CN110709707A - 利用转盘系统对重金属进行定性和定量分析的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对重金属进行定性分析和定量分析的装置和方法,更具体地,提供了利用转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置和方法。
Description
技术领域
本申请要求2017年11月20日提交的韩国专利申请No.10-2017-0154395和2018年5月10日提交的韩国专利申请No.10-2018-0053636的优先权,其公开内容通过引用并入本文。
本发明涉及对重金属进行定性分析和定量分析的装置和方法,更具体地,涉及利用可旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置和方法。
背景技术
通常,检测重金属最广泛使用的方法是光谱分析法,例如电感耦合等离子体质谱法或原子吸收/发射光谱法。基于质谱法和光谱学的重金属检测方法准确并且检测极限高,但是它们昂贵且需要熟练的分析技术,使得难以在现场快速并简单地进行重金属分析。
需要开发一种经济且有成本效益的基于显色的(color development based)重金属分析系统,以代替昂贵的基于质谱法和光谱学的重金属分析设备,并且需要开发一种可以方便地在现场应用的小型化分析系统。另外,需要开发一种能够对重金属进行定量分析和定性分析,同时通过对多种重金属的同时进行检测来缩短分析时间的系统。
另外,流体样品在检测单元中显影时,需要通过使流体样品更均匀地流动使涂覆在检测单元上的有机配体与重金属之间的显色反应在检测单元上均匀,以及通过防止检测单元中的水分凝结现象,从而使用肉眼就可以对重金属进行定性/定量分析。另外,需要通过使显色距离更长来提高检测极限,从而即使在低重金属浓度下也可以通过确保显色距离超过一定水平。
发明内容
本发明涉及一种用于定性分析和定量分析的装置,装置包括可旋转平台和径向且对称地设置在可旋转平台上的多个微流体(microfluidic)结构。多个微流体结构中的每一个包括:顶层,顶层包括样品注入单元和微流体通道(虹吸通道),含有重金属的流体样品被注入样品注入单元中,微流体通道是样品通过其可以移动到第一检测单元的通道,并且将样品注入单元连接到第一检测单元的一端;第一检测单元,第一检测单元涂覆有能够与样品的重金属产生显色反应的有机物质;以及底层,底层包括第一检测单元插设于其中的部分和用于测量显色距离的尺。多个微流体结构中的每一个可以容纳不同种类的样品。控制装置的旋转,使得样品从样品注入单元移动到微流体通道,然后移动到第一检测单元,可以通过第一检测单元中重金属的显色反应进行定性分析以及通过测量显色距离进行定量分析。
此外,根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置还包括空气循环通道,空气循环通道连接在样品注入单元与第一检测单元的另一端之间,其中,空气循环通道可以增加第一检测单元中流体样品的蒸发速率并防止第一检测单元中的水分凝结现象。
此外,根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置包括储液区,储液区将微流体通道与第一检测单元连接,其中,第一检测单元的一端可以容纳在储液区中。
此外,根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置可以包括第二检测单元而不包括第一检测单元,第二检测单元的宽度小于第一检测单元的宽度。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,样品注入单元可以包括能够容纳样品的空间和可以注入样品的开口。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可以通过以下步骤来完成对装置旋转的控制:使装置先旋转然后停止旋转,使得注入到样品注入单元中的样品被移动到微流体通道;再次使装置旋转,使得移动到微流体通道的样品移动到储液区;以及使装置停止旋转,使得移动到储液区的样品在第一检测单元中显影。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,样品注入单元的一端和检测单元连接至微流体通道,并且微流体通道可以包括“U”形管的一部分,使得在装置第一次旋转之后和第二次旋转之前样品可以被容纳在微流体通道中。
另外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,第一次旋转可以在2000RPM至小于4000RPM下进行5至20秒,第二次旋转可以在4000RPM至6000RPM下进行3至10秒。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可旋转平台为圆盘并且可以具有12cm至20cm的直径。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可以包括在样品中的重金属可以包含Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,预先涂布到第一检测单元的有机物质可以包含二甲基乙二肟(dimethylglyoxime)、红菲咯啉(bathophenanthroline)、二硫代乙酰胺(dithiooxamide)、双硫腙(dithizone)、二苯卡巴肼(diphenylcarbazide)或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(1-(2-pyridylazo)-2-naphthol)。
此外,本发明关于一种使用根据本发明的定性分析和定量分析装置对含有重金属的流体样品进行分析的方法。分析方法包括:将样品注入到样品注入单元中(S1);控制装置的旋转(S2);以及对在检测单元中显影的样品进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3)。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品的分析方法中,将样品注入到样品注入单元中的步骤(S1)可以包括将含有不同种类的重金属的流体样品注入到多个微流体结构中的每一个中,或者包括将含有不同浓度的相同种类的重金属的流体样品注入到多个微流体结构中的每一个中。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品的分析方法中,控制装置的旋转的步骤(S2)可以包括:使装置先旋转然后停止旋转,使得注入到样品注入单元中的样品被移动到微流体通道(S2-1);再次使装置旋转,使得移动到微流体通道的样品移动到储液区(S2-2);以及使装置停止旋转,使得移动到储液区的样品在第一检测单元中显影(S2-3)。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品的分析方法中,对样品进行定性分析和定量分析中的至少一种的步骤(S3)可以包括以下步骤中的至少一种:通过在检测单元中显影的样品的显色反应进行定性分析(S3-1);以及通过测量显色距离进行定量分析(S3-2)。
有益效果
根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)和使用该装置的样品分析方法(2),可以通过控制自动流体控制以及控制转矩和毛细力(capillaryforce)提高重金属的检测极限。可以通过转矩控制提高重金属离子的检测极限。也就是说,通过控制装置的旋转来调节离心力和毛细力来控制显色反应时间和显色区域,可以提高检测极限。
根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)和使用该装置的样品分析方法(2),可以用一个装置(1,1’)对几种重金属进行定性分析和定量分析。根据本发明,可以经济且快速的多种金属定性/定量分析。它比传统的昂贵的基于光谱和质谱的重金属探测器更经济,并且可以缩短分析时间。另外,用于定性分析和定量分析的配置可以集成到一个小型化装置(1,1’)中,并且可以快速且方便地应用于需要对重金属进行定性/定量分析的领域。
另外,由于通道(微流体通道)和检测单元都在一个装置中被图案化,因此用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的制造简单。
此外,根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)和使用该装置的样品分析方法(2),通过设置空气循环通道,可以防止在流体样品在检测单元中显影时在检测单元中出现水分凝结现象,从而易于用肉眼识别颜色并使分析误差最小化。此外,通过在微流体通道的端部设置储液区并使检测单元的一端设置在该储液区内,当流体样品在检测单元中显影时流体样品更加均匀地移动,并且可以使涂覆在检测单元上的有机配体与样品的重金属之间的显色反应更加均匀。
此外,通过使检测单元的宽度变窄,显色距离变长并且检测极限可以提高。也就是说,由于即使在低重金属浓度下也可以通过确保显色距离超过一定水平来肉眼识别,因此通过使显色距离更长,即使在重金属的浓度较低时也可以检测样品。
附图说明
图1A示出了根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置,图1B和图1C示出了图1A的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图2A示出了根据本发明的另一实施例的用于定性分析和定量分析的装置,图2B和图2C示出了图2A的用于定性分析和定量分析的装置的微流体结构。
图3A至图3D示出了包括微流体结构的可旋转平台的每一层。
图4示出了重金属离子与有机络合剂之间的显色反应的示例。
图5示出了使用根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置同时对重金属进行定性分析的示例。
图6A和图6B示出了使用根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置对重金属进行定量分析的示例。
图7示出了在图1A和图2A的用于定性分析和定量分析的装置的每个检测器中的样品的显影结果。
图8示出了根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置分析样品的使用方法的流程图。
图9示出了用于定性分析和定量分析的系统,该系统包括根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置并且可以使其旋转。
具体实施方式
在根据本发明的包括可旋转平台和径向且对称地设置在可旋转平台上的多个微流体结构的用于定性分析和定量分析的装置中,多个微流体结构中的每一个包括:顶层,顶层包括样品注入单元和微流体通道(虹吸通道),含有重金属的流体样品被注入样品注入单元中,微流体通道是样品通过其可以移动到第一检测单元的通道,并且将样品注入单元连接到第一检测单元的一端;第一检测单元,第一检测单元涂覆有能够与样品的重金属产生显色反应的有机物质;以及底层,底层包括第一检测单元插设于其中的部分和用于测量显色距离的尺。多个微流体结构中的每一个可以容纳不同种类的样品。控制装置的旋转,使得样品从样品注入单元移动到微流体通道,然后移动到第一检测单元,可以通过第一检测单元中重金属的显色反应进行定性分析以及通过测量显色距离进行定量分析。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,其还可以包括空气循环通道,空气循环通道连接在样品注入单元与第一检测单元的另一端之间,其中,空气循环通道可以增加第一检测单元中流体样品的蒸发速率并防止第一检测单元中的水分凝结现象。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,其可以包括储液区,储液区将微流体通道与第一检测单元连接,其中,第一检测单元的一端可以容纳在储液区中。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,其可以包括第二检测单元而包括第一检测单元,第二检测单元的宽度小于第一检测单元的宽度。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,样品注入单元可以包括能够容纳样品的空间和可以注入样品的开口。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可以通过以下步骤来完成对装置旋转的控制:使装置先旋转然后停止旋转,使得注入到样品注入单元中的样品被移动到微流体通道;再次使装置旋转,使得移动到微流体通道的样品移动到储液区;以及使装置停止旋转,使得移动到储液区的样品在第一检测单元中显影。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,样品注入单元的一端和检测单元连接至微流体通道,并且微流体通道可以包括“U”形管的一部分,使得在装置第一次旋转之后和第二次旋转之前样品可以被容纳在微流体通道中。
另外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,第一次旋转可以在3000RPM下进行10秒,第二次旋转可以在5000RPM下进行5秒。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可旋转平台为圆盘并且可以具有12cm至20cm的直径。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,可以包含在样品中的重金属可以是Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
此外,在根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置中,预先涂布到第一检测单元的有机物质可以包含二甲基乙二肟、红菲咯啉、二硫代乙酰胺、双硫腙、二苯卡巴肼或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。
此外,在使用根据本发明的定性分析和定量分析装置对含有重金属的流体样品进行分析的方法中,该方法包括:将样品注入到样品注入单元中(S1);控制装置的旋转(S2);以及对在检测单元中显影的样品进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3)。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品分析方法中,将样品注入到样品注入单元中的步骤(S1)可以包括将含有不同种类的重金属的流体样品注入到多个微流体结构中的每一个中,或者包括将含有不同浓度的相同种类的重金属的流体样品注入到多个微流体结构中的每一个中。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品分析方法中,控制装置的旋转的步骤(S2)可以包括:使装置先旋转然后停止旋转,使得注入到样品注入单元中的样品被移动到微流体通道(S2-1);再次使装置旋转,使得移动到微流体通道的样品移动到储液区(S2-2);以及使装置停止旋转,使得移动到储液区的样品在第一检测单元中显影(S2-3)。
此外,在根据本发明的含有重金属的流体样品分析方法中,对样品进行定性分析和定量分析中的至少一种的操作的步骤(S3)可以包括以下步骤中的至少一种:通过在检测单元中显影的样品的显色反应进行定性分析(S3-1);以及通过测量显色距离进行定量分析(S3-2)。
在下文中,将详细描述根据本发明的使用可旋转盘系统对重金属进行定性分析和定量分析的装置和方法。附图被包括以提供对本发明的进一步理解,附图示出了本发明的实施例,并且本发明的技术范围不限于此。
另外,无论数字符号如何,相同或相应的部件由相同的附图标记表示,并且将省略其重复描述。为了便于说明,可以放大或缩小所示每个组成构件的尺寸和形状。
图1A示出了根据本发明的一个实施例的用于定性分析和定量分析的装置1,图1B示出了图1A的可旋转盘系统的微流体结构20。
首先,参考图1A,用于定性分析和定量分析的装置1包括可旋转平台10和设置在可旋转平台10上的多个微流体结构20。例如,可旋转平台10可以是圆盘,并且其尺寸可以,例如,在一个实施例中直径为12cm至20cm,在另一实施例中直径为小于12cm。
可旋转平台10包括多个微流体结构20,多个微流体结构20径向且对称地设置在可旋转平台10上。例如,多个微流体结构20可以包括两个、四个、六个、八个、十个或十二个结构。在图1A中,示出了六个微流体结构20设置在可旋转平台10上。
参考图1B,示出了多个微流体结构20中的每个微流体结构20。微流体结构20包括顶层(参见图3B)、涂覆有能够与流体样品中的重金属产生显色反应的有机物质的检测单元120以及底层(参见图3D)。顶层包括样品注入单元100和微流体通道110,含有重金属的流体样品被注入样品注入单元中,流体样品可以通过微流体通道移动到检测单元。底层包括可以第一检测单元120插设于其中的部分(见图3D)和用于测量显色距离的尺130。
多个微流体结构20中的每个微流体结构20可以容纳含有不同种类的重金属的流体样品。例如,可以包含在流体样品中的重金属可以包括Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
样品注入单元100包括用于容纳含有重金属的流体样品的空间以及通过其可以将流体样品注入该空间的开口100a。样品注入单元100和第一检测单元120的一端可以连接到微流体通道110。此外,样品注入单元100可以包括阻挡单元100b,阻挡单元100b防止通过开口100a注入的样品直接流入微流体通道110中,并且阻挡单元100b利用通道的下拉力(drop)将样品存储在样品注入单元100的内部空间中。在样品注入单元100中,由于样品注入单元100和微流体通道110彼此连接的后端部100c附近具有例如流线型的形状,当注入到注入单元100中的流体样品移动到微流体通道110时,流体样品的阻力最小并且所有注入到样品注入单元100中的流体样品被移动到微流体通道110。
微流体通道110可以具有1mm的宽度和100μm的深度。微流体通道110可以包括例如“U”形管的一部分。如下面将描述的,在用于定性分析和定量分析的装置1的第一次旋转之后和第二次旋转之前包含重金属的流体样品,具有流体样品由于微流体通道110的亲水性而移动通过的通道,因此,流体样品可以被容纳在微流体通道110中。
第一检测单元120可以涂覆有能够与流体样品的重金属产生显色反应的有机物质,从而可以使流体样品显影。第一检测单元120可以由多孔亲水材料制成,例如,纸、硝化纤维、棉、硅基溶胶-凝胶基质等,并且可以优选地由纸制成。
尺130在第一检测单元120的附近位于第一检测单元120的旁边。例如,尺130可以以毫米(mm)进行标度。或者,除了例如mm的长度单位之外,度量单元130还可以以诸如ppm、ppb等的浓度单位进行标度。在尺130中以浓度单位来表示刻度的情况下,可以以通过将重金属的显影距离代入校准曲线而得到以浓度为单位来表示(参见图6A和图6B)。
用于定性分析和定量分析的装置1还包括空气循环通道140。空气循环通道140连接在样品注入单元100与第一检测单元120的另一端之间。由此,样品注入单元100、微流体通道110、第一检测单元120、空气循环通道140和样品注入单元100被连接以按顺序循环。通过引入空气循环通道140,提高了第一检测单元120的流体样品的蒸发速率,并且防止了第一检测单元120中的水分凝结现象。另一方面,对于样品注入单元100,由于空气循环通道140位于圆盘形可旋转平台10的中心并且微流体通道110被设置为朝向可旋转平台10的边缘,当可旋转平台10旋转时,样品注入单元100的样品在离心力的作用下移动到微流体通道110,而不移动到空气循环通道140。另外,为了防止移动的可能性,在样品注入单元100和空气循环通道140彼此连接的位置处开有深度约1mm、直径约0.8mm的孔,以形成通过空气压力操作的毛细管阀(capillary valve),从而防止样品从样品注入单元100移动到空气循环通道140。
用于定性分析和定量分析的装置1还包括储液区150,储液区150在微流体通道110连接到第一检测单元120的位置处,并且第一检测单元120的一端容纳在储液区150中。储液区150是在可旋转平台10的顶层和底层中的每一个中的凹陷的图案化区域(参见图3A),从而流体样品可以被容纳在其中。在可旋转平台10的第一次旋转期间容纳在微流体通道110中的流体样品在可旋转平台10的第二次旋转期间从微流体通道110移动到储液区150,然后,由于旋转产生的离心力,被存储(即被捕获)在储液区150中,而不会在第一检测单元120中显影。当可旋转平台10的第二次旋转停止时,流体样品在与储液区150连接的第一检测单元120中显影。下面将参考图8给出其更详细的描述。
第一检测单元120的一端被容纳在储液区150中,而流体样品从位于可旋转平台10的顶层中的微流体通道110注入到设置在可旋转平台10的底层中的第一检测单元120’的一端,因此,流体样品可以在第一检测单元120中更均匀地显影。
图1C示出了图1B的可旋转盘系统的微流体结构20的示例性尺寸。微流体结构20的示例性尺寸不限于图1C中所示的尺寸,而是可以根据实施本发明中的各种环境进行修改或改变。
图2A示出了根据本发明的另一实施例的用于定性分析和定量分析的装置1’,图2B示出了图2A的可旋转盘系统的微流体结构20’。类似于图1A的用于定性分析和定量分析的装置1,图2A的用于定性分析和定量分析的装置1’包括可旋转平台10和设置在可旋转平台10中的多个微流体结构20’。可旋转平台10的顶层包括样品注入单元100和微流体通道110,含有重金属的流体样品被注入样品注入单元100中,流体样品通过微流体通道110可以移动到检测单元。底层包括可以检测单元120’插设于其中的部分(见图3D)和用于测量显色距离的尺130。
在图2A和图2B中,第二检测单元120’的宽度小于图1A和图1B中的第一检测单元120的宽度。因此,在第二检测单元120’中,显色距离长于第一检测单元120的显色距离,因此提高了检测极限。在这方面,参考图7所示的实验结果。图7示出了关于显色距离的实验结果,其中当第二检测单元120’的宽度减小到第一检测单元120的50%时(例如,当第一检测单元120的长度为60mm,宽度为5mm,并且当第二检测单元120’的长度为60mm,宽度为2.5mm时),样品中每种重金属的浓度为100ppm。
例如,当第二检测单元120’的宽度比第一检测单元120的宽度小50%时,显色长度可以增加约20%至50%,并且检测极限可以提高一倍。
图2C示出了图2B的可旋转盘系统的微流体结构20的示例性尺寸。
在对图2A的用于定性分析和定量分析的装置1’和图2B的微流体结构20’的描述中,与图1A的用于定性分析和定量分析的装置1和图1B的微流体结构20中的部件相同的部件的描述参考图1A和图1B的描述。
图3A至图3D示出了包括图1A的微流体结构20的可旋转平台10的每一层。如图3A所示,包括微流体结构20的可旋转平台10主要由三个层组成,三个层分别是其中设置了样品注入单元100和微流体通道110的顶层(参见图3B)、用于设置检测单元的底层(参见图3D)以及用于粘合顶层和底层的PSA(压敏粘合)层(参见图3C)。例如,顶层和底层的材料可以包括聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。样品注入单元100和微流体通道110设置在顶层内,并且可以使用微铣削的图案化工艺来形成样品注入单元100和微流体通道110。可以对设置有第一检测单元120和第二检测单元120’的顶层的下表面可以进行各种修改和改变,使得可以设置第一检测单元120和第二检测单元120’,顶层的下表面包括与第一检测单元120和第二检测单元120’的形状一致的凹部。另外,可以根据实际实施本发明的环境对凹部的深度进行各种修改和改变。亲水材料被涂覆在微流体通道110的内部,以容纳含有重金属的流体样品。设置可以设置第一检测单元120和第二检测单元120’的空间,并且尺130被图案化在底层中。由于可以设置第一检测单元120和第二检测单元120’的空间设置在底层中,因此从设置在顶层中的样品注入单元100和微流体通道110将流体样品供应到第一检测单元120和第二检测单元120’。由于流体样品向下流动到第一检测单元120和第二检测单元120’,因此与微流体通道110以及第一检测单元120和第二检测单元120’位于同一层中的情况相比,流体样品从第一检测单元120和第二检测单元120’的一端更均匀地显影。PSA层是用于粘合顶层和底层的粘合层,并且可以形成为,例如,基于丙烯酸的双面胶带。在具有与可旋转平台10的尺寸相对应的粘合剂成分的带或板中,顶层中与样品注入单元100和微流体通道110相对应的区域和底层中与第一检测单元120和第二检测单元120’相对应的区域可以通过切割等被去除,如图3C所示。另一方面,顶层和PSA层由透明材料制成,从而可以识别检测单元120中的样品的显影和底层中的尺130。然而,本发明不限于上述实施例,并且可以进行各种修改和改变,例如,尺130可以在顶层上被图案化。
根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’),控制用于定性分析和定量分析的装置1的旋转,使得含有重金属的流体样品从样品注入单元100移动到微流体通道110中,然后移动到第一检测单元120和第二检测单元120’。例如,在将含有重金属的流体样品注入到样品注入单元100之后,当使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)先在3000RPM下旋转10秒钟然后停止旋转时,含有重金属的流体样品移动到微流体通道110。当使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)在5000RPM下再次旋转5秒钟时,顶层的微流体通道110中的含有重金属的流体样品通过离心力被注入到设置在底层中的储液区150。当用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)停止旋转时,含有重金属的流体样品通过毛细力在第一检测单元120和第二检测单元120’上显影。
在检测单元(120,120’)上显影的包含重金属的流体样品与预先涂布在检测单元(120,120’)上的试剂反应,以指示与重金属有关的颜色。例如,可以使用有机螯合剂,作为可预先涂布到检测单元(120,120’)的有机物质。在一个实施例中,可以使用以下表1所示的基于重金属离子与有机螯合剂之间的反应列表的有机物质。
表1
重金属 | 形态 | 螯合剂(浓度) |
镍(Ni<sup>2+</sup>) | 硫酸盐 | 二甲基乙二肟(100mM) |
铁(Fe<sup>2+</sup>) | 硫酸盐 | 红菲咯啉(5mM) |
铜(Cu<sup>2+</sup>) | 硫酸盐 | 二硫代乙酰胺(20mM) |
汞(Hg<sup>2+</sup>) | 硫酸盐 | 双硫腙(5mM) |
铬(Cr<sup>6+</sup>) | 氧化物 | 二苯卡巴肼(10mM) |
锌(Zn<sup>2+</sup>) | 硫酸盐 | 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(5mM) |
图4示出了根据表1的重金属离子与有机螯合剂之间的显色反应。在图4的实施例中,PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、Bphen(红菲咯啉)、DMG(二甲基乙二肟)、DTO(二硫代乙酰胺)、DCB(二苯卡巴肼)和DTZ(双硫腙)被用作有机螯合剂。对于Cr6+,将1%的H2SO4添加到DCB中,以改善Cr6+离子对DCB的反应选择性以及显色反应。
根据本发明的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)可以在15分钟内对含量低至25ppm的多种重金属(例如Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+)同时进行定性分析。
图5示出了使用图1A的用于定性分析和定量分析的装置1对六种重金属(100ppm)同时进行定性分析的示例。可以利用第一检测单元120和第二检测单元120’上的显色反应的色相对流体样品中含有的重金属进行定性分析。例如,当用肉眼观察根据流体样品的显色反应的色相时,可以识别样品中含有的重金属的种类。
另外,可以使用尺130对第一检测单元120和第二检测单元120’上的包含重金属的流体样品的显影程度进行定量分析130。参考图5的示例,可以看出,多个微流体结构20中的每一个的检测单元120’上的包含重金属的流体样品的显影程度彼此不同。可以使用尺130测量含有重金属的流体样品的显影程度。分别使用尺130测量在检测单元120上相对应的流体样品的显影距离,通过以上定性分析确定流体样品中含有的重金属的类型,并且可以通过将显影距离代入重金属的校准曲线来进行重金属的定量分析(参见图6A和图6B)。作为定量分析的一个示例,图6A示出了使用图1A的用于定性分析和定量分析的装置1对Fe2+进行定量分析的情况,图6B示出了使用图1A的用于定性分析和定量分析的装置1对Cr6+进行定量分析的情况。例如,图6A中描述的1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm和100ppm的数字是对Cr6+进行定量分析的结果。这是这样一种方法,在该方法中,使用尺130测量六个检测单元120上对应于Cr6+的紫色显影程度,然后将测得的显影距离代入Cr6+的校准曲线中以获得对应于校准曲线的y轴上的显影程度的x轴上的浓度,从而可以对Cr6+进行定量分析。在图6B中的Fe2+的情况下,可以以相同的方式进行定量分析。此时,在Cr6+的情况下,定性分析的检测极限为1ppm,定量分析的检测极限为5ppm。在Fe2+的情况下,定性分析的检测极限为25ppm,定量分析的检测极限为50ppm。
在下文中,参考图8,将描述根据本发明的一个实施例的使用用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)对含有重金属的流体样品进行分析的方法(2)。根据本发明的实施例的用于分析样品的方法(2)的步骤如下:
步骤1:将流体样品注入用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的样品注入单元100(S1);
步骤2:控制用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的旋转(S2);以及
步骤3:进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3)。
步骤1:将流体样品注入用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的样品注入单元
100(S1)
将流体样品注入到用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的多个微流体结构20的每个样品注入单元100中。例如,可以将约40μl的流体样品分别注入到每个样品注入单元100中。然而,本发明不限于该实施例,并且可以根据实现本发明的各种环境来不同地调节注入量。将含有不同种类的重金属的流体样品分别注入多个微流体结构(20,20’)中的每一个中(S1-1)以进行如下的定性分析和/或定量分析,将含有相同种类不同浓度的重金属的流体样品分别注入多个微流体结构(20,20’)中的每一个中(S1-2)以进行如下的定性分析和/或定量分析。
步骤2:控制用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)的旋转(S2)
用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)安装在用于定性分析和定量分析的系统3上,该系统能够使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)旋转,例如,如图9所示的用于定性分析和定量分析的可旋转系统3,使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)旋转。该步骤(S2)包括以下详细步骤:
步骤2-1:首先使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)在2000RPM至小于4000RPM下旋转5至20秒,然后停止旋转,以使注入到位于微流体结构(20,20’)的顶层的样品注入单元100中的包含重金属的流体样品移动到微流体通道110(S2-1)。
步骤2-2:使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)在4000RPM至6000RPM下旋转3至10秒,以使在步骤2-1中转移到微流体通道110的包含重金属的流体样品流入微流体结构(20,20’)的储液区150(S2-2)。
步骤2-3:使用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)停止旋转,以通过毛细力将包含重金属的流体样品从储液区150引导到检测单元(120,120’)的容纳在储液区150中的一端,以在检测单元(120,120’)上显影。
步骤3:进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3)
通过用肉眼分析在检测单元(120,120’)上的显色反应的方法,可以对在检测单元(120,120’)上显影的流体样品进行定性分析(S3-1),或者,使用尺130测量在检测单元(120,120’)上显影的流体样品的显影程度,然后将测量值代入在刻度上显影的相应重金属的校准曲线,来进行定量分析(S3-2),或者,可以同时进行定量分析和定量分析(S3-1和S3-2)。以上参考图5、图6A和图6B描述了与此相关的示例。
综上,根据本发明的实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)包括具有相同结构的微流体结构20,微流体结构20可以在可旋转平台10(例如,圆盘)上检测多种类型(例如,六种)的重金属,其中每个微流体结构20沿着可旋转平台10的旋转方向径向且对称地布置,并包括涂覆有能够与重金属产生显色反应的有机物质的检测单元(120,120’)。
根据本发明的实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)和使用该装置进行样品分析的方法(2),在用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)旋转时产生的离心力可以将含有重金属的流体样品移动到检测单元(120,120’),并且可以通过显色反应进行定性分析。此外,当停止装置的旋转停止时,可以通过纸的毛细力使流体显影,并且可以使用图案化在用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)上的尺130识别显色距离来进行量化。通过控制自动流体控制以及控制转矩和毛细力,可以提高重金属的检测极限。可以通过转矩控制提高重金属离子的检测极限。也就是说,通过该旋转控制来调节离心力和毛细力,可以通过控制显色反应时间和显色区域来提高检测极限。具体地,当由于毛细力导致含有重金属的样品的显影速度比在检测单元上重金属和有机螯合剂彼此反应时的速度快时,含有重金属的样品不能与有机螯合剂充分地反应并在整个检测单元上显影。在具有高浓度的重金属样品的情况下,由于颜色明显而在检测中不存在问题,但是定量性能有可能降低。在低浓度的重金属样品的情况下,由于与检测单元的有机螯合剂的反应不充分而有可能不会发生显色,所以可能降低检测灵敏度和极限。然而,根据本发明,由于离心力作用在毛细力的相反侧,因此施加离心力以控制毛细力引起的溶液显影的速度,从而可以在检测单元上充分地进行显色反应,以提高检测极限。
此外,根据本发明的实施例的用于定性分析和定量分析的装置(1,1’)和使用该装置进行样品分析的方法(2),对多种重金属的定性分析/定量装置经济且快速。它比传统的昂贵的基于光谱和质谱的重金属探测器更经济,并且可以缩短分析时间。因此,其可以快速且方便地应用于需要对重金属进行定性/定量分析的领域。
本领域技术人员将理解如上的本发明的技术构成,在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以在形式和细节上进行各种改变。因此,应理解,上述实施例在所有方面都是示例性的而不是限制性的。另外,本发明的范围由所附权利要求而不是本发明的详细描述指示。另外,衍生自权利要求的含义和范围及其等同物的所有改变或修改都应被解释为包括在本发明的范围内。
[附图标记的说明]
1,1’:用于定性分析和定量分析的装置
2:进行样品分析的方法
3:用于定性分析和定量分析的系统
10:可旋转平台
20,20’:微流体结构
100:样品注入单元
110:微流体通道
120,120’:检测单元
130:尺
140:空气循环通道
150:储液区
Claims (14)
1.一种用于定性分析和定量分析的装置,所述装置包括可旋转平台和径向且对称地设置在所述可旋转平台上的多个微流体结构,其中,所述多个微流体结构中的每一个包括:
顶层,所述顶层包括样品注入单元和微流体通道(虹吸通道),含有重金属的流体样品被注入所述样品注入单元中,所述微流体通道是所述样品通过其移动到第一检测单元的通道,并且所述微流体通道将所述样品注入单元连接到所述第一检测单元的一端;
所述第一检测单元,所述第一检测单元涂覆有能够与所述样品的所述重金属产生显色反应的有机物质;以及
底层,所述底层包括所述第一检测单元插设于其中的部分和用于测量显色距离的尺,
其中,所述多个微流体结构中的每一个容纳不同种类的所述样品,
其中,通过控制所述装置的旋转使所述样品从所述样品注入单元移动到所述微流体通道,然后移动到所述第一检测单元,并且
其中,通过所述第一检测单元中的所述重金属的所述显色反应能够进行所述定性分析以及通过测量所述显色距离能够进行所述定量分析。
2.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置,还包括空气循环通道,所述空气循环通道连接在所述样品注入单元与所述第一检测单元的另一端之间,其中,所述空气循环通道增加所述第一检测单元中所述流体样品的蒸发速率,并防止所述第一检测单元中的水分凝结现象。
3.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置,包括储液区,所述储液区连接所述微流体通道与所述第一检测单元,其中,所述第一检测单元的一端容纳在所述储液区中。
4.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置,包括第二检测单元,而不包括所述第一检测单元,所述第二检测单元的宽度小于所述第一检测单元的宽度。
5.根据权利要求3所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,所述装置的旋转的控制通过以下步骤实现:
使所述装置先旋转然后停止旋转,使得注入到所述样品注入单元中的所述样品被移动到所述微流体通道;
再次使所述装置旋转,使得移动到所述微流体通道的所述样品移动到所述储液区;以及
使所述装置停止旋转,使得移动到所述储液区的所述样品在所述第一检测单元中显影。
6.根据权利要求5所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,所述微流体通道包括“U”形管的一部分,使得在所述装置的第一次旋转之后和第二次旋转之前所述样品被容纳在所述微流体通道中。
7.根据权利要求5所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,所述装置的所述第一次旋转在2000RPM至小于4000RPM下进行5至20秒,所述装置的所述第二次旋转在4000RPM至6000RPM下进行3至10秒。
8.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,所述可旋转平台是直径为12cm至20cm的圆盘。
9.根据权利要求1所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,包括在所述样品中的所述重金属包含Fe2+、Zn2+、Hg2+、Cr6+、Ni2+或Cu2+。
10.根据权利要求9所述的用于定性分析和定量分析的装置,其中,预先涂布到所述第一检测单元的所述有机物质包含二甲基乙二肟、红菲咯啉、二硫代乙酰胺、双硫腙、二苯卡巴肼或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。
11.一种使用根据权利要求1至10中任一项所述的装置对含有重金属的流体样品进行分析的方法,所述方法包括以下步骤:
将所述样品注入到所述样品注入单元中(S1);
控制所述装置的所述旋转(S2);以及
对在所述检测单元中显影的所述样品进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3)。
12.根据权利要求11所述的流体样品的分析方法,其中,将所述样品注入到所述样品注入单元中的步骤(S1)包括:
将含有不同种类的所述重金属的所述流体样品注入所述多个微流体结构中的每一个中;或
将含有不同浓度的相同种类的所述重金属的所述流体样品注入所述多个微流体结构中的每一个中。
13.一种使用根据权利要求3至10中任一项所述的装置对含有重金属的流体样品进行分析的方法,所述方法包括:
将所述样品注入到所述样品注入单元中(S1);
控制所述装置的所述旋转(S2);以及
对在所述检测单元中显影的所述样品进行定性分析和定量分析中的至少一种(S3),
其中,控制所述装置的所述旋转的步骤(S2)包括:
使所述装置先旋转然后停止旋转,使得注入到所述样品注入单元中的所述样品被移动到微流体通道(S2-1);
再次使所述装置旋转,使得移动到所述微流体通道的所述样品移动到所述储液区(S2-2);以及
使所述装置停止旋转,使得移动到所述储液区的所述样品在所述检测单元中显影(S2-3)。
14.根据权利要求11所述的流体样品的分析方法,其中,对所述样品进行定性分析和定量分析中的至少一种的步骤(S3)包括:
执行通过在所述检测单元中显影的所述样品的所述显色反应进行定性分析(S3-1)以及通过测量所述显色距离进行定量分析(S3-2)中的至少一种。
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