CN109037633A - 一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，包括以下步骤：将高镍正极材料与包覆剂混合均匀后在空气或氧气气氛中，300～600℃下烧结4～10h得到改性高镍正极材料，所述烧结操作是在回转窑内进行。所述回转窑内径向设置有用于对回转窑内温区分区的隔仓板。所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。所述包覆剂包括Al、Mg的盐或氧化物、稀土元素氧化物及较高价态的过渡金属氧化物中的一种或多种。与现有技术相比，本发明方法具有操作简便、制造成本低廉，适合于工业化生产等优点。

Description

一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法。
背景技术
随着新能源汽车的快速发展，对于高容量高循环的三元材料需求急剧增加。高镍正极材料具有高比容量、价格低廉以及较好的环境友好性等优点，已成为最具前景的高容量锂离子电池正极材料之一。然而，高镍正极材料仍存在较差的循环寿命短、热稳定性以及储存性能差等缺点，严重阻碍了其商业化应用进程。高镍正极材料之所以会出现循环寿命短差，很大一部分原因是由于Li、Ni离子半径相近，制备及使用过程中容易发生锂镍混排，使其晶体结构出现缺陷，进而导致高镍正极材料高电压下循环衰退快、倍率性能差等问题。
针对高镍正极材料的上述缺点，人们进行了大量的改性研究，试图通过改性使之兼具高比容量和高稳定性的优势。对高镍正极材料的改性操作包括以下步骤：先合成高镍正极材料，之后再通过湿法或者干法的方式进行高镍正极材料的包覆，包覆完后的材料需要进行热处理。现有技术中，烧结的热处理装置通常为推板窑或者辊道窑，然而这类热处理装置由于需要上下装钵，导致能耗高、产能低、投资大，此外，还极易引入杂质。因此，对现有技术中的高镍正极材料改性操作中的热处理方式进行改进具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产效率和产能均更高的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，包括以下步骤：将高镍正极材料与包覆剂混合均匀后在空气或氧气气氛中，300～600℃下烧结4～10h得到改性高镍正极材料，所述烧结操作是在回转窑内进行。
进一步地，所述回转窑内径向设置有用于对回转窑内温区分区的隔仓板。
进一步地，所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。
进一步地，所述包覆剂选自A包括Al的盐或氧化物、稀土元素氧化物及较高价态的Bi、Sn、Ce、Ti、Mo、Zr、V、Cr、Nb等过渡金属高价态氧化物的一种或多种，所述过渡金属优选为Ti或Zr。
进一步地，所述包覆剂的金属元素的质量为所述高镍正极材料质量的0.1～0.5％。
进一步地，所述高镍正极材料的通式为LiNixCoyM1-x-yO2，其中，所述x≥0.6，M为Mn或Al。
本发明的有益效果在于：本发明方案利用回转窑进行热处理，不需要装钵，材料直接进炉烧结，产能和效率都能得到大幅度的提高，避免了传统技术中需要上下装钵，导致效率低下，劳动强度大，引入杂质可能性增加等问题；本发明方案通过对高镍正极材料进行包覆改性，使得改性后的高镍正极材料兼具高放电比容量、良好的循环稳定性及高倍率性能等优点，同时本发明方法操作简便、制造成本低廉，适合于工业化生产。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，包括以下步骤：将高镍正极材料与包覆剂混合均匀后在空气或氧气气氛中，300～600℃下烧结4～10h得到改性高镍正极材料，所述烧结操作是在回转窑内进行。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明方案利用回转窑进行热处理，不需要装钵，材料直接进炉烧结，产能和效率都能得到大幅度的提高，避免了传统技术中需要上下装钵，导致效率低下，劳动强度大，引入杂质可能性增加等问题；本发明方案通过对高镍正极材料进行包覆改性，使得改性后的高镍正极材料兼具高放电比容量、良好的循环稳定性及高倍率性能等优点，同时本发明方法操作简便、制造成本低廉，适合于工业化生产。
进一步地，所述回转窑内径向设置有用于对回转窑内温区分区的隔仓板。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：在陶瓷导热层内壁设置多块隔仓板，当加热装置在转动过程中，隔仓板对物料进行阻挡，避免加热装置转动过程中，物料沿陶瓷导热层滑动，确保加热保温区内的物料受热均匀，通过交错设置的隔仓板，可以更准确地控制物料的运行时间，操作简便可靠。
进一步地，所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。
进一步地，所述包覆剂选自A包括Al的盐或氧化物、稀土元素氧化物及较高价态的Bi、Sn、Ce、Ti、Mo、Zr、V、Cr、Nb等过渡金属高价态氧化物的一种或多种，所述过渡金属优选为Ti或Zr。
进一步地，所述包覆剂的金属元素的质量为所述高镍正极材料质量的0.1～0.5％。
进一步地，所述高镍正极材料的通式为LiNixCoyM1-x-yO2，其中，所述x≥0.6，M为Mn或Al。
本发明的实施例一为：一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，包括以下步骤：S1、利用两条回转窑对共沉淀氢氧化物前驱体和一水合氢氧化锂分别进行脱水处理，其中共沉淀氢氧化物前驱体(镍钴锰的氢氧化物)回转窑中的脱水温度为550℃，脱水时间为1小时；一水合氢氧化锂回转窑中的脱水温度为250℃，脱水时间为1小时；所述再将脱水处理后的共沉淀氢氧化物前驱体和一水合氢氧化锂计量后，经多功能混合机混合(按Li与镍钴锰物质的量之和的比为1.05：1混合)后，装钵后在氧气流中一次烧结制得高镍多元正极材料，所述烧结的温度为750℃，烧结时间为12h。
S2、将高镍正极材料与包覆剂在钵匣内混合均匀后在氧气气氛中，300℃下二次烧结4h得到改性高镍正极材料，所述二次烧结操作是在回转窑内进行。所述回转窑的加热区内壁上设有多块隔仓板，且多块所述隔仓板沿所述回转窑轴向设置且由所述回转窑的内壁沿径向方向延伸，相邻隔仓板间设有间隙。所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。所述包覆剂为纳米氧化锆。所述包覆剂的金属元素的质量为所述高镍正极材料质量的0.1％。所述高镍正极材料为NCM811。
本发明的实施例二为：一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，包括以下步骤：S1、利用两条回转窑对共沉淀氢氧化物前驱体和一水合氢氧化锂分别进行脱水处理，其中共沉淀氢氧化物前驱体(镍钴锰的氢氧化物)回转窑中的脱水温度为450℃，脱水时间为1.5小时；一水合氢氧化锂回转窑中的脱水温度为150℃，脱水时间为1.5小时；所述再将脱水处理后的共沉淀氢氧化物前驱体和一水合氢氧化锂计量后，经多功能混合机混合(按Li与镍钴锰物质的量之和的比为1.1：1混合)后，装钵后在空气流中一次烧结制得高镍多元正极材料，所述烧结的温度为1000℃，烧结时间为8h。
S2、将高镍正极材料与包覆剂在钵匣内混合均匀后在空气气氛中，600℃下二次烧结10h得到改性高镍正极材料，所述烧结操作是在回转窑内进行。所述回转窑的加热区内壁上设有多块隔仓板，且多块所述隔仓板沿所述回转窑轴向设置且由所述回转窑的内壁沿径向方向延伸，相邻隔仓板间设有间隙。所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。所述包覆剂为纳米三氧化二铝。所述包覆剂的金属元素的质量为所述高镍正极材料质量的0.5％。
综上所述，本发明提供一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，该方法具有操作简便、制造成本低廉，适合于工业化生产等优点。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：将高镍正极材料与包覆剂混合均匀后在空气或氧气气氛中，300～600℃下烧结4～10h得到改性高镍正极材料，所述烧结操作是在回转窑内进行。
2.根据权利要求1所述的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述回转窑内径向设置有用于对回转窑内温区分区的隔仓板。
3.根据权利要求2所述的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述隔仓板的高度为所述回转窑内壁内径的一半。
4.根据权利要求1所述的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述包覆剂包括Al、Mg的盐或氧化物、稀土元素氧化物及较高价态的过渡金属氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物为Ti或Zr。
6.根据权利要求1所述的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述包覆剂的金属元素的质量为所述高镍正极材料质量的0.1～0.5％。
7.根据权利要求1所述的利用回转窑热处理生产改性高镍正极材料的方法，其特征在于：所述高镍正极材料的通式为LiNixCoyM1-x-yO2，其中，所述x≥0.6，M为Mn或Al。
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Granted publication date: 20220222

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Pledgor: HUNAN DEJINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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