述储液区域；以及
停止所述装置，以使移动到所述储液区域的所述样本在所述检测单元中显色。
8.根据权利要求7所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述微流体通道包括一部分“U”形管，以便在所述装置的所述第一次旋转之后和所述第二次旋转之前将所述样本容纳在所述微流体通道中。
9.根据权利要求7所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，所述装置的所述第一次旋转以2000RPM至小于4000RPM执行5秒至20秒，所述装置的所述第二次旋转以4000RPM至6000RPM执行3秒至10秒。
10.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，包含在所述样本中的所述重金属包括Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
11.根据权利要求10所述的用于定性分析和定量分析的装置，其中，预先涂覆到所述检测单元的所述有机物质包括选自由二甲基乙二肟、红菲咯啉、二硫代草酰胺、双硫腙、二苯卡巴肼或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚组成的组中的任意一种。
12.一种使用根据权利要求1至11中任意一项所述的装置进行的含有重金属的流体样本的分析方法，包括：
(S1)：将所述样本注入到所述样本注入单元中；
(S2)：控制所述装置的旋转；以及
(S3)：对在所述检测单元中显色的所述样本执行定性分析和定量分析中的至少一者。
13.根据权利要求12所述的流体样本的分析方法，其中，所述步骤(S1)的将所述样本注入到所述样本注入单元中包括：
将含有不同种类所述重金属的所述流体样本注入到所述多个微流体结构中的每一个中；或者
将含有相同种类不同浓度所述重金属的所述流体样本注入到所述多个微流体结构中的每一个中。
14.一种使用根据权利要求4至11中任意一项所述的装置进行的含有重金属的流体样本的分析方法，包括：
(S1)：将所述样本注入到所述样本注入单元中；
(S2)：控制所述装置的旋转；以及
(S3)：对在所述检测单元中显色的所述样本执行定性分析和定量分析中的至少一者，
其中，所述步骤(S2)的控制所述装置的旋转包括：
(S2-1)：第一次旋转所述装置然后停止所述第一次旋转，以使注入到所述样本注入单元中的所述样本移动到所述微流体通道；
(S2-2)：第二次旋转所述装置，以使移动到所述微流体通道的所述样本移动到所述储液区域；以及
(S2-3)：停止旋转所述装置，以使移动到所述储液区域的所述样本在所述检测单元中显色。
15.根据权利要求12所述的流体样本的分析方法，其中，所述步骤(S3)的对所述样本执行定性分析和定量分析中的至少一者包括：
执行(S3-1)和(S3-2)中的至少一者，所述(S3-1)为通过在所述检测单元中显色的所述样本的所述显色反应进行定性分析，所述(S3-2)为通过测量所述显色距离进行定量分析。
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