JP2001046991A - ガラス基板の洗浄方法 - Google Patents

ガラス基板の洗浄方法

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JP2001046991A
JP2001046991A JP11221883A JP22188399A JP2001046991A JP 2001046991 A JP2001046991 A JP 2001046991A JP 11221883 A JP11221883 A JP 11221883A JP 22188399 A JP22188399 A JP 22188399A JP 2001046991 A JP2001046991 A JP 2001046991A
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glass substrate
cleaning
washing
water
ultrasonic
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JP11221883A
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Takaaki Suematsu
孝章 末松
Terutaka Sawara
輝隆 佐原
Yoshimitsu Kitada
由光 北田
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Hitachi Plant Technologies Ltd
Original Assignee
Hitachi Plant Technologies Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0075Cleaning of glass

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラス基板の表面に付着した研磨粒子の除去
性能が優れたガラス基板の洗浄方法を提供すること。 【解決手段】 ガラス基板を混酸溶液によって洗浄する
本洗浄工程の前段に、前記ガラス基板をpH4以下の酸
性イオン水に浸漬し超音波洗浄する予備洗浄工程を設け
た。また、この際の酸性イオン水の温度を50〜70℃
とし、超音波の周波数が35〜60kHzの範囲のもの
を選択することによって、より一層の効果をもたらすこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス基板の洗浄方
法に係り、特にハードディスクなどに用いられるガラス
基板の洗浄方法に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば磁気ディスク用ガラス基板の製造
においては、まずディスク加工したガラス基板の表面を
研磨砥粒で研磨した後、ガラス表面に付着残存した研磨
粒子を除去するために精密洗浄を行う工程がある。精密
洗浄の方法は、研磨後のガラス基板を純水に浸漬し超音
波を照射する予備洗浄を行って付着粒子を粗取りした
後、フッ化水素酸溶液等の薬液により本洗浄を行うこと
が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らの実験によ
れば、上記の精密洗浄においては、予備洗浄の条件が洗
浄の効果に大きく影響し、予備洗浄が不十分であると本
洗浄への負荷が過大となり、所望の清浄面が得られない
ことが判明した。本発明の目的は、上記従来技術の問題
点を改善して、洗浄効果が優れたガラス基板の洗浄方法
を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス表面に
研磨粒子が付着したガラス基板から前記研磨粒子を洗浄
除去するガラス基板の洗浄方法であって、前記ガラス基
板を混酸溶液によって洗浄する本洗浄工程の前段に、前
記ガラス基板をpH4以下の酸性イオン水に浸漬し超音
波洗浄する予備洗浄工程を設けたことを特徴とする。
【0005】また、本発明は前記予備洗浄工程における
酸性イオン水の温度を50〜70℃とすることを特徴と
する。
【0006】また、本発明は前記予備洗浄工程における
超音波の周波数を35〜60kHzとすることを特徴と
する。
【0007】
【発明の実施の形態】図1は本発明に係る精密洗浄工程
の好ましい実施の形態を示したものであり、予備洗浄工
程、本洗浄工程、リンス工程、乾燥工程の4工程からな
る。
【0008】予備洗浄工程では、基板カセット14に収
容したガラス基板12を予備洗浄槽16内の酸性イオン
水17に浸漬し、超音波発生装置18からの超音波によ
り超音波洗浄する。酸性イオン水のpHは4以下でとす
る。洗浄時には清浄な酸性イオン水17を洗浄槽16の
下部から連続的に補充し、補充した分だけ槽上部のトラ
フ22から越流させることによって酸性イオン水17を
更新し、その清浄度を維持する。越流した酸性イオン水
17は図示しない濾過装置によって、含まれる微細粒子
を除去した後、循環再使用することが好ましい。
【0009】また、酸性イオン水を50〜70℃に加温
して、前記予備洗浄を行うことが好ましい。酸性イオン
水を常温付近で用いると洗浄能力が低下する。また、酸
性イオン水の温度が70℃を超えると前記超音波発生装
置18の発信子が損傷する恐れがある。酸性イオン水を
加温するには、前記予備洗浄槽16に加熱手段を直接に
設けてもよく、又は前記酸性イオン水を循環再使用する
際の循環経路の途中に加熱手段を設けてもよい。
【0010】前記超音波発生装置18から発生させる超
音波の周波数は35〜60kHzの範囲に選択すること
が好ましい。
【0011】上記の予備洗浄工程によってガラス基板表
面に付着した研磨粒子を粗取りした後、本洗浄工程に移
る。本洗浄工程では、予備洗浄後のガラス基板12を前
記基板カセット14に収容した状態で薬液洗浄槽20内
の混酸溶液21に浸漬し、超音波発生装置22からの超
音波により超音波洗浄する。混酸溶液21としては、例
えば0.05重量%濃度のフッ化水素酸(HF)と5重
量%濃度の硫酸(H2SO4)とからなる溶液を用いる。
この混酸溶液21を洗浄時には洗浄槽20の下部から連
続的に補充し、補充した分だけ槽上部のトラフ23から
越流させることによって、混酸溶液21の濃度と清浄度
を維持する。混酸溶液21の温度は常温でよい。
【0012】次のリンス工程では、前記薬液洗浄槽20
から引き上げた基板カセット14を先ず第1リンス槽2
4内の純水に所定時間浸漬し、続いて第2リンス槽26
内の純水に所定時間浸漬する。これらのリンス槽24、
26の構造は前記予備洗浄槽16や薬液洗浄槽20と同
様であり、超音波発生装置27、28からの超音波によ
り超音波洗浄し、ガラス基板12に付着している前記混
酸溶液を洗い流す。
【0013】この場合、新鮮な純水を後段の第2リンス
槽26に供給し、この槽のトラフ30から越流した純水
を前段の第1リンス槽24に導入し、トラフ29から越
流させる。
【0014】次の乾燥工程では、第2リンス槽26から
引き上げた基板カセット14を乾燥ボックス28に入
れ、公知の手段によってガラス基板12に付着している
純水を除去する。この乾燥工程によって一連の精密洗浄
が完了する。
【0015】予備洗浄工程で用いる酸性イオン水は、塩
化ナトリウム等の電解質を溶解させた水を電気分解する
ことによって陽極側で得られる。この酸性イオン水を製
造するための原水としては、前記リンス工程で使用済み
の前記純水を用いると精密洗浄に必要な純水のトータル
使用量を節減できる。
【0016】
【実施例1】2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板
を研磨砥粒で研磨して、その表面に研磨粒子が付着した
ガラス基板を供試材とした。この時の研磨条件は、研磨
砥粒として粒径0.4〜0.8μmの酸化セリウムを用
い、この酸化セリウムを純水に10重量%で懸濁させた
ものを研磨液とした。この研磨液を用いて研磨装置によ
り研磨圧力75gf/cm2、テーブル回転数40rp
mの条件で、10分間研磨した。この供試材を図1に示
した一連の工程によって精密洗浄した。予備洗浄工程に
おける洗浄水として、純水および種々のpHの酸性イオ
ン水を用い、これらの洗浄水の温度を20℃、50℃、
70℃に変化させ、洗浄水の性状が研磨粒子の除去性能
に及ぼす影響を調べた。酸性イオン水は純水に塩化ナト
リウムを添加し電気分解したものを用いた。
【0017】この時の予備洗浄工程における超音波洗浄
の条件は各試験とも超音波の周波数を45kHz、洗浄
時間を3分間とした。なお、予備洗浄工程以外の本洗浄
工程、リンス工程、乾燥工程は各試験とも同一の条件で
行った。
【0018】除去性能の評価は、前記乾燥工程が完了後
の供試材を200倍の顕微鏡で観察し、暗視野で粒径が
約0.3μm以上の粒子の個数を目視で計数した。
【0019】以上に述べた条件で行った試験の結果を図
2に示す。図2において横軸は洗浄水として用いた純水
(右端)および酸性イオン水のpHを示し、縦軸はガラ
ス基板一枚当たりに残留していた粒子の個数を示す。
【0020】この図から明らかなように、予備洗浄工程
における洗浄水としてpH4以下の酸性イオン水を用い
ると残留粒子個数が少なくなり、精密洗浄に好効果をも
たらす。また、洗浄水の温度を50〜70℃に加温する
と残留粒子個数が少なくなり、精密洗浄に好効果をもた
らすことが判る。
【0021】
【実施例2】予備洗浄工程における洗浄水としてpH
3.3の酸性イオン水を50℃に加温して用いるととも
に、超音波の周波数を28kHz,45kHz、100
kHzに変化させ、超音波の周波数が研磨粒子の除去性
能に及ぼす影響を調べた。なお、供試材やその他の実験
条件は、すべて前記実施例1と同一の条件で行った。
【0022】以上に述べた条件で行った試験の結果を図
3に示す。図3において横軸は予備洗浄工程における超
音波の周波数を示し、縦軸はガラス基板一枚当たりに残
留していた粒子の個数を示す。
【0023】この図から明らかなように、予備洗浄工程
における超音波の周波数として、45kHz近傍のもの
を選択すると残留粒子個数が少なくなり、精密洗浄に好
効果をもたらすことが判る。
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス基板を混酸溶液
によって洗浄する本洗浄工程の前段に、前記ガラス基板
をpH4以下の酸性イオン水に浸漬し超音波洗浄する予
備洗浄工程を設けたので、ガラス表面に研磨粒子が付着
したガラス基板から前記研磨粒子を効果的に洗浄除去す
ることができる。また、この際の酸性イオン水の温度を
50〜70℃とし、超音波の周波数として35〜60k
Hzの範囲のものを選択すると残留粒子個数が少なくな
り、より一層の効果をもたらすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するための精密洗浄工程を示す説
明図である。
【図2】実施例1の実験結果を示すグラフである。
【図3】実施例2の実験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
12……ガラス基板 14……基板カセット 16……予備洗浄槽 17……酸性イオン水 18……超音波発生装置 20……薬液洗浄槽 21……混酸溶液 24……第1リンス槽 26……第2リンス槽 32……乾燥ボックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3B116 AA02 AB44 BB02 BB82 CA01 CC01 CC03 3B201 AA02 AA03 AB44 BB02 BB82 BB83 BB92 BB96 CA01 CB15

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラス表面に研磨粒子が付着したガラス基
    板から前記研磨粒子を洗浄除去するガラス基板の洗浄方
    法であって、前記ガラス基板を混酸溶液によって洗浄す
    る本洗浄工程の前段に、前記ガラス基板をpH4以下の
    酸性イオン水に浸漬し超音波洗浄する予備洗浄工程を設
    けたことを特徴とするガラス基板の洗浄方法。
  2. 【請求項2】前記予備洗浄工程における酸性イオン水の
    温度を50〜70℃とすることを特徴とする請求項1に
    記載のガラス基板の洗浄方法。
  3. 【請求項3】前記予備洗浄工程における超音波の周波数
    を35〜60kHzとすることを特徴とする請求項1に
    記載のガラス基板の洗浄方法。
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