CN110441409B - 一种苓桂术甘汤的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了苓桂术甘汤的质量检测方法,该方法包括以下步骤:步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备;步骤2、混合对照品溶液的制备;步骤3、线性回归方程的建立;步骤4、含量测定。本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性之特点,通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件,经多次实验验证表明,本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤的质量,为保证其临床疗效具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法,具体涉及苓桂术甘汤的质量检测方法。
背景技术
苓桂术甘汤为经典名方,被医家应用近两千年之久,具有确切疗效,故而被收录在2018年4月份国家公布的《古代经典名方目录(第一批)》中。本方出自东汉时期张仲景所著的《金匮要略》,主治“心下有痰饮,胸胁支满,目眩”。
现代临床医家以苓桂术甘汤为基础方,进行化裁药味、合方、联合针灸、联合西医西药等,治疗现代多种疾病,如慢性心力衰竭、心律失常、风湿性心脏病、心绞痛]、心肌炎等,疗效确切。苓桂术甘汤还在眩晕症、头痛、血管性痴呆、过敏性鼻炎等方面应用广泛。
现代药理研究发现,甘草中甘草酸具有抗炎症、抗病毒、调节免疫力等多种药理作用;甘草苷具有抗抑郁、保护神经系统、止咳等方面作用;肉桂酸具有抗氧化、抗血栓等作用;白术内酯Ⅰ具有一定抗炎作用,促进大鼠胃肠消化吸收,有效增强唾液淀粉酶的活性;茯苓多糖具有抗氧化、增强免疫力、抗癌、保肝等作用。
目前关于苓桂术甘汤的质量检测方法较少,本发明采用高效液相色谱法建立苓桂术甘汤的质量检测方法,对苓桂术甘汤中的有效成分甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ进行准确的分析,对全面客观评价苓桂术甘汤的质量具有重要的意义。
发明内容
发明目的:本发明的目的是解决现有技术的补足,提供一种苓桂术甘汤的质量检测方法,该检测方法可以客观、全面、准确的评价苓桂术甘汤的质量,对控制苓桂术甘汤的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案:为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种苓桂术甘汤的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备:
分别称取茯苓,桂枝,白术,甘草,置于煎药壶中,再加入6~12倍量的水,煎煮提取1~2h,滤过,减压浓缩,加适量甲醇溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液;
步骤2、混合对照品溶液的制备:
精密称定甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍,得到系列浓度的混合对照品溶液,依次注入HPLC,以系列对照品浓度作为横坐标X,对应的峰面积为纵坐标Y,对各化学成分进行线性回归分析并,计算线性回归方程;
步骤4、含量测定
取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析,将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程,计算供试品溶液中4种成分的含量。
作为优选方案,以上所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备:
分别称取茯苓60g,桂枝45g,白术45g,甘草30g,置于煎药壶中,再加入6倍量的水,煎煮提取2h,滤过,减压浓缩,加适量甲醇溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液。
作为优选方案,所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,步骤2中混合对照品溶液的制备:精密称定甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液。
作为优选方案,所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,步骤3和步骤4的液相色谱条件为:色谱柱:YMC-Pack ODS-A,规格250mm×4.6mm,5μm,流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm,肉桂酸检测波长为290nm;含量:10μL;流动相A相为乙腈,B相为体积浓度0.1%磷酸水溶液,洗脱梯度。
作为优选方案,所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,梯度洗脱程序如下:
时间 | 乙腈(体积比%) | 0.1%磷酸水溶液(体积比%) |
0-10min | 15% | 85% |
10-70min | 15%-40% | 85%-60% |
70-120min | 40%-100% | 60%-0 |
120-125min | 100%-15% | 0-85% |
125-130min | 15% | 85% |
。
作为优选方案,所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,步骤3线性回归方程为:
甘草苷线性回归方程为:Y=2E+06X-3444.5,R2=0.9999;
肉桂酸线性回归方程为:Y=6E+06X-6682.1,R2=0.9999;
甘草酸铵线性回归方程为:Y=489623X-5292.3,R2=0.9999;
白术内酯Ⅰ线性回归方程为:Y=1E+06X-2325.4,R2=0.9999。
检测条件的优化
1、在色谱条件进行优化方面
本发明比较了甲醇-乙腈、甲醇-0.1%磷酸水、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸水、甲醇-0.1%冰醋酸水、乙腈-0.1%冰醋酸水等不同洗脱液,不同洗脱系统在不同梯度下的洗脱效果,比对结果发现以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相时,苓桂术甘汤中主要成分能达到较好的分离效果,故最终选定以乙腈-0.1%磷酸水为流动相。为了得到良好的分离度,本发明对梯度洗脱程序进行了大量实验筛选。结果表明
为最佳梯度洗脱方式,可取得很好的分离度。
有益效果:
1、本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性之特点,通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件,经多次实验验证表明,本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤的质量,为保证其临床疗效具有重要意义。
2、本发明提供的苓桂术甘汤的质量检测方法,具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的237nm下高效液相色谱图。图中A甘草苷、B肉桂酸、C甘草酸铵、D白术内酯Ⅰ。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所述试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例用到的仪器与试剂如下:
仪器与材料
1.1实验仪器
BP211D型万分之一精度分析天平(赛多利斯),FA1004N型十万分之一精度电子分析天平(赛多利斯),3L全自动陶瓷煎药壶(市售万长龙牌,含Fast、Slow档),AF-20A型500克密封摇摆式中药粉碎机(广州市旭朗机械设备有限公司),HH-6型数字显视恒温水浴锅(常州市江南实验仪器厂),SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司),瑞士步琦RE-52型旋转蒸发仪(BUCHI),岛津IC-20AD型高效液相色谱仪,岛津UV-1800型可见-紫外分光光度计,移液枪(100-1000μL,大龙兴创仪器),KQ5200DE型数控超声波清洗器(频率:40KHz,昆山市超声仪器有限公司)。
1.2实验试剂及材料
甘草苷(含量以94.9%计,批号111610-201005,购自中国药品生物制品检定所)、甘草酸单铵盐(HPLC≥98%,购自上海同田生物技术有限公司)、肉桂酸(CAS:140-10-3,HPLC≥98%,购自南京森贝伽生物科技有限公司)、桂皮醛(HPLC≥97.8%,购自江苏永健医药科技有限公司)、白术内酯Ⅰ(HPLC≥98%,购自成都瑞芬思生物科技有限公司)、葡萄糖对照品(HPLC≥99.5%,江西佰草源生物科技有限公司),水为江苏海昇药业有限公司制剂车间所制备的纯化水,甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
药材批次如下表1:
表1药材批次
实施例1
一种苓桂术甘汤的质量检测方法,包括以下步骤:
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备:
以表1药材,称取茯苓60g,桂枝45g,白术45g,甘草30g,置于煎药壶中,再加入6倍量的水,煎煮提取2h,滤过,减压浓缩,加适量甲醇溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,得10批供试品溶液。
步骤2、混合对照品溶液的制备:
精密称定甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液。
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍,得到系列浓度的混合对照品溶液,依次注入HPLC,如图1所示,以系列对照品浓度作为横坐标X,对应的峰面积为纵坐标Y,对各化学成分进行线性回归分析并,计算线性回归方程;
甘草苷线性回归方程为:Y=2E+06X-3444.5,R2=0.9999;
肉桂酸线性回归方程为:Y=6E+06X-6682.1,R2=0.9999;
甘草酸铵线性回归方程为:Y=489623X-5292.3,R2=0.9999;
白术内酯Ⅰ线性回归方程为:Y=1E+06X-2325.4,R2=0.9999。
步骤4、含量测定
取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析,将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程,计算供试品溶液中4种成分的含量。结果如表3:
其中步骤3和步骤4的液相色谱条件为:色谱柱:YMC-Pack ODS-A,规格250mm×4.6mm,5μm,流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm,肉桂酸检测波长为290nm;含量:10μL;流动相A相为乙腈,B相为体积浓度0.1%磷酸水溶液,洗脱梯度如下表2:
表2梯度洗脱方式
时间 | 乙腈(体积比%) | 0.1%磷酸水溶液(体积比%) |
0-10min | 15% | 85% |
10-70min | 15%-40% | 85%-60% |
70-120min | 40%-100% | 60%-0 |
120-125min | 100%-15% | 0-85% |
125-130min | 15% | 85% |
。
表3供试品中各化合物的含量
实施例2方法学考察
1、精密度
选取实施例1制备得供试品溶液,连续进样6次,记录四种成分在相应检测波长下的相对保留时间和相对峰面积,并计算相对保留时间、相对峰面积的RSD。仪器精密度数据见表4。
表4精密度数据
结果各成分相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5%,表明仪器精密度良好。
2、重复性
取实施例1制备得到的供试品6份,按实施例1的色谱条件进样检测,记录四种成分的相对保留时间以及相对峰面积,并计算相对保留时间、相对峰面积的RSD。四种成分重复性数据见表5。
表5甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ重复性数据
结果四种成分的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5.0%,表明本方法的重复性良好。
3、稳定性
取实施例1制备得到的供试品溶液,分别于0h,4h,8h,12h,24h按实施例1下色谱条件进样测定,记录甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ峰的相对保留时间和相对峰面积,数据见表6,并计算RSD。
表6甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵、白术内酯Ⅰ稳定性数据
结果表明,四种成分的相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3%,表明供试品在24h内稳定性良好。
以上实验结果表明,本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法,稳定性好、精密度高、重复性好,能全面客观评价苓桂术甘汤的质量,为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本发明技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种苓桂术甘汤的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备:
分别称取茯苓,桂枝,白术,甘草,置于煎药壶中,再加入6~12倍量的水,提取1~3次,每次1~2h,滤过,减压浓缩,取浓缩物加适量甲醇溶解定容,过0.45µm微孔滤膜,得供试品溶液;
步骤2、混合对照品溶液的制备:
精密称定甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸,甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液;
步骤3、线性回归方程的建立
取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍,得到系列浓度的混合对照品溶液,依次注入HPLC进行分析,以系列对照品浓度作为横坐标X,对应的峰面积为纵坐标Y,对各化学成分进行线性回归分析,计算线性回归方程;
步骤4、含量测定
取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析,将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程,计算供试品溶液中4种成分的含量;
所述的步骤3和步骤4的液相色谱条件为:色谱柱: YMC-Pack ODS-A,规格250mm×4.6mm,5μm,流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm,肉桂酸检测波长为290nm;含量:10μL;流动相A相为乙腈,B相为体积浓度0.1%磷酸水溶液,洗脱梯度方式如下:
。
2.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,其特征在于,步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备:
分别称取茯苓60g,桂枝45g,白术45g,甘草30g,置于煎药壶中,再加入6倍量的水,煎煮提取2次,每次2h,滤过,滤液减压浓缩,取浓缩物加适量甲醇溶解定容,过0.45µm微孔滤膜,滤过,得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法,其特征在于,步骤3线性回归方程为:
甘草苷线性回归方程为:Y=2E+06X-3444.5,R2=0.9999;
肉桂酸线性回归方程为:Y=6E+06X-6682.1,R2=0.9999;
甘草酸铵线性回归方程为:Y=489623X-5292.3,R2=0.9999;
白术内酯Ⅰ线性回归方程为:Y=1E+06X-2325.4,R2=0.9999。
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