CN110441409B - 一种苓桂术甘汤的质量检测方法 - Google Patents

一种苓桂术甘汤的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了苓桂术甘汤的质量检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备；步骤3、线性回归方程的建立；步骤4、含量测定。本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性之特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。

Description

一种苓桂术甘汤的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及苓桂术甘汤的质量检测方法。
背景技术
苓桂术甘汤为经典名方，被医家应用近两千年之久，具有确切疗效，故而被收录在2018年4月份国家公布的《古代经典名方目录(第一批)》中。本方出自东汉时期张仲景所著的《金匮要略》，主治“心下有痰饮，胸胁支满，目眩”。
现代临床医家以苓桂术甘汤为基础方，进行化裁药味、合方、联合针灸、联合西医西药等，治疗现代多种疾病，如慢性心力衰竭、心律失常、风湿性心脏病、心绞痛]、心肌炎等，疗效确切。苓桂术甘汤还在眩晕症、头痛、血管性痴呆、过敏性鼻炎等方面应用广泛。
现代药理研究发现，甘草中甘草酸具有抗炎症、抗病毒、调节免疫力等多种药理作用；甘草苷具有抗抑郁、保护神经系统、止咳等方面作用；肉桂酸具有抗氧化、抗血栓等作用；白术内酯Ⅰ具有一定抗炎作用，促进大鼠胃肠消化吸收，有效增强唾液淀粉酶的活性；茯苓多糖具有抗氧化、增强免疫力、抗癌、保肝等作用。
目前关于苓桂术甘汤的质量检测方法较少，本发明采用高效液相色谱法建立苓桂术甘汤的质量检测方法，对苓桂术甘汤中的有效成分甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ进行准确的分析，对全面客观评价苓桂术甘汤的质量具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的补足，提供一种苓桂术甘汤的质量检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价苓桂术甘汤的质量，对控制苓桂术甘汤的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：
分别称取茯苓，桂枝，白术，甘草，置于煎药壶中，再加入6～12倍量的水，煎煮提取1～2h，滤过，减压浓缩，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程；
步骤4、含量测定
取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中4种成分的含量。
作为优选方案，以上所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：
分别称取茯苓60g，桂枝45g，白术45g，甘草30g，置于煎药壶中，再加入6倍量的水，煎煮提取2h，滤过，减压浓缩，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，步骤2中混合对照品溶液的制备：精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，步骤3和步骤4的液相色谱条件为：色谱柱:YMC-Pack ODS-A，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm，肉桂酸检测波长为290nm；含量：10μL；流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.1％磷酸水溶液，洗脱梯度。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，梯度洗脱程序如下：
时间 乙腈(体积比％) 0.1％磷酸水溶液(体积比％)
0-10min 15％ 85％
10-70min 15％-40％ 85％-60％
70-120min 40％-100％ 60％-0
120-125min 100％-15％ 0-85％
125-130min 15％ 85％
。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，步骤3线性回归方程为：
甘草苷线性回归方程为：Y＝2E+06X-3444.5，R2＝0.9999；
肉桂酸线性回归方程为：Y＝6E+06X-6682.1，R2＝0.9999；
甘草酸铵线性回归方程为：Y＝489623X-5292.3，R2＝0.9999；
白术内酯Ⅰ线性回归方程为：Y＝1E+06X-2325.4，R2＝0.9999。
检测条件的优化
1、在色谱条件进行优化方面
本发明比较了甲醇-乙腈、甲醇-0.1％磷酸水、乙腈-水、乙腈-0.1％磷酸水、甲醇-0.1％冰醋酸水、乙腈-0.1％冰醋酸水等不同洗脱液，不同洗脱系统在不同梯度下的洗脱效果，比对结果发现以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相时，苓桂术甘汤中主要成分能达到较好的分离效果，故最终选定以乙腈-0.1％磷酸水为流动相。为了得到良好的分离度，本发明对梯度洗脱程序进行了大量实验筛选。结果表明
Figure BDA0002103012710000031
为最佳梯度洗脱方式，可取得很好的分离度。
有益效果：
1、本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性之特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。
2、本发明提供的苓桂术甘汤的质量检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的237nm下高效液相色谱图。图中A甘草苷、B肉桂酸、C甘草酸铵、D白术内酯Ⅰ。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所述试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例用到的仪器与试剂如下：
仪器与材料
1.1实验仪器
BP211D型万分之一精度分析天平(赛多利斯)，FA1004N型十万分之一精度电子分析天平(赛多利斯)，3L全自动陶瓷煎药壶(市售万长龙牌，含Fast、Slow档)，AF-20A型500克密封摇摆式中药粉碎机(广州市旭朗机械设备有限公司)，HH-6型数字显视恒温水浴锅(常州市江南实验仪器厂)，SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)，瑞士步琦RE-52型旋转蒸发仪(BUCHI)，岛津IC-20AD型高效液相色谱仪，岛津UV-1800型可见-紫外分光光度计，移液枪(100-1000μL，大龙兴创仪器)，KQ5200DE型数控超声波清洗器(频率：40KHz，昆山市超声仪器有限公司)。
1.2实验试剂及材料
甘草苷(含量以94.9％计，批号111610-201005，购自中国药品生物制品检定所)、甘草酸单铵盐(HPLC≥98％，购自上海同田生物技术有限公司)、肉桂酸(CAS：140-10-3，HPLC≥98％，购自南京森贝伽生物科技有限公司)、桂皮醛(HPLC≥97.8％，购自江苏永健医药科技有限公司)、白术内酯Ⅰ(HPLC≥98％，购自成都瑞芬思生物科技有限公司)、葡萄糖对照品(HPLC≥99.5％，江西佰草源生物科技有限公司)，水为江苏海昇药业有限公司制剂车间所制备的纯化水，甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
药材批次如下表1：
表1药材批次
Figure BDA0002103012710000041
实施例1
一种苓桂术甘汤的质量检测方法，包括以下步骤：
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：
以表1药材，称取茯苓60g，桂枝45g，白术45g，甘草30g，置于煎药壶中，再加入6倍量的水，煎煮提取2h，滤过，减压浓缩，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得10批供试品溶液。
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液。
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC，如图1所示，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程；
甘草苷线性回归方程为：Y＝2E+06X-3444.5，R2＝0.9999；
肉桂酸线性回归方程为：Y＝6E+06X-6682.1，R2＝0.9999；
甘草酸铵线性回归方程为：Y＝489623X-5292.3，R2＝0.9999；
白术内酯Ⅰ线性回归方程为：Y＝1E+06X-2325.4，R2＝0.9999。
步骤4、含量测定
取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中4种成分的含量。结果如表3：
其中步骤3和步骤4的液相色谱条件为：色谱柱:YMC-Pack ODS-A，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm，肉桂酸检测波长为290nm；含量：10μL；流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.1％磷酸水溶液，洗脱梯度如下表2：
表2梯度洗脱方式
时间 乙腈(体积比％) 0.1％磷酸水溶液(体积比％)
0-10min 15％ 85％
10-70min 15％-40％ 85％-60％
70-120min 40％-100％ 60％-0
120-125min 100％-15％ 0-85％
125-130min 15％ 85％
。
表3供试品中各化合物的含量
Figure BDA0002103012710000063
实施例2方法学考察
1、精密度
选取实施例1制备得供试品溶液，连续进样6次，记录四种成分在相应检测波长下的相对保留时间和相对峰面积，并计算相对保留时间、相对峰面积的RSD。仪器精密度数据见表4。
表4精密度数据
Figure BDA0002103012710000062
结果各成分相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5％，表明仪器精密度良好。
2、重复性
取实施例1制备得到的供试品6份，按实施例1的色谱条件进样检测，记录四种成分的相对保留时间以及相对峰面积，并计算相对保留时间、相对峰面积的RSD。四种成分重复性数据见表5。
表5甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ重复性数据
Figure BDA0002103012710000071
结果四种成分的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5.0％，表明本方法的重复性良好。
3、稳定性
取实施例1制备得到的供试品溶液，分别于0h，4h，8h，12h，24h按实施例1下色谱条件进样测定，记录甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ峰的相对保留时间和相对峰面积，数据见表6，并计算RSD。
表6甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ稳定性数据
Figure BDA0002103012710000072
结果表明，四种成分的相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％，表明供试品在24h内稳定性良好。
以上实验结果表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法，稳定性好、精密度高、重复性好，能全面客观评价苓桂术甘汤的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本发明技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：
分别称取茯苓，桂枝，白术，甘草，置于煎药壶中，再加入6~12倍量的水，提取1~3次，每次1~2h，滤过，减压浓缩，取浓缩物加适量甲醇溶解定容，过0.45µm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液；
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC进行分析，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析，计算线性回归方程；
步骤4、含量测定
取步骤（1）的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析，将峰面积代入步骤（3）的线性回归方程，计算供试品溶液中4种成分的含量；
所述的步骤3和步骤4的液相色谱条件为：色谱柱: YMC-Pack ODS-A，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm，肉桂酸检测波长为290nm；含量：10μL；流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.1%磷酸水溶液，洗脱梯度方式如下：
时间 乙腈/体积比% 0.1%磷酸水溶液/体积比% 0-10min 15% 85% 10-70min 15%-40% 85%-60% 70-120min 40%-100% 60%-0 120-125min 100%-15% 0-85% 125-130min 15% 85%
。
2.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：
分别称取茯苓60g，桂枝45g，白术45g，甘草30g，置于煎药壶中，再加入6倍量的水，煎煮提取2次，每次2h，滤过，滤液减压浓缩，取浓缩物加适量甲醇溶解定容，过0.45µm微孔滤膜，滤过，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤3线性回归方程为：
甘草苷线性回归方程为：Y=2E+06X-3444.5，R2=0.9999；
肉桂酸线性回归方程为：Y=6E+06X-6682.1，R2=0.9999；
甘草酸铵线性回归方程为：Y=489623X-5292.3，R2=0.9999；
白术内酯Ⅰ线性回归方程为：Y=1E+06X-2325.4，R2=0.9999。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Quantitative Analysis of Eleven Bioactive Constituents of a Traditional Herbal Medicine, Yeonggyechulgam-tang using Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry;Chang-Seob Seo et al.;《Natural Product Sciences》;20171231;第23卷(第2期);摘要，第84页左栏，第86页，第88页右栏，第90页左栏 *

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