CN110582820A - 烧结磁体的制造方法及烧结磁体 - Google Patents

烧结磁体的制造方法及烧结磁体 Download PDF

Info

Publication number
CN110582820A
CN110582820A CN201880028380.6A CN201880028380A CN110582820A CN 110582820 A CN110582820 A CN 110582820A CN 201880028380 A CN201880028380 A CN 201880028380A CN 110582820 A CN110582820 A CN 110582820A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
rare earth
sintered magnet
ndfeb
ndh
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201880028380.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110582820B (zh
Inventor
崔益赈
李正九
印埈昊
权纯在
鱼贤洙
催晋赫
金仁圭
申恩贞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Chem Ltd
Original Assignee
LG Chem Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LG Chem Ltd filed Critical LG Chem Ltd
Priority claimed from PCT/KR2018/014849 external-priority patent/WO2019107929A1/ko
Publication of CN110582820A publication Critical patent/CN110582820A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110582820B publication Critical patent/CN110582820B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0572Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes with a protective layer
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/142Thermal or thermo-mechanical treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/005Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/086Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together sintered
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35Iron
    • B22F2301/355Rare Earth - Fe intermetallic alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2202/00Physical properties
    • C22C2202/02Magnetic

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

根据本发明的一个示例性实施方案,烧结磁体的制造方法包括:通过使用还原‑扩散法制备基于NdFeB的粉末;将基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末混合;在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理;以及在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结,其中稀土氢化物粉末为NdH2粉末、或NdH2和PrH2的混合粉末。

Description

烧结磁体的制造方法及烧结磁体
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年11月28日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0160623号和2018年11月6日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0135441号的优先权和权益,其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及烧结磁体及其制造方法。更特别地,本发明涉及通过向由还原-扩散法制备的基于NdFeB的合金粉末中添加作为烧结助剂的稀土氢化物来进行的烧结磁体的制造方法,以及通过这样的方法制造的基于NdFeB的烧结磁体。
背景技术
作为具有作为稀土元素的钕(Nd)、铁(Fe)和硼(B)的化合物(Nd2Fe14B)的组成的永磁体,基于NdFeB的磁体自其1983年开发以来已被用作通用永磁体30年。这样的基于NdFeB的磁体被用于各种领域,例如电子信息、汽车工业、医疗设备、能源和运输。特别地,根据近来的轻量化和小型化趋势,其被用于诸如机床、电子信息装置、家用电器、移动电话、机器人电动机、风力发电机、汽车用小型电动机和驱动电动机的产品。
基于NdFeB的磁体的一般制造已知为基于金属粉末冶金法的带铸造法/模铸造法或熔纺法。首先,在带铸造法/模铸造法的情况下,其是这样的过程:通过加热使金属例如钕(Nd)、铁(Fe)或硼(B)熔融以产生铸锭,并通过微粉化步骤将晶粒颗粒粗粉碎以形成微粒。重复该过程以获得粉末,使所述粉末在磁场下经受压制过程和烧结过程以制造各向异性烧结磁体。
此外,熔纺法是这样的方法:其中使金属元素熔融然后将其倒入高速旋转的轮中进行淬火,进行喷射研磨,然后与聚合物共混以形成粘结磁体,或者进行压制以制造磁体。
然而,所有这些方法都需要粉碎过程,在粉碎过程中需要长的时间,并且在粉碎之后需要包覆粉末表面的过程。
发明内容
技术问题
本公开致力于提供具有改善的密实度的基于NdFeB的烧结磁体,其通过将稀土氢化物粉末和由固相还原-扩散法制备的基于NdFeB的合金粉末混合并对其进行热处理而防止基于NdFeB的烧结磁体的主相分解。
技术方案
本发明的一个示例性实施方案提供了烧结磁体的制造方法,其包括:通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末;将基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末混合;在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理;以及在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结,其中稀土氢化物粉末为NdH2粉末、或NdH2和PrH2的混合粉末。
在NdH2和PrH2的混合粉末中,NdH2和PrH2的混合重量比可以在75:25至80:20的范围内。经热处理的混合物在1000℃至1100℃的温度下的烧结可以进行30分钟至4小时。
在基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末的混合中,稀土氢化物粉末的含量可以在1重量%至25重量%的范围内。
所制造的烧结磁体的晶粒尺寸可以为1μm至10μm。
在600℃至850℃的温度下的混合物的热处理中,稀土氢化物可以被分离成稀土金属和H2气体,并且H2气体可以被除去。
在基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末的混合中还可以包含Cu粉末。
稀土氢化物粉末与Cu粉末的含量比按重量计可以为7:3。
通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末可以包括:通过将氧化钕、硼和铁混合来制备第一混合物;通过向第一混合物中添加钙并将它们混合来制备第二混合物;以及将第二混合物加热至800℃至1100℃的温度。
根据本发明的一个示例性实施方案,可以通过使用以下步骤制造烧结磁体:通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末;将基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末混合;在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理;以及在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结。
根据本发明的示例性实施方案,烧结磁体可以包含Nd2Fe14B,其晶粒尺寸可以在1μm至10μm的范围内,并且稀土氢化物粉末的含量可以在1重量%至25重量%的范围内。
发明效果
如上所述,根据本示例性实施方案,可以制造具有改善的密实度的基于NdFeB的烧结磁体,其通过将稀土氢化物粉末和由固相还原-扩散法制备的基于NdFeB的合金粉末混合并对其进行热处理而防止基于NdFeB的合金粉末的主相分解。
附图说明
图1示出了实施例3中制造的烧结磁体(橙色线,12.5重量%的NdH2)和比较例1中制造的烧结磁体(黑色线)的XRD图。
图2示出了实施例3中制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像。
图3和图4分别示出了不同含量比的基于NdFeB的磁体粉末和NdH2粉末的XRD图案和扫描电子显微镜图像。
图5示出了通过将NdH2的含量比设定为10重量%而制造的烧结磁体的矫顽力、剩余磁化强度和BHmax的测量结果。
图6示出了实施例4和5中制造的烧结磁体的B-H测量结果。
图7示出了通过实施例4制造的烧结磁体的XRD结果,图8示出了通过实施例5制造的烧结磁体的XRD结果。
图9示出了实施例6中制造的烧结磁体的B-H测量结果。
图10示出了实施例7中制造的烧结磁体的B-H测量结果。
图11示出了通过实施例6制造的烧结磁体的XRD结果。
图12示出了通过实施例7制造的烧结磁体的XRD结果。
具体实施方式
现在将对根据本发明的一个实施方案的制造烧结磁体的方法进行详细地描述。根据本示例性实施方案的烧结磁体的制造方法可以是Nd2Fe14B烧结磁体的制造方法。即,根据本示例性实施方案的烧结磁体的制造方法可以是基于Nd2Fe14B的烧结磁体的制造方法。Nd2Fe14B烧结磁体是永磁体,并且可以称为钕磁体。
根据本公开的烧结磁体的制造方法包括:通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末;将基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末混合;在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理;以及在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结,
稀土氢化物粉末为NdH2粉末、或NdH2和PrH2的混合粉末。
在这种情况下,经热处理的混合物在1000℃至1100℃的温度下的烧结可以进行30分钟至4小时。
在根据本公开的烧结磁体的制造方法中,通过使用还原-扩散法形成基于NdFeB的粉末。因此,不需要单独的粉碎过程(例如粗粉碎、氢粉碎和喷射研磨)或者表面处理过程。此外,将通过还原-扩散法制备的基于NdFeB的粉末与稀土氢化物粉末(NdH2粉末、或NdH2和PrH2的混合粉末)混合,以进行热处理和烧结,从而在基于NdFeB的粉末和主相晶粒的晶界处形成富Nd区域和NdOx相。在这种情况下,x可以在1至4的范围内。因此,当通过对根据本实施方案的磁体粉末进行烧结来制造烧结磁体时,可以抑制烧结过程期间主相颗粒的分解。
在下文中,将对各步骤进行更详细地描述。
首先,将描述通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末。通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末可以包括:通过将氧化钕、硼和铁混合来制备第一混合物;通过向第一混合物中添加钙并将它们混合来制备第二混合物;以及将第二混合物加热至800℃至1100℃的温度。
该制造方法是将源材料(例如氧化钕、硼和铁)混合,并在800℃至1100℃的温度下通过源材料的还原和扩散形成Nd2Fe14B合金粉末的方法。具体地,在氧化钕、硼和铁的混合物中氧化钕、硼和铁的摩尔比可以为1:14:1至1.5:14:1。氧化钕、硼和铁是用于制备Nd2Fe14B金属粉末的源材料,并且当满足所述摩尔比时,可以以高产率制备Nd2Fe14B合金粉末。当摩尔比为1:14:1或更小时,可能发生Nd2Fe14B的主相分解,并且可能不形成富Nd的晶界相,而当摩尔比为1.5:14:1或更大时,由于Nd量过量而剩余还原的Nd,并且在后处理中剩余的Nd变为Nd(OH)3或NdH2
将混合物加热至800℃至1100℃的温度可以在惰性气体气氛下进行10分钟至6小时。当加热时间小于10分钟时,可能无法充分合成金属粉末,而当加热时间大于6小时时,金属粉末的尺寸变大并且一次颗粒可能聚集。
由此制备的金属粉末可以为Nd2Fe14B。此外,所制备的金属粉末的尺寸可以在0.5μm至10μm的范围内。此外,根据一个示例性实施方案制备的金属粉末的尺寸可以在0.5μm至5μm的范围内。
因此,通过在800℃至1100℃的温度下加热源材料来制备Nd2Fe14B合金粉末,并且Nd2Fe14B合金粉末变成钕磁体并且表现出优异的磁特性。通常,为了制备Nd2Fe14B合金粉末,使源材料在1500℃至2000℃的高温下熔融,然后淬火以形成源材料块,并使该块经受粗粉碎和氢粉碎以获得Nd2Fe14B合金。
然而,这样的方法需要用于使源材料熔融的高温,并且需要将源材料冷却并随后粉碎的过程,因此过程时间长并且复杂。此外,经粗粉碎的Nd2Fe14B合金粉末需要单独的表面处理过程以增强耐腐蚀性并改善电阻等。
然而,当通过如本示例性实施方案中的还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末时,通过使源材料在800℃至1100℃的温度下还原和扩散来制备Nd2Fe14B合金粉末。在这种情况下,由于合金粉末的尺寸形成为数微米,因此单独的粉碎过程不是必须的。更具体地,在本示例性实施方案中制备的金属粉末的尺寸可以在0.5μm至10μm的范围内。特别地,通过控制用作源材料的铁粉末的尺寸,可以控制所制备的合金粉末的尺寸。
然而,当通过还原-扩散法制备磁体粉末时,形成了作为在制造过程中产生的副产物的氧化钙,并且需要用于除去氧化钙的过程。为了除去氧化钙,可以使用蒸馏水或碱性水溶液洗涤所制备的磁体粉末。在该清洗过程中,所制备的磁体粉末颗粒暴露于水溶液中的氧,使得进行通过水溶液中残留的氧使所制备的磁体粉末颗粒表面氧化,从而在其表面上形成氧化物包覆层。
该氧化物包覆层使得难以对磁体粉末进行烧结。此外,高的氧含量加速了磁性颗粒的主相分解,从而使永磁体的物理特性劣化。因此,难以使用具有高氧含量的还原-扩散磁体粉末制造烧结磁体。
然而,根据本发明的一个示例性实施方案的制造方法通过如下过程改善了所制造的烧结磁体的可烧结性并且抑制了主相分解:将稀土氢化物粉末与通过使用还原-扩散法制备的基于NbFeB的粉末混合,并对混合物进行热处理和烧结以在烧结磁体内部的晶界处或烧结磁体的主相晶粒的晶界区域处形成富Nd区域和NdOx相。因此,可以制造具有富Nd晶界相的高密度的烧结永磁体。
接着,将基于NdFeB的粉末和稀土氢化物粉末混合。在该步骤中,稀土氢化物粉末的含量可以在1重量%至25重量%的范围内。
稀土氢化物可以包含单一的粉末,并且可以为不同粉末的混合物。例如,稀土元素氢化物可以包含单一的NdH2。或者,稀土氢化物可以为NdH2和PrH2的混合粉末。当稀土氢化物为NdH2和PrH2的混合粉末时,NdH2和PrH2的混合重量比可以在75:25至80:20的范围内。
当稀土氢化物粉末的含量小于1重量%时,作为液相烧结助剂的颗粒之间可能无法发生充分的润湿,使得烧结可能无法充分地进行并且可能无法充分抑制NdFeB主相分解。当稀土氢化物粉末的含量大于25重量%时,烧结磁体中NdFeB主相的体积比可能降低,剩余磁化强度值可能降低,并且颗粒可能通过液相烧结而过度生长。当晶粒尺寸由于颗粒的过度生长而增加时,因为其容易遭受反向磁化而使矫顽力降低。
优选地,稀土氢化物粉末的含量可以在3重量%至10重量%的范围内。
接着,在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理。在该步骤中,稀土氢化物被分离成稀土金属和氢气,并且氢气被除去。例如,当稀土氢化物粉末为NdH2时,NdH2被分离成Nd和H2气体,并且H2气体被除去。换言之,在600℃至850℃下的热处理是从混合物中除去氢的过程。在这种情况下,热处理可以在真空气氛中进行。
接着,在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结。在这种情况下,经热处理的混合物在1000℃至1100℃的温度下的烧结可以进行30分钟至4小时。该烧结过程也可以在真空气氛中进行。在该烧结步骤中,诱导通过Nd的液相烧结。具体地,通过Nd的液相烧结在通过常规还原-扩散法制备的基于NdFeB的粉末与所添加的稀土氢化物NdH2粉末之间发生,并且在烧结磁体内部的晶界处或烧结磁体的主相晶粒的晶界区域处形成富Nd区域和NdOx相。由此形成的富Nd区域或NdOx相在用于制造烧结磁体的烧结过程中防止主相颗粒的分解。因此,可以稳定地制造烧结磁体。
所制造的烧结磁体可以具有高密度,并且晶粒尺寸可以在1μm至10μm的范围内。
因此,在根据本发明的示例性实施方案的烧结磁体中,通过将稀土氢化物粉末与通过使用还原-扩散法制备的基于NbFeB的粉末混合,并对混合物进行热处理和烧结而在基于NdFeB的粉末的晶界处或主相晶粒的晶界处形成富Nd区域和NdOx相。这些富Nd区域和NdOx相可以改善磁体粉末的可烧结性并且抑制烧结过程期间主相颗粒的分解。
所制造的烧结磁体的晶粒尺寸可以为1μm至10μm。在这样的烧结磁体中,可以形成富Nd区域或NdOx相。因此,当通过对磁体粉末进行烧结来制造磁体时,可以防止烧结磁体内部的主相分解。
在下文中,将对根据本发明的一个示例性实施方案的烧结磁体的制造方法进行描述。
实施例1:基于NdFeB的磁体粉末的形成
将3.2679g的Nd2O3、0.1000g的B、7.2316g的Fe和1.75159g的Ca与用于控制其颗粒的细度指数(fineness number)和尺寸的金属氟化物CaF2和CuF2均匀地混合。将它们容纳在具有任意待压缩形状的不锈钢容器中,然后使混合物在管式电炉中在惰性气体(Ar、He等)气氛中在950℃的温度下反应0.5小时至6小时。
接着,将反应产物在研钵中研磨以通过分离过程将其分离成细颗粒,然后进行清洗过程以除去作为还原副产物的CaO和Ca。对于非水性清洗,将6.5g至7.0g的NH4NO3与所合成的粉末均匀混合,然后浸入200ml或更少的甲醇中。为了有效清洗,将均化和超声清洗交替重复一次或两次。用相同量的甲醇重复清洗过程约两次以除去作为剩余的CaO与NH4NO3之间的反应产物的Ca(NO)3。可以重复清洗过程直到获得澄清的甲醇。最后,用丙酮漂洗,然后真空干燥以完成洗涤,然后获得单一的Nd2Fe14B粉末颗粒。
实施例2:与NdH2的混合和烧结
将10质量%至25质量%的NdH2粉末与8g通过使用实施例1中描述的方法制备的基于NdFeB的粉末颗粒(Nd2Fe14B)混合。向其中添加作为润滑剂的丁醇,使其经受磁场模制,然后在真空烧结炉中在150℃下进行脱脂过程1小时并在300℃下进行1小时。接着,在650℃下进行热处理过程1小时作为脱氢过程,并在1050℃下进行烧结过程1小时。
实施例3:12.5重量%的用作烧结助剂的NdH2
在实施例2中,添加12.5重量%的NdH2以制造烧结磁体。
比较例1:不使用烧结助剂
未将NdH2与实施例1中制备的基于NdFeB的磁性粉末混合,并且向其中添加作为润滑剂的丁醇,使其经受磁场模制,然后在150℃下进行脱脂过程1小时并在300℃进行1小时。接着,在真空烧结炉中在650℃下进行热处理过程1小时,并在1050℃下进行烧结过程1小时。
实施例4:使用NdH2和PrH2的混合粉末的混合和烧结
为了制备Nd2.0Fe13BGa0.01,0.05Al0.05Cu0.05,将33.24g的Nd2O3、1.04g的B、0.40g的AlF3、0.65g的CuCl2和0.12g的GaF3加入乐基因(Nalgene)瓶中,用涂料振荡器混合30分钟,然后向其中加入69.96g的Fe,用涂料振荡器混合30分钟,最后向其中加入16.65g的Ca,用管式混合器混合1小时。
接着,将混合物加入具有被碳片包围的内部的SUS管中,并在管式电炉中在惰性气体(Ar或He)环境中在950℃下反应10分钟。将粉末加入含有硝酸铵的乙醇中,并通过使用均化器清洗10分钟至30分钟,然后加入经清洗的粉末、乙醇、氧化锆球(与粉末相比重量比为6倍)和硝酸铵(初始清洗中用量的1/10),然后用管式混合器粉碎粉末颗粒2小时,用丙酮清洗并干燥。
向8g基于Nd的粉末中添加10重量%至12重量%的(Nd+Pr)H2粉末(其中在干燥气氛或己烷气氛中粉碎的NdH2和PrH2以75:25或80:20的比例混合的粉末),向其中添加作为润滑剂的丁醇(或硬脂酸锌)以使其经受磁场模制,并将混合物在真空烧结炉中在1030℃下烧结2小时。
实施例5:使用单一的NdH2粉末的混合和烧结
将10质量%至25质量%的NdH2粉末与8g以与实施例4中相同的方式制备的基于Nd的粉末混合,向其中添加作为润滑剂的丁醇,使其经受磁场模制,并将混合物在真空烧结炉中在1050℃下烧结1小时。
实施例6:用不同含量的NdH2的混合和烧结(3%)
为了制备Nd2.5Fe13.3B1.1Cu0.05Al0.15,将37.48g的Nd2O3、1.06g的B、0.28g的Cu和0.36g的Al加入乐基因瓶中,用涂料振荡器混合30分钟,然后向其中加入66.17g的Fe,用涂料振荡器混合30分钟,最后向其中加入20.08g的Ca,用管式混合器混合1小时。
接着,将混合物加入具有被碳片包围的内部的SUS管中,并在管式电炉中在惰性气体(Ar或He)环境中在950℃下反应10分钟。将粉末加入含有硝酸铵的乙醇中,并通过使用均化器清洗10分钟至30分钟,然后加入经清洗的粉末、乙醇、氧化锆球(与粉末相比重量比为6倍)和硝酸铵(初始清洗中用量的1/10),然后用管式混合器粉碎粉末颗粒2小时,用丙酮清洗并干燥。
向8g以与实施例4中相同的方式制备的基于Nd的粉末中添加3重量%的NdH2粉末,向其中添加作为润滑剂的丁醇,使其经受磁场模制,并将混合物在真空烧结炉中在1030℃下烧结2小时。
实施例7:用不同含量的NdH2的混合和烧结(5%)
以与实施例6中相同的方式制备8g基于Nd的粉末。向8g通过以上方法制备的基于Nd的粉末中添加5重量%的NdH2粉末,向其中添加作为润滑剂的丁醇,使其经受磁场模制,并将混合物在真空烧结炉中在1030℃下烧结2小时。
评估例1
图1中示出了实施例3中制造的烧结磁体(橙色线)和比较例1中制造的烧结磁体(黑色线)的XRD图。此外,图2中示出了实施例3中制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像。
参照图1,其中未添加NdH2的比较例1(黑色线)显示出由NdFeB主相分解引起的α-Fe峰。然而,其中添加NdH2的实施例3(橙色线)未显示出由NdFeB主相分解引起的α-Fe峰。因此,可以看出,通过添加NdH2抑制了所制造的烧结磁体的NdFeB的主相分解。
参照图2,可以确定实施例3中制造的烧结磁体以高密度均匀烧结。
通过实施例2和比较例1,一定量的NdH2显示出抑制NdFeB主相分解并且赋予可烧结性以改善密实度的效果。
评估例2
在不同含量比的NdFeB磁体粉末和NdH2粉末下评估XRD图案和扫描电子显微镜图像,并在图3和4中示出。
图3示出了当包含25%的NdH2时的XRD图案和扫描电子显微镜图像。参照图3,可以看出,当包含25%的NdH2时,没有观察到α-Fe峰,因此NdFeB主相分解得到了抑制,并且可以看出即使在扫描电子显微镜图像中也形成密实的烧结磁体。
图4示出了使用其中以7:3的比例混合有NdH2和Cu的粉末代替NdH2的结果。参照图4,在这种情况下,与图1和图3相似,可以确定没有观察到α-Fe峰。因此,可以确定NdFeB主相分解得到了抑制。从扫描电子显微镜图像可以确定,观察到晶粒尺寸大于使用单一的NdH2粉末的情况,并且通过在制成Nd-Cu共晶熔融合金的同时促进NdFeB颗粒的烧结实现了晶粒粗化。
通过评估例2的结果可以确定,即使在本发明的描述范围内改变NdH2的含量或者使用具有Cu的混合物时,NdFeB主相分解也得到了抑制并且可烧结性也得到了改善。
评估例3
测量通过实施例2制造的烧结磁体的矫顽力、剩余磁化强度和BHmax,并在图5中示出。
向待烧结的基于NdFeB的磁体粉末中添加10重量%的NdH2,剩余磁化强度值为12.11kG,矫顽力为10.81kOe,以及BHmax值为35.48MGOe(兆高斯奥斯特)。
评估例4
测量实施例4和5中制造的烧结磁体的B-H,并在表1和图6中示出。图7和图8中示出了通过实施例4和5制造的烧结磁体的XRD结果。图7示出了通过实施例4制造的烧结磁体的XRD结果,以及图8示出了通过实施例5制造的烧结磁体的XRD结果。
[表1]
评估例5
测量实施例6和7中制造的烧结磁体的B-H,并在表2和图9及图10中示出。图9对应于实施例6,图10对应于实施例7。在图11和图12中示出了通过实施例6和7制造的烧结磁体的XRD结果。图11示出了通过实施例6制造的烧结磁体的XRD结果,图12示出了通过实施例7制造的烧结磁体的XRD结果。
因此,在本发明的范围内,可以确定即使在不同含量的NdH2下其也具有优异的效果。
[表2]
3重量%NdH<sub>2</sub> 5重量%NdH<sub>2</sub>
Br 12.30kG 12.42kG
H<sub>cj</sub> 12.23kOe 12.37kOe
BH<sub>max</sub> 38.29MGOe 38.88MGOe
如上所述,根据本公开的制造方法通过将由使用还原-扩散法制备的基于NbFeB的粉末与NdH2粉末混合,并对混合物进行热处理和烧结而改善了所制备的磁体粉末的可烧结性并且抑制了烧结过程中主相颗粒的分解。因此,当通过对磁体粉末进行烧结来制造磁体时,可以防止磁体粉末内部的主相分解。
虽然已经结合目前被认为是实用的示例性实施方案描述了本发明,但是应理解,本发明不限于所公开的实施方案,而是相反地,旨在涵盖包括在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等效布置。

Claims (11)

1.一种烧结磁体的制造方法,所述方法包括:
通过使用还原-扩散法制备基于NdFeB的粉末;
将所述基于NdFeB的粉末与稀土氢化物粉末混合;
在600℃至850℃的温度下对混合物进行热处理;以及
在1000℃至1100℃的温度下对经热处理的混合物进行烧结,
其中所述稀土氢化物粉末为NdH2粉末、或NdH2和PrH2的混合粉末。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中
在所述NdH2和PrH2的混合粉末中,NdH2和PrH2的混合重量比在75:25至80:20的范围内。
3.根据权利要求1所述的制造方法,其中
所述经热处理的混合物在1000℃至1100℃的温度下的烧结进行30分钟至4小时。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其中
在所述基于NdFeB的粉末和所述稀土氢化物粉末的混合中,所述稀土氢化物粉末的含量在1重量%至25重量%的范围内。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其中
所制造的烧结磁体的晶粒尺寸为1μm至10μm。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其中
在600℃至850℃的温度下的所述混合物的热处理中,所述稀土氢化物被分离成稀土金属和H2气体,并且所述H2气体被除去。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其中
在所述基于NdFeB的粉末和所述稀土氢化物粉末的混合中,还包含Cu粉末。
8.根据权利要求7所述的制造方法,其中
所述稀土氢化物粉末与所述Cu粉末的含量比按重量计为7:3。
9.根据权利要求1所述的制造方法,其中
通过使用所述还原-扩散法制备所述基于NdFeB的粉末包括:
通过将氧化钕、硼和铁混合来制备第一混合物;
通过向所述第一混合物中添加钙并将它们混合来制备第二混合物;以及
将所述第二混合物加热至800℃至1100℃的温度。
10.一种烧结磁体,通过使用根据权利要求1至权利要求9中任一项所述的制造方法制造。
11.一种烧结磁体,包含
Nd2Fe14B,
其中晶粒尺寸在1μm至10μm的范围内,以及
所添加的稀土氢化物粉末的含量在10重量%至25重量%的范围内。
CN201880028380.6A 2017-11-28 2018-11-28 烧结磁体的制造方法及烧结磁体 Active CN110582820B (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20170160623 2017-11-28
KR10-2017-0160623 2017-11-28
KR1020180135441A KR102093491B1 (ko) 2017-11-28 2018-11-06 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
KR10-2018-0135441 2018-11-06
PCT/KR2018/014849 WO2019107929A1 (ko) 2017-11-28 2018-11-28 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110582820A true CN110582820A (zh) 2019-12-17
CN110582820B CN110582820B (zh) 2021-05-18

Family

ID=66844961

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880028380.6A Active CN110582820B (zh) 2017-11-28 2018-11-28 烧结磁体的制造方法及烧结磁体

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11657933B2 (zh)
EP (1) EP3605570B1 (zh)
JP (1) JP6968202B2 (zh)
KR (1) KR102093491B1 (zh)
CN (1) CN110582820B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102411584B1 (ko) 2018-10-22 2022-06-20 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
KR102589893B1 (ko) * 2019-09-26 2023-10-16 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
KR102650623B1 (ko) * 2019-09-27 2024-03-21 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
KR102647274B1 (ko) 2019-09-30 2024-03-12 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
KR102632582B1 (ko) * 2019-10-07 2024-01-31 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
KR102658773B1 (ko) * 2019-10-15 2024-04-17 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
KR102600123B1 (ko) * 2019-10-16 2023-11-07 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
CN114743783B (zh) * 2022-04-11 2024-05-10 安徽省瀚海新材料股份有限公司 一种降低烧结钕铁硼磁体氧含量的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04221805A (ja) * 1990-12-20 1992-08-12 Tdk Corp 希土類焼結合金の製造方法および永久磁石の製造方法
CN1261717A (zh) * 1998-11-25 2000-08-02 日立金属株式会社 矩形比提高的r-t-b系稀土烧结磁体及其制造方法
CN102576603A (zh) * 2010-03-31 2012-07-11 日东电工株式会社 永久磁铁及永久磁铁的制造方法
CN104690270A (zh) * 2015-03-08 2015-06-10 北京工业大学 一种利用烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法
JP2016082176A (ja) * 2014-10-21 2016-05-16 日産自動車株式会社 高保磁力磁石の製造方法
CN107000063A (zh) * 2014-08-15 2017-08-01 城市矿业公司 晶粒边界工程

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4767450A (en) * 1984-11-27 1988-08-30 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Process for producing the rare earth alloy powders
GB2201426B (en) * 1987-02-27 1990-05-30 Philips Electronic Associated Improved method for the manufacture of rare earth transition metal alloy magnets
JPH04120238A (ja) * 1990-09-11 1992-04-21 Tdk Corp 希土類焼結合金の製造方法および永久磁石の製造方法
KR950013979B1 (ko) * 1993-07-12 1995-11-18 엘지금속주식회사 희토류-천이금속-붕소계 영구자석의 제조방법
CN1044648C (zh) 1997-05-22 1999-08-11 南开大学 共沉淀还原扩散法制备钕铁硼永磁合金
JP2000054011A (ja) * 1998-08-10 2000-02-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法
DE19912470B4 (de) 1999-03-19 2005-06-02 Vacuumschmelze Gmbh Verbundteil und Verfahren zu dessen Herstellung
US6444052B1 (en) * 1999-10-13 2002-09-03 Aichi Steel Corporation Production method of anisotropic rare earth magnet powder
CN101996721B (zh) * 2009-08-11 2012-05-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种提高烧结钕铁硼矫顽力的方法
JPWO2011070827A1 (ja) 2009-12-09 2013-04-22 愛知製鋼株式会社 希土類異方性磁石とその製造方法
JP2011146645A (ja) * 2010-01-18 2011-07-28 Toyota Motor Corp 希土類異方性磁石の製造方法
KR101252064B1 (ko) 2011-04-12 2013-04-12 선문대학교 산학협력단 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법
CN103065787B (zh) * 2012-12-26 2015-10-28 宁波韵升股份有限公司 一种制备烧结钕铁硼磁体的方法
TW201517075A (zh) * 2013-06-17 2015-05-01 Urban Mining Technology Company 再生磁鐵以產生具有改善或恢復磁性性能的 nd-fe-b 磁鐵
JP2015008231A (ja) 2013-06-25 2015-01-15 住友電気工業株式会社 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法
KR101354138B1 (ko) 2013-07-30 2014-01-27 한국기계연구원 네오디뮴-철-붕소계 합금 분말의 제조방법
KR101534717B1 (ko) 2013-12-31 2015-07-24 현대자동차 주식회사 희토류계 자석 제조 방법
KR101548684B1 (ko) 2014-04-18 2015-09-11 고려대학교 산학협력단 희토류계 소결 자석의 제조방법
CN104036946A (zh) * 2014-06-11 2014-09-10 北京工业大学 一种利用废旧永磁电机磁钢制备高性能高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的方法
CN104036948A (zh) * 2014-06-11 2014-09-10 北京工业大学 一种利用废旧永磁电机磁钢制备高性能再生烧结钕铁硼磁体的方法
US9728310B2 (en) 2015-03-08 2017-08-08 Beijing University Of Technology Short-process method for preparing sintered NdFeB magnets with high magnetic properties recycling from NdFeB sludge
KR101734298B1 (ko) 2015-09-18 2017-05-24 한국기계연구원 환원-확산 공정에 의한 Nd-Fe-B계 자성분말의 제조방법
CN105304252B (zh) * 2015-11-18 2018-10-09 内蒙古包钢稀土磁性材料有限责任公司 一种无重稀土高性能钕铁硼永磁体及其制造方法
KR101733181B1 (ko) * 2016-05-02 2017-05-08 성림첨단산업(주) 희토류 소결 자석의 제조방법
KR102100759B1 (ko) 2016-11-08 2020-04-14 주식회사 엘지화학 금속 분말의 제조 방법 및 금속 분말
CN106710768A (zh) 2016-12-27 2017-05-24 浙江大学 一种添加氢化钕提高钕铈铁硼烧结磁体矫顽力的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04221805A (ja) * 1990-12-20 1992-08-12 Tdk Corp 希土類焼結合金の製造方法および永久磁石の製造方法
CN1261717A (zh) * 1998-11-25 2000-08-02 日立金属株式会社 矩形比提高的r-t-b系稀土烧结磁体及其制造方法
CN102576603A (zh) * 2010-03-31 2012-07-11 日东电工株式会社 永久磁铁及永久磁铁的制造方法
CN107000063A (zh) * 2014-08-15 2017-08-01 城市矿业公司 晶粒边界工程
JP2016082176A (ja) * 2014-10-21 2016-05-16 日産自動車株式会社 高保磁力磁石の製造方法
CN104690270A (zh) * 2015-03-08 2015-06-10 北京工业大学 一种利用烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20200203068A1 (en) 2020-06-25
EP3605570A4 (en) 2020-05-06
US11657933B2 (en) 2023-05-23
JP6968202B2 (ja) 2021-11-17
EP3605570A1 (en) 2020-02-05
EP3605570B1 (en) 2021-04-07
CN110582820B (zh) 2021-05-18
KR20190062187A (ko) 2019-06-05
JP2020521316A (ja) 2020-07-16
KR102093491B1 (ko) 2020-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110582820B (zh) 烧结磁体的制造方法及烧结磁体
CN109641277B (zh) 用于制备金属粉末的方法和金属粉末
CN111902898B (zh) 用于制备烧结磁体的方法和烧结磁体
US11365464B2 (en) Method for preparing magnetic powder and magnetic material
KR20200144853A (ko) 소결 자석의 제조 방법
WO2019107929A1 (ko) 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
CN114223044B (zh) 生产烧结磁体的方法
CN111095444B (zh) 用于生产磁性粉末的方法和磁性粉末
KR102658773B1 (ko) 소결 자석의 제조 방법
JP7164250B2 (ja) 焼結磁石の製造方法
JP7325726B2 (ja) 磁石粉末の製造方法およびこれによって製造された焼結磁石
CN111132783B (zh) 制备磁性粉末的方法及磁性粉末
KR102318331B1 (ko) 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
KR102317014B1 (ko) 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말
KR20210045243A (ko) 소결 자석의 제조 방법
KR20200023109A (ko) 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant