CN103113606A - 一种金属离子指示膜，其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属离子指示膜，其制备方法和用途，所述金属离子指示膜是由特定的聚离子液体膜在罗丹明B水溶液中浸泡一段时间后得到。该指示膜在置于含有Cu2+离子或Ag+离子的溶液中时，会发生不同的显色反应，膜的颜色发生不同的改变，因而可以非常方便地对溶液中Cu2+离子和Ag+离子的定性测定。同时，本发明的金属离子指示膜是一种聚离子液体膜，其制备过程简单，绿色环保，且所得指示膜的机械性能好，稳定性好。综合而言，本发明的金属离子指示膜能够实现Cu2+离子和Ag+离子的快速定性分析，且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属离子指示膜，其制备方法和用途。
背景技术
在化学化工、材料以及电子等行业常常涉及到对金属离子的检测。已有的金属离子的检测方法有很多种，不同的金属离子有不同的检测方法，这些检测方法大体可分为化学检测方法和仪器检测方法。例如，对铜离子，可以采用焰色反应（呈绿色），通入硫化氢产生黑色不溶于酸的黑色沉淀以及与过量氨水形成深蓝色的铜氨络离子等化学方法来鉴定。对于银离子，可利用其与溴化钠或碘化钠生成谈黄色和黄色沉淀的化学方法来鉴定。然而，由于化学方法操作不便，灵敏度低，检测限高，通常仅在实验室中使用，实际应用于生产中意义不大。仪器检测方法虽然检测限低，能够检测出溶液中微量的金属离子，但是成本较高。如能提供一种对金属离子有直观响应的检测试剂，通过该检测试剂例如其颜色变化能直接实现对金属离子的定性测定，则将极大地方便金属离子的检测和降低检测成本，从而能够在实际生产中广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有的不足，提供一种对Cu2+和Ag+离子有直观响应的金属离子指示膜。
本发明同时还要提供一种金属离子指示膜的制备方法及用途。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）使离子液体单体与丙烯腈单体发生聚合反应形成聚离子液体膜，其中，离子单体为选自
上述结构式中n为2~11之间的整数，m为0~10之间的整数，X为Cl，Br， I或BF4；
（2）将步骤（1）制备的聚离子液体膜置于浓度为0.1~10mol/L的罗丹明B的水溶液中，在室温下浸渍5~15min时间，膜的颜色由无色变成红色，取出，洗涤，即得所述金属离子指示膜。
根据本发明，步骤（1）中，所述离子液体单体例如可以为选自：
根据本发明，聚离子液体膜可以采用公知的方法来制备。
根据本发明的一个优选方面，步骤（1）的具体实施方法是：将离子液体单体、丙烯腈单体、交联剂以及引发剂混合均匀后，涂在模具上，在引发剂的引发条件下，进行聚合反应，得到所述聚离子液体膜，其中：以离子液体单体与丙烯腈单体的总重量为基准，离子液体单体和丙烯腈单体的含量分别为40%~90%和10%~60%。
进一步优选地，所述交联剂和引发剂的重量用量分别为离子液体单体与丙烯腈单体总重量的4%~8%和1%~3%。
优选地，步骤（1）中，所述的交联剂为二乙烯基苯。步骤（1）中，所述的引发剂为选自：
安息香类引发剂、
以及
中的一种。
所述的引发剂的引发条件可以为加热、紫外光照或γ射线，没有特别限制。
本发明采取的又一技术方案是：一种上述的制备方法制备所得金属离子指示膜，其厚度为0.5-2mm，其在与含有Cu2+离子的溶液和含有Ag+离子的溶液接触时发生不同的显色反应，且指示膜的颜色发生不同的改变。
进一步地，当金属离子指示膜与含有Cu2+离子的溶液接触时，其变化后的颜色为粉红色。当金属离子指示膜与含有Ag+离子的溶液接触时，其变化后的颜色为棕色。
通常，所述的含有Cu2+离子的溶液或含有Ag+离子的溶液中Cu2+或Ag+浓度不低于10-5mol/L。
进一步地，所述金属离子指示膜在与Cu2+离子和Ag+离子之外的金属离子的溶液接触时，颜色不会发生改变。此处颜色不会发生改变是指不会因为显色反应而发生变化。实际中，如果长期将膜置于溶液中浸泡，可能会带来膜颜色的一定变化。
本发明还特别涉及上述的金属离子指示膜应用于水溶液中Ag+离子和/或Cu2+离子的定性测定的用途，应用时只需将金属离子指示膜置于待测溶液中，如果指示膜颜色变为粉红色，则表明Cu2+离子的存在，如果指示膜颜色变为棕色，则表明Ag+离子的存在，如果颜色不发生改变，则表明溶液中既不含Ag+离子，也不含Cu2+离子。当Cu2+离子和Ag+离子同时存在时，膜会优先选择Cu2+离子显色，显为粉红色。
由于上述技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明提供的金属离子指示膜对浓度低至10-5mol/L的Cu2+离子和Ag+离子都能直观响应且响应时间短（几秒种），因而可以非常方便地对溶液中Cu2+离子和Ag+离子的定性测定。同时，本发明的金属离子指示膜是一种聚离子液体膜，其制备过程简单，与常见的树脂膜的制备相比，可以完全避免有机溶剂的使用，绿色环保，且膜的厚度也易于调控；此外，该指示膜的机械性能好，稳定性好，除了在水中稳定外，在其它有机溶剂也很稳定。综合而言，本发明的金属离子指示膜能够实现Cu2+离子和Ag+离子的快速定性分析，且成本低，应用前景非常好。
附图说明
图1为实施例2制备的膜的红外图谱，其中B线为聚离子液体膜的红外吸收曲线，C线为金属离子指示膜的红外吸收曲线；
图2为实施例2制备的金属离子指示膜的元素分析图。
具体实施方式
本发明所采用的全部原料均是已知的，或可通过商购获得或可通过已知方法制备得到。其中，罗丹明B是可商购的一种染料，其结构式如下：
各种离子液体可以购买得到或者按照已知的方法合成。本发明所用离子液体单体均为商购获得。
以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度0.5mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在0.1mol/L罗丹明B的水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为0.001mol/L的氯化铜水溶液中，膜的颜色变成粉红色。将金属离子指示膜5.0mg分别置于0.1mol/L的Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Pb2+、Hg2+的水溶液中，膜的颜色均不发生变化；将金属离子指示膜5.0mg置于同时含有0.01mol/L的Cu2+、Na+、K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Pb2+、Hg2+的水溶液中， 膜的颜色变成粉红色。表明金属离子指示膜对Cu2+具有选择性地指示作用。
实施例2
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度2mm，无色透明），该膜的红外吸收曲线参见图1B线。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在10mol/L罗丹明B的水溶液中，室温下浸泡5min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色，其红外吸收曲线参见图1C线，与聚离子液体膜相比，其在1644cm-1,1371cm-1,1095cm-1and970cm-1处出现新的红外吸收峰，表明罗丹明B分子在聚离子液体膜上的结合。
参见图2，还对金属离子指示膜还进行了元素分析。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为0.001mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。将金属离子指示膜5.0mg分别置于0.1mol/L的Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Pb2+、Hg2+的水溶液中，膜的颜色均不发生变化；将金属离子指示膜5.0mg置于同时含有0.01mol/L的Ag+、Na+、K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Pb2+、Hg2+的水溶液中，膜的颜色变成粉红色。表明金属离子指示膜对Ag+具有选择性地指示作用。将金属离子指示膜置于同时含有0.01mol/L的Ag+和Cu2+中，膜变为粉红色，表明膜在这二种金属离子同时存在时，优先指示Cu2+。
实施例3
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度0.5mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B的水溶液 中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为0.0001mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例4
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在2mol/L罗丹明B的水溶液中，室温下浸泡12min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为0.0001mol/L的氯化铜水溶液中，膜的颜色变成粉红色。
实施例5
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在3mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡12min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为0.00001mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例6
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1.5mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在4mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为0.00001mol/L的氯化铜水溶液中，膜的颜色变成粉红色。
实施例7
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度2mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在5mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为1mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例8
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度0.6mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为5mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例9
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下15min浸泡，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为1mol/L的硝酸铜水溶液中，膜的颜色变成粉红色。
实施例10
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度2mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为8mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例11
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯 基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例12
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度0.8mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为1mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例13
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1.5mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为5mol/L的硝酸铜水溶液中，膜的颜色变成粉红色。
实施例14
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度2mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在1mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为1mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例15
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合，超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1.6mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在8mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡15min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为1mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
实施例16
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜（厚度1.5mm，无色透明）。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在6mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Cu2+浓度为1mol/L的硝酸铜 水溶液中，膜的颜色变成粉红色。
实施例17
本例提供一种金属离子指示膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）
0.5g，丙烯腈0.5g，安息香乙醚0.001g，二乙烯基苯0.008g，将上述物质混合超声均匀，涂到模具上，紫外光照（波长240nm-400nm）40min聚合成膜。
（2）取质量为5.0mg的聚离子液体膜浸泡在5mol/L罗丹明B水溶液中，室温下浸泡10min，取出用乙醇反复洗涤，即得金属离子指示膜，此时膜的颜色为红色。（厚度1mm，无色透明）
取上述制备的金属离子指示膜5.0mg，置于Ag+浓度为1mol/L的硝酸银水溶液中，膜的颜色变成棕色。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内 。
Claims (10)
1.一种金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）使离子液体单体与丙烯腈单体发生聚合反应形成聚离子液体膜，其中，离子单体为选自
上述结构式中n为2~11之间的整数，m为0~10之间的整数，X为Cl，Br，I或BF4；
（2）将步骤（1）制备的聚离子液体膜置于浓度为0.1~10mol/L的罗丹明B的水溶液中，在室下浸渍5~15min时间，膜的颜色由无色变成红色，取出，洗涤，即得所述金属离子指示膜。
2.根据权利要求1所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述离子液体单体为选自：
3.根据权利要求1所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）的具体实施方法是：将离子液体单体、丙烯腈单体、交联剂以及引发剂混合均匀后，涂在模具上，在引发剂的引发条件下，进行聚合反应，得到所述聚离子液体膜，其中：以所述离子液体单体与丙烯腈单体的总重量为基准，离子液体单体和丙烯腈单体的含量分别为40%~90%和10%~60%。
4.根据权利要求3所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂和引发剂的重量用量分别为所述离子液体单体与丙烯腈单体总重量的4%~8%和1%~3%。
5.根据权利要求3或4所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的交联剂为二乙烯基苯。
6.根据权利要求3或4所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的引发剂为选自：
安息香类引发剂、
以及
中的一种。
7.根据权利要求6所述的金属离子指示膜的制备方法，其特征在于：所述的引发剂的引发条件为加热、紫外光照或γ射线。
8.一种如权利要求1~7中任一项权利要求所述的制备方法制备所得金属离子指示膜，其特征在于：厚度为0.5~2mm，其在与含有Cu2+离子的溶液和含有Ag+离子的溶液接触时发生不同的显色反应，且指示膜的颜色发生不同的改变。
9.根据权利要求8所述的金属离子指示膜，其特征在于：所述金属离子指示膜在与Cu2+离子和Ag+离子之外的金属离子的溶液接触时，颜色不会发生改变。
10.权利要求8或9所述的金属离子指示膜应用于水溶液中Ag+离子和/或Cu2+离子的定性测定的用途。
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