CN110665927B - 一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光系统用超光滑光学玻璃的无损清洗工艺，包括弱酸浸泡、纯水漂洗、疵病检测、有机洗剂清洗、纯水漂洗、IPA脱水、IPA慢提拉干及洁净度检测等步骤；本发明的步骤是通过弱酸溶剂浸泡及超声清洗的方式软化基片表面残留物，随后利用纯水进行漂洗，纯水漂洗完成后利用有机溶剂超声清洗，去除表面的酸性洗剂残留，随后再次利用纯水漂洗去除表面残留的有机溶剂，纯水漂洗完成后利用IPA进行超声脱水，最后利用IPA高温蒸汽进行烘干，去除表面的IPA残留，实现超光滑光学玻璃的无损清洗，清洗完成后，利用光学显微镜进行实时检测，保证清洗工序的重复一致性。

Description

一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺
技术领域
本发明属于超声波清洗工艺领域，具体涉及一种应用于激光系统的超光滑光学镜片的无损清洗工艺。
背景技术
在激光系统中，光学镜片是核心的关键元器件之一，其抗激光损伤阈值直接决定了光学镜头的使用寿命。光学镜片的抗激光损伤阈值取决于其表面光洁度、基片洁净度及成膜质量等多因素。光学镜片超光滑抛光完成后，表面依旧存有一定的有机物、无机物及金属离子污染等，同时，在镜片的微表面易存有一定的道子、划痕等疵病，仅通过肉眼检测难以直接观测，利用超声波清洗手段去除镜片表面的残留后，才能对微表面的疵病进行观测。为有效去除光学镜片表面的残留，超声波无损清洗对于光学镜片加工及光洁度判定具有显著的作用，直接影响后续成膜品质。
目前常用的光学镜片清洗方法主要有人工擦拭法及半自动超声波清洗两种。人工擦拭法对清擦工要求较高，在批量化生产中具有一定的瓶颈，且仅能去除微米级别的大颗粒，对纳米尺度的颗粒难以起到作用。
全自动超声波清洗作为广泛使用的批量化生产清洗方法，具备连续批量化生产能力，但其主要针对普通玻璃进行批量化清洗，清洗完成后品质难以达到激光系统用光学镜片的超光滑表面洁净度要求。
发明内容
针对现有技术存在的诸多不足，本发明的目的是针对激光系统中的超光滑光学表面，提供了一种超光滑表面的光学玻璃无损清洗工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，包含以下步骤：
1），单槽弱酸浸泡：将抛光完成后的光学冕牌玻璃静置于半自动清洗机单槽弱酸环境下，加热温度至35～45℃，浸泡时间2～5min，利用一定温度条件下的弱酸浸泡将光学玻璃表面残留物进行软化、分解；
2）纯水漂洗：将弱酸浸泡完成的光学玻璃置于电阻率为15～18MΩ的纯水中进行漂洗，温度设定为40～45℃，通过止水阀控制纯水溢流速度100～300 ml/s，清洗时间不少于2min，去除光学玻璃表面残留物，漂洗完成后脱水、烘干，观察表面光洁度，判定疵病等级；
3）有机溶剂清洗：选取强碱在纯水条件下进行配比得到浓度3～8%的环保型有机溶剂，置于半自动清洗机单槽内，将疵病判定合格的光学玻璃置于有机溶剂中进行低频清洗，超声频率20～40KHz，清洗温度50±5℃，清洗2～5min，去除表面残留的较大颗粒；
4）单槽纯水漂洗：将光学玻璃置于半自动清洗机单槽内电阻率为15～18MΩ的纯水中进行漂洗，纯水溢流漂洗速度为100～300 ml/s，温度保持50±5℃，清洗时间不少于2min；
5）有机溶剂清洗：选取强碱在纯水条件下进行配比得到浓度2～5%的环保型有机溶剂，置于半自动清洗机单槽内，将光学玻璃置于有机溶剂中进行高频清洗，超声频率40～80KHz，清洗温度50±5℃，时间不少于2min，作为补充，在有机溶剂清洗的基础上去除残留的较小颗粒；
6）多槽纯水漂洗：将光学玻璃置于半自动清洗机中不少于4个槽内电阻率为15～17MΩ的纯水中进行不间断的漂洗，使纯水从后向前进行溢流，溢流速度保持在100～300ml/s，纯水保持常温，超声频率20～40KHz，每槽清洗时间2～3min；
7）异丙醇脱水：将清洗完成后的光学玻璃置于半自动清洗机中不少于4个槽内的异丙醇溶液中进行脱水，脱水频率40～80KHz，每槽脱水时间2～3min，保持常温，超声波频率40～80KHz；
8）异丙醇慢提拉干：将脱水后的玻璃置于半自动清洗机单槽内进行慢提拉干，槽内倒入不少于30L的异丙醇溶液，槽深不少于850mm，加热温度65～80℃，形成一定的异丙醇蒸汽，将光学玻璃置于蒸汽内浸泡2～5min，然后烘干，回提至槽口处进行静置，静置时间于2～3min，确保表面异丙醇蒸汽快速挥发，静置完成后取出玻璃；
9）在线检测：超声清洗完成后利用不低于50X的工具显微镜及三维显微镜进行实时观测，判定其光洁度程度。
其中，所述步骤1）中的光学玻璃为石英玻璃或K系光学玻璃，置于浓度0.4%的NH4•HF2溶液中，加热温度至35℃，浸泡时间2.5min。
其中，所述步骤2）中使用电阻率为16～17.5MΩ的纯水进行漂洗，漂洗时间2～5min，溢流漂洗速度为200 ml/s，漂洗完成后利用异丙醇或无水乙醇进行超声脱水，烘干后置于放大倍率20～50X的光学显微镜下进行观察，观测看弱酸清洗后元件表面是否出现道子、划痕等疵病，判定合格后进行后续清洗工序。
其中，所述步骤3）中选择半自动清洗机的第1槽，配比浓度为3～5%的强碱特性有机溶剂，清洗时超声频率40KHz，温度保持45℃，清洗时间3min；疵病判定是利用高倍率显微镜进行观测，判定其亚表面是否存有疵病。
其中，所述步骤4）中选择半自动清洗机的第2槽，使用电阻率为16～17.5MΩ的纯水进行漂洗，溢流漂洗速度为200 ml/s，温度保持45℃，漂洗时间2～4min。
其中，所述步骤5）中选择半自动清洗机的第3槽，配比浓度为2～3%的强碱特性有机溶剂，清洗时间2～4min。
其中，所述步骤6）中选择半自动清洗机的第4～9槽进行纯水漂洗，纯水从第9槽溢流至第4槽，纯水温度保持为室温，超声频率20KHz，每槽清洗时间2min，水溢流速度保持200ml/s，多槽漂洗完成后取出，静置30s内清洗元件表面无明显挂水。
其中，所述步骤7）中选择半自动清洗机的第10～12槽，脱水频率40KHz，每槽脱水时间2min，进行脱水的异丙醇浓度不低于98.5%，异丙醇脱水过程中采用不断回流制冷的方法，确保其在脱水过程中产生的热量通过冷凝管直接导走，有效保证了脱水过程的安全性。
其中，所述步骤8）中选择半自动清洗机的第13槽内倒入约40L的异丙醇溶液，慢提拉干过程中温度加热至70～75℃，浸泡烘干时间不少于3min，浸泡烘干后静置时间3min，确保烘干完成后表面无挂水。
其中，所述步骤9）中是将光学玻璃置于50X显微镜下进行观察，通过工具显微镜观察光学玻璃表面光洁度，通过三维显微镜对疵病处进行检测分析，若不满足相应光学玻璃表面疵病要求，则重新进行清洗。
本发明的有益效果是：本专利通过优化常规超声波清洗工艺，在常规半自动清洗工序之前，针对超光滑激光元件增加了弱酸清洗及纯水漂洗步骤，通过弱酸浸泡清洗有效去除光学镜片残留的氧化层，并利用纯水漂洗去除弱酸，脱水烘干后在高倍率显微镜下观察表面光洁度，判定基底微表面无隐藏的道子、划痕等疵病后，再进入常规超声波无损清洗。本发明专利工艺通过弱酸浸泡时间、清洗功率、加热温度等多参数的调节，显著提升了超声波无损清洗的效率，有效达到了无损清洗超光滑光学玻璃的目的。
附图说明
图1为本发明清洗工艺的流程图；
图2为本发明使用的半自动清洗机的13个超声波清洗槽体布置图；
图3为依照本发明工艺清洗完成后显微镜下观察到的光学玻璃表面照片；
图4为光学玻璃表面另一角度的表面照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1至图4所示，采用一片刚抛光完成的光学K9玻璃，大小50mm×50mm，利用无水乙醇擦拭表面后，判定其表面光洁度达到光学V级标准，进入超声波无损清洗工序，具体步骤如下：
1，单槽弱酸清洗。
将抛光完成后的石英玻璃或K系光学玻璃静置于浓度0.4%的NH4•HF2溶液中，加热温度至35℃，浸泡时间2.5min。
2，纯水漂洗。
使用电阻率为17.5MΩ的纯水进行漂洗，漂洗过程中纯水温度为40～45℃，溢流漂洗速度为200 ml/s，漂洗时间2.5min。
3，有机溶剂清洗。
使用自动清洗机的第1槽内的环保型有机溶剂进行清洗，有机溶剂为强碱特性，配比浓度5%，超声频率40KHz，温度保持45℃，清洗时间3min，去除较大颗粒的表面残留；异丙醇脱水烘干后，置于放大倍率20X的光学显微镜下进行观察，观测看弱酸清洗后元件表面是否出现道子、划痕等疵病，判定合格后进行后续清洗工序。
4，单槽纯水漂洗。
选择半自动清洗机的第2槽，使用单槽电阻率为17.5MΩ的纯水进行漂洗，通过止水阀控制纯水溢流漂洗速度为200 ml/s，温度保持45℃，漂洗时间2.5min。
5，有机溶剂清洗。
使用单槽环保型有机溶剂进行清洗，有机溶剂为强碱特性，配比浓度保持3%，超声频率80KHz，温度保持45℃，清洗时间2min，作为补充，在前道有机溶剂清洗的基础上去除残留的较小颗粒。
6，多槽纯水漂洗。
使用半自动清洗机的第4～9槽进行纯水漂洗，纯水从第9槽溢流至第4槽，纯水温度保持为室温，超声频率20KHz，每槽清洗时间2min，水溢流速度保持200 ml/s，多槽漂洗完成后取出，静置30s内清洗元件表面无明显挂水。
7，异丙醇（IPA）脱水。
选择半自动清洗机的第10～12槽，脱水频率40KHz，每槽脱水时间2min，进行脱水的异丙醇浓度不低于98.5%，异丙醇脱水过程中采用不断回流制冷的方法，确保其在脱水过程中产生的热量通过冷凝管直接导走，有效保证了脱水过程的安全性。
8，异丙醇（IPA）慢提拉干。
选择半自动清洗机的第13槽内倒入约40L的异丙醇溶液，保证该槽的深度不少于850mm，可从室温加热至80℃。慢提拉干过程中温度加热至70℃，形成一定的异丙醇蒸汽，将光学玻璃浸泡于异丙醇蒸汽条件下烘干，确保烘干完成后表面无挂水，，浸泡烘干时间3.5min，浸泡烘干后回提至槽口处进行静置，静置时间3min，确保表面异丙醇蒸汽快速挥发，静置完成后取出玻璃。
9，在线检测。
超声清洗完成后，将光学玻璃置于50X显微镜下进行观察，判定其光洁度程度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，包含以下步骤：
1），单槽弱酸浸泡：将抛光完成后的光学玻璃静置于半自动清洗机单槽浓度0.4%的NH4•HF2溶液中，加热温度至35～45℃，浸泡时间2～5min，利用弱酸浸泡将光学玻璃表面残留物进行软化、分解；
2）纯水漂洗：将光学玻璃置于电阻率为16～17.5MΩ的纯水中进行漂洗，温度设定为40～45℃，通过止水阀控制纯水溢流速度200 ml/s，清洗时间2.5min，去除玻璃表面残留物，漂洗完成后利用异丙醇或无水乙醇进行超声脱水，烘干后置于放大倍率20～50X的光学显微镜下进行观察，观测看弱酸清洗后元件表面是否出现道子、划痕疵病，判定合格后进行后续清洗工序；
3）有机溶剂清洗：选取强碱在纯水条件下进行配比得到浓度3～8%的有机溶剂，置于半自动清洗机第1槽内，将疵病判定合格的光学玻璃置于有机溶剂中进行低频清洗，超声频率20～40KHz，清洗温度50±5℃，清洗2～5min，去除表面残留的较大颗粒；
4）单槽纯水漂洗：将光学玻璃置于半自动清洗机第2槽内电阻率为15～18MΩ的纯水中进行漂洗，纯水溢流漂洗速度为100～300 ml/s，温度保持50±5℃，清洗时间不少于2min；
5）有机溶剂清洗：选取强碱在纯水条件下进行配比得到浓度2～5%的有机溶剂，置于半自动清洗机第3槽内，将光学玻璃置于有机溶剂中进行高频清洗，超声频率40～80KHz，清洗温度50±5℃，时间不少于2min，去除残留的较小颗粒；
6）多槽纯水漂洗：将光学玻璃置于半自动清洗机中的第4～9槽内电阻率为15～17MΩ的纯水中进行不间断的漂洗，纯水从第9槽溢流至第4槽，纯水温度保持为室温，超声频率20KHz，每槽清洗时间2min，水溢流速度保持200 ml/s，多槽漂洗完成后取出，静置30s内清洗元件表面无明显挂水；
7）异丙醇脱水：将清洗完成后的光学玻璃置于半自动清洗机中的第10～12槽内的异丙醇溶液中进行脱水，脱水频率40～80KHz，每槽脱水时间2～3min，保持常温，超声波频率40～80KHz；
8）异丙醇慢提拉干：将脱水后的玻璃置于半自动清洗机的第13槽内进行慢提拉干，槽内倒入不少于30L的异丙醇溶液，槽深不少于850mm，加热温度65～80℃形成异丙醇蒸汽，将光学玻璃置于蒸汽内浸泡2～5min，然后烘干，回提至槽口处进行静置，静置时间于2～3min，确保表面异丙醇蒸汽快速挥发，静置完成后取出玻璃；
9）在线检测：超声清洗完成后利用不低于50X的工具显微镜及三维显微镜进行实时观测，判定其光洁度程度。
2.根据权利要求1所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤1）中的光学玻璃为石英玻璃或K系光学玻璃，加热温度至35℃，浸泡时间2.5min。
3.根据权利要求1或2所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤3）中配比浓度为3～5%的强碱特性有机溶剂，清洗时超声频率40KHz，温度保持45℃，清洗时间3min；疵病判定是利用高倍率显微镜进行观测，判定其亚表面是否存有疵病。
4.根据权利要求3所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤4）中使用电阻率为16～17.5MΩ的纯水进行漂洗，溢流漂洗速度为200 ml/s，温度保持45℃，漂洗时间2～4min。
5.根据权利要求4所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤5）中选择配比浓度为2～3%的强碱特性有机溶剂，清洗时间2～4min。
6.根据权利要求5所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤7）中选择半自动清洗机脱水频率40KHz，每槽脱水时间2min，进行脱水的异丙醇浓度不低于98.5%，异丙醇脱水过程中采用不断回流制冷的方法，确保其在脱水过程中产生的热量通过冷凝管直接导走，有效保证了脱水过程的安全性。
7.根据权利要求6所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤8）中选择半自动清洗机槽内倒入约40L的异丙醇溶液，慢提拉干过程中温度加热至70～75℃，浸泡烘干时间不少于3min，浸泡烘干后静置时间3min，确保烘干完成后表面无挂水。
8.根据权利要求1所述的一种激光系统用光学玻璃的无损清洗工艺，其特征在于，所述步骤9）中是将光学玻璃置于50X显微镜下进行观察，通过工具显微镜观察光学玻璃表面光洁度，通过三维显微镜对疵病处进行检测分析，若不满足相应光学玻璃表面疵病要求，则重新进行清洗。
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