CN111537641A - 一种红参中药饮片的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红参中药饮片的质量检测方法，该方法包括：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备，以外标法计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇的含量。本发明提供的红参中药饮片的质量检测方法，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的检测方法，准确度高、稳定性好、重复性好，可同时检测3种人参皂苷成分和五味子醇甲含量。可以更加客观、全面、准确地评价红参中药饮片的的质量，从而更有效的保证红参中药饮片的的质量。

Description

一种红参中药饮片的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药材的质量检测方法，具体涉及一种红参中药饮片的质量检测方法。
背景技术
红参它是一种中药，具有复脉固脱、大补元气、益气摄血、强心、生津、健胃、镇静等多种功效。红参含有的有效成分主要是人参皂苷和多糖。中国药典关于红参的检测是单一人参皂苷的检测。现有技术论文发表大多也是单一人参皂苷这一类化合物的检测。
本发明利用高效液相色谱法建立一种可以同时测定红参中药饮片中的3种人参皂苷成分和五味子醇甲含量的方法，为更好地监控红参中药饮片的的质量和临床有效性提供依据。
发明内容
发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供一种精密度高、重复性和稳定性好、能客观、全面、准确地评价红参中药饮片的质量的检测方法，从而更有效的保证红参中药饮片的的质量。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.10～0.30mg、0.08～0.24mg、0.20～0.60mg和0.02～0.06mg的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备
取红参中药饮片，适当粉碎，加水或乙醇提取，合并提取液，过微孔滤膜，作为供试品溶液；
(3)供试品溶液的测定
分别精密吸取步骤(1)的对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，以外标法计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇含量。
作为优选方案，以上所述的红参中药饮片的质量检测方法，步骤(1)混合对照品溶液的制备方法为：
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.10mg、0.08mg、0.20mg和0.02mg的混合对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的红参中药饮片的质量检测方法，步骤(2)供试品溶液的制备方法为：
取红参中药饮片，适当粉碎，加药材重量6～15倍量的水或乙醇提取1～3次，每次0.5～2小时，合并提取液，过微孔滤膜，作为供试品溶液。
作为优选方案，以上所述的红参中药饮片的质量检测方法，步骤(2)中的提取方法为以水为溶剂时，提取方法为煎煮法；以乙醇为提取溶剂时，提取方法为回流提取法，连续回流提取法或超声提取法。
作为优选方案，以上所述的红参中药饮片的质量检测方法，步骤(3)色谱条件为：
固定相采用Waters symmetry shieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm；5.0μm)；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为203nm；
Figure BDA0002497868620000021
作为优选方案，以上所述的红参中药饮片的质量检测方法，步骤(3)采用外标法的计算公式为：
Figure BDA0002497868620000031
其中：
Figure BDA0002497868620000032
对照品平均校正因子
fR：对照品校正因子
CR：对照品溶液浓度(mg/ml)
AX:供试品峰面积
AR：对照品峰面积。
色谱条件的筛选：
1、波长的选择
本发明首先用DAD进行了全波长扫描，选择了3种人参皂苷和一种五味子醇甲的最大吸收波长203nm，该波长下能实现4种成分的同时测定且无干扰。
2、流动相的选择
本发明考察了甲醇-水、甲醇-0.05％磷酸水、乙腈-0.05％水、甲醇-乙腈等多种流动相系统，结果显示，以乙腈-水溶液为流动相时红参中药饮片的中各成分分离效果较好，故最终选定以乙腈和水为流动相。
在确定最佳流动性组成后，本发明继续筛选了不同梯度洗脱方式，通过实验发现，当采用0～30min，0→10％乙腈；30～40min，10→23％乙腈，40～50min，23％乙腈，50～85min，23→60％乙腈；85～95min，60→100％乙腈得到最佳的分离度。
3、柱温和流量的选择
本发明分别考察了不同温度(25℃、30℃、35℃和40℃)和不同体积流量(0.6、0.8，1.0和1.2mL/min)对各液相色谱峰分离效果的影响，结果显示，当柱温30℃、体积流量1.0mL/min时能使基线平稳、分离度和峰型较好。
有益效果：本发明提供的红参中药饮片的质量检测方法相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的红参中药饮片的质量检测方法，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的检测方法，准确度高、稳定性好、重复性好；可同时检测3种人参皂苷成分和五味子醇甲含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.10mg、0.08mg、0.20mg和0.02mg的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备
取红参中药饮片，适当粉碎，加药材重量12倍量的水煎煮提取2次，每次1小时，合并提取液，过微孔滤膜，作为供试品溶液；
(3)供试品溶液的测定
分别精密吸取步骤(1)的对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，以外标法计算，外标法的计算公式为：
Figure BDA0002497868620000041
其中：
Figure BDA0002497868620000042
对照品平均校正因子
fR：对照品校正因子
CR：对照品溶液浓度(mg/ml)
AX:供试品峰面积
AR：对照品峰面积。
含人参皂苷Rg1(C42H72O14)含量为0.23mg/g，人参皂苷Re(C48H82O18)含量为0.4mg/g，人参皂苷Rb1(C54H92O23)
含量为0.36mg/g,
以上步骤(3)色谱条件为：
固定相采用Waters symmetry shieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm；5.0μm)；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为203nm；
Figure BDA0002497868620000051

Claims (6)

1.一种红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.10～0.30mg、0.08～0.24mg、0.20～0.60mg和0.02～0.06mg的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备
取红参中药饮片，适当粉碎，加水或乙醇提取，合并提取液，过微孔滤膜，作为供试品溶液；
(3)供试品溶液的测定
分别精密吸取步骤(1)的对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，以外标法计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇含量。
2.根据权利要求1所述的红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)混合对照品溶液的制备方法为：
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.10mg、0.08mg、0.20mg和0.02mg的混合对照品溶液。
3.根据权利要求2所述的红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，步骤(2)供试品溶液的制备方法为：
取红参中药饮片，适当粉碎，加药材重量6～15倍量的水或乙醇提取1～3次，每次0.5～2小时，合并提取液，过微孔滤膜，作为供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，步骤(2)中的提取方法为以水为溶剂时，提取方法为煎煮法；以乙醇为提取溶剂时，提取方法为回流提取法，连续回流提取法或超声提取法。
5.根据权利要求1所述的红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)色谱条件为：
固定相采用Waters symmetry shieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm；5.0μm)；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为203nm；
Figure FDA0002497868610000011
Figure FDA0002497868610000021
6.根据权利要求1所述的红参中药饮片的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)采用外标法的计算公式为：
Figure FDA0002497868610000022
fR：对照品校正因子
CR：对照品溶液浓度(mg/ml)
AX:供试品峰面积
AR：对照品峰面积。
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