CN1885595A - 一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法 - Google Patents

一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法 Download PDF

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张耀
钟志源
朱敏
欧阳柳章
曾美琴
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Abstract

本发明公开了一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法。方法如下：在氧化铝、氮化铝、石英或者表面氧化的硅片的衬底上采用磁控溅射法沉积一层Pt、Au或Al用作集流电极，在集流电极与衬底之间沉积一层Ti、Co或Cr用作过渡层；以层状结构LiCo1－xMxO2和尖晶石结构LiMn2－xMxO4中所包含金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐或醋酸盐为原料制备粉末前驱体，将粉末前驱体研磨、圆饼压制、分区段煅烧、炉冷得到脉冲激光沉积用靶材，然后采用脉冲激光沉积法在金属化的衬底上均匀沉积一层正极薄膜。该发明得到的薄膜正极结合力好，电极性能好，易于集成并且制备成本较低。

Description

一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法
                          技术领域
本发明涉及锂离子微电池，具体是指一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法。
                          背景技术
全固态锂离子薄膜电池是近几年发展起来的新型微电池，其原因在于随着纳、微米技术的发展，电子器件朝着微型化、集成化方向发展，其尺寸和功率不断减小。要应用这些微器件和系统或者增强其性能，迫切需要尺寸和功率与其相匹配的微型电源，尤其对于离线自主工作的微型器件和系统。目前商业化的电池所采用的材料加工制备方法以及电池结构决定了尺寸最小的纽扣电池也在毫米级别。而全固态锂离子薄膜微电池是采用薄膜技术制备的全新的微型电源，不仅其尺寸在微米级别，与微器件的尺寸相当，而且与传统电池相比具有比能量密度和比功率密度高，安全性能好，使用温度范围广，易于集成，循环寿命好的优点。因此，它作为储能器件集成于片上系统(system-on-chip)、微电子器件(如射频智能卡、非易失性动态随机存储器)，微电子机械系统(MEMS，如微型传感器阵列、微型执行器等)、可植入人体的芯片(如心脏起搏器)等，可以大大提高集成规模，减少电磁干扰和提高自主工作性能。目前，正极薄膜的制备方法主要有射频磁控溅射法、溶胶-凝胶旋涂法、静电喷涂法、水热法等，其中射频磁控溅射法需要高真空，成本高，并且薄膜成分一般偏离靶材成分，而其它方法制备的薄膜正极材料结合力差，易引入杂相，工艺难以控制或与微器件制备技术兼容性差等。
                          发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺点和不足，本发明提供一种基于绝缘陶瓷衬底的高性能可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，该方法解决了射频磁控溅射法沉积速率低、成本高、靶材难以制备或容易开裂、薄膜成分与靶材偏离大的缺点，也克服了其它方法与现有微器件制备技术兼容性差、薄膜正极与衬底结合力差以及电化学性能差的缺点。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，包括如下工艺步骤和工艺条件：
(1)衬底的准备和金属化：在氧化铝、氮化铝、石英或者表面氧化的硅片为材料的衬底上，采用磁控溅射法沉积一层Ti、Co或Cr作为过渡层，厚度为25～75nm，在过渡层上沉积一层Pt、Au或Al用作集流电极，厚度为100～300nm；
(2)靶材的制备：采用固相反应法、共沉淀法或者溶胶一凝胶法制备Lil+yCo1-xMxO2和LiyMn2-xMxO4粉末前驱体，其中M为Ni、Mn、Al、Co、Cr中的一种，0≤x≤1，y为补偿锂的挥发而多加的锂，y为0.05～0.3，然后采用球磨或手工研磨所得到的前驱体粉末，加入1～2wt％的聚乙烯醇即PVA造粒，在100～120℃烘干6～12小时后，采用100～200MPa冷压或加热压制成圆饼，分两个区段煅烧压制后的圆饼，第一区段温度为250～450℃，时间为1～3小时，第二区段温度为850～1200℃，时间为1～6小时，然后炉冷至室温；
(3)脉冲激光沉积：用248nmKrF或者193nmArF准分子激光，调整准分子激光脉冲频率为5～15Hz，脉冲宽度为10～25ns，聚焦在靶材上的脉冲激光能量密度为1～15Jcm-2，在高纯氧气气氛的不锈钢真空室中通过靶材和衬底的转动，在衬底上均匀沉积一层厚度为100～1200nm的正极薄膜，沉积后的薄膜采用真空室原位退火或者沉积后退火，退火温度为300～700℃，退火后即得到所要制备的全固态锂离子薄膜微电池正极。
为了更好的实现本发明，所述步骤(3)中靶材与衬底的距离为30～60mm，靶材和衬底的转动方向相反，靶材转速为5～15rpm，衬底的转速为5～15rpm；所述步骤(3)中高纯氧气气氛的不锈钢真空室中，压强为10～100Pa；所述步骤(3)脉冲激光沉积过程中，衬底的温度为10～600℃。所述步骤(2)中Lil+yCo1-xMxO2和LiyMn2-xMxO4粉末前驱体用Li、Co、M的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或醋酸盐为原料制备；所述步骤(2)中粉末前驱体制备时所采用固相反应法，具体方法为：将原料粉末均匀混合后高温煅烧，煅烧温度为100～800℃，时间为3～24h；所述步骤(2)中加热压制，加热温度为10～300℃；所述步骤(2)中圆饼煅烧在空气或者纯氧气流中进行。
一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极就是通过上述制备方法制备而成的。所制备出的微电池正极结构为：薄膜正极/集流电极/过渡层/陶瓷衬底。
与现有技术相比，本发明制备出的微电池正极有如下优点和有益效果：
(1)不需要获得高真空，沉积速率较高，靶材尺寸较小，因此制备成本相对较低；
(2)与现有微器件制备技术兼容，所得到的薄膜电极与衬底结合力好，有利于锂离子薄膜微电池的集成与应用。
(3)适应面广，如前所述，可以制备多种锂离子过渡金属氧化物薄膜正极材料，并且得到的薄膜正极材料与靶材成分偏离小，结晶性好，电化学性能优异。
                      具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
(1)衬底的准备和金属化：将抛光的硅片采用干法氧化法氧化，然后采用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为50nm、150nm，最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/氧化硅/硅。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Co＝1.3∶1称取LiCO2(99.99％)和Co3O4(99.5％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为750℃，得到前驱体Li1.3CoO2；研磨前驱体，并且加入1wt％的聚乙烯醇，120℃烘干6小时，研磨过筛后室温下压制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为150Mpa，压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在300℃保持2小时，然后升至900℃，保持6小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，氧分压为40Pa，衬底温度为300℃，用248nmKrF准分子激光，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为10Hz，脉冲激光能量密度为6Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为10rpm，靶材和衬底距离为50mm，采用真空室原位退火，控制沉积时间，沉积的薄膜厚度为1200nm，沉积后原位退火。
实施例2：
(1)衬底的准备和金属化：将抛光的硅片采用干法氧化法氧化，然后采用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为30nm、150nm，最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/氧化硅/硅。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Co＝1.05∶1称取LiCO2(99.99％)和Co3O4(99.5％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为750℃，得到前驱体Li1.05CoO2；研磨前驱体，并且加入1.5wt％的聚乙烯醇，100℃烘干12小时，研磨过筛后室温下压制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为200Mpa；压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在450℃保持2小时，然后升至1200℃，保持1小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，氧分压为60Pa，衬底温度为室温，用248nmKrF准分子激光，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为10Hz，脉冲激光能量密度为10Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为5rpm，靶材和衬底距离为40mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为200nm，对所得到的薄膜进行退火，温度为700℃，时间为60分钟。
实施例3：
(1)衬底的准备和金属化：将抛光的硅片采用干法氧化法氧化，然后采用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为50nm、300nm，最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/氧化硅/硅。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Co∶Ni＝1.1∶0.2∶0.8称取LiCO2(99.9％)、Co3O4(99.5％)和NiO(99.5％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为750℃，得到前驱体Li1.1Co0.2Ni0.8O2。研磨前驱体，并且加入1.5wt％的聚乙烯醇，110℃烘干8小时，研磨过筛后室温下压制制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为200Mpa，压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在300℃保持2小时，然后升至900℃，保持3小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，氧分压为60Pa，衬底温度为室温，用248nm KrF准分子激光，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为10Hz，脉冲激光能量密度为10Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为5rpm，靶材和衬底距离为50mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为400nm，对所得到的薄膜进行退火，温度为700℃，时间为60分钟。
实施例4：
(1)衬底的准备和金属化：将氧化铝陶瓷片抛光，用直流磁控溅射在抛光面上依次沉积Cr和Au，厚度分别为50nm、300nm，最后得到的衬底结构为Au(300nm)/Cr(50nm)/氧化铝陶瓷片。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Co∶Al＝1.2∶0.85∶0.15称取硝酸锂(99％)、硝酸钴(99％)和硝酸铝(99％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将球磨得到的混合物在150℃的烘箱中烘干，然后在300℃的马弗炉中预烧6小时，然后在750℃煅烧24小时，得到前驱体Li1.2Co0.85Al0.15O2；研磨前驱体，并且加入1wt％的聚乙烯醇，120℃烘干9小时，研磨过筛后室温下压制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为150MPa。压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结。先在450℃保持2小时，然后升至1000℃，保持3小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，用高纯氧气清洗真空室三次，氧分压为20Pa，衬底温度为500℃，用193nmArF准分子激光，脉冲宽度为10ns，脉冲频率为5Hz，脉冲激光能量密度为2Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为10rpm，靶材和衬底距离为60mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为1000nm，沉积后原位退火。
实施例5：
(1)衬底的准备和金属化：将氮化铝陶瓷片抛光，用直流磁控溅射在抛光面上依次沉积Cr和Au，厚度分别为75nm、300nm，最后得到的衬底结构为Au(300nm)/Cr(50nm)/氮化铝陶瓷片。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Co∶Cr＝1.2∶0.85∶0.15称取硝酸锂(99％)、硝酸钴(99％)和硝酸铬(99％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将球磨得到的混合物在150℃的烘箱中烘干，然后在300℃的马弗炉中预烧6小时，然后在750℃煅烧24小时，得到前驱体Li1.2Co0.85Cr0.15O2；研磨前驱体，并且加入1wt％的聚乙烯醇，120℃烘干9小时，研磨过筛后室温下压制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为150MPa。压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结。先在300℃保持2小时，然后升至1000℃，保持3小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，用高纯氧气清洗真空室三次，氧分压为20Pa，衬底温度为500℃，用193nmArF准分子激光，脉冲宽度为10ns，脉冲频率为5Hz，脉冲激光能量密度为2Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为10rpm，靶材和衬底距离为60mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为1000nm，沉积后原位退火。
实施例6：
(1)衬底的准备和金属化：在石英玻璃上用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为50nm、150nm；最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/石英。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Mn＝1.1∶2称取Li2CO3(99.9％)和MnCO3(99％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为600℃，得到前驱体Li1.1Mn2O4；研磨前驱体，并且加入1wt％的聚乙烯醇，120℃烘干12小时，研磨过筛后压制成Φ30×4mm的圆饼，压制温度为300℃，压力大小为150Mpa，压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在300℃保持2小时，然后升至950℃，保持3小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，用高纯氧气清洗真空室三次，氧分压为40Pa，衬底温度为400℃，用248nmKrF准分子激光，脉冲频率为10Hz，脉冲宽度为25ns，脉冲激光能量密度为5Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为10rpm，靶材和衬底距离为50mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为800nm，沉积后原位退火。
实施例7：
(1)衬底的准备和金属化：在氧化铝陶瓷上用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为50nm、150nm；最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/氧化铝陶瓷。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Mn＝1.2∶2称取LiCO2(99.99％)和MnO2(99.5％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为600℃，得到前驱体Li1.2Mn2O4；研磨前驱体，并且加入1.5wt％的聚乙烯醇，120℃烘干12小时，研磨过筛后压制成Φ30×4mm的圆饼，压制温度为150℃，压力大小为100Mpa，压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在300℃保持2小时，然后升至1100℃，保持2小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，用高纯氧气清洗真空室三次，氧分压为80Pa，衬底温度为室温，用248nmKrF准分子激光，脉冲频率为10Hz，脉冲宽度为20ns，脉冲激光能量密度为4Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为5rpm，靶材和衬底距离为30mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为300nm，对所得到的薄膜进行退火，温度为600℃，时间为60分钟。
实施例8：
(1)衬底的准备和金属化：将抛光的硅片采用干法氧化法氧化，用直流磁控溅射依次沉积Ti和Pt，厚度分别为50nm、150nm；最后得到的衬底结构为Pt(150nm)/Ti(50nm)/氧化硅/硅。
(2)靶材的制备：按摩尔比Li∶Mn∶Ni＝1.3∶1.5∶0.5称取LiCO2(99.9％)、MnO2(99.5％)和NiO(99.5％)，采用行星式球磨机在玛瑙介质球磨24小时混合均匀，将混合均匀的粉末在马弗炉中煅烧24小时，温度为600℃，得到前驱体Li1.3Mn1.5Ni0.5O2；研磨前驱体，并且加入1wt％的聚乙烯醇，120℃烘干6小时，研磨过筛后室温下压制成Φ30×4mm的圆饼，压力大小为150MPa。压制好的圆饼放入通入氧气的试管炉中分区段加热烧结，先在300℃保持2小时，然后升至900℃，保持3小时，随后炉冷。
(3)脉冲激光沉积：在不锈钢沉积室中，用高纯氧气清洗真空室三次，氧分压为40mbar，衬底温度为400℃，用248nmKrF准分子激光，脉冲频率为10Hz，脉冲宽度为25ns，脉冲激光能量密度为8Jcm-2，靶材和衬底转动速度均为15rpm，靶材和衬底距离为50mm，控制沉积时间，沉积薄膜厚度为500nm，沉积后原位退火。
如上所述，便可较好地实现本发明。

Claims (10)

1、一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤和工艺条件：
(1)衬底的准备和金属化：在氧化铝、氮化铝、石英或者表面氧化的硅片为材料的衬底上，采用磁控溅射法沉积一层Ti、Co或Cr作为过渡层，厚度为25～75nm，在过渡层上沉积一层Pt、Au或Al用作集流电极，厚度为100～300nm；
(2)靶材的制备：采用固相反应法、共沉淀法或者溶胶—凝胶法制备Li1+yCo1-xMxO2和LiyMn2-xMxO4粉末前驱体，其中M为Ni、Mn、Al、Co、Cr中的一种，0≤x≤1，y为0.05～0.3，然后采用球磨或手工研磨所得到的前驱体粉末，加入1～2wt％的聚乙烯醇，在100～120℃烘干6～12小时后，采用100～200MPa冷压或加热压制成圆饼，分两个区段煅烧压制后的圆饼，第一区段温度为250～450℃，时间为1～3小时，第二区段温度为850～1200℃，时间为1～6小时，然后炉冷至室温；
(3)脉冲激光沉积：用248nmKrF或者193nmArF准分子激光，调整准分子激光脉冲频率为5～15Hz，脉冲宽度为10～25ns，使准分子激光聚焦在靶材上的脉冲激光能量密度为1～15J cm-2，在高纯氧气气氛的不锈钢真空室中通过靶材和衬底的转动，在衬底上均匀沉积一层厚度为100～1200nm的正极薄膜，沉积后的薄膜采用真空室原位退火或者沉积后退火，退火后即得到所要制备的全固态锂离子薄膜微电池正极。
2、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中靶材与衬底的距离为30～60mm。
3、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中靶材和衬底的转动方向相反，靶材转速为5～15rpm，衬底的转速为5～15rpm。
4、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中脉冲激光沉积过程中，衬底的温度为10～600℃。
5、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中高纯氧气气氛的不锈钢真空室中，压强为10～100Pa。
6、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中正极薄膜沉积后，退火温度为300～700℃。
7、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Li1+yCo1-xMxO2和LiyMn2-xMxO4用Li、Co、M的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或醋酸盐为原料制备。
8、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中粉末前驱体制备时采用固相反应法，将原料粉末均匀混合后高温煅烧，煅烧温度为100～800℃，时间为3～24h。
9、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热压制，加热温度为10～300℃。
10、根据权利要求1所述的可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中圆饼煅烧在空气或者纯氧气流中进行。
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