CN114354800A - 头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法 - Google Patents
头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法。所述分析方法利用三重四级‑液质联用仪测定头孢呋辛酯中乙酰溴含量,以乙酰溴作为对照品,以2,4‑二硝基苯肼为衍生试剂,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。本发明的分析方法通过柱前衍生法,克服了乙酰溴极活泼,易水解,难测定的问题,检测方法高效、准确。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法。
背景技术
头孢呋辛酯为二代头孢菌素,具有强烈的脂溶性。通过病患口服可在病患体内水解,并释放出头孢呋辛。头孢呋辛具有良好的抗菌效用,在治疗敏感菌引起的中轻度呼吸道感染、皮肤软组织感染、泌尿生殖系统感染及淋病具有良好的作用。目前头孢呋辛酯在合成过程中,一般会用到1-乙酰氧-1-溴乙烷作溶剂,反应分解过程中会产生乙酰溴类基因毒性杂质,对用药安全性造成影响。
但是乙酰溴属高活性物质,遇水和醇剧烈分解,并可与亲核物质迅速反应,液质法无法直接测定头孢呋辛酯中乙酰溴含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,通过柱前衍生法,克服了乙酰溴极活泼,易水解,难测定的问题,检测方法高效、准确。
本发明所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,利用三重四级-液质联用仪测定头孢呋辛酯中乙酰溴含量,以乙酰溴作为对照品,以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。
具体地,所述头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,包括以下步骤:
(1)设置三重四级-液质联用仪的液相色谱及质谱的参数条件;
(2)将配制好的对照品衍生溶液和供试品衍生溶液置于液相小瓶中,采用直接进样,采集数据,然后进行分析测试;
(3)分析结束之后,利用标准曲线,根据待测供试品溶液中测得乙酰溴的峰面积计算溶液中乙酰溴浓度,进行定量分析。
所述液相色谱的参数条件为:
进样方式为衍生后直接进样;
进样量为2μl;
色谱柱为ACE Excel色谱柱,150m×4.6mm,厚3μm;
流动相为体积比60:40的甲醇-水,流速0.3ml/min;
洗脱程序为等度洗脱。
所述质谱的参数条件为:
采用采用ESI离子源;
MRM负离子扫描模式,离子对为239>167;
离子源温度为450℃。
所述标准曲线是通过配制线性标准溶液,依次注入液质联用仪,以各线性溶液浓度对峰面积作回归曲线。
作为一种优选方案,标准曲线可以采用以下方法制作:
(1)取2,4-二硝基苯肼100mg,精密称定,用乙腈溶解并稀释制得浓度为10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液;
(2)取乙酰溴10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液5ml,室温衍生反应30min后,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得浓度为1mg/ml的对照品衍生贮备液;
精密量取1mg/ml的对照品衍生贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液;
精密量取7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得75ng/ml的对照品衍生溶液;
(3)分别精密量取75ng/ml的对照品衍生溶液适量,用乙腈稀释制得2.25ng/ml、3.75g/ml、7.5ng/ml、11.25ng/ml、15ng/ml的线性溶液;
(4)设置液相色谱及质谱的参数条件,然后依次分析线性溶液,以各线性溶液浓度对峰面积作回归曲线。
乙酰溴的回归曲线方程如下:
Y=1.02e6X+1.44e5,r=0.9999。
所述供试品溶液的制备方法为:取头孢呋辛酯10mg,精密称定,加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应30min后,加乙腈1800μl,摇匀,即得供试品溶液。
将配制好的供试品溶液置于液相小瓶中,采用直接进样,采集数据,然后根据测得乙酰溴的峰面积计算溶液中乙酰溴的浓度,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明的检测分析方法以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,采用柱前衍生法,与乙酰溴反应生成分子量为240.19的化合物,反应时间短,操作简单,解决了乙酰溴性质活泼,无法直接液质测定的问题,定量准确;
(2)本发明的检测分析方法色谱柱和质谱检测器离子源污染程度减轻,维护工作相对简单。
附图说明
图1为乙酰溴的标准曲线图;
图2为总离子流图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例中所用到的仪器设备如下:
三重四级-液质联用:日本岛津SPD-M20A,美国AB5500。
实施例中所用到的试剂、溶液如下:
(1)10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液:
取2,4-二硝基苯肼100mg,精密称定,用乙腈溶解并稀释制得浓度为10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液;
(2)75ng/ml的乙酰溴衍生溶液:
取乙酰溴10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液5ml,室温衍生反应30min后,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得浓度为1mg/ml的对照品衍生贮备液;
精密量取1mg/ml的对照品衍生贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液;
精密量取7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得75ng/ml的对照品衍生溶液,即75ng/ml的乙酰溴衍生溶液。
实施例中的分析条件参数如下:
液相色谱的参数条件为:进样方式为衍生后直接进样;进样量为2μl;色谱柱为ACEExcel色谱柱,150m×4.6mm,厚3μm;流动相为体积比60:40的甲醇-水,流速0.3ml/min;洗脱程序为等度洗脱。
所述质谱的参数条件为:采用采用ESI离子源;MRM负离子扫描模式,离子对为239>167;离子源温度为450℃。
实施例1
线性、线性范围分析:
步骤如下:
分别精密量取75ng/ml的乙酰溴衍生溶液适量,用用乙腈稀释制得2.25ng/ml、3.75g/ml、7.5ng/ml、11.25ng/ml、15ng/ml的线性溶液;进样检测,然后依次分析线性溶液,以各线性溶液浓度对峰面积分别作回归曲线。
结果讨论:
乙酰溴标准曲线如图1所示,Y=1.02e6X+1.44e5,r=0.9999;在浓度2.26ng/ml~15.07ng/ml(相当于限度浓度30%~200%)之间呈线性关系,线性相关系数r=0.9999。
实施例2
精密度分析:
步骤如下:
(1)空白供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1800μl,摇匀,即得。同法配制3份。
(2)100%加标供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,依次加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,75ng/ml的对照品衍生溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1600μl,摇匀,即得。同法配制6份。
结果讨论:
乙酰溴的精密度考察结果分别如表1所示。
表1 精密度考察结果
实施例3
准确度分析:
步骤如下:
(1)空白供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1800μl,摇匀,即得。同法配制3份。
(2)50%加标供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,依次加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,75ng/ml对照品衍生溶液100μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1700μl,摇匀,即得。同法配制3份。
(3)100%加标供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,依次加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,75ng/ml的对照品衍生溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1600μl,摇匀,即得。
(4)150%加标供试品溶液:取头孢呋辛酯约10mg,精密称定,置5ml制样瓶中,依次加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,75ng/ml对照品衍生溶液300μl,涡旋溶解,衍生反应1h后,加乙腈1500μl,摇匀,即得。同法配制3份。
结果讨论:
乙酰溴的准确度分析结果分别如表2所示。
表2 准确度分析结果
实施例4
检测限分析:
步骤如下:
精密量取75ng/ml的乙酰溴衍生溶液适量,用乙腈稀释制得1.5ng/ml的检测限溶液,精密量取上述溶液2μl,注入液质联用仪,连续进样3次检测。
结果讨论:
乙酰溴的检测限分析结果分别如表3所示。
表3 检测限分析结果
实施例5
供试品分析:
步骤如下:
分别取不同批次的供试品约10mg,精密称定,加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应30min后,加乙腈1800μl,摇匀,即得供试品溶液;将配制好的供试品溶液置于液相小瓶中,采用直接进样,采集数据,然后根据测得乙酰溴的峰面积计算溶液中乙酰溴的浓度,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。
含量(ppm)=[测得浓度(ng/ml)×稀释体积(ml)]/称样量(mg)×100%。
结果讨论:
不同批次的供试品中乙酰溴的含量分析结果如表4所示。
表4 供试品中乙酰溴含量的分析结果
供试品批号 | 供试品称重(mg) | 稀释体积(ml) | 乙酰溴含量(ppm) |
FZ52101006 | 10.693 | 2 | 未检出(检出限为0.3ppm) |
FZ52101007 | 10.515 | 2 | 未检出(检出限为0.3ppm) |
FZ52101008 | 10.756 | 2 | 未检出(检出限为0.3ppm) |
由上述实施例可见,本发明的分析方法用于检测头孢呋辛酯中乙酰溴含量,克服了乙酰溴性质活泼、难检测的难点,精密度好,准确度高,检出限低,节约了检测时间,检测方法高效、准确。
Claims (9)
1.一种头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:利用三重四级-液质联用仪测定头孢呋辛酯中乙酰溴含量,以乙酰溴作为对照品,以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。
2.根据权利要求1所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)设置三重四级-液质联用仪的液相色谱及质谱的参数条件;
(2)将配制好的对照品衍生溶液和供试品衍生溶液置于液相小瓶中,采用直接进样,采集数据,然后进行分析测试;
(3)分析结束之后,利用标准曲线,根据待测供试品溶液中测得乙酰溴的峰面积计算溶液中乙酰溴浓度,进行定量分析。
3.根据权利要求1或2所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:所述液相色谱的参数条件为:
进样方式为衍生后直接进样;
进样量为2μl;
色谱柱为ACE Excel色谱柱,150m×4.6mm,厚3μm;
流动相为体积比60:40的甲醇-水,流速0.3ml/min;
洗脱程序为等度洗脱。
4.根据权利要求1或2所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:所述质谱的参数条件为:
采用采用ESI离子源;
MRM负离子扫描模式,离子对为239>167;
离子源温度为450℃。
5.根据权利要求2所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:所述标准曲线是通过配制线性标准溶液,依次注入液质联用仪,以各线性溶液浓度对峰面积作回归曲线。
6.根据权利要求5所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:标准曲线采用以下方法制作:
(1)取2,4-二硝基苯肼100mg,精密称定,用乙腈溶解并稀释制得浓度为10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液;
(2)取乙酰溴10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加10mg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液5ml,室温衍生反应30min后,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得浓度为1mg/ml的对照品衍生贮备液;
精密量取1mg/ml的对照品衍生贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,制得7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液;
精密量取7.5μg/ml的对照品衍生中间贮备液适量,置10ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得75ng/ml的对照品衍生溶液;
(3)分别精密量取75ng/ml的对照品衍生溶液适量,用乙腈稀释制得2.25ng/ml、3.75g/ml、7.5ng/ml、11.25ng/ml、15ng/ml的线性溶液;
(4)设置液相色谱及质谱的参数条件,然后依次分析线性溶液,以各线性溶液浓度对峰面积作回归曲线。
7.根据权利要求2或5或6所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:乙酰溴的回归曲线方程如下:
Y=1.02e6X+1.44e5,r=0.9999。
8.根据权利要求2所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:所述供试品溶液的制备方法为:取头孢呋辛酯10mg,精密称定,加1μg/ml的2,4-二硝基苯肼衍生溶液200μl,涡旋溶解,衍生反应30min后,加乙腈1800μl,摇匀,即得供试品溶液。
9.根据权利要求8所述的头孢呋辛酯中乙酰溴含量的分析方法,其特征在于:将配制好的供试品溶液置于液相小瓶中,采用直接进样,采集数据,然后根据测得乙酰溴的峰面积计算溶液中乙酰溴的浓度,以标准曲线法分析头孢呋辛酯中乙酰溴的含量。
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GR01 | Patent grant | ||
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