CN110672742A - 一种浙贝母的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种浙贝母的鉴别方法，本发明方法通过对30余批次的浙贝母样本的考察，筛查出浙贝母专属的特征成分，并对其相对含量进行约束，从而达到鉴定浙贝母目的；本发明专属性更强，不但能很好的区分不同加工方法下的浙贝母和混淆品，而且由于约束了色谱峰比例关系，在一定程度上防范掺伪，在检测效率上也优于其他方法；本发明在特征图谱的基础上，发现不同加工方法下的浙贝母呈现不一样的峰个数，3、7号峰与6号峰的峰面积比值不同，借此可以区分不同加工方法，浙贝母混淆品湖北贝母、皖贝母等因峰缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值大于1.0不能满足该项要求。

Description

一种浙贝母的鉴别方法
技术领域
本发明涉及浙贝母的鉴别方法，具体涉及一种同时检出浙贝母8种特征成分，并对其相对峰面积进行约束，从而达到鉴定浙贝母目的的HPLC-ELSD色谱技术，属于药物分析技术领域。
背景技术
浙贝母为百合科植物浙贝母(Fritillaria thunbergii Bulbus)的干燥鳞茎，按加工方法可分为石灰法、鲜切法和硫熏法等。石灰粉(贝壳粉)加工的浙贝母俗称石灰贝，为传统的加工方法。新鲜浙贝母切片晒干、烘干等都称之为鲜切片。二氧化硫熏蒸加工而成的浙贝母称之为硫熏片。同一基源的中药材由于加工不同而存在差别，使得化学组成不同，影响其质量和疗效。药材其本质是药材质量好、疗效好，然而不同加工方法下的浙贝母在外观上，差异不是很明显，目前主要以经验判断为主，没有较为客观的鉴别方法使得浙贝母得到有效的识别。
中药特征图谱是指中药材经适当处理后，采用现代分析技术得到的能够标识其中各组分群体特征的图谱，是一种综合的、可量化的鉴别手段，可用于鉴别中药材的质量和真伪，其核心技术为体现其专属性和特征性。
目前对区分不同加工方法下的浙贝母的研究较少，对比文献：浙贝母特征性成分研究(马卫成，宁波市泌尿肾病医院药剂科)，建立了浙贝母的指纹图谱，检测到浙贝母有9个特征峰。以对照品色谱峰(S)及相对峰面积进行测定分析，该方法建立时采集的样本比较少，实际应用存在一定的局限性。
本发明主张的方法通过对30余批次的浙贝母样本的考察，筛查出浙贝母专属的特征成分，并对其相对含量进行约束，从而达到鉴定浙贝母目的，具有专属性更强，不但能很好的区分不同加工方法下的浙贝母和近似品、伪品，而且由于约束了色谱峰比例关系，在一定程度上防范掺伪，在检测效率上也优于其他方法。
发明内容
本发明提供一种浙贝母的鉴别方法，该方法供试品处理简单，液相检测条件均为常规仪器设备，易于推广使用，可以作为浙贝母药材的鉴别手段。
本发明的技术方案如下：
一种浙贝母的鉴别方法，所述方法为：
(1)参照物溶液的制备
取贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷和浙贝宁苷对照品，精密称定，以甲醇为溶剂配制成参照物溶液；
所述参照物溶液中，贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷、浙贝宁苷的浓度各自独立为5～200μg/mL；
(2)供试品溶液的制备
取供试品粉末，精密称定，加入浓氨水(浓度25～28wt％，体积用量以供试品粉末的质量计为 0.8～4mL/g)浸润1h，再加入氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液(体积用量以供试品粉末的质量计为 8～40mL/g)，称定重量，80℃回流2h，之后冷却至室温(20～30℃)，称重，用氯仿-甲醇体积比4：1 的混合溶液补足减失的重量，滤过，滤液蒸干后再用甲醇溶解，得到供试品溶液；
(3)测定
分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液(各5-20μL)，注入液相色谱仪，测定；
色谱条件：采用十八烷基硅烷键合相色谱柱，理论板数按贝母素甲计算不低于5000；柱温 25～40℃；流速0.7～1.3ml/min；检测器为蒸发光检测器；流动相由水相A和有机相B组成，梯度洗脱，洗脱程序如下表：
时间/min 0 18 25 40 45
B％，V/V 20 60 65 74 90
A％，V/V 80 40 35 26 10
所述水相A为0.1wt％三乙胺的水溶液；
有机相B为乙腈；
(4)浙贝母特征图谱的制定、特征峰判定
按照步骤(1)～(3)的方法，测定若干批次(例如30余批次)不同加工方法的浙贝母样品，按《中药注射剂特征图谱研究的技术要求(暂行)》，建立浙贝母特征图谱；
浙贝母特征图谱中的8个特征峰，通过对照品对照对特征图谱中4个峰进行了指认，3号峰、4 号峰、6号峰和7号峰依次为浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙；以6号峰(S)的保留时间及峰面积为1计算特征峰的相对保留时间和相对峰面积，均符合方法学要求；浙贝母特征图谱中的8个特征峰的相对保留时间如下表：
特征峰编号 相对保留时间
1 0.458(±5.0％)
2 0.459(±5.0％)
3 0.741(±5.0％)
4 0.757(±5.0％)
5 0.795(±5.0％)
6 1.000
7 1.090(±5.0％)
8 1.16(±5.0％)
按照步骤(1)～(3)的方法，测定待测浙贝母供试品，并与特征图谱对照：
浙贝母供试品图谱中硫熏法应含有6、7和8号三个特征峰；浙贝母供试品图谱中晒干法和阴干法应含有2、3、4、6、7和8号六个特征峰；浙贝母供试品图谱中石灰法和烘干法应含有1～8号特征峰；3号峰与6号峰的峰面积比值大于0.5即为石灰法和高温(≥75℃)烘干法；峰3存在且3 号峰与6号峰的峰面积比值小于0.1即为阴干法、晒干法和低温(≤60℃)烘干法；峰3缺失且7 号峰与6号峰的峰面积比值小于1.0即为硫熏法；峰3缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值大于1.0 即为混淆品；
说明上述指标可以显著区别出不同加工方法下的浙贝母和浙贝母混淆品。
本发明方法中：
对检测器进行了考察，样品在203nm下有较弱的紫外吸收，但检测到成分较少，而ELSD检测器对于挥发性低于流动相的成分都能检测到且适合梯度洗脱，故选择ELSD为检测器。
对色谱柱、流动相组成、洗脱程序等进行了考察，最终确定上述色谱条件。
对提取方式、提取溶剂等进行了考察，最终确定了上述供试品的制备方法。
进行了方法学考察，包括精密度、重复性、稳定、耐用性等方面，结果表明该方法稳定可行。
运用上述建立的浙贝母特征图谱，对30余批次的浙贝母样品进行了测定，其相对保留时间和相对峰面积均符合规定；对湖北贝母、皖贝母等7批浙贝母混淆品进行测定，因特征峰缺失不能计算相对保留时间。
不同加工方法的浙贝母特征峰个数不一样，但7号与6号峰的峰面积比值均小于1.0，浙贝母混淆品湖北贝母、皖贝母等因峰缺失及7号与6号峰面积比值大于1.0，不能满足该项要求。
本发明的有益效果在于：
1、本发明专属性更强，不但能很好的区分不同加工方法下的浙贝母和混淆品，而且由于约束了色谱峰比例关系，在一定程度上防范掺伪，在检测效率上也优于其他方法。
2、本发明在特征图谱的基础上，发现不同加工方法下的浙贝母呈现不一样的峰个数，3、7号峰与6号峰的峰面积比值不同，借此可以区分不同加工方法，浙贝母混淆品湖北贝母、皖贝母等因峰缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值大于1.0不能满足该项要求。
附图说明
图1是湖北贝母色谱图；
图2是皖贝母色谱图；
图3是阴干法色谱图；
图4是硫熏法色谱图；
图5是晒干法色谱图；
图6是石灰法色谱图；
图7是烘干法色谱图；
图8是浙贝母特征图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
1、参照物溶液的制备：取浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml分别含119μg、82μg、70μg和39μg的混合溶液，即得。
2、供试品的制备：取硫熏法粉末1-5g，精密称定，加入浓氨水4.0ml浸润1小时，再精密加入氯仿-甲醇(4：1)混合溶液40ml，称定重量，80℃回流2小时，放冷，称重，同时用氯仿-甲醇(4： 1)混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取10ml，置蒸发皿蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至 2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件：色谱柱为WatersCSHTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流速1.0ml/min，检测器为ELSD；以0.1％三乙胺溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：0～18min， 80％→40％A；18～25min，40％→35％A；25～40min，35％→26％A；40～45min，26％→10％A，流动相A百分比变化的同时，流动相B百分比也发生相应变化，二者之和应为100％。理论板数按贝母素甲计算应不低于5000。
4、特征峰判定及比值计算
与浙贝母特征图谱对照，硫熏法呈现与特征图谱相同的6、7和8号峰，计算7号峰与6号峰的峰面积比值为0.31。
实施例2
1、取浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml分别含 119μg、82μg、70μg和39μg的混合溶液，即得。
2、供试品的制备：取阴干片粉末1-5g，精密称定，加入浓氨水4.0ml浸润1小时，再精密加入氯仿-甲醇(4：1)混合溶液40ml，称定重量，80℃回流2小时，放冷，称重，同时用氯仿-甲醇(4： 1)混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取10ml，置蒸发皿蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至 2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件：色谱柱为Waters
Figure RE-GDA0002262097470000041
CSHTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流速1.0ml/min，检测器为ELSD；以0.1％三乙胺溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：0～18min， 80％→40％A；18～25min，40％→35％A；25～40min，35％→26％A；40～45min，26％→10％A，流动相A百分比变化的同时，流动相B百分比也发生相应变化，二者之和应为100％。理论板数按贝母素甲计算应不低于5000。
4、特征峰判定及比值计算
与浙贝母特征图谱对照，阴干片呈现与特征图谱相同的2、3、4、6、7和8号峰，计算7号峰与6号峰的峰面积比值为0.36。
实施例3
1、取浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml分别含 119μg、82μg、70μg和39μg的混合溶液，即得。
2、供试品的制备：取高温烘干浙贝母粉末1-5g，精密称定，加入浓氨水4.0ml浸润1小时，再精密加入氯仿-甲醇(4：1)混合溶液40ml，称定重量，80℃回流2小时，放冷，称重，同时用氯仿-甲醇(4：1)混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取10ml，置蒸发皿蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件：色谱柱为Waters
Figure RE-GDA0002262097470000042
CSHTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流速1.0ml/min，检测器为ELSD；以0.1％三乙胺溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：0～18min， 80％→40％A；18～25min，40％→35％A；25～40min，35％→26％A；40～45min，26％→10％A，流动相A百分比变化的同时，流动相B百分比也发生相应变化，二者之和应为100％。理论板数按贝母素甲计算应不低于5000。
4、特征峰判定及比值计算
与浙贝母特征图谱对照，高温烘干法呈现与特征图谱相同的8个特征峰，计算3、7号峰与6 号峰的峰面积比值分别为5.4、0.47。
实施例4
1、取浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml分别含119μg、82μg、70μg和39μg的混合溶液，即得。
2、供试品的制备：取石灰贝粉末1-5g，精密称定，加入浓氨水4.0ml浸润1小时，再精密加入氯仿-甲醇(4：1)混合溶液40ml，称定重量，80℃回流2小时，放冷，称重，同时用氯仿-甲醇(4： 1)混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取10ml，置蒸发皿蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至 2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件：色谱柱为Waters
Figure RE-GDA0002262097470000043
CSHTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流速1.0ml/min，检测器为ELSD；以0.1％三乙胺溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：0～18min， 80％→40％A；18～25min，40％→35％A；25～40min，35％→26％A；40～45min，26％→10％A，流动相A百分比变化的同时，流动相B百分比也发生相应变化，二者之和应为100％。理论板数按贝母素甲计算应不低于5000。
4、特征峰判定及比值计算
与浙贝母特征图谱对照，石灰贝呈现与特征图谱相同的8个特征峰，计算3、7号峰与6号峰的峰面积比值分别为0.72和0.50。
实施例5
浙贝母与其他混淆品的比较：为了进一步验证特征图谱的专属性，收集了湖北贝母、皖贝母各1批，以浙贝母特征图谱的供试品溶液制备方法以及色谱条件进行样品测定，结果显示该2个样品与浙贝母特征图谱对比，存在差异峰(浙贝母不含有)和峰缺失，且计算7号峰与6号峰的峰面积比值不满足浙贝母的要求，表明所创建的浙贝母鉴别方法专属性强，可有效的区分混伪品。
1、取浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml分别含 119μg、82μg、70μg和39μg的混合溶液，即得。
2、供试品的制备：取湖北贝母和皖贝母粉末各1-5g，精密称定，加入浓氨水4.0ml浸润1小时，再精密加入氯仿-甲醇(4：1)混合溶液40ml，称定重量，80℃回流2小时，放冷，称重，同时用氯仿-甲醇(4：1)混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取10ml，置蒸发皿蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件：色谱柱为WatersCSHTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流速1.0ml/min，检测器为ELSD；以0.1％三乙胺溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：0～18min， 80％→40％A；18～25min，40％→35％A；25～40min，35％→26％A；40～45min，26％→10％A，流动相A百分比变化的同时，流动相B百分比也发生相应变化，二者之和应为100％。理论板数按贝母素甲计算应不低于5000。
4、特征峰判定及比值计算
按照1-3的方法，分别获得湖北贝母和皖贝母的色谱图，与浙贝母特征图谱对照，结果1-5号峰缺失，不能计算相对保留时间，7号峰与6号峰的峰面积比值分别为19.8和1.83。

Claims (7)

1.一种浙贝母的鉴别方法，其特征在于，所述方法为：
(1)参照物溶液的制备
取贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷和浙贝宁苷对照品，精密称定，以甲醇为溶剂配制成参照物溶液；
(2)供试品溶液的制备
取供试品粉末，精密称定，加入浓氨水浸润1h，再加入氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液，称定重量，80℃回流2h，之后冷却至室温，称重，用氯仿-甲醇体积比4：1的混合溶液补足减失的重量，滤过，滤液蒸干后再用甲醇溶解，得到供试品溶液；
(3)测定
分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；
色谱条件：采用十八烷基硅烷键合相色谱柱，理论板数按贝母素甲计算不低于5000；柱温25～40℃；流速0.7～1.3ml/min；检测器为蒸发光检测器；流动相由水相A和有机相B组成，梯度洗脱；所述水相A为0.1wt％三乙胺的水溶液；有机相B为乙腈；
(4)浙贝母特征图谱的制定、特征峰判定
按照步骤(1)～(3)的方法，测定若干批次不同加工方法的浙贝母样品，按《中药注射剂特征图谱研究的技术要求(暂行)》，建立浙贝母特征图谱；
浙贝母特征图谱中的8个特征峰，通过对照品对照对特征图谱中4个峰进行了指认，3号峰、4号峰、6号峰和7号峰依次为浙贝宁苷、西贝素苷、贝母素甲和贝母素乙；以6号峰的保留时间及峰面积为1计算特征峰的相对保留时间和相对峰面积，均符合方法学要求；
按照步骤(1)～(3)的方法，测定待测浙贝母供试品，并与特征图谱对照：
浙贝母供试品图谱中硫熏法应含有6、7和8号三个特征峰；浙贝母供试品图谱中晒干法和阴干法应含有2、3、4、6、7和8号六个特征峰；浙贝母供试品图谱中石灰法和烘干法应含有1～8号特征峰；3号峰与6号峰的峰面积比值大于0.5即为石灰法和高温烘干法；峰3存在且3号峰与6号峰的峰面积比值小于0.1即为阴干法、晒干法和低温烘干法；峰3缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值小于1.0即为硫熏法；峰3缺失且7号峰与6号峰的峰面积比值大于1.0即为混淆品；
说明上述指标可以显著区别出不同加工方法下的浙贝母和浙贝母混淆品。
2.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(1)中，所述参照物溶液中，贝母素甲、贝母素乙、西贝素苷、浙贝宁苷的浓度各自独立为5～200μg/mL。
3.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓氨水的体积用量以供试品粉末的质量计为0.8～4mL/g。
4.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，氯仿-甲醇混合溶液的体积用量以供试品粉末的质量计为8～40mL/g。
5.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(3)中，所述参照物溶液和供试品溶液的进样量各为5-20μL。
6.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(3)中，梯度洗脱程序如下表：
时间/min 0 18 25 40 45 B％，V/V 20 60 65 74 90 A％，V/V 80 40 35 26 10
。
7.如权利要求1所述浙贝母的鉴别方法，其特征在于，步骤(4)中，浙贝母特征图谱中的8个特征峰的相对保留时间如下表：
特征峰编号 相对保留时间 1 0.458(±5.0％) 2 0.459(±5.0％) 3 0.741(±5.0％) 4 0.757(±5.0％) 5 0.795(±5.0％) 6 1.000 7 1.090(±5.0％) 8 1.16(±5.0％)
。
CN201910952366.1A 2019-10-09 2019-10-09 一种浙贝母的鉴别方法 Active CN110672742B (zh)

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