CN110676415A - 透气一致性高的涂层隔膜的制备方法及制得的涂层隔膜 - Google Patents

透气一致性高的涂层隔膜的制备方法及制得的涂层隔膜 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法，该涂层隔膜包括热塑性树脂基膜和涂覆在该热塑性树脂基膜的至少一个表面上的胶凝聚合物涂层。该制备方法通过在将胶凝聚合物涂层溶液涂覆到热塑性树脂基膜的至少一个表面上的工艺过程中严格控制环境温度、环境相对湿度、涂覆速度、抽风频率、鼓风频率、干燥温度、收卷张力和放卷张力这八个过程工艺参数，可以大大提高涂层隔膜透气值的一致性以提高其性能的一致性，从而提高采用该涂层隔膜的锂离子电池的循环性能、倍率性能和使用寿命等性能的一致性。

Description

透气一致性高的涂层隔膜的制备方法及制得的涂层隔膜
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法以及由该制备方法制得的涂层隔膜，该涂层隔膜可用于锂离子电池。
背景技术
隔膜是锂离子电池中的重要组成部分，其作用在于隔离正负极，防止正负极短路，同时具有离子导通作用，使电化学反应顺利进行。隔膜对电池的循环性能、倍率性能及安全性能具有重要影响。为了提高隔膜的性能，在隔膜基体材料中掺杂填料、在隔膜表面进行涂覆等的研究较多，其中聚偏氟乙烯(PVDF)涂层隔膜已成为研究热点。PVDF等氟类聚合物因为具有较好的机械强度、化学稳定性、电化学稳定性、热稳定性和对电解液良好的亲和性，一直以来受到人们的极大关注。但是，常规的PVDF涂层隔膜透气值波动大，影响了锂离子电池性能的一致性。因此，有必要开发透气一致性高的锂离子电池用涂层隔膜。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法，由该制备方法制得的涂层隔膜透气一致性高，作为锂离子电池隔膜可提高锂离子电池性能的一致性。
本发明的目的通过如下的技术方案来实现：
在第一方面，本发明提供一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法，该涂层隔膜包括热塑性树脂基膜和位于该热塑性树脂基膜的至少一个表面上的胶凝聚合物涂层，该方法包括以下步骤：
(1)用胶凝聚合物制备胶凝聚合物涂层溶液；
(2)将该胶凝聚合物涂层溶液涂覆到热塑性树脂基膜的至少一个表面上，得到该涂层隔膜，其中涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±5℃，环境相对湿度60±10％，涂覆速度45±5m/min，抽风频率40±5Hz，鼓风频率40±5Hz，涂覆温度50±5℃，放卷张力8±5N，收卷张力12±5N。
在本发明的制备方法的优选实施方案中，步骤(2)中的涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±3℃，环境相对湿度60±5％，涂覆速度45±3m/min，抽风频率40±3Hz，鼓风频率40±3Hz，干燥温度50±3℃，放卷张力8±3N，收卷张力12±3N。
在本发明的制备方法的进一步优选实施方案中，步骤(2)中的涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±2℃，环境相对湿度60±3％，涂覆速度45±3m/min，抽风频率40±3Hz，鼓风频率40±3Hz，干燥温度50±3℃，放卷张力8±2N，收卷张力12±2N。
在本发明的制备方法的具体实施方案中，步骤(1)中的胶凝聚合物包括聚偏氟乙烯、聚氨基甲酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮或聚二丙烯酸四甘醇酯聚合物，上述聚合物的共聚物，以及它们的混合物。
在本发明的制备方法的具体实施方案中，在步骤(1)中，胶凝聚合物涂层溶液的制备工艺如下：将胶凝聚合物溶解在有机溶剂中，然后加入成孔添加剂，搅拌形成均匀溶液。
该胶凝聚合物的粒径为0.01μm≤D50≤5μm，更优选为0.5μm≤D50≤3μm，最优选为0.1μm≤D50≤1μm。
该成孔添加剂包括但不限于乙醇、正丙醇、去离子水、环乙烷、碳酸二甲酯、乙酸乙酯或碳酸丙烯酯或者它们的混合物等。该成孔添加剂的作用是，在该涂层溶液涂覆在热塑性树脂基膜上的工艺过程中，在涂层中形成孔隙，使得到的涂层隔膜成为适用于锂离子电池的隔膜材料。
该有机溶液包括但不限于丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺或者它们的混合物等。
以该涂层溶液的总重量为100％计，胶凝聚合物的含量为1-3％，成孔添加剂的含量为8-10％，余量为有机溶剂。
在本发明的制备方法的具体实施方案中，步骤(2)中的热塑性树脂基膜的材料为隔膜领域常用的热塑性树脂，其非限制性例子包括但不限于聚烯烃、卤代聚烯烃、芳纶、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚或聚砜。优选地，热塑性树脂为聚烯烃、芳纶或卤代聚烯烃。聚烯烃的非限制性例子包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或聚戊烯，芳纶为聚苯二甲酰苯二胺，卤代聚烯烃的非限制性例子包括但不限于聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚氯乙烯。
步骤(2)中的热塑性树脂基膜可采用市售的热塑性树脂基膜，例如多孔膜，例如8μm的聚乙烯隔膜。或者，步骤(2)中的热塑性树脂基膜可采用本领域常规的制备工艺进行制备，该制备工艺例如可以包括以下步骤：
挤出：将热塑性树脂原料由挤出机挤出，得到挤出膜片；
退火：将挤出膜片进行高温退火处理以完善片晶，得到退火处理膜片；
拉伸定型：对退火处理膜片进行冷拉、热拉和热定型，获得该热塑性树脂基膜。
在本发明的制备方法的具体实施方案中，在步骤(2)中，胶凝聚合物涂层溶液的涂覆可采用本领域常规的制备工艺进行，例如可采用浸涂或辊涂等涂覆方式进行。可以在热塑性树脂基膜的一个表面上进行涂覆，也可以在热塑性树脂基膜的两个表面上进行涂覆。在热塑性树脂基膜上涂覆了胶凝聚合物涂层后，将涂层干燥，例如烘干，最终得到涂层隔膜。
在第二方面，本发明提供一种通过本发明第一方面的制备方法制得的透气一致性高的涂层隔膜。
该涂层隔膜的透气值标准差远低于常规的涂层隔膜，用该涂层隔膜制备的锂离子电池具有更好的电池性能一致性。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法，该涂层隔膜包括热塑性树脂基膜和涂覆在该热塑性树脂基膜的至少一个表面上的胶凝聚合物涂层。本发明人在研究中发现，在将胶凝聚合物涂层溶液涂覆到热塑性树脂基膜的至少一个表面上的工艺过程中，环境温度、环境相对湿度、涂覆速度、抽风频率、鼓风频率、干燥温度、收卷张力和放卷张力这八个过程工艺参数都会影响隔膜的透气性，如果这八个参数不固定，透气值的波动就比较大，如果固定这些参数，透气值的一致性就高。本发明的制备方法的创新关键点在于，改变常规的涂层隔膜制备过程工艺控制方法，对这八个过程工艺参数进行严格的控制，制定更精确的过程工艺参数的控制范围，由此大大提高涂层隔膜透气值的一致性以提高其性能的一致性，从而提高采用该涂层隔膜的锂离子电池的循环性能、倍率性能和使用寿命等性能的一致性。
具体实施方式
下面通过非限制性实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将2kg平均粒径为0.2μm的聚偏氟乙烯粉末加入90kg丙酮溶剂中，搅拌加热至50℃，溶解6h，再加入8kg碳酸二甲酯和乙醇的1:1(重量比)混合液，搅拌0.5h，冷却到室温，得到涂层溶液。
采用市售的平均孔径8μm的锂离子电池用聚乙烯隔膜作为基膜，用锂离子电池隔膜辊涂机将上述制备的涂层溶液涂覆在聚乙烯基膜上，控制过程工艺参数如下：环境温度24℃，环境相对湿度60％，涂覆速度45m/min，抽风频率40Hz，鼓风频率40Hz，涂覆温度50℃，放卷张力8N，收卷张力12N。双面涂覆，涂覆量在1.0-2.0g/m2之间，以控制每个面的干厚约为1μm，经烘干后最终得到厚度约为10μm的涂层隔膜。
实施例2
将1.5kg平均粒径为0.2μm的聚丙烯酸甲酯粉末加入90kg二甲基亚砜溶剂中，搅拌加热至60℃，溶解8h，再加入8.5kg去离子水，搅拌0.5h，冷却到室温，得到涂层溶液。
采用市售的平均孔径12μm的锂离子电池用聚丙烯隔膜作为基膜，用锂离子电池隔膜辊涂机将上述制备的涂层溶液涂覆在聚丙烯基膜上，控制过程工艺参数如下：环境温度26℃，环境相对湿度58％，涂覆速度46m/min，抽风频率41Hz，鼓风频率42Hz，涂覆温度52℃，放卷张力10N，收卷张力14N。双面涂覆，涂覆量在1.0-2.0g/m2之间，以控制每个面的干厚约为1μm，经烘干后最终得到厚度约为14μm的涂层隔膜。
比较例1
本比较例的涂层溶液与实施例1相同，不同的是涂层溶液的过程工艺参数。具体地，采用市售的平均孔径8μm的锂离子电池用聚乙烯隔膜作为基膜，用锂离子电池隔膜辊涂机将涂层溶液涂覆在聚乙烯基膜上，控制过程工艺参数如下：环境温度30℃，环境相对湿度70％，涂覆速度50m/min，抽风频率45Hz，鼓风频率45Hz，涂覆温度55℃，放卷张力14N，收卷张力18N。双面涂覆，涂覆量在1.0-2.0g/m2之间，以控制每个面的干厚约为1μm，经烘干后最终得到厚度约为10μm的涂层隔膜。
比较例2
本比较例的涂层溶液与实施例1相同，不同的是涂层溶液的过程工艺参数。具体地，采用市售的平均孔径12μm的锂离子电池用聚丙烯隔膜作为基膜，用锂离子电池隔膜辊涂机将涂层溶液涂覆在聚丙烯基膜上，控制过程工艺参数如下：环境温度18℃，环境相对湿度50％，涂覆速度40m/min，抽风频率35Hz，鼓风频率35Hz，涂覆温度45℃，放卷张力3N，收卷张力6N。双面涂覆，涂覆量在1.0-2.0g/m2之间，以控制每个面的干厚约为1μm，经烘干后最终得到厚度约为14μm的涂层隔膜。
性能测试：
1.膜厚
参考GB/T 6672-2001进行，采用接触头为平头的马尔测厚仪测量，测量之前仪器校准清零，并保持接触面的清洁，沿膜的TD方向每隔5cm取一个点测量，测量5个点的平均值为其厚度。
2.透气值
参考GB/T 458-2008(纸和纸板透气度的测定)，取5片待测样品测量透气值，取测量的透气值平均值为待测样品的透气值，并计算标准差。
测试结果如下表1所示。
表1：实施例1和实施例2与比较例1和比较例2的膜厚和透气值性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 比较例1 比较例2
膜厚(μm) 9.9 13.8 10.1 14.2
透气值(s/100ml) 279 326 284 317
标准差 6.90 5.48 32.89 29.56
以上结果表明，实施例1和2透气值具有较好的一致性，标准差5-7之间，而市售产品透气值波动较大，标准差在29-33之间，是实施例的5-6倍。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种透气一致性高的涂层隔膜的制备方法，所述涂层隔膜包括热塑性树脂基膜和位于所述热塑性树脂基膜的至少一个表面上的胶凝聚合物涂层，所述方法包括以下步骤：
(1)用胶凝聚合物制备胶凝聚合物涂层溶液；
(2)将所述胶凝聚合物涂层溶液涂覆到热塑性树脂基膜的至少一个表面上，得到所述涂层隔膜，其中涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±5℃，环境相对湿度60±10％，涂覆速度45±5m/min，抽风频率40±5Hz，鼓风频率40±5Hz，涂覆温度50±5℃，放卷张力8±5N，收卷张力12±5N。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±3℃，环境相对湿度60±5％，涂覆速度45±3m/min，抽风频率40±3Hz，鼓风频率40±3Hz，干燥温度50±3℃，放卷张力8±3N，收卷张力12±3N。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述涂覆采用如下的工艺参数：环境温度24±2℃，环境相对湿度60±3％，涂覆速度45±3m/min，抽风频率40±3Hz，鼓风频率40±3Hz，干燥温度50±3℃，放卷张力8±2N，收卷张力12±2N。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述胶凝聚合物为聚偏氟乙烯、聚氨基甲酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮或聚二丙烯酸四甘醇酯聚合物，或者上述聚合物的共聚物，或者它们的混合物。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述胶凝聚合物涂层溶液的制备工艺如下：将所述胶凝聚合物溶解在有机溶剂中，然后加入成孔添加剂，搅拌形成均匀溶液，其中所述胶凝聚合物的粒径为0.01μm≤D50≤5μm，更优选为0.5μm≤D50≤3μm，最优选为0.1μm≤D50≤1μm，所述成孔添加剂为乙醇、正丙醇、去离子水、环乙烷、碳酸二甲酯、乙酸乙酯或碳酸丙烯酯或者它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺或者它们的混合物。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，以所述涂层溶液的总重量为100％计，所述胶凝聚合物的含量为1-3％，所述成孔添加剂的含量为8-10％，余量为所述有机溶剂。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述热塑性树脂基膜的材料为聚烯烃、芳纶、卤代聚烯烃、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚或聚砜；优选地，所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或聚戊烯，所述芳纶为聚苯二甲酰苯二胺，所述卤代聚烯烃为聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚氯乙烯。
9.一种涂层隔膜，其特征在于，所述涂层隔膜通过根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
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