CN110672738A - 一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量测定方法 - Google Patents

一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量的测定方法，该方法采用高效液相色谱法，采用示差折射率检测器，以水相凝胶色谱柱Plaquagel‑OH柱为色谱柱，选用了适当的有盐溶液为流动相，采用等度洗脱方式。本方法简便可行，精密度高，检测结果准确，重复性和回收率良好，且该方法通过验证，可以用来检测复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量。

Description

一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量测定方法
技术领域
本发明属于药物含量的检测方法，具体涉及一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量测定方法。
背景技术
结肠镜检查是目前诊断肠道疾病并进行某些治疗的一种重要手段，而高质量的肠道准备是结肠镜检查顺利进行的必备条件。
术前肠道准备的目的是协助患者排出积存的粪便和气体，使肠管空虚，减少术中肠胀气，利于手术视野的暴露，同时避免手术时麻醉药物松弛肛门括约肌致粪便污染手术台。理想的肠道准备方法不仅可以使结肠清洁效果好，而且安全性高，患者容易接受。
聚乙二醇(PEG)是一种长链高分子聚合物，相对分子质量超过3000以上则不能在肠道被吸收。聚乙二醇口服后可借分子中氢键的作用固定水分子，使粪便软化，易于排出，但粪便量无明显增加，属渗透性缓泻剂。聚乙二醇的这种缓泻作用并不影响结肠的转运时间和结肠的动力。本品为复方制剂，主药为氯化钾、氯化钠、碳酸氢钠、硫酸钠和聚乙二醇4000。与其他导泻剂相比，聚乙二醇电解质溶液有良好的肠道清洁效果，清肠快速，不影响电解质平衡，而且患者耐受性好，使用方便，饮食限制时间短，护理简单。而且聚乙二醇与乳果糖或甘露醇类导泻剂不同，聚乙二醇在体内不被肠内需氧菌酵解而产生爆炸性气体，避免电切引起的肠道爆炸。目前，聚乙二醇在国内外已广泛应用于临床，适用于术前肠道清洁准备，肠镜、钡灌肠及其它检查前的肠道清洁准备，效果显著。
发明内容
本发明的目的是提供一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量测定方法，采用高效液相色谱法，简便快捷，准确性高，省时省力。
为实现上诉目的，本发明的技术方案是这样设计的：
所述方法采用的色谱条件为：
色谱柱选用水相凝胶色谱柱Plaquagel-OH柱；以氯化钠0.175g、氯化钾0.090g、碳酸氢钠0.200g、硫酸钠0.685g、糖精钠0.012g加水至500ml，作为盐溶液储备液，取上述储备液40ml加水至1000ml的溶液为流动相；流速为1.0ml/min；柱温为34℃；检测器温度为34℃；进样体积为20ul；洗脱方式为等度洗脱。
本发明有益效果：本发明提供的方法能准确有效的测定复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000的含量，误差小，可作为监控复方聚乙二醇电解质散的质量指标，确保复方聚乙二醇电解质散的质量和临床效果，适用于实验室及工业生产。
附图说明
图1为采用本发明的复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000的含量测定方法的验证内容中专属性试验对照溶液的色谱图(本发明标准色谱图)；
图2为采用本发明的复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000的含量测定方法的验证内容中专属性试验空白辅料溶液的色谱图；
图3为采用本发明的复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000的含量测定方法的验证内容中专属性试验样品溶液的色谱图；
具体实施方式
实施例1
1、主要仪器设备
设备名称 设备型号 设备厂家
电子天平 MS205DU 梅特勒
电子天平 AUW220D 岛津
高效液相色谱仪 安捷伦1260 安捷伦
2、样品信息
Figure BDA0002221553230000021
2、溶液的配制
2.1供试品溶液的制备
取复方聚乙二醇电解质散适量(约含聚乙二醇400031mg)，至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度，制成每1ml含聚乙二醇40000.62mg的溶液。
2.2对照品溶液的制备
称取聚乙二醇4000对照品15.5mg置25ml容量瓶中，加1ml盐溶液，再加水稀释至刻度，制成每1ml含聚乙二醇40000.62mg的溶液。
2.3空白辅料溶液的制备
称取氯化钠0.146g、氯化钾0.075g、碳酸氢钠0.168g、硫酸钠0.570g、糖精钠0.0096g置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液；
取储备液1.0ml置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3、色谱条件
色谱柱选用水相凝胶色谱柱Plaquagel-OH柱；以氯化钠0.175g、氯化钾0.090g、碳酸氢钠0.200g、硫酸钠0.685g、糖精钠0.012g加水至500ml，作为盐溶液储备液，取上述储备液40ml加水至1000ml的溶液为流动相；流速为1.0ml/min；柱温为34℃；检测器温度为34℃；进样体积为20ul；洗脱方式为等度洗脱。色谱图见附图1。
4、验证内容
4.1专属性试验
分别吸取空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液依上述色谱条件进行分析，色谱图见附图2、3，可见空白辅料不会干扰主峰的测定。
4.2线性试验
精密称取聚乙二醇4000对照品100mg至50ml容量瓶中，再加水稀释至刻度，作为聚乙二醇4000对照品贮备液(相当于聚乙二醇4000浓度为2.0mg/ml)。按下表稀释成溶液1#～6#，取上述1#～6#溶液注入液相色谱仪，依法测定，以浓度(mg/ml)为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，结果显示聚乙二醇4000在0.50mg/ml～0.74mg/ml范围内线性关系良好，相关系数为0.9998。
编号 稀释过程 浓度(mg/ml)
1 取贮备液3.7ml+0.4ml盐溶液→10ml 0.74
2 取贮备液3.4ml+0.4ml盐溶液→10ml 0.68
3 取贮备液3.1ml+0.4ml盐溶液→10ml 0.62
4 取贮备液2.5ml+0.4ml盐溶液→10ml 0.56
5 取贮备液2.5ml+0.4ml盐溶液→10ml 0.50
4.3精密度试验
4.3.1重复性试验
取对照溶液、样品溶液依法连续进样6次，结果聚乙二醇4000含量的RSD为0.23％(n＝6)，说明重复性良好。
4.3.2中间精密度试验
由不同分析人员于不同日期，取同一批样品，同重复性测定项下样品处理方法处理，依法测定，结果聚乙二醇4000含量的RSD为0.59％(n＝12)，说明中间精密度良好。
4.4溶液稳定性试验
取自制品及聚乙二醇4000对照品，照含量测定项下的方法制成样品溶液和对照品溶液，分别于0、1、2、4、8、12、24小时时进样分析，结果聚乙二醇4000含量均值RSD为0.35％(n＝7)，表明复方聚乙二醇电解质散溶液在24小时内稳定。
4.5准确度
精密称取聚乙二醇4000对照品约18.6mg(约相当于测定浓度的120％)、15.5mg(约相当于测定浓度100％)、12.4mg(相当于测定浓度80％样品)各三份，分别置25ml的量瓶中，每份对照品中加入1ml盐溶液，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，作为供试品溶液；精密称取聚乙二醇4000对照品15.5mg至25ml容量瓶中，加1ml盐溶液，再加水稀释至刻度，制成0.62mg/ml溶液，作为对照品；分别量取适量注入色谱仪，记录色谱图，计算每份的含量，并计算回收率，见下表:
Figure BDA0002221553230000041
由上表可知，回收率为99.64％，RSD为0.45％，准确度良好。
4.6定量限与检测限试验
精密称取聚乙二醇4000对照100mg至50ml容量瓶中，再加水稀释至刻度，作为聚乙二醇4000对照品贮备液(相当于聚乙二醇4000浓度为2.0mg/ml)；逐级稀释(同时加入适量盐溶液)，当稀释液在色谱图中主峰信噪比约为10时，聚乙二醇4000的浓度为2.8ug/ml，聚乙二醇4000的定量限为0.056ug；稀释液在色谱图中主峰信噪比约为3时，聚乙二醇4000的浓度为0.85ug/ml，聚乙二醇4000的检测限为0.017ug。
4.7耐用性试验
分别考察流速±0.2，柱温±5℃，检测器温度±5℃以及更换色谱柱(ShodexOHpak SB-802.5HQ 8.0*300mm)对检测聚乙二醇4000含量的影响，结果为各条件下聚乙二醇4000含量相对平均偏差为0.84％，说明本方法耐用性良好。

Claims (2)

1.一种复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量的测定方法，其特征在于：
采用高效液相色谱法，以水相凝胶色谱柱Plaquagel-OH柱为色谱柱，采用示差折射率检测器，选用适当的盐溶液为流动相，等度洗脱；
所述盐溶液为氯化钠0.175g、氯化钾0.090g、碳酸氢钠0.200g、硫酸钠0.685g、糖精钠0.012g加水至500ml，作为盐溶液储备液；取上述储备液40ml加水至1000ml的溶液为流动相。
2.根据权利要求1所述的复方聚乙二醇电解质散中聚乙二醇4000含量的测定方法，其特征在于：色谱柱为水相凝胶色谱柱Plaquagel-OH柱，6um，8*300mm；流速为1.0ml/min；柱温为34℃；检测器温度为34℃；进样体积为20ul。
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