CN110608607B - 烧结炉微区气氛的控制方法及烧结炉 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烧结炉微区气氛的控制方法，将烧结炉升温至设定的温度，通入反应气体，将装有物料的多层匣钵放置于烧结炉进口处；匣钵按照设定的程序进入烧结炉内，根据炉内各温区的气体检测仪检测到的炉内气氛具体组成情况，调节炉内各温区的气流量，保证炉内各温区的氧分压达到标准要求；在烧结炉内的升温和保温区域，从烧结炉上预留的测定孔以一定的角度插入气体干扰装置，并快速通入反应气体。本发明的烧结炉微区气氛的控制方法，通过气体干扰装置进行微区气流扰动，提高气体利用效率，改善反应气体与物料的接触面积和时间，提高物料的装填量，通过在烧结炉各个温区插入气体检测仪实时监控各温区内气氛组成，减少气体浪费。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料制作领域，尤其涉及一种烧结炉微区气氛的控制方法及烧结炉。
背景技术
目前，合成三元正极材料最主流的方法为先用共沉淀法合成三元前驱体，然后采用高温固相法合成最终产品，其中最为关键的步骤为窑炉煅烧。三元正极材料的煅烧过程由阳离子扩散速率控制，因此，在氧化气氛中煅烧，表面会聚集大量的氧气，使阳离子空位增加，有利于阳离子扩散的加速，促进煅烧。所以，三元正极材料的煅烧过程要确保有足够多的氧分压。通常厂家会通过减少煅烧量从而减少废气量或者选择简单增加进气量和排气量的方法来增加氧分压。但通过减少煅烧量的方式增加了单位能耗且不利于产能的提高，采用增加进气量和出气量的方式，虽然保证了氧分压，但会造成气体浪费，增加生产成本。另一方面，放置多层匣钵的窑炉上下层物料接触的气量不同，导致上下层物料性能存在差别，致使产品一致性不佳。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种烧结炉微区气氛的控制方法及烧结炉，其能够减少气体的用量同时增加物料的装填量，进而提高产能。
本发明提供一种烧结炉微区气氛的控制方法，用于制作锂电池的正极材料，所述烧结炉微区气氛的控制方法包括以下步骤：
步骤1，将烧结炉升温至设定的温度，通入反应气体，将装有物料的多层匣钵放置于烧结炉进口处；
步骤2，匣钵按照设定的程序进入烧结炉内，根据烧结炉内各温区的气体检测仪检测到的炉内气氛具体组成情况，调节烧结炉内各温区的气流量，保证烧结炉内各温区的氧分压达到标准要求；
步骤3，在烧结炉内的升温和保温区域，从烧结炉上预留的测定孔以一定的角度插入气体干扰装置，并通过气体干扰装置快速通入反应气体。
进一步的，所述烧结炉升温温度设定为200-1200℃。
进一步的，所述步骤1中通入的反应气体流量设定为0.1-1000m3/hr。
进一步的，所述多层匣钵设置为1-3层，每层放置的物料重量设定为 0.1-6kg。
进一步的，所述步骤2中控制烧结炉内各温区的氧气含量设定为达到 10％-99.99％。
进一步的，所述气体干扰装置插入的角度设置为0度-90度。
进一步的，所述步骤3中通入的反应气体的流量设定为0.1-100m3/hr。
进一步的，所述物料为氢氧化镍钴锰和氢氧化镍钴铝中任意一种与碳酸锂和氢氧化锂中任意一种以及添加剂的干混料，所述添加剂为Al、Ti、Mg、Zr、 Ca、Zn、B、F、V、Sr、Ba、Y、Nd、Cs、W、Mo、Ru、Rd或镧系元素化合物。
进一步的，所述测定孔位于所述烧结炉的顶部、侧面或底部。
进一步的，所述反应气体为空气、氧气或按比例混合的空氧混合气体。
一种烧结炉，其应用于所述烧结炉微区气氛的控制方法，包括炉膛，所述炉膛的顶部、侧面及底部设有进气口和测定孔，所述测定孔中设有气体干扰装置。
本发明的烧结炉微区气氛的控制方法，通过气体干扰装置进行微区气流扰动，可延长物料与反应气体接触的时间，提高气体利用效率，改善反应气体与物料的接触面积和时间及产品的一致性，提高物料的装填量，进而提升产能，通过在烧结炉各个温区插入气体检测仪实时监控各温区内气氛组成，在保证氧分压的基础上调整各区域气流量到合适的水平，从而减少气体浪费。
附图说明
图1为本发明第一实施方式中的烧结炉微区气氛的控制方法的流程示意图。
图2为本发明第一实施方式中的烧结炉的结构示意图。
主要元件符号说明
| 烧结炉 | 100 |
| 炉膛 | 10 |
| 进气口 | 20 |
| 测定孔 | 30 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“装设于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，图1为本发明一实施方式中的烧结炉微区气氛的控制方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
S11，将烧结炉升温至设定的温度，通入反应气体，将装有物料的多层匣钵放置于烧结炉进口处；
S12，匣钵按照设定的程序进入烧结炉内，根据烧结炉内各温区的气体检测仪检测到的炉内气氛具体组成情况，调节烧结炉内各温区的气流量，保证烧结炉内各温区的氧分压达到标准要求；
S13，在烧结炉内的升温和保温区域，从烧结炉预留的测定孔以一定的角度插入气体干扰装置，并通过气体干扰装置快速通入反应气体。
在本实施方式中，所述步骤S11中烧结炉内的升温温度设定为200-1200℃。
所述步骤S11中通入的反应气体流量设定为0.1-1000m3/hr。
所述步骤S11中多层匣钵设置为1-3层，每层放置的物料重量设定为0.1-6kg。
所述步骤S11中的物料为氢氧化镍钴锰和氢氧化镍钴铝中任意一种与碳酸锂和氢氧化锂中任意一种以及添加剂的干混料，其中添加剂为Al、Ti、Mg、Zr、 Ca、Zn、B、F、V、Sr、Ba、Y、Nd、Cs、W、Mo、Ru、Rd或镧系元素化合物。
所述步骤S12中控制烧结炉内各温区的氧气含量设定为达到10％-99.99％。
所述步骤S13中气体干扰装置插入的角度设置为0度-90度。
所述步骤S13中快速通入的反应气体流量设置为0.1-100m3/hr。
所述步骤S13中测定孔位于所述烧结炉的顶部、侧面、底部或其他地方。
所述烧结炉微区气氛的控制方法中的反应气体为空气、氧气或按比例混合的空氧混合气体。
在本实施方式中，所述烧结炉可以为用于三元材料烧结的实验炉、辊道窑或推板窑等。所述气体检测仪可以为便携式的、固定式的或在线检测式的各类检测仪。
如图2所示，图2为本发明一实施例中的烧结炉100的结构示意图，所述烧结炉100由耐火材料制成，所述烧结炉100包括炉膛10，匣钵设置在所述炉膛10中，所述炉膛10的顶部、侧面及底部设有进气口20和测定孔30，所述测定孔30中设有气体干扰装置。在本实施方式中，所述烧结炉100的侧面和底部设置有进气口20，所述烧结炉100的另一侧面和顶部设置有测定孔30，所述气体干扰装置为气流干扰枪。在其他实施方式中，所述进气口20可以设置在所述烧结炉100的顶部或其他位置，所述测定孔30可以设置在所述烧结炉100 的底部或其他位置。
下面将通过举例对本领域常用的方法和本发明提供的方法的对比作进一步说明。
本领域常用的三元材料烧结方法，具体包括以下步骤：
将烧结炉升温至设定的900℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM523干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有5kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵进入烧结炉，持续通入流量为100m3/hr的空气，开始烧结，将烧结后的物料组装成扣式电池，上下层匣钵烧结料在0.1C倍率下首次放电比容量分别为165mAh/g、153mAh/g。
本领域另一常用的三元材料烧结方法，具体包括以下步骤：
将烧结炉升温至设定的800℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM811干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有5kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵进入烧结炉，持续通入流量为100m3/hr的空气，开始烧结，将烧结后的物料组装成扣式电池，上下层匣钵烧结料在0.1C倍率下首次放电比容量分别为190mAh/g、178mAh/g。
以下为本发明实施方式提供的控制方法的具体应用举例。
例子1
将烧结炉升温至设定的900℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM523干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有5kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵按照设定的程序进入烧结炉，在烧结炉各温区内用气体检测仪检测烧结炉内气氛组成，在保证氧气含量达到15％的情况下，将各温区内的气体流量调节至80m3/hr；
在200～900℃升温及保温温区，通过烧结炉顶部和侧面预留的测定孔，将气体干扰装置以45°插入其中并快速打入空气，气体流量设置为5m3/hr；
将烧结后的物料组装成扣式电池，得到的上下匣钵中的烧结料0.1C倍率下首次放电比容量分别为166mAh/g、159mAh/g。
例子2
将烧结炉升温至设定的900℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM523干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有6kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵按照设定的程序进入烧结炉，在烧结炉各温区内用气体检测仪检测烧结炉内气氛组成，在保证氧气含量达到15％的情况下，将各温区内的气体流量调节至85m3/hr；
在200～900℃升温及保温温区，通过烧结炉顶部和侧面预留的测定孔，将气体干扰装置以45°插入其中并快速打入空气，气体流量设置为6m3/hr；
将烧结后的物料组装成扣式电池，得到的上下匣钵中的烧结料0.1C倍率下首次放电比容量分别为163mAh/g、158mAh/g。
例子3
将烧结炉升温至设定的800℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM811干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有5kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵按照设定的程序进入烧结炉，在烧结炉各温区内用气体检测仪检测烧结炉内气氛组成，在保证氧气含量达到90％的情况下，将各温区内的气体流量调节至80m3/hr；
在200～800℃升温及保温温区，通过烧结炉底部和侧面预留的测定孔，将气体干扰装置以45°插入其中并快速打入空气，气体流量设置为5m3/hr；
将烧结后的物料组装成扣式电池，得到的上下匣钵中的烧结料0.1C倍率下首次放电比容量分别为193mAh/g、182mAh/g。
例子4
将烧结炉升温至设定的800℃，烧结炉内通入空气，流量设定为100m3/hr，将NCM811干混料装入两层匣钵，上下层匣钵分别装有6kg物料，放置于烧结炉进口处；
匣钵按照设定的程序进入烧结炉，在烧结炉各温区内用气体检测仪检测烧结炉内气氛组成，在保证氧气含量达到90％的情况下，将各温区内的气体流量调节至85m3/hr；
在200～800℃升温及保温温区，通过烧结炉底部和侧面预留的测定孔，将气体干扰装置以45°插入其中并快速打入空气，气体流量设置为6m3/hr；
将烧结后的物料组装成扣式电池，得到的上下匣钵中的烧结料0.1C倍率下首次放电比容量分别为190mAh/g、180mAh/g。
对比本发明上述具体应用与本领域常用方法的具体过程与结果，可知本发明提供的方法在增加物料的装填量以及减小气体流量的情况下，仍然能达到甚至优于原先的制作结果。
本发明的烧结炉微区气氛的控制方法，通过气体干扰装置进行微区气流扰动，可延长物料与反应气体接触的时间，提高气体利用效率，改善反应气体与物料的接触面积和时间及产品的一致性，提高物料的装填量，通过在烧结炉各个温区插入气体检测仪实时监控各温区内气氛组成，在保证足够的氧气含量的基础上调整各区域气流量到合适的水平，从而减少气体浪费。
本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围的内，对以上实施方式所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围的内。
Claims (11)
1.一种烧结炉微区气氛的控制方法，用于制作锂电池的正极材料，其特征在于：所述烧结炉微区气氛的控制方法包括以下步骤：
步骤1，将烧结炉升温至设定的温度，通入反应气体，将装有物料的多层匣钵放置于烧结炉进口处；
步骤2，匣钵按照设定的程序进入烧结炉内，根据烧结炉内各温区的气体检测仪检测到的炉内气氛具体组成情况，调节烧结炉内各温区的气流量，保证烧结炉内各温区的氧分压达到标准要求；
步骤3，在烧结炉内的升温和保温区域，从烧结炉上预留的测定孔以一定的角度插入气体干扰装置，并通过气体干扰装置快速通入反应气体。
2.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述烧结炉升温温度设定为200-1200℃。
3.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述步骤1中通入的反应气体流量设定为0.1-1000m3/hr。
4.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述多层匣钵设置为1-3层，每层放置的物料重量设定为0.1-6kg。
5.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述步骤2中控制烧结炉内各温区的氧分压达到标准要求时，氧气含量设定为达到10％-99.99％。
6.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述气体干扰装置插入的角度设置为0度-90度。
7.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述步骤3中通入的反应气体的流量设定为0.1-100m3/hr。
8.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述物料为氢氧化镍钴锰和氢氧化镍钴铝中任意一种与碳酸锂和氢氧化锂中任意一种以及添加剂的干混料，所述添加剂为Al、Ti、Mg、Zr、Ca、Zn、B、F、V、Sr、Ba、Y、Nd、Cs、W、Mo、Ru、Rd或镧系元素化合物。
9.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述测定孔位于所述烧结炉的顶部、侧面或底部。
10.如权利要求1所述的烧结炉微区气氛的控制方法，其特征在于：所述反应气体为空气、氧气或按比例混合的空氧混合气体。
11.一种烧结炉，其应用如权利要求1-10任意一项所述的烧结炉微区气氛的控制方法，包括炉膛，所述炉膛的顶部、侧面及底部设有进气口和测定孔，其特征在于：所述测定孔中设有气体干扰装置。
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