WO2019098562A1 - 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법 - Google Patents

회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법 Download PDF

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WO2019098562A1
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박병현
김병현
김동현
한수연
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Definitions

  • the device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
  • Figure 3 shows each layer of a rotatable platform comprising a microfluidic structure of the qualitative and quantitative analysis device according to Figure la.
  • the heavy metal which may be contained in the sample may be Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
  • FIG. 1A shows a qualitative and quantitative analysis device 1 according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 1B shows a microfluidic structure 20 of the rotary disk system of FIG. 1A.
  • the detection unit 120 includes a development region 120a, a microfluidic channel 110, and a development region 120a (hereinafter referred to as " development region 120a ") where a fluid sample can be developed by coating an organic material (organic ligand) And a reserve area 120b for connecting the recording areas 120a and 120b.
  • the reserve region 120b may or may not be coated with organic material.
  • the microfluidic channel 110 is connected to the side of the reserve region 120b of the detection unit 120. [ The fluid sample moved from the sample injection part 100 to the microfluidic channel 110 during the first rotation of the rotary platform 10 is moved from the microfluidic channel 110 to the microfluidic channel 110 during the secondary rotation of the rotary platform 10.
  • the first section 120a 1 closest to the reserved region 120b is coated with the highest concentration of the organic ligand, and the next adjacent second section 120a 2 is coated on the first section 120a 1
  • the third section 120a 3 is coated at a concentration lower than the concentration of the organic ligand coated on the second section 120a 2 and the subsequent sections are coated with the concentration lower than the concentration of the organic ligand coated on the second section 120a 2 , Is coated with an increasingly lower concentration of the organic ligand in the same manner so that the nth section 120a n farthest to the reserve region 120b is coated with the lowest concentration of the organic ligand.

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Abstract

본 발명은 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법을 제공한다.

Description

회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법
본 출원은 2017.11.20. 출원된 한국특허출원 10-2017-0154395호 및 2018.05.10. 출원된 한국특허출원 10-2018-0053638호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 중금속의 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 시료의 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 가장 보편적으로 시행하는 중금속 검출법은 유도결합 플라스마 질량분석이나 원자 흡광·방출광도계 등 분광학적 분석이다. 질량 및 분광학적 기반의 중금속 검출법은 정확하고 검출한계가 높지만, 고가이고 숙련된 분석 기술이 필요해 신속, 간단하게 현장에서 중금속 분석을 수행하기 어렵다.
고가의 질량 및 분광학 기반의 중금속 분석 장비 대체를 위한 경제적이고 저렴한 발색 기반의 중금속 분석 시스템의 개발이 요구되며, 현장에서 편리하게 적용할 수 있는 소형화된 분석 시스템의 개발이 요구된다. 또한, 다중 중금속의 동시 검출 수행을 통한 분석시간을 단축시키면서도 중금속의 정성 분석뿐만 아니라 정량 분석 수행 가능한 시스템의 개발이 요구된다. 또한, 정량 분석에 있어서도 보다 측정의 정확도를 높일 수 있는 방안이 요구된다.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은:
중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부;
상기 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 검출부의 일 단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel);
상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부; 및
상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 검출부로 이동하고,
상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능하고,
상기 검출부는 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 복수 개의 구간들을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 검출부는 상기 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 코팅되어 상기 유체 시료가 전개될 수 있는 전개 영역을 포함하고, 상기 전개 영역과 상기 미세 유체 유로를 연결하는 리저브 영역을 포함하고, 상기 전개 영역은 상기 리저브 영역에 가장 인접한 제 1 구간을 포함하고, 상기 제 1 구간은 가장 높은 농도의 유기 리간드로 코팅된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 전개 영역은 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 n 개의 구간들을 포함하고, 상기 리저브 영역으로부터 i 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도는 상기 리저브 영역으로부터 i-1 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮고, i는 1부터 n까지의 자연수일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부는 상기 시료를 수용할 수 있는 공간 및 상기 시료가 주입될 수 있는 개구부를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 디바이스의 회전의 제어는:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;
상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 1차의 회전은 3000 RPM 으로 10 초 동안 이루어지고, 상기 2차의 회전은 5000 RPM 으로 5 초 동안 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:
상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및
상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서,
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및
상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 여러 개의 중금속에 대한 정성 분석과 정량 분석을 하나의 디바이스(1, 1')로 수행할 수 있다. 이러한 본 발명에 따르면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하다. 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있다. 또한, 정성 분석을 위한 구성과 정량 분석을 위한 구성이 하나의 소형화된 디바이스(1, 1')로 통합되어, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용될 수 있다.
또한, 유로(미세 유체 유로) 및 검출부(검출부)가 하나의 디바이스에 모두 패터닝되어 있어 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 제작이 간편하다.
또한, 검출부 전체에 걸쳐 동일한 농도의 유기 리간드로 코팅하는 것이 아니라, 검출부에 농도 구배를 두어 유기 리간드로 코팅함으로써 유체 시료에 포함된 중금속의 정량 분석에 있어서도 측정의 정확도를 보다 높일 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 도시하고, 도 1b 및 도 1c는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 도시한다.
도 2a는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 도시하고, 도 2b는 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 도시한다.
도 3은 도 1a에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 포함하는 회전식 플랫폼의 각 층에 관하여 도시한다.
도 4a 내지 도 4d는 도 2a에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 포함하는 회전식 플랫폼의 각 층에 관하여 도시한다.
도 5는 중금속 이온과 유기착화제 간의 발색 반응의 예시를 나타낸다.
[규칙 제91조에 의한 정정 03.01.2019]　
도 6은 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용하여 중금속에 대한 동시 정성 분석의 일 예시를 보여준다.
[규칙 제91조에 의한 정정 03.01.2019]　
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용하여 중금속에 대한 정량 분석의 일 예시를 보여준다.
도 8은 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 시료의 분석 방법의 순서도를 도시한다.
도 9는 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 포함하고 이를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템을 도시한다.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은:
중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부;
상기 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 검출부의 일 단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel);
상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부; 및
상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 검출부로 이동하고,
상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능하고,
상기 검출부는 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 복수 개의 구간들을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 검출부는 상기 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 코팅되어 상기 유체 시료가 전개될 수 있는 전개 영역을 포함하고, 상기 전개 영역과 상기 미세 유체 유로를 연결하는 리저브 영역을 포함하고, 상기 전개 영역은 상기 리저브 영역에 가장 인접한 제 1 구간을 포함하고, 상기 제 1 구간은 가장 높은 농도의 유기 리간드로 코팅된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 전개 영역은 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 n 개의 구간들을 포함하고, 상기 리저브 영역으로부터 i 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도는 상기 리저브 영역으로부터 i-1 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮고, i는 1부터 n까지의 자연수일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부는 상기 시료를 수용할 수 있는 공간 및 상기 시료가 주입될 수 있는 개구부를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 디바이스의 회전의 제어는:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;
상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 1차의 회전은 2000~4000 RPM 미만으로 5~20초 동안 이루어지고, 상기 2차의 회전은 4000~6000 RPM 으로 3~10초 동안 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:
상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및
상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서,
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및
상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 도시하고 및 도 1b는 도 1a의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20)을 도시한다.
먼저 도 1a를 참조하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 회전식 플랫폼(10) 및 회전식 플랫폼(10)에 구비되는 복수 개의 미세 유체 구조물(20)을 포함한다. 회전식 플랫폼(10)은 예를 들면, 원형 디스크일 수 있고, 크기는 예를 들면 일 실시양태로서, 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있고, 다른 실시양태로서, 직경이 12cm 미만일 수 있다.
회전식 플랫폼(10)은 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들을 포함한다. 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들은 회전식 플랫폼(10)에 방사 대칭으로 위치한다. 예를 들어, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들은 2 개, 4 개, 6 개, 8 개, 10 개 또는 12 개 등으로 이루어질 수 있다. 도 1a에서는 6 개의 미세 유체 구조물(20)들이 회전식 플랫폼(10)에 배치된 경우를 도시한다.
도 1b를 참조하면, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 미세 유체 구조물(20)을 도시한다. 미세 유체 구조물(20)은 상층부(top layer, 도 3 참조)와 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부(120), 하층부(bottom layer, 도 3 참조)로 이루어져 있고, 상층부는 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부(100), 유체 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로인 미세 유체 유로(siphon channel)(110), 검출부(120)가 삽입될 수 있는 부분, 및 발색 반응 전개 거리 측정을 위한 눈금자(130)를 포함한다. 하층부는 패터닝이 되어 있지 않은 감압 점착층으로 되어 있다.
복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 미세 유체 구조물(20)은 서로 다른 중금속을 포함하는 유체 시료들을 수용할 수 있다. 유체 시료에 포함될 수 있는 중금속으로는, 예를 들면 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+ 등을 포함할 수 있다.
시료 주입부(100)는 중금속을 포함하는 유체 시료를 수용할 수 있는 공간이 있고 상기 공간에 유체 시료가 주입될 수 있는 개구부(100a)를 포함한다. 시료 주입부(100)와 검출부(120)의 일 단부는 미세 유체 유로(110)로 연결될 수 있다. 또한, 시료 주입부(100)는 막음부(100b)를 포함할 수 있고, 개구부(100a)를 통해 시료를 주입할 때 주입되는 시료가 곧바로 미세 유체 유로(110)로 흘러가는 것을 방지하도록, 채널의 단차를 이용해 시료 주입부(100)의 내부 공간에 가두는 역할을 한다. 시료 주입부(100)중에서, 시료 주입부의 후단부(100c) 즉, 미세 유체 유로(110)가 연결되는 곳의 부근은, 예를 들어 유선형의 형상을 하고 있어, 시료 주입부(100)에 주입된 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동할 때 저항을 최대한 적게 받도록 하여, 시료 주입부(100)에 주입된 유체 시료가 남김없이 미세 유체 유로(110)로 이동될 수 있도록 하였다.
미세 유체 유로(110)의 채널의 너비(width)는 1mm 이고 깊이(depth)는 100μm 일 수 있다. 미세 유체 유로(110)는 예를 들어 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함할 수 있다. 후술하는 바와 같이, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 중금속을 포함하는 유체 시료는 미세 유체 유로(110)의 친수성(hydrophilicity)에 의해 유체 시료가 이동하는 통로인 채널을 따라 이동할 수 있고, 결과적으로 미세 유체 유로(110)의 채널에 유체 시료가 수용될 수 있다.
검출부(120)는 다공성 친수성 재질로 된 것이고, 예를 들면, 종이, 니트로 셀룰로오스, 무명, 실리카(Silica) 계열의 졸-겔 매트릭스(sol-gel matrix) 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 종이를 사용할 수 있다.
또한, 검출부(120)는 서로 농도가 상이한 유기물로 코팅된 복수 개의 구간들을 포함한다.
우선, 검출부(120)는 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물(유기 리간드)이 코팅되어 유체 시료가 전개될 수 있는 전개 영역(120a)과 미세 유체 유로(110)와 전개 영역(120a)을 연결하는 리저브(reserve) 영역(120b)으로 구성된다. 리저브(reserve) 영역(120b)에는 유기물이 코팅되어 있을 수도 있고, 코팅되어 있지 않을 수도 있다. 미세 유체 유로(110)는 검출부(120)의 리저브 영역(120b)의 측면에 연결되어 있다. 회전식 플랫폼(10)의 1차 회전 시에 시료 주입부(100)로부터 미세 유체 유로(110)로 이동하였던 유체 시료는, 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전 시에 미세 유체 유로(110)로부터 미세 유체 유로(110)에 연결된 검출부(120)의 리저브 영역(120b)으로 이동하고 이 때 회전에 의한 원심력으로 검출부(120)의 전개영역(120a)으로는 전개되지 않고 리저브 영역(120b)에 머무르게 된다. 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전이 멈추게 되면, 유체 시료가 리저브 영역(120b)으로부터 전개 영역(120a)으로 전개된다. 이에 관한 더욱 상세한 설명은 도 8과 관련하여 후술하는 바를 참조한다.
한편, 검출부(120)의 전개 영역(120a)은 동일한 농도의 유기 리간드로 코팅되는 것이 아니라, 도 1b에 도시된 바와 같이, 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 농도 구배를 두어, 서로 농도가 상이한 복수 개(n 개, 여기서 n은 2이상의 자연수)의 구간별로 다른 농도의 유기 리간드로 코팅하였다. 구간의 개수(n)는 예를 들면, 2 이상 10개 이하 일 수 있고, 또는 예를 들면 5 또는 6개일 수 있다.
보다 구체적으로, 리저브 영역(120b)에 가장 인접한 제 1 구간(120a 1)은 가장 높은 농도의 유기 리간드로 코팅되고, 그 다음으로 인접한 제 2 구간(120a 2)은 제 1 구간(120a 1)에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮은 농도로 코팅되고, 그 다음 구간인 제 3 구간(120a 3)은 제 2 구간(120a 2)에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮은 농도로 코팅되고, 그 다음 구간들도 마찬가지의 방법으로 점점 더 낮은 농도의 유기 리간드로 코팅되어, 리저브 영역(120b)에 가장 멀리 떨어진 제 n 구간(120a n)은 가장 낮은 농도의 유기 리간드로 코팅된다. 즉, 리저브 영역(120b)으로부터 i번째 구간(120a i)에 코팅된 유기 리간드의 농도는 i-1 번째 구간(120a i-1)에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮다. 여기서, i는 1부터 n까지의 자연수이다.
리저브 영역(120b)에 가장 멀리 떨어진 제 n 구간(120a n)부터 리저브 영역(120b)에 가장 인접한 제 1 구간(120a 1)으로 갈수록 전개되는 유체 시료의 양이 많아지는데, 본 발명에 의하면 리저브 영역(120b)에 가장 멀리 떨어진 제 n 구간(120a n)부터 리저브 영역(120b)에 가장 인접한 제 1 구간(120a 1)으로 갈수록, 코팅된 유기 리간드의 농도가 높아지도록 하였다. 전개 영역(120a)에 코팅된 유기 리간드와 유체 시료 내의 중금속이 반응(발색 반응)하는 속도보다 검출부(120)에서 유체 시료가 전개되는 속도가 빠르게 되는 것을 방지함으로써, 유체 시료에 포함된 중금속의 정량 분석에 있어서도 측정의 정확도를 보다 높일 수 있다.
예를 들어, Zn 2+를 검출하기 위하여 유기물로서 PAN(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)이 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 코팅되고 이러한 전개 영역(120a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 50, 35, 20, 5, 1 mM 일 수 있다.
또한, 예를 들어, Fe 2+를 검출하기 위하여 유기물로서 Bphen(Bathophenanthroline)이 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 코팅되고 이러한 전개 영역(120a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 10, 5, 1, 0.5, 0.1 mM일 수 있다.
또한, 예를 들어, Ni 2+를 검출하기 위하여 유기물로서 DMG(Dimethylglyoxime)이 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 코팅되고 이러한 전개 영역(120a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 50, 10, 5, 1, 0.5 mM일 수 있다
또한, 예를 들어, Cu 2+를 검출하기 위하여 유기물로서 DTO(Dithiooxamide)이 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 코팅되고 이러한 전개 영역(120a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 10, 8, 6, 4, 2 mM일 수 있다.
또한, 예를 들어, Cr 6+를 검출하기 위하여 유기물로서 1% H 2SO 4가 첨가된 DCB(Diphenylcarbazide)이 검출부(120)의 전개 영역(120a)에 코팅되고 이러한 전개 영역(120 a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 20, 10, 5, 2, 1 mM일 수 있다.
또한, 예를 들어, Hg 2+를 검출하기 위하여 유기물로서 DTZ(Dithizone)이 검출부(120)의 전개 영역(120 a) 코팅되고 이러한 전개 영역(120 a)의 구간의 개수가 5 개인 경우에, 제 1 구간(120a 1), 제 2 구간(120a 2), 제 3 구간(120a 3), 제 4 구간(120a 4), 제 5 구간(120a 5) 각각에 코팅된 유기 리간드의 농도는 각각 50, 25, 10, 5, 1 mM일 수 있다.
[규칙 제91조에 의한 정정 03.01.2019]　
눈금자(130)는 검출부(120) 부근에 검출부(120)와 나란하게 위치한다. 눈금자(130)는 예를 들면, 밀리미터(mm) 단위로 스케일된 것일 수 있다. 또는, 눈금자(130)에 mm와 같은 길이 단위 이외에도 ppm, ppb 등과 같은 농도 단위로 환산되어 스케일 된 것일 수 있다. 눈금자(130)에 농도 단위로 환산되어 표기된 것인 경우, 해당 중금속의 전개 길이를 캘리브레이션 커브(Calibration curve, 도 6 참조)에 대입함으로써 얻어지는 농도 단위로 환산하여 표기되는 것일 수 있다.
도 1c는 도 1b의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20)의 예시적인 치수를 도시한다. 미세 유체 구조물(20)의 예시적인 치수는 도 1c에 도시된 것에 한정되지 않고, 본 발명에 구현되는 다양한 환경에 따라 변형, 변경하여 구현될 수 있다.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1')를 도시하고 및 도 2b는 도 2a의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20')을 도시한다. 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)와 마찬가지로, 회전식 플랫폼(10) 및 회전식 플랫폼(10)에 구비되는 복수 개의 미세 유체 구조물(20')을 포함한다. 회전식 플랫폼(10)의 회전식 플랫폼(10)의 상층부는 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부(100) 및 유체 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로인 미세 유체 유로(siphon channel)(110)를 포함한다. 하층부는 검출부(120')가 삽입될 수 있는 부분(도 4d 참조) 및 발색 반응 전개 거리 측정을 위한 눈금자(130)를 포함한다.
한편, 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)와 달리, 공기 순환 채널(140)을 포함한다. 공기 순환 채널(140)은 시료 주입부(100)와 검출부(120')의 타단부 사이를 연결한다. 그에 따라, 시료 주입부(100) - 미세 유체 유로(110) - 검출부(120') - 공기 순환 채널(140) - 시료 주입부(100)로 순환되도록 연결이 된다.공기 순환 채널(140)을 도입함으로써, 검출부(120')의 유체 시료의 증발 속도가 증가되는 한편 검출부(120')의 습기 맺힘 현상이 방지될 수 있다. 한편, 시료 주입부(100)를 기준으로 공기 순환 채널(140)은 원형 디스크 형상의 회전식 플랫폼(10)의 중앙부 쪽에 위치하고, 미세 유체 유로(110)는 회전식 플랫폼(10)의 가장자리 쪽으로 위치하므로, 회전식 플랫폼(10)이 회전할 때, 원심력에 의하여 시료 주입부(100)의 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동하고 공기 순환 채널(140)로는 이동하지 않는다. 추가적으로, 만약의 이동 가능성을 대비하여, 시료 주입부(100)와 공기 순환 채널(140)이 연결된 지점에 약 1mm의 두께 및 지름이 약 0.8mm 정도인 구멍을 뚫어 공기압에 의한 캐필러리 밸브(capillary valve)를 형성함으로써, 시료 주입부(100)로부터 공기 순환 채널(140)로의 이동을 방지 할 수 있다.
도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')의 검출부(120')는, 도 1a 및 도 1b의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에서처럼 유기 리간드의 농도가 구간 별로 다르게 되어 있지는 않다.
또한, 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')에서는 검출부(120')의 전체가 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물로 코팅되어 유체 시료가 전개될 수 있고, 검출부(120')와 별개로 마련된 리저브 영역(150)을 포함한다. 검출부(120')의 일단부는 리저브 영역(150) 안에 수용되어 있다. 리저브 영역(150)은 유체 시료를 내부에 수용할 수 있도록, 도 4a의 회전식 플랫폼(10)의 상층부의 하면과 하층부의 상면 각각에 오목하게 패터닝된 영역이다. 회전식 플랫폼(10)의 1차 회전 시에 미세 유체 유로(110)에 수용되었던 유체 시료가 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전 시에 미세 유체 유로(110)로부터 리저브 영역(150)으로 이동하고 이 때 회전에 의한 원심력으로 검출부(120')로는 전개되지 않고 리저브 영역(150)에 머무르게(즉, 갇혀 있게) 된다. 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전이 멈추게 되면, 리저브 영역(150)으로부터 검출부(120')로 유체 시료가 이동하여 검출부(120')에서 전개된다. 이에 관한 더욱 상세한 설명은 도 8과 관련하여 후술하는 바를 참조한다.
도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')에서는 검출부(120')의 일단부가 리저브 영역(150) 안에 수용되어 있는 한편, 시료가 회전식 플랫폼(10)의 상층부에 위치한 미세 유체 유로(110)로부터 회전식 플랫폼(10)의 하층부에 삽입된 검출부(120')의 일단부로 즉, 아래방향으로 유체 시료가 주입된다. 반면, 도 1a 및 도 1b에서는 검출부(120)가 회전식 플랫폼(10)의 상층부에 위치하여 시료가 미세 유체 유로(110)를 통해 검출부(120)의 측면으로 주입된다. 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1') 및 도 2b의 미세 유체 구조물(20')에 관한 설명에서 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1) 및 도 1b의 미세 유체 구조물(20)과 중복되는 구성요소에 관한 기타 설명은 도 1a 및 도 1b에 관한 설명을 참조한다.
도 3은 도 1a의 미세 유체 구조물(20)을 포함하는 회전식 플랫폼(10)의 각 층에 관하여 도시한다. 미세 유체 구조물(20)을 포함하는 회전식 플랫폼(10)은 크게 2가지 층으로 구성될 수 있다. 상층부에는 시료 주입부(100), 미세 유체 유로(110), 검출부(120)가 삽입될 수 있는 공간이 마련된 부분, 및 눈금자(130)가 마련되어 있다. 상층부의 두께는 예를 들면, 1.0mm일 수 있고, 상층부의 재질로는 예를 들면 폴리카보네이트(Polycarbonate; PC) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate; PMMA) 등을 포함할 수 있다. 상층부의 내부에는 시료 주입부(100), 미세 유체 유로(110)가 구비되어 있고, 시료 주입부(100) 및 미세 유체 유로(110)는 마이크로 밀링(micro-milling)을 이용한 패터닝 공정을 통해 생성될 수 있다. 상층부 중에서 검출부(120)가 위치하는 부분은 검출부(120)가 삽입될 수 있도록 검출부(120)의 형상과 일치하게 상층부의 아래면이 오목부로 구비되어 있을 수도 있는 등 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 또한, 이러한 오목부의 높이도 본 발명이 실제 구현되는 환경에 따라 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 하층부는 패터닝은 되어 있지 않고, 상층부와 접합될 수 있도록 된 감압 점착층(pressure sensitive adhesion layer)이며, 재질로는 예를 들면 Polyolefin 계열 등을 포함할 수 있다.
도 4a 내지 도 4d는 도 2a의 미세 유체 구조물(20')을 포함하는 회전식 플랫폼(10)의 각 층에 관하여 도시한다. 도 4a에 도시된 바와 같이, 미세 유체 구조물(20')을 포함하는 회전식 플랫폼(10)은 크게 3가지 층으로 구성되며, 각각은 시료 주입부(100) 및 미세 유체 유로(110)가 위치하는 상층부(top layer)(도 4b 참조), 검출부가 삽입되는 하층부(bottom layer)(도 4d 참조), 상층부와 하층부를 접합할 수 있는 PSA층부(Pressure sensitive adhesion layer)(도 4c 참조)이다. 상층부 및 하층부 재질은 예를 들면 폴리카보네이트(Polycarbonate; PC) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate; PMMA) 등을 포함한다. 상층부의 내부에는 시료 주입부(100), 미세 유체 유로(110)가 구비되어 있고, 시료 주입부(100) 및 미세 유체 유로(110)는 마이크로 밀링(micro-milling)을 이용한 패터닝 공정을 통해 생성될 수 있다. 상층부 중에서 검출부(120')가 위치하는 부분은 검출부(120')가 삽입될 수 있도록 검출부(120')의 형상과 일치하게 상층부의 아래면이 오목부로 구비되어 있을 수 있는 등 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 또한, 이러한 오목부의 높이도 본 발명이 실제 구현되는 환경에 따라 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 미세 유체 유로(110)의 내부(즉, 채널)에는 중금속을 포함하는 유체시료를 수용할 수 있도록 친수성(hydrophilic) 물질이 코팅되어 있다. 하층부에는 검출부(120')가 삽입될 수 있는 공간이 마련되도록, 검출부(120')의 형상과 일치하게 상층부의 아래면이 오목부로 구비되어 있을 수 있다. 또한, 하층부에는 눈금자(130)가 패터닝되어 있다. 또한, PSA층부는 상층부와 하층부를 접합시켜주는 역할을 하는 점착층으로서, 예를 들면, 아크릴(acryl) 계열의 양면 점착 테이프로 제작될 수 있다. 회전식 플랫폼(10)의 크기에 대응하는 점착 성분을 갖는 재질의 테이프나 판 등에서, 상층부의 시료 주입부(100)와 미세 유체 유로(110)에 대응하는 영역 및 하층부의 검출부(120')에 대응하는 영역을 컷팅(cutting) 등으로 제거하여, 도 4c에 도시된 바와 같이 제작할 수 있다. 한편, 하층부의 검출부(120')의 시료의 전개 및 눈금자를 확인할 수 있도록, 상층부 및 PSA층부는 투명한 재질로 되어 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 눈금자(130)가 상층부에 패터닝되어 있을 수 있는 등, 다양한 변형, 변경이 가능하다.
본 발명의 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')에 따르면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전을 제어하여, 중금속을 포함하는 유체 시료가 시료 주입부(100)에서 미세 유체 유로(110)로 이동한 다음 검출부(120, 120')로 이동할 수 있다. 예를 들면, 시료 주입부(100)에 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입된 다음, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')가 3000 RPM 으로 10 초 동안 1차로 회전하였다가 정지되면, 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동한다. 다시, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')가 5000 RPM 으로 5 초 동안 2차로 회전하면 상층부의 미세 유체 유로(110)에 있던 중금속을 포함하는 유체 시료가 원심력에 의하여 하층부에 삽입되어 있는리저브 영역(120b, 150)에 주입되고, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 멈추면 중금속을 포함하는 유체 시료가 모세관력에 의하여 검출부(120, 120')상에서 전개된다.
검출부(120, 120')상에 전개된 중금속을 포함하는 유체 시료는 검출부(120, 120')에 미리 도포된 시약과 반응하여 해당 중금속에 관한 색상을 나타낸다. 검출부(120, 120')에 미리 도포될 수 있는 유기물로는, 예를 들면 유기착화제를 사용할 수 있고, 일 실시양태로서 하기의 표 1과 같이 중금속 이온과 유기착화제 간의 반응 리스트와 같은 유기착화제를 사용할 수 있다.
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도 5는 표 1에 따른 중금속 이온과 유기착화제 간의 발색 반응을 나타낸다. 도 5의 예시에서 유기착화제로서 PAN(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol), Bphen(Bathophenanthroline), DMG(Dimethylglyoxime), DTO(Dithiooxamide), DCB(Diphenylcarbazide), 및 DTZ(Dithizone)을 사용하였고, Cr 6+의 경우 DCB 에 1% H 2SO 4 첨가하여 DCB의 Cr 6+ 이온 반응 선택성 및 발색 반응 향상 시킬 수 있도록 하였다.
이와 같은, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 이용하여 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+ 등의 복수 개의 중금속에 대하여 25 ppm의 수준까지 동시에 정성 분석이 15 분 내에 가능하다.
검출부(120, 120')상의 발색 반응에 따른 색상으로 유체 시료에 포함된 중금속에 대하여 정성 분석을 할 수 있으며, 예를 들면, 발색 반응에 따른 색상을 육안으로 보아 해당 유체 시료에 포함된 중금속의 종류를 식별할 수 있다. 도 6은 6개의 중금속(100 ppm)에 대한 동시 정성 분석의 일 예시로서, 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')를 이용하여 6개의 중금속에 대하여 동시 정성 분석을 수행한 경우를 보여준다.
[규칙 제91조에 의한 정정 03.01.2019]　
또한, 검출부(120, 120')상의 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도를 도 1b 및 도 2b의 눈금자(130)를 이용하여 정량 분석을 할 수 있다. 도 6의 예시를 참조하면, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 검출부(120')상에 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도가 각각 상이함을 알 수 있다. 이를 각각의 눈금자(130)를 이용하여 중금속을 포함하는 유체 시료가 전개된 정도를 측정할 수도 있다. 눈금자(130)를 이용하여 검출부(120, 120')상의 해당 유체 시료의 전개거리를 측정하는 한편, 상술한 정성 분석으로 해당 유체 시료에 포함된 중금속의 종류를 알아내어 해당 중금속에 대한 캘리브레이션 커브(calibration curve)(예를 들면 도 7a 및 도 7b 참조)에 전개 거리를 대입하여, 해당 중금속의 정량 분석을 할 수 있다. 도 7a는 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')를 이용하여 Cr 6+를 정량 분석하는 경우를 도시하고, 도 7b는 Fe 2+를 정량 분석하는 경우를 도시한다. 예를 들면, 도 7a에 기재된 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm의 숫자는 모두 Cr 6+의 정량 분석 결과이다. 이는 6 개의 검출부(120) 상의 Cr 6+에 해당하는 보라색의 전개 정도를 눈금자(130)를 측정한 다음 Cr 6+의 캘리브레이션 커브에 대입하여 캘리브레이션 커브의 y 축 상의 전개 정도에 해당하는 x 축 상의 농도를 얻는 방식으로 정량 분석을 수행할 수 있다. 도 7b의 Fe 2+의 경우 동일한 방식으로 정량 분석을 수행할 수 있다. 이 때, Cr 6+의 경우에는, 정성분석의 검출 하한(limit of detection)이 1ppm 이고 정량분석의 검출 하한(limit of quantification)이 5 ppm 이다. 또한, Fe 2+의 경우에는, 정성분석의 검출 하한(limit of detection)이 25 ppm 이고 정량분석의 검출 하한(limit of quantification)이 50 ppm 이다.
이하, 도 8을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 이용하여 중금속을 포함하는 유체 시료에 대한 시료의 분석 방법(2)을 설명한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 시료의 분석 방법(2)에서의 각 단계들은 다음과 같다.
단계 1: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 주입하는 단계(S1)
단계 2: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 제어하는 단계(S2)
단계 3: 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)
단계 1: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 주입하는 단계(S1)
정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 각각 주입한다. 예를 들어 유체 시료를 약 40 ㎕씩 주입할 수 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 따라 주입량을 다양하게 조절할 수 있다. 복수 개의 미세 유체 구조물(20, 20')들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하여(S1-1) 후술하는 바와 같이 정성 분석 및/또는 정량 분석을 할 수도 있고, 복수 개의 미세 유체 구조물(20, 20')들 각각에 동일한 종류이나 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하여(S1-2) 후술하는 바와 같이 정성 분석 및/또는 정량 분석을 할 수도 있다.
단계 2: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 제어하는 단계(S2)
정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템(3), 예를 들어 도 9에 도시된 바와 같은 회전식 정성 및 정량 분석 시스템(3) 위에 장착한 다음, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 회전시킨다. 본 단계(S2)은 다음과 같은 세부적인 단계들을 포함한다.
단계 2-1: 미세 유체 구조물(20, 20')의 상층부에 위치한 시료 주입부(100)에 주입된 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동하도록 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 2000~4000 RPM 미만으로 5~20초 동안 1차로 회전하였다가 정지한다(S2-1).
단계 2-2: 단계 2-1에서 미세 유체 유로(110)로 이동된 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 구조물(20, 20')의 리저브 영역(120b, 150)에 유입되도록 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 4000~6000 RPM 으로 3~10초 동안 2차로 회전한다(S2-2).
단계 2-3: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 정지하여 중금속을 포함하는 유체 시료가 모세관력에 의하여 리저브 영역(150)으로부터 검출부(120)의 전개영역(120a)/검출부(120')의 일단부로 이동하여 검출부(120, 120')상에서 전개되도록 한다(S2-3).
단계 3: 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)
[규칙 제91조에 의한 정정 03.01.2019]　
검출부(120, 120')상에서 전개된 유체 시료에 대하여 검출부(120, 120')상에서의 발색 반응을 육안으로 분석하는 방식 등으로 정성 분석을 할 수도 있고(S3-1), 검출부(120, 120')상에서 전개된 유체 시료의 전개 정도를 눈금자(130)를 이용하여 측정한 다음 해당 중금속의 캘리브레이션 커브에 대입하는 방식 등으로 정량 분석을 할 수도 있고(S3-2), 정성 분석과 정량 분석 모두를 수행할 수도 있다(S3-1 및 S3-2). 이에 관련한 예시들은 도 6, 도 7a 및 도 7b와 관련하여 상술한 바를 참조한다.
정리하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')는 회전식 플랫폼(10, 예를 들어 원형 디스크) 상에 복수 개의 종류의(예를 들어 6종)의 중금속을 검출할 수 있는 동일한 구조를 갖는 각각의 미세 유체 구조물(20)이 회전식 플랫폼(10)의 회전 방향을 따라 방사 대칭으로 배치되어 있으며, 각각의 미세 유체 구조물(20)은 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부(120, 120')를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전 시 발생하는 원심력을 이용하여 중금속이 포함된 유체를 검출부(120, 120')에 이동시킬 수 있으며 발색 반응을 통해 정성 분석을 수행할 수도 있고, 회전이 멈췄을 때의 종이 모세관력에 의한 유체 전개를 통해 발색 영역의 길이를 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')에 패터닝된 눈금자(130)로 확인하여 정량 분석을 수행할 수도 있다. 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다. 구체적으로는, 검출부상에서, 모세관력에 의한 중금속 포함 시료의 전개속도가 중금속과 유기착화제가 반응하는 속도에 비해 빠르게 되면 중금속 포함 시료가 충분히 유기착화제와 발색 반응하지 못하고, 검출부 전체에 전개되는 상황이 발생한다. 농도가 높은 중금속 시료의 경우에는, 발색이 나타나므로 검출에 문제가 되지 않지만 정량성이 떨어질 가능성이 있다. 농도가 낮은 중금속 시료의 경우에는, 검출부의 유기착화제와 충분히 반응을 못해 발색이 일어나지 않아 검출 감도 및 한계가 떨어질 가능성이 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 원심력은 모세관력과 반대반향으로 작용하기 때문에 이를 가하여 모세관력에 의한 용액 전개 속도를 제어하고 이를 통해 발색반응이 검출부상에서 충분히 이루어지도록 하여 검출한계가 높아 질 수 있도록 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하고, 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있으며, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용 될 수 있다.
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
[부호의 설명]
1, 1': 정성 및 정량 분석 디바이스 2: 시료 분석 방법
3: 정성 및 정량 분석 시스템 10: 회전식 플랫폼
20, 20': 미세 유체 구조물 100: 시료 주입부
110: 미세 유체 유로 120, 120': 검출부
130: 눈금자

Claims (13)

  1. 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,
    상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은:
    중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부;
    상기 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 검출부의 일 단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel)을 포함하는 상층부;
    상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부; 및
    상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
    상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,
    상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 검출부로 이동하고,
    상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능하고,
    상기 검출부는 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 복수 개의 구간들을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출부는 상기 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 코팅되어 상기 유체 시료가 전개될 수 있는 전개 영역을 포함하고,
    상기 전개 영역과 상기 미세 유체 유로를 연결하는 리저브 영역을 포함하고,
    상기 전개 영역은 상기 리저브 영역에 가장 인접한 제 1 구간을 포함하고, 상기 제 1 구간은 가장 높은 농도의 유기 리간드로 코팅된, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 전개 영역은 서로 농도가 상이한 유기 리간드로 코팅된 n 개의 구간들을 포함하고, 상기 리저브 영역으로부터 i 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도는 상기 리저브 영역으로부터 i-1 번째로 위치한 구간에 코팅된 유기 리간드의 농도보다 낮고, i는 1부터 n까지의 자연수인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 디바이스의 회전의 제어는:
    상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;
    상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;
    상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 1차의 회전은 2000~4000 RPM 미만으로 5~20초 동안 이루어지고,
    상기 2차의 회전은 4000~6000 RPM 으로 3~10초 동안 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및
    상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함하는, 시료의 분석 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함하는, 시료의 분석 방법.
  12. 제 2 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및
    상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함하고,
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:
    상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);
    상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및
    상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함하는, 시료의 분석 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함하는, 시료의 분석 방법.
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