JP2011146645A - 希土類異方性磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い異方性を付与することにより磁化を高めた希土類異方性磁石を製造する方法を提供する。
【解決手段】Yを含む希土類元素Rの水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に、更にR2Fe14B粉末を混合し、得られた混合粉末を磁場中で圧粉成形した後、脱水素処理を行なうことを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法が提供される。
【選択図】図1
【解決手段】Yを含む希土類元素Rの水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に、更にR2Fe14B粉末を混合し、得られた混合粉末を磁場中で圧粉成形した後、脱水素処理を行なうことを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法が提供される。
【選択図】図1
Description
本発明は、磁化を向上させた希土類異方性磁石の製造方法に関する。
ネオジム磁石(Nd2Fe14B)で代表される希土類磁石は、磁束密度が高く極めて強力な永久磁石として種々の用途に用いられている。優れた磁気特性を得るために、微細な結晶粒径を確保する製法が行なわれている。
特許文献1には、磁石材料の結晶粒径を微細化するためにHDDR技術を使用した製造方法が開示されている。HDDR技術は、HD(hydrogenation-decomposition:水素化・相分解)とDR(desorption-recombination:脱水素化・再結合)の2工程に分かれる。上記方法は、R−Fe−B系磁石粉末の製造方法であり、R(Yを含む希土類元素の1種以上)の水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末を原料とし、これらの混合粉末を高温で脱水素処理することにより再結合反応を起こし、磁石粉末を製造する。すなわち、HDDR技術のDR工程を利用して、下記反応により希土類磁石を合成する。
RH2+Fe2B+Fe→R2Fe14B
しかし、上記方法は微細な結晶粒を実現できるものの、異方性を利用した磁化向上が行なわれていない。すなわち、ボールミル混合後にペレット状に圧粉してから脱水素をおこなってNdFeB磁石を作製しているが、この方法ではペレット内のNdH2、Fe2B、Feの結晶方位がバラバラになっているため、最終的に製造されるNdFeB磁石の結晶方位もバラバラで配向が弱い。すなわち、異方性が低く大きな磁化が得られない。
しかし、上記方法は微細な結晶粒を実現できるものの、異方性を利用した磁化向上が行なわれていない。すなわち、ボールミル混合後にペレット状に圧粉してから脱水素をおこなってNdFeB磁石を作製しているが、この方法ではペレット内のNdH2、Fe2B、Feの結晶方位がバラバラになっているため、最終的に製造されるNdFeB磁石の結晶方位もバラバラで配向が弱い。すなわち、異方性が低く大きな磁化が得られない。
本発明は、高い異方性を付与することにより磁化を高めた希土類異方性磁石を製造する方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明によれば、Yを含む希土類元素Rの水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に、更にR2Fe14B粉末を混合し、得られた混合粉末を磁場中で圧粉成形した後、脱水素処理を行なうことを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法が提供される。
本発明によれば、脱水素処理の前に核となるR2Fe14B粉末を混合し、磁場中でR2Fe14Bを配向させてから脱水素処理を行なうことによって、脱水素処理時に新たに生成される核の結晶方位が最初に混合したR2Fe14Bとの相互作用で揃い、最終的に得られるNdFeB磁石の異方性が高まる。
従来は、下記の方法により希土類磁石を製造していた。
<従来の製造方法>
(1)原料粉末
希土類元素水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末を混合
(2)圧粉成形
(3)高温で脱水素・再結合
これに対して本発明では、下記の方法により製造する。
(1)原料粉末
希土類元素水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末を混合
(2)圧粉成形
(3)高温で脱水素・再結合
これに対して本発明では、下記の方法により製造する。
(1)原料粉末
希土類元素水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に加えて、更に製造対象とする希土類磁石粉末を混合
(2)磁場中で圧粉成形
(3)高温で脱水素・再結合
すなわち、本発明の特徴として、従来の原料粉末に加えて更に希土類磁石粉末を混合し、混合粉末の圧粉成形を磁場中で行なう。
本願において「希土類元素」とは、ランタノイド元素に加えYも含まれる用語として使用する。
希土類元素水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に加えて、更に製造対象とする希土類磁石粉末を混合
(2)磁場中で圧粉成形
(3)高温で脱水素・再結合
すなわち、本発明の特徴として、従来の原料粉末に加えて更に希土類磁石粉末を混合し、混合粉末の圧粉成形を磁場中で行なう。
本願において「希土類元素」とは、ランタノイド元素に加えYも含まれる用語として使用する。
以下に、Nd2Fe14B磁石の製造を典型例として説明する。
(1)原料粉末の調製
NdH2(希土類元素水素化物)粉末、Fe2B(フェロボロン)粉末、Fe(鉄)粉末、Nd2Fe14B(製造対象とする希土類磁石)粉末をボールミルで混合して、混合粉末とする。
NdH2(希土類元素水素化物)粉末、Fe2B(フェロボロン)粉末、Fe(鉄)粉末、Nd2Fe14B(製造対象とする希土類磁石)粉末をボールミルで混合して、混合粉末とする。
このとき添加したNd2Fe14B(以下「添加Nd2Fe14B」と呼ぶ)が、後工程の脱水素処理時に核となり再結合反応が起きる。新たに生成される核の方位が、ボールミル時に混合した添加Nd2Fe14Bとの相互作用で揃う。
添加Nd2Fe14B(希土類磁石)粉末の配合割合は、10wt%〜30wt%が望ましい。10wt%未満であると、添加Nd2Fe14Bによる異方化の効果が少なく、磁気特性にバラツキが生じる。30wt%を超えると、添加Nd2Fe14Bを核とした粗大な相が多くなり、保磁力が低下する。
ボールミル処理時間は、10分〜60分が望ましい。10分より短いと、粉末の混合が不十分であり、磁気特性にバラツキが生ずる。60分より長いと不純物混合の虞がある。
(2)磁場中での圧粉・成形
磁場中で圧粉・成形することにより、後工程の脱水素処理時に添加Nd2Fe14Bを核として生成粉末が配向し、製造される磁石の異方性が高まる。
磁場の強さとしては1000Oe以上、好ましくは5000Oe以上を印加する。
磁場中で圧粉・成形することにより、後工程の脱水素処理時に添加Nd2Fe14Bを核として生成粉末が配向し、製造される磁石の異方性が高まる。
磁場の強さとしては1000Oe以上、好ましくは5000Oe以上を印加する。
添加Nd2Fe14Bは結晶磁気異方性が高いので、磁化容易軸であるc軸が磁場方向に向いた配向状態になる。
(3)高温での脱水素・再結合
脱水素処理温度は、600℃〜900℃が望ましい。600℃未満では脱水素されず、再結合反応が起きない。900℃を超えると結晶粒の粗大化が起きて保磁力が低下する。
脱水素処理温度は、600℃〜900℃が望ましい。600℃未満では脱水素されず、再結合反応が起きない。900℃を超えると結晶粒の粗大化が起きて保磁力が低下する。
脱水素処理時間は、水上捕集等の方法を用いて放出量を測定し、水素が完全に抜けるまで行なう。残留水素量が多いと再結合反応が不十分になり、保磁力が低下する。
本発明の方法により、下記の条件および手順によりNdFeB希土類磁石を製造した。
(A)Nd水素化物の作製
室温において、水素圧力1MPaでNd10gを水素化してNdH2とした。
(Nd:高純度化学社製)
室温において、水素圧力1MPaでNd10gを水素化してNdH2とした。
(Nd:高純度化学社製)
(B)Nd2Fe14Bの作製
Nd15Fe77B8の配合で秤量した試薬をアーク溶解してインゴットを得た。
インゴットの均質化処理を、Ar雰囲気、昇温速度200℃/h、1000℃×20h、高温速度200℃/hで行なった。
次いで、カッターミル、乳鉢などにより50〜100μmに粉砕した。
Nd15Fe77B8の配合で秤量した試薬をアーク溶解してインゴットを得た。
インゴットの均質化処理を、Ar雰囲気、昇温速度200℃/h、1000℃×20h、高温速度200℃/hで行なった。
次いで、カッターミル、乳鉢などにより50〜100μmに粉砕した。
(C)混合処理
<配合>
NdH2 FeB Fe Nd2Fe14B
0.6g 0.15g 0.9g 0.3g
(FeB、Fe:高純度化学社製)
<ボールミル処理>
400rpm、60分間(FRITCH社製 遊星型ボールミル)
<配合>
NdH2 FeB Fe Nd2Fe14B
0.6g 0.15g 0.9g 0.3g
(FeB、Fe:高純度化学社製)
<ボールミル処理>
400rpm、60分間(FRITCH社製 遊星型ボールミル)
(D)磁場中での圧粉・成形
1000Oeの磁場をかけながら手動プレスにて圧粉・成形した。
1000Oeの磁場をかけながら手動プレスにて圧粉・成形した。
(E)脱水素処理
反応容器に試料を装入し1×10−4Paに真空引きした。
昇温速度25℃/minで750℃に昇温して保持した。
放出水素量を水上捕集で測定し、水素が出なくなったところで炉冷した。
反応容器に試料を装入し1×10−4Paに真空引きした。
昇温速度25℃/minで750℃に昇温して保持した。
放出水素量を水上捕集で測定し、水素が出なくなったところで炉冷した。
(F)粉砕
得られた希土類磁石試料を乳鉢で50〜100μmに粉砕した。
得られた希土類磁石試料を乳鉢で50〜100μmに粉砕した。
〔従来例〕
比較のために従来法によりNd2Fe14B希土類磁石を作製した。
実施例とは下記の操作が異なる。
上記の操作(B)は行なわなかった。
上記(C)混合処理において、Nd2Fe14Bは用いなかった。
上記(D)圧粉・成形処理において、磁場は用いなかった。
その他の操作は実施例と同様に行った。
比較のために従来法によりNd2Fe14B希土類磁石を作製した。
実施例とは下記の操作が異なる。
上記の操作(B)は行なわなかった。
上記(C)混合処理において、Nd2Fe14Bは用いなかった。
上記(D)圧粉・成形処理において、磁場は用いなかった。
その他の操作は実施例と同様に行った。
<磁気特性の評価>
実施例および従来例の試料を粉末測定用ケース内に液体状に溶かしたパラフィンと共に装入した。
試料に5000Oeの磁場をかけながらパラフィンを温めて溶かし試料を配向させた。
この状態で振動式磁束計(VSM)を用いて磁化曲線を測定した。
実施例および従来例の試料を粉末測定用ケース内に液体状に溶かしたパラフィンと共に装入した。
試料に5000Oeの磁場をかけながらパラフィンを温めて溶かし試料を配向させた。
この状態で振動式磁束計(VSM)を用いて磁化曲線を測定した。
図1に、実施例および従来例について、測定した磁化曲線を示す。
図1から分かるように、本発明の実施例による試料は、従来例による試料と比較すると、保磁力は同等(約7kG)であり、飽和磁化が97.6emu/g→115.8emu/gに向上し、残留磁化が67.5emu/g→81.4emu/gに向上した。
図1から分かるように、本発明の実施例による試料は、従来例による試料と比較すると、保磁力は同等(約7kG)であり、飽和磁化が97.6emu/g→115.8emu/gに向上し、残留磁化が67.5emu/g→81.4emu/gに向上した。
従来は、核となるNd2Fe14Bが脱水素処理時に生成されるため、Nd2Fe14Bの方位を制御することができなかった。本発明によれば、脱水素処理の前に、核となるNd2Fe14Bを添加し、この添加Nd2Fe14Bを磁場中で配向させてから脱水素処理を行なうことによって、脱水素処理時の再結合反応により新たに生成される核の結晶方位が添加Nd2Fe14Bとの相互作用により揃い、最終的に得られるNdFeB磁石の異方性が向上し、飽和磁化、残留磁化が向上した。
本発明によれば、高い異方性を付与することにより磁化を高めた希土類異方性磁石を製造する方法が提供される。
Claims (3)
- Yを含む希土類元素Rの水素化物粉末、フェロボロン粉末、鉄粉末に、更にR2Fe14B粉末を混合し、得られた混合粉末を磁場中で圧粉成形した後、脱水素処理を行なうことを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法。
- 請求項1において、上記R2Fe14B粉末を上記混合粉末全体の重量に対して10〜30wt%の割合で混合することを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法。
- 請求項1または2において、上記脱水素処理を600〜900℃の温度で行なうことを特徴とする希土類異方性磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010008306A JP2011146645A (ja) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | 希土類異方性磁石の製造方法 |
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JP2010008306A JP2011146645A (ja) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | 希土類異方性磁石の製造方法 |
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JP2011146645A true JP2011146645A (ja) | 2011-07-28 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020521316A (ja) * | 2017-11-28 | 2020-07-16 | エルジー・ケム・リミテッド | 焼結磁石の製造方法および焼結磁石 |
-
2010
- 2010-01-18 JP JP2010008306A patent/JP2011146645A/ja active Pending
Cited By (2)
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US11657933B2 (en) | 2017-11-28 | 2023-05-23 | Lg Chem, Ltd. | Manufacturing method of sintered magnet, and sintered magnet |
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