CN110680841A - 一种瓜蒌子霜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药饮片炮制技术领域，具体涉及一种瓜蒌子霜的制备方法。该制备方法包括：将瓜蒌子仁碾碎，放入60‑80℃的烘箱中，烘烤10‑15分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。本发明制备方法简单，烘烤温度低，烘烤时间短，机械化程度高，降低成本，在降低瓜蒌子副作用的基础上确保其关键指标符合法定标准。
Description
技术领域
本发明涉及中药饮片炮制技术领域，具体涉及一种瓜蒌子霜的制备方法。
背景技术
瓜蒌子，历代用名为瓜蒌仁、栝楼子、栝楼仁、栝楼实等，为葫芦科植物栝楼或双边栝楼的干燥成熟种子，具润肺化痰、滑肠通便之功，常用于燥咳痰黏、肠燥便秘。瓜蒌子古今入药有生熟之分，目前全国各地沿用的有生品、炒瓜萎子、蜜瓜萎子、瓜蒌子霜。瓜萎子含油脂，能刺激胃黏膜，引起恶心、呕吐和腹泻，制霜后除去了大量油脂，“免人恶心”，适用于脾虚便溏之燥咳痰稠患者。
另，检索到一篇文献，文献名称：不同瓜蒌子饮片的成分比较；作者：修彦凤，程雪梅，刘蕾，吴弢，王峥涛；刊名：中草药；年，卷(期)：2005,36(1)。该文献记载了多个瓜蒌子炮制品的炮制方法，其中瓜蒌子霜的制备方法是取净瓜蒌子去壳取仁，碾成泥状，用粗纸包严后，置炉边微热，压榨去油，反复压榨换纸，至成为黄白色松散粉末、纸不显油迹为度。
《山东省中药饮片炮制规范》2012年版中收载的瓜蒌子霜的炮制方法为取净瓜蒌子去壳取仁，碾成泥状，用吸油纸包严，加热微炕，压去油脂，不断换纸，至纸上不再出现油痕时，碾细，过筛；或用布包严，置笼内蒸至上气，压去油脂，碾细，过筛。
上述几种制备方法工序复杂，采用粗纸或吸油纸包裹去油时，传统做法是人工或用石块放在吸油纸上部压去油脂，该方法费时，生产周期长，且该方法需要反复压榨去油，耗费大量粗纸或吸油纸，生产成本增大。
采用布包严，用蒸笼蒸至上气使油质渗出的方法存在蒸制过程中瓜蒌子受热不均的问题，导致部分瓜蒌子油质渗出少，部分瓜蒌子油质渗出多，所制得的瓜蒌子霜质量不一。且采用蒸笼蒸制，生产效率低，使用明火加热，不符合环保要求。
因此，研究出一种能够解决上述问题的瓜蒌子霜制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种瓜蒌子霜制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下一种瓜蒌子霜的制备方法：
将瓜蒌子仁碾碎，放入60-80℃的烘箱中，烘烤10-15分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
将瓜蒌子仁碾碎，放入60℃的烘箱中，烘烤15分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
将瓜蒌子仁碾碎，放入80℃的烘箱中，烘烤10分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
将瓜蒌子仁碾碎，放入70℃的烘箱中，烘烤12分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。
优选的，所用烘箱为电热恒温鼓风干燥箱。
优选的，瓜蒌子仁为瓜蒌子药材除去种壳所得。
优选的，压榨是用榨油机低温压榨使瓜蒌子渣与瓜蒌子油快速分离。瓜蒌子油是瓜蒌子中主要起滑肠通便功效的成分，具较强的副作用，通过压榨的方式，将部分瓜蒌子油除去，可有效降低呕吐、腹泻等副作用。
优选的，粉碎为用万能粉碎机粉碎成粉末，所得粉末为松散的青黄色粉末。
本发明的有益效果：
1.本发明将瓜蒌子碾碎后均匀摊铺在烘盘中，置于密闭的烘箱中进行热处理，瓜蒌子仁受热均匀，制得的瓜蒌子霜相对均质。
2.本发明采用烘烤法对瓜蒌子仁进行热处理，烘烤温度较低，烘烤时间短，经过烘烤的瓜蒌子仁制得的瓜蒌子霜出油率高，无需消耗吸油纸。
3.本发明使用榨油机压榨去油能快速除去多余油脂，且制得的瓜蒌子霜的浸出物含量为13.8，符合法定标准。
4.本发明采用的制备方法机械化程度高，大大缩短生产周期，适用于大规模大批量生产。
因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明制备方法简单，烘烤温度低，烘烤时间短，机械化程度高，降低成本，在降低瓜蒌子副作用的基础上确保其关键指标符合法定标准。
试验例：
仪器设备：电热恒温鼓风干燥箱、榨油机、万能粉碎机、电子天平、粉碎机、水浴锅、索氏提取器、干燥器、超声机、高效液相色谱仪。
试验材料：除去种壳的瓜蒌子仁、乙醚、甲醇、纯化水、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品、二氯甲烷。
试验方法：
试验样品的制备：将瓜蒌子仁碾碎，放入的烘箱中，烘烤一定时间，用榨油机低温压榨使瓜蒌子渣与瓜蒌子油分离，用万能粉碎机将瓜蒌子渣粉碎成粉末，即得瓜蒌子霜。具体的烘箱温度和烘烤时间见表1：
表1 烘箱温度和烘烤时间
| 样品 | 投药量 | 烘箱温度 | 烘烤时间 |
| 样品1 | 10kg | 40℃ | 5分钟 |
| 样品2 | 10kg | 40℃ | 10分钟 |
| 样品3 | 10kg | 40℃ | 15分钟 |
| 样品4 | 10kg | 60℃ | 5分钟 |
| 样品5 | 10kg | 60℃ | 10分钟 |
| 样品6 | 10kg | 60℃ | 15分钟 |
| 样品7 | 10kg | 80℃ | 5分钟 |
| 样品8 | 10kg | 80℃ | 10分钟 |
| 样品9 | 10kg | 80℃ | 15分钟 |
| 样品10 | 10kg | 100℃ | 5分钟 |
| 样品11 | 10kg | 100℃ | 10分钟 |
| 样品12 | 10kg | 100℃ | 15分钟 |
试验对照的制备：
对照1：将瓜蒌子仁碾碎成，泥用吸油纸包裹，加热微炕，人工压去油脂，在压制过程中不断换吸油纸，至不再出现油痕，碾细，过筛即得。
对照2：将瓜蒌子仁碾碎成泥，用布包严，置蒸笼内蒸至上气，榨油机榨去油脂，碾细即得。
出油率试验：
取本品粗粉1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取(8小时)至脂肪油提尽，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
计算公式：
式中:X—样品中脂肪油的含量，单位为(％)；
m1—蒸发皿和脂肪油的质量，单位为克(g)；
m0—蒸发皿的质量，单位为克(g)；
m2—试样的质量，单位为克(g)。
浸出物含量测定试验：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量测定试验：照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(93：7)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(临用配制)。
供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检测结果见表2、表3
表2：出油率
从表2可知，随着烘箱温度的升高，烘烤时间的增长，样品1-12的出油率逐渐增大，且均高于对照1和对照2。对照2的出油率最低，为10.96％，可能是由于在蒸制过程中瓜蒌子受热不均匀，直接接触布的部分渗油多，中部渗油少所致。样品6、样品8、样品9、样品11和样品12的出油率较高。
表3：浸出物和3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量
从表3可知，样品1-12的浸出物含量均大于对照1和对照2，且样品5-12的浸出物含量是对照1和对照2的两倍左右，说明采用烘烤法更有利于有效成分的浸出。样品1-12的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量均低于对照1和对照2，对照2的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量最高，为0.11％，瓜蒌子制霜的作用是使3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量减少，滑肠作用减弱，而对照1和对照2的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量明显高于其他组，说明采用其制备方法未能显著降低瓜蒌子的副作用。
样品1、样品4、样品7和样品10的烘烤时间均为5分钟，其分别制得的瓜蒌子霜的出油率，浸出物含量均低于相同烘烤温度，但烘烤时间增多的样品组，说明较短的烘烤时间不利于瓜蒌子脂肪油的渗出，也不利于瓜蒌子有效成分的溶出。样品6、样品8、样品9、样品11和样品12的浸出物含量均大于13.0％，远大于标定标准规定的5.0％。且该5组样品的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量在0.013-0.021之间，小于其他样品组。说明该5组样品采用的制备工艺参数在降低瓜蒌子副作用的基础上可确保其有效成分的溶出。样品9、样品10和样品11的浸出物含量低于样品8，且上述3组的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量与样品8相差较小，因此，优选样品6和样品8的制备方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1：
一种瓜蒌子霜的制备方法：将除去种壳的瓜蒌子仁碾碎，放入60℃的烘箱中，烘烤15分钟，用榨油机低温压榨，万能粉碎机粉碎成粉末，即得瓜蒌子霜。
实施例2
一种瓜蒌子霜的制备方法：将除去种壳的瓜蒌子仁碾碎，放入80℃的烘箱中，烘烤10分钟，用榨油机低温压榨，万能粉碎机粉碎成粉末，即得瓜蒌子霜。
实施例3
一种瓜蒌子霜的制备方法：将除去种壳的瓜蒌子仁碾碎，放入70℃的烘箱中，烘烤12分钟，用榨油机低温压榨，万能粉碎机粉碎成粉末，即得瓜蒌子霜。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将瓜蒌子仁碾碎，放入60-80℃的烘箱中，烘烤10-15分钟，压榨，粉碎，即得瓜蒌子霜。
2.根据权利要求1所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述烘箱温度为60℃，烘烤15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述烘箱温度为80℃，烘烤10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述烘箱温度为70℃，烘烤12分钟。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述烘箱为电热恒温鼓风干燥箱。
6.根据权利要求5所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述瓜蒌子仁为瓜蒌子药材除去种壳所得。
7.根据权利要求6所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述压榨为用榨油机低温压榨使瓜蒌子渣与瓜蒌子油分离。
8.根据权利要求7所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述粉碎为用万能粉碎机粉碎成粉末。
9.根据权利要求8所述的一种瓜蒌子霜的制备方法，其特征在于，所述粉末为松散的青黄色粉末。
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|---|---|---|---|---|
| CN106350197A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 桐城市放牛娃家庭农场有限公司 | 一种补血瓜蒌子油的制备方法 |
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| Title |
|---|
| 侯宗坤,等: "瓜蒌籽油提取工艺优化及其抗氧化活性研究", 《食品工业科技》 * |
| 修彦凤,等: "不同瓜蒌子饮片的成分比较", 《中草药》 * |
| 马跃平,等: "瓜蒌霜化学成分的分离与鉴定", 《沈阳药科大学学报》 * |
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