KR102226449B1 - 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 검출 센서 - Google Patents

이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 검출 센서 Download PDF

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Abstract

이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시키는 단계, 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시키는 단계, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하는 단계, 발색된 이온 각인 고분자의 이미지를 수신하는 단계, 수신된 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정하는 단계, 및 측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 중금속 이온 검출 센서가 개시된다.

Description

이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 검출 센서{METAL ION DETECTION METHOD AND DETECTION SENSOR BASED ON ION IMPRINTED POLYMER}
본 발명은 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 검출 센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 중금속 이온 검출 센서 내의 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시킨 후 발색시키고, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하고, 중금속 이온의 농도를 측정하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 검출 센서에 관한 것이다.
중금속 이온의 검출을 위한 센서는 의약분야, 수질분야, 공기분야, 식품분야 등 다양한 분야에서 그 중요성이 더욱 증대되고 있다.
그러나, 종래 지시약을 이용한 중금속 이온 검출은 대부분 수용액 상태에서 진행되므로 분석 시료에 존재하는 방해 물질 등으로 인해 이온을 선택적으로 검출하기 어려운 문제가 있었다.
또한, 중금속 이온을 비색법으로 검출하기 위해서는 전처리 과정 등 복잡한 과정을 거쳐야 할 뿐만 아니라, 검출된 중금속 이온의 농도를 측정하기 위해서는 고가의 장비가 요구되어서, 검출 현장에서 작업자가 손쉽게 중금속 이온의 농도를 확인하기 어려운 문제점 있었다.
이에, 색 변화를 통해 중금속 이온을 현장에서 신속하고 용이하게 검출할 수 있을 뿐만 아니라, 중금속 이온의 농도도 측정할 수 있는 검출 방법 및 검출 센서에 대한 연구가 필요하다.
한국등록특허 제10-1409327호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 고가의 검출 장비나 전처리 과정 없이도, 작업 현장에서 손쉽고 용이하게 중금속 이온을 검출하고, 중금속 이온의 농도를 측정할 수 있는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법 및 센서를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법은, 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시키는 단계, 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시키는 단계, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하는 단계, 발색된 이온 각인 고분자의 이미지를 수신하는 단계, 수신된 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정하는 단계, 및 측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계는, 상기 측정된 RGB값을 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리 (Euclidean distances, Eds)를 계산하는 단계, 및 상기 계산된 유클리드 거리를 기초로 다음의 식
y = 0.6997x + 15.2566
y: 유클리드 거리
x: 중금속 이온의 농도(mg/L)
을 이용하여 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법은, 상기 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계 후에, 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 상기 사용자 단말에 디스플레이하거나, 또는 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 중금속 이온은 구리 이온, 아연 이온, 코발트 이온, 니켈 이온, 은 이온, 카드뮴 이온, 3가크롬 이온, 망간 이온, 납 이온, 바륨 이온, 비소 이온, 셀레늄 이온, 안티몬 이온, 철 이온, 6가크롬 이온 및 수은 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 중금속 이온의 종류에 따라 발색된 색 변화가 다르게 나타날 수 있다.
상기 이온 각인 고분자는 구리 이온 각인 고분자, 아연 이온 각인 고분자, 코발트 이온 각인 고분자, 니켈 이온 각인 고분자, 은 이온 각인 고분자, 카드뮴 이온 각인 고분자, 3가크롬 이온 각인 고분자, 망간 이온 각인 고분자, 납 이온 각인 고분자, 바륨 이온 고분자, 비소 이온 고분자, 셀레늄 이온 고분자, 안티몬 이온 고분자, 철 이온 고분자, 6가크롬 이온 고분자 및 수은 이온 각인 고분자로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
상기 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우, 상기 아연 이온 각인 고분자는, 주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 발색 용액은 디티존 용액, 다이에틸다이티오카르바민산나트3수화물(sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, C5H10NNaS3H2O), 다이메틸글리옥심(dimethylglyoxim, (CH3)2C2(NOH)2), 진콘(zincon, C20H15O6N4SNa), o-페난트로린 2염산염(1,10-phenanthroline dihydrogen chloride, C12H8N22HCl), 및 다이페닐카바자이드(1,5-diphenylcarbazide, C13H14N4O)로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서는, 중금속 이온에 대한 결합 공동을 갖는 이온 각인 고분자를 포함하고, 상기 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시키고, 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시키며, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하고, 발색된 이온 각인 고분자의 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정하고, 측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산할 수 있다.
상기 중금속 이온의 농도의 계산은, 상기 측정된 RGB값을 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리 (Euclidean distances, Eds)를 계산하고, 상기 계산된 유클리드 거리를 기초로 다음의 식
y = 0.6997x + 15.2566
y: 유클리드 거리
x: 중금속 이온의 농도(mg/L)
을 이용하여 중금속 이온의 농도를 계산할 수 있다.
상기 중금속 이온의 농도의 계산 후에, 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 상기 사용자 단말에 디스플레이하거나, 또는 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신할 수 있다.
상기 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우, 상기 아연 이온 각인 고분자는, 주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 고가의 검출 장비나 전처리 과정 없이도, 작업 현장에서 손쉽고 용이하게 중금속 이온을 검출하고, 중금속 이온의 농도를 측정할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법의 순서도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법의 순서도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 3은 아연 이온 각인 고분자에 대한 아연 이온의 흡착량(qe)을 비교한 그래프이다.
도 4는 아연 이온 표준 용액의 농도에 따른 아연 이온 각인 고분자의 색 변화를 도시한 것이다.
본 명세서에서 사용되는 기술적 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아님을 유의해야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 기술적 용어는 본 명세서에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 기술적인 용어가 본 발명의 사상을 정확하게 표현하지 못하는 잘못된 기술적 용어일 때에는, 당업자가 올바르게 이해할 수 있는 기술적 용어로 대체되어 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 일반적인 용어는 사전에 정의되어 있는 바에 따라, 또는 전후 문맥상에 따라 해석되어야 하며, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법의 순서도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법은 흡착 단계(S10), 발색 단계(S20), 검출 단계(S30), 수신 단계(S40), 측정 단계(S50) 및 농도 계산단계(S60)를 포함할 수 있다.
상기 흡착 단계(S10)에서는, 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시킬 수 있다.
이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서는 검출 대상인 중금속 이온에 따라 검출 센서 내의 이온 각인 고분자가 상이해진다.
검출 대상인 중금속 이온은 구리 이온, 아연 이온, 코발트 이온, 니켈 이온, 은 이온, 카드뮴 이온, 3가크롬 이온, 망간 이온, 납 이온, 바륨 이온, 비소 이온, 셀레늄 이온, 안티몬 이온, 철 이온, 6가크롬 이온 및 수은 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
중금속 이온 검출 센서 내의 이온 각인 고분자는 구리 이온 각인 고분자, 아연 이온 각인 고분자, 코발트 이온 각인 고분자, 니켈 이온 각인 고분자, 은 이온 각인 고분자, 카드뮴 이온 각인 고분자, 3가크롬 이온 각인 고분자, 망간 이온 각인 고분자, 납 이온 각인 고분자, 바륨 이온 고분자, 비소 이온 고분자, 셀레늄 이온 고분자, 안티몬 이온 고분자, 철 이온 고분자, 6가크롬 이온 고분자 및 수은 이온 각인 고분자로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
중금속 이온 검출 센서 내의 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우, 상기 아연 이온 각인 고분자는, 주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 발색 단계(S20)에서는, 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시킬 수 있다.
상기 발색 용액은 디티존 용액, 다이에틸다이티오카르바민산나트3수화물(sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, C5H10NNaS3H2O), 다이메틸글리옥심(dimethylglyoxim, (CH3)2C2(NOH)2), 진콘(zincon, C20H15O6N4SNa), o-페난트로린 2염산염(1,10-phenanthroline dihydrogen chloride, C12H8N22HCl), 및 다이페닐카바자이드(1,5-diphenylcarbazide, C13H14N4O)로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
상기 검출 단계(S30)에서는 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출할 수 있다.
발색된 이온 각인 고분자의 색 변화는 흡착되는 중금속에 따라 상이해질 수 있다.
구리 이온(메탄올 용매 하에서)은 연노랑색을, 아연 이온(메탄올 용매 하에서)은 분홍색을, 코발트 이온(메탄올 용매 하에서)은 다홍색을, 니켈 이온(메탄올 용매 하에서)은 먹색을, 은 이온(테트라히드로푸란 용매 하에서)은 노란색을, 카드뮴 이온(메탄올 용매 하에서)은 주황색을, 3가크롬 이온(메탄올 용매 하에서)은 진한 파란색을, 망간 이온(메탄올 용매 하에서)은 청 녹색을, 납 이온(메탄올 용매 하에서)은 주황색을, 바륨 이온(메탄올 용매 하에서)은 진한 파란색을, 비소 이온(메탄올 용매 하에서)은 주황색을, 셀레늄 이온(메탄올 용매 하에서)은 진한 파란색을, 안티몬 이온(메탄올 용매 하에서)은 진한 파란색을, 철 이온(메탄올 용매 하에서)은 연노란색을, 6가크롬 이온(메탄올 용매 하에서)은 진한 파란색을, 수은 이온(벤젠과 클로로포름 용매 하에서)은 주황색을 나타낸다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 검출 대상인 중금속 이온의 존재를 용이하게 확인할 수 있는 이점이 있다.
상기 수신 단계(S40)에서는, 발색된 이온 각인 고분자의 이미지를 수신할 수 있다.
이때, 상기 이미지는 사용자 단말, 중금속 이온 검출 센서, 및 상기 센서를 포함하는 중금속 이온 측정기 등 다양한 기기에 의해 촬영되어 형성된 것이며, 이를 위해 상기 기기에는 촬영부가 구비될 수 있다.
그러나, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 대안의 다른 실시예에서는, 상기 중금속 이온 검출 센서나, 상기 센서를 구비한 중금속 이온 측정기에는 촬영부가 구비되어 있지 않고, 사용자 단말의 촬영부에 의해 촬영되어 형성된 이미지를 상기 사용자 단말, 상기 중금속 이온 검출 센서, 또는 상기 센서를 구비한 중금속 이온 측정기가 수신할 수 있다.
또한, 일정한 조명의 밝기 하에서 촬영이 진행되는 것이 바람직하며, 이를 위해 상기 기기에는 밝기가 조절 가능한 조명부가 구비될 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 측정 단계(S50)에서는, 수신된 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정할 수 있다. 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값은, 상기 기기에 저장되어 있는 소정의 프로그램 또는 상기 기기에 설치되어 있는 소정의 어플리케이션을 통해 측정될 수 있다.
상기 농도 계산단계(S60)에서는, 측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산할 수 있다.
상기 농도 계산단계(S60)를 보다 구체적으로 설명하면, 상기 농도 계산단계(S60)는, 측정된 RGB값을 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리 (Euclidean distances, Eds)를 계산하는 단계, 및 계산된 유클리드 거리를 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 계산된 유클리드 거리를 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계에서는, 식 y = 0.6997x + 15.2566 을 이용하여 중금속 이온의 농도(mg/L)를 계산할 수 있다.
이때, y는 유클리드 거리이고, x는 중금속 이온의 농도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법의 순서도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법은 흡착 단계(S10), 발색 단계(S20), 검출 단계(S30), 수신 단계(S40), 측정 단계(S50), 농도 계산단계(S60), 디스플레이 단계(S70) 및 송신 단계(S80)를 포함할 수 있다.
상기 흡착 단계(S10), 상기 발색 단계(S20), 상기 검출 단계(S30), 상기 수신 단계(S40), 상기 측정 단계(S50) 및 상기 농도 계산단계(S60)는 도 1을 참조하여 설명한 구성과 동일하므로 그 설명을 생략하기로 한다.
상기 디스플레이 단계(S70)에서는, 계산된 중금속 이온의 농도를 상기 사용자 단말, 상기 중금속 이온 검출 센서, 또는 상기 센서를 포함하는 중금속 이온 측정기 등 소정 기기에 디스플레이할 수 있다. 또한, 상기 계산된 중금속 이온의 농도 이외에, 측정된 RGB값도 함께 디스플레이될 수 있다.
상기 사용자 단말, 상기 중금속 이온 검출 센서, 또는 상기 센서를 포함하는 중금속 이온 측정기 등 소정 기기에는, 계산된 중금속 이온의 농도가 출력될 수 있도록 디스플레이부(미도시)가 구비될 수 있다. 디스플레이부는 터치 센서와 상호 레이어 구조를 이루거나 일체형으로 형성됨으로써, 터치 스크린을 구현할 수 있다. 이러한 터치 스크린은, 사용자 단말과 사용자 사이의 입력 인터페이스를 제공하는 사용자 입력부로써 기능함과 동시에, 사용자 단말과 사용자 사이의 출력 인터페이스를 제공할 수 있다.
상기 송신 단계(S80)에서는, 상기 사용자 단말, 상기 중금속 이온 검출 센서, 또는 상기 센서를 포함하는 중금속 이온 측정기 등 소정 기기가, 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신할 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 소정 기기에는 무선 통신부(미도시)가 구비되어 있으며, 무선 통신부를 통해, 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신할 수 있다.
상기 무선 통신부는 사용자 단말과 무선 통신 시스템 사이, 사용자 단말과 다른 단말 사이, 또는 사용자 단말과 외부 서버가 위치한 네트워크 사이의 무선 통신을 가능하게 하는 하나 이상의 모듈을 포함할 수 있다.
상기 외부 단말은, 각각의 장소의 중금속 이온의 농도를 관리하는 관리자 서버이거나, 다른 현장에서 중금속 이온을 검출하는 다른 사용자의 단말일 수 있다.
본 실시예에서는, 디스플레이 단계(S70) 후에 송신 단계(S80)가 수행되는 형태이나, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 디스플레이 단계(S70) 및 송신 단계(S80) 중 하나의 단계만 수행될 수도 있다.
본 발명에 따른 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서는 중금속 이온에 대한 결합 공동을 갖는 이온 각인 고분자를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 중금속 이온은 구리 이온, 아연 이온, 코발트 이온, 니켈 이온, 은 이온, 카드뮴 이온, 3가크롬 이온, 망간 이온, 납 이온, 바륨 이온, 비소 이온, 셀레늄 이온, 안티몬 이온, 철 이온, 6가크롬 이온 및 수은 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
이때, 상기 이온 각인 고분자는 구리 이온 각인 고분자, 아연 이온 각인 고분자, 코발트 이온 각인 고분자, 니켈 이온 각인 고분자, 은 이온 각인 고분자, 카드뮴 이온 각인 고분자, 3가크롬 이온 각인 고분자, 망간 이온 각인 고분자, 납 이온 각인 고분자, 바륨 이온 고분자, 비소 이온 고분자, 셀레늄 이온 고분자, 안티몬 이온 고분자, 철 이온 고분자, 6가크롬 이온 고분자 및 수은 이온 각인 고분자로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
상기 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우, 상기 아연 이온 각인 고분자는, 주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 단량체의 몰비가 3 보다 낮아질수록 상기 단량체의 함량이 상대적으로 작아져 아연 이온 각인 고분자 합성 시 결합 공동이 적게 형성 되고, 아연 이온에 대한 흡착 선택성이 떨어진다는 문제가 있다.
상기 가교제의 몰비가 13 보다 낮아질수록 아연 이온 각인 고분자 물질 합성 시 주형이온-단량체 결합체 간의 가교결합이 강하게 일어나지 않아 물리적 강도가 떨어지며, 이로 인해 안정한 공동을 형성할 수 없다는 문제가 있다.
상기 개시제의 몰비가 0.04 보다 낮아질수록 아연 이온 각인 고분자 물질 합성 시 주형이온-단량체 결합체 간의 가교결합이 충분히 일어나지 않아 경화가 되지 않는다는 문제가 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 제조예와 실시예를 기재한다. 다만, 하기 기재는 본 발명의 내용 및 효과에 관한 일 예에 해당할 뿐, 본 발명의 권리범위 및 효과가 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
0.4 mmol의 질산 아연을 1 mL의 아세토 니트릴에 용해한 후, 4-비닐 피리딘(4-vinylpyridine, 이하 '4-VP') 1.2 mmol, 에틸렌 글리콜 디메틸아클릴레이트(ethylene glycol dimethylacrylate, 이하 'EGDMA') 6 mmol, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide, 이하 'BPO') 0.02 mmol을 순차적으로 첨가한다. 이후 혼합물을 20초간 질소(N2)로 퍼징한다.
상기 질소 퍼징된 혼합물을 110℃ 오븐에 넣고 45분 동안 벌크 중합한다. 이로써, 아연 이온 각인 고분자 벌크가 형성된다.
상기 생성된 아연 이온 각인 고분자 벌크를 제거용제와 함께 1시간 교반시킨다. 이때 제거 용제는 아세트산 및 메탄올이 포함되며 아세트산과 메탄올은 1:9의 부피비로 혼합되어 있다. 이후 아연 이온이 제거된 아연 이온 각인 고분자와 메탄올을 혼합하여 12시간 동안 교반시킨다. 상기 제거 단계를 통해 아연 이온 각인 고분자 벌크로부터 주형이온은 제거되었다. 상기 주형이온이 제거된 아연 이온 각인 고분자를 65℃에서 12시간 동안 건조한다.
[제조예 2]
재료 혼합 단계에서 EGDMA는 5 mmol를 사용한 것을 제외하고는 나머지 조건은 제조예 1과 동일하게 시행되었다.
[제조예 3]
재료 혼합 단계에서 질산 아연은 0.7 mmol, 4-VP는 2.4 mmol, EGDMA는 12 mmol, BPO는 0.62 mmol를 사용한 것을 제외하고는 나머지 조건은 제조예 1과 동일하게 시행되었다.
[제조예 4]
재료 혼합 단계에서 질산 아연은 0.7 mmol, 4-VP는 6.1 mmol, EGDMA는 12 mmol, BPO는 0.66 mmol을 사용한 것을 제외하고는, 나머지 조건은 제조예 1과 동일하게 시행되었다.
[제조예 5]
재료 혼합 단계에서 질산 아연은 0.04 mmol, 4-VP는 0.04mmol, EGDMA는 0.4 mmol, BPO는 0.0016 mmol 사용한 것을 제외하고는 나머지 조건은 제조예 1과 동일하게 시행되었다.
[흡착실험]
각 실험은 0.1 g의 아연 이온 각인 고분자를 아연 표준 용액 16 mL와 12 시간 동안 진탕하여 수행하였다. 실험 종료시 아연 이온 각인 고분자와 비-아연 이온 각인 고분자를 원심 분리기를 사용하여 아연 이온 표준 용액에서 제거하고 상층액을 0.2 μm 기공 사이즈 주사기 필터로 여과했다.
도 3은 아연 이온 각인 고분자에 대한 아연 이온의 흡착량을 비교한 그래프이다.
도 3을 참조하면, 제조예 1에 따라 생성된 아연 이온 고분자에서 가장 높은 아연 이온의 흡착량을 나타냈으며, 제조예 2 내지 4에 따라 생성된 아연 이온 고분자에서도 양호한 수준의 아연 이온의 흡착량을 나타냈다. 반면, 제조예 5에 따라 생성된 아연 이온 고분자의 경우 아연 이온의 흡착량이 낮아서 아연 이온에 대한 흡착성이 떨어지는 것으로 나타났다.
제조예 1 내지 5에서 사용된 주형이온, 단량체, 가교제, 개시제를 몰비로 환산하면 아래 표 1과 같다.
구분 주형이온 단량체 가교제 개시제
제조예1 1 3 15 0.04
제조예2 1 3 13 0.04
제조예3 1 4 17 0.90
제조예4 1 9 18 0.96
제조예5 1 1 10 0.04
도 3에서의 흡착량(qe)은 아래의 수학식을 통하여 계산되었다.
Figure 112019082618537-pat00001
Figure 112019082618537-pat00002
제조예 1의 아연 이온 각인 고분자 0.1 g에 59 mg/L 농도의 아연 이온 표준 용액 16 mL를 넣고 진탕 배양기에서 25℃, 12시간 동안 흡착을 진행하였다. 원심분리기를 이용하여 아연 이온 각인 고분자와 아연 이온 표준 용액을 분리하였다. 분리된 아연 이온 각인 고분자는 60℃의 오븐에서 최소 5시간 동안 건조시켰다.
건조된 아연 이온 각인 고분자를 식힌 뒤, 1.0 mM 농도의 디티존 용액을 8 mL 넣고 진탕 배양기에서 3시간 동안 진탕하였다. 원심분리기를 이용하여 아연 이온 각인 고분자와 디티존 용액을 분리하였다.
디티존 용액에 의해 발색된 아연 이온 각인 고분자는 흐린 분홍색을 띄고 있다.
발색된 아연 이온 각인 고분자를 일정한 조명 하에서 사용자 단말을 이용하여 촬영하였다. 사용자 단말에 설치되어 있는 프로그램 또는 어플리케이션을 통해 상기 촬영된 이미지로부터 아연 이온 각인 고분자의 RGB값이 측정되었다. 측정된 RGB값은 사용자 단말의 디스플레이부를 통해 출력될 수 있다.
측정된 RGB값은 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리(Euclidean distances, Eds)를 계산하였다. 이때, 기준 RGB값은 동일한 조건 하에서 아연 이온 없이 메탄올만 흡착한 아연 이온 각인 고분자의 RGB값을 의미한다.
유클리드 거리(Eds)
Figure 112019082618537-pat00003
Rf, Gf, Bf= 아연이온 표준용액으로 흡착한 아연 이온 고분자 R, G, B 값
Ri, Gi, Bi= 메탄올로 흡착한 아연 이온 고분자 R, G, B 값
사용자 단말에 설치되어 있는 프로그램 또는 어플리케이션을 통해, 계산된 유클리드 거리를 기초로 중금속 이온의 농도가 계산되었다.
이때, 적용되는 계산식은 다음과 같다.
y = 0.6997x + 15.2566
y: 유클리드 거리
x: 중금속 이온의 농도(mg/L)
119 mg/L 농도의 아연 이온 표준 용액을 사용하였다. 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
178 mg/L 농도의 아연 이온 표준 용액을 사용하였다. 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
238 mg/L 농도의 아연 이온 표준 용액을 사용하였다. 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 시행하였다.
도 4는 아연 이온 표준 용액의 농도에 따른 아연 이온 각인 고분자의 색 변화를 도시한 것이다.
도 4를 참조하면, 0 mg/L 농도의 아연 이온 표준 용액을 사용한 경우, 아연 이온 각인 고분자의 색변화가 거의 없다. 반면, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4의 아연 이온 각인 고분자는 흐린 분홍색으로 발색되었으며, 아연 이온의 농도가 진할수록 흐린 분홍색의 발색이 강하게 나타났다.
아래 표 2는 아연 이온 표준 용액의 농도에 따른 유클리드 거리 값을 나타낸 것이다. 각 아연 이온 표준 용액의 농도에 대하여 3회에 걸쳐 유클리드 거리를 계산하였고, 이를 평균하였다.
아연 이온
표준 용액
농도 (mg/L)		 유클리드 거리(Eds)
1회 2회 3회 평균
59 46 55 59 53 (
Figure 112019082618537-pat00004
6)
119 98 109 99 102 (
Figure 112019082618537-pat00005
5)
178 145 149 142 145 (
Figure 112019082618537-pat00006
3)
238 178 178 175 177 (
Figure 112019082618537-pat00007
1)
상기 표 2의 수치를 바탕으로, y = 0.6997x + 15.2566 이 도출되었다
y: 유클리드 거리, x: 중금속 이온의 농도
이상, 아연 이온 각인 고분자 기반의 아연 이온 검출 방법과 아연 이온 검출 센서를 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것이 아니다.
대안의 다른 실시예에서는, 구리 이온 각인 고분자, 코발트 이온 각인 고분자, 니켈 이온 각인 고분자, 은 이온 각인 고분자, 카드뮴 이온 각인 고분자, 3가크롬 이온 각인 고분자, 망간 이온 각인 고분자, 납 이온 각인 고분자, 바륨 이온 고분자, 비소 이온 고분자, 셀레늄 이온 고분자, 안티몬 이온 고분자, 철 이온 고분자, 6가크롬 이온 고분자 또는 수은 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법과 중금속 이온 검출 센서가 구현될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 특정의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변형은 청구 범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
S10 흡착 단계
S20 발색 단계
S30 검출 단계
S40 수신 단계
S50 측정 단계
S60 농도 계산 단계
S70 디스플레이 단계
S80 송신 단계

Claims (11)

  1. 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시키는 단계;
    중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시키는 단계;
    발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하는 단계;
    발색된 이온 각인 고분자의 이미지를 수신하는 단계;
    수신된 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정하는 단계; 및
    측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하되,
    상기 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계는,
    상기 측정된 RGB값을 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리 (Euclidean distances, Eds)를 계산하는 단계; 및
    상기 계산된 유클리드 거리를 기초로 다음의 식
    y = 0.6997x + 15.2566
    y: 유클리드 거리
    x: 중금속 이온의 농도(mg/L)
    을 이용하여 중금속 이온의 농도를 계산하는 것인 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계 후에,
    상기 계산된 중금속 이온의 농도를 사용자 단말에 디스플레이하거나, 또는 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 중금속 이온은 구리 이온, 아연 이온, 코발트 이온, 니켈 이온, 은 이온, 카드뮴 이온, 3가크롬 이온, 망간 이온, 납 이온, 바륨 이온, 비소 이온, 셀레늄 이온, 안티몬 이온, 철 이온, 6가크롬 이온 및 수은 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고,
    상기 중금속 이온의 종류에 따라 발색된 색 변화가 다르게 나타나는 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 이온 각인 고분자는 구리 이온 각인 고분자, 아연 이온 각인 고분자, 코발트 이온 각인 고분자, 니켈 이온 각인 고분자, 은 이온 각인 고분자, 카드뮴 이온 각인 고분자, 3가크롬 이온 각인 고분자, 망간 이온 각인 고분자, 납 이온 각인 고분자, 바륨 이온 고분자, 비소 이온 고분자, 셀레늄 이온 고분자, 안티몬 이온 고분자, 철 이온 고분자, 6가크롬 이온 고분자 및 수은 이온 각인 고분자로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우,
    상기 아연 이온 각인 고분자는,
    주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성된 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 발색 용액은 디티존 용액, 다이에틸다이티오카르바민산나트3수화물(sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, C5H10NNaS3H2O), 다이메틸글리옥심(dimethylglyoxim, (CH3)2C2(NOH)2), 진콘(zincon, C20H15O6N4SNa), o-페난트로린 2염산염(1,10-phenanthroline dihydrogen chloride, C12H8N22HCl), 및 다이페닐카바자이드(1,5-diphenylcarbazide, C13H14N4O)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 방법.
  8. 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서로서,
    중금속 이온에 대한 결합 공동을 갖는 이온 각인 고분자를 포함하고,
    상기 중금속 이온 검출 센서에 중금속 이온 시료를 가하여 이온 각인 고분자에 중금속 이온을 흡착시키고, 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자에 발색 용액을 투입하여 중금속 이온이 흡착된 이온 각인 고분자를 발색시키며, 발색된 이온 각인 고분자의 색 변화에 의해 중금속 이온을 검출하고, 발색된 이온 각인 고분자의 이미지로부터, 발색된 이온 각인 고분자의 RGB값을 측정하고, 측정된 RGB값을 기초로 중금속 이온의 농도를 계산하는 것을 특징으로 하되,
    상기 중금속 이온의 농도를 계산하는 단계는,
    상기 측정된 RGB값을 기준 RGB값으로 보정하여 유클리드 거리 (Euclidean distances, Eds)를 계산하는 단계; 및
    상기 계산된 유클리드 거리를 기초로 다음의 식
    y = 0.6997x + 15.2566
    y: 유클리드 거리
    x: 중금속 이온의 농도(mg/L)
    을 이용하여 중금속 이온의 농도를 계산하는 것인 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서.
  9. 삭제
  10. 제8 항에 있어서,
    상기 중금속 이온의 농도의 계산 후에, 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 사용자 단말에 디스플레이하거나, 또는 상기 계산된 중금속 이온의 농도를 외부 단말에 송신하는 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서.
  11. 제8 항에 있어서,
    상기 이온 각인 고분자가 아연 이온 각인 고분자인 경우,
    상기 아연 이온 각인 고분자는,
    주형이온, 단량체, 가교제 및 개시제가 1: 3 이상: 13 이상: 0.04 이상의 몰비로 혼합되어 형성된 것을 특징으로 하는 이온 각인 고분자 기반의 중금속 이온 검출 센서.
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