CN110416532A - 一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池材料的技术领域，尤其涉及一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池。本申请提供了一种电池复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将柠檬酸、聚偏氟乙烯、氯化钠、二氧化锡和溶剂混合，形成混合物；步骤2、将所述混合物烘干，得到沉淀物；步骤3、在保护气氛下，将所述沉淀物煅烧，得到电池复合材料。本申请还公开了电池复合材料、电极片和电池。本申请提供的电池复合材料，能克服了二氧化锡电池负极材料在充放电的过程发生的体积膨胀效应，有效解决了二氧化锡电池容量衰竭过快和循环性能差的技术问题。

Description

一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池
技术领域
本发明属于电池材料的技术领域，尤其涉及一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池。
背景技术
随着二十一世纪微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。电池随之进入了大规模的实用阶段。离子电池由于高的能量密度、快速充放电性能、良好的循环寿命、可靠的安全性等特性，以其特有的性能优势已在便携式电器如手提电脑、摄影机、移动通讯中得到了普遍应用。目前开发的大容量离子电池已在电动汽车中开始使用，预计将成为21世纪电动汽车的主要动力电源之一，并将在人造卫星、航空航天和储能方面得到应用。而负极材料对离子电池性能的提高起着至关重要的作用。
锂离子电池主要由正负极材料、隔膜和电解液组成，其充放电过程依靠锂离子在正负极之间可逆的循环嵌入与脱嵌来实现。目前商业化的负极材料主要为碳素材料，如天然石墨、人造石墨、石墨化中间碳微球等，其循环性能较好，但由于碳素材料的理论容量比较低，无法满足高能量密度锂离子电池的要求。因此，研究和开发比容量高、电化学性能好、安全可靠的新型锂离子电池负极材料已经成为了重要的研究方向。
由于二氧化锡拥有比容量高、价格低廉和无毒的优点，二氧化锡被认为可以作为锂离子电池材料。但是，二氧化锡作为锂离子电池负极材料存在的最大的问题是在充放电的过程当中存在严重的体积膨胀效应，从而使得锂离子电池容量衰竭过快和循环性能差。
发明内容
本申请提供了一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池，克服了二氧化锡电池负极材料在充放电的过程发生的体积膨胀效应，有效解决了二氧化锡电池容量衰竭过快和循环性能差的技术问题。
有鉴于此，本申请第一方面提供了一种电池复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸、聚偏氟乙烯、氯化钠、二氧化锡和溶剂混合进行球墨反应，得到混合物；
步骤2、将所述混合物烘干，得到沉淀物；
步骤3、在保护气氛下，将所述沉淀物煅烧，得到电池复合材料。
作为优选，所述柠檬酸、所述聚偏氟乙烯、所述氯化钠与所述二氧化锡的质量百分比为10％-12％：2％-4％：80％-84％：2％-4％。
更为优选，所述柠檬酸、所述聚偏氟乙烯、所述氯化钠与所述二氧化锡的质量百分比为12％：2％：84％：2％。
作为优选，步骤1中，所述混合为球磨混合，所球磨时间为20-40h。
具体的，步骤1中，所述混合为将柠檬酸、聚偏氟乙烯、氯化钠和二氧化锡溶解在溶剂中，搅拌30-60min，形成均匀的溶液，将所得溶液加入球磨罐中进行球磨，持续16-24h，得到混合物；步骤1也可以为，将柠檬酸、聚偏氟乙烯、氯化钠、二氧化锡球磨混合，然后溶解在溶剂中在混合。所述球磨为单向选装球磨。
作为优选，步骤1中，所述二氧化锡的粒径为5-50nm。
优选的，步骤1中，搅拌速度为300-1000rpm。
更为优选，所述溶剂为去离子水。
作为优选，步骤2中，所述烘干的温度为60℃-120℃。
作为优选，步骤3中，所述煅烧的温度为500℃-700℃，所述煅烧的时间为2-4h。
更为优选，步骤3中，所述煅烧的温度为500℃，所述煅烧的时间为2h。
更为优选，步骤3中，所述保护气氛为氮气气氛。
具体的，步骤3中，将所述沉淀物放入坩埚，随后放入管式炉中用氮气的保护气氛下，将所述沉淀物煅烧，得到电池复合材料。
作为优选，溶剂选自水，优选的，溶剂为去离子水。
更为优选，还包括步骤4，步骤4为：将所述电池复合材料进行离心洗涤处理，然后烘干得到洗涤后电池复合材料。
其中，步骤4中，所述离心的速度为10000-15000rpm，时间为3-5min，所述洗涤次数为3-5次；所述烘干的温度为60℃-120℃。
具体的，由于步骤4的洗涤处理，将质量百分比高的氯化钠洗涤除去，因此，所述电池复合材料中的二氧化锡的质量百分比为30％-90％。
本申请第二方面还公开了一种电池复合材料，由所述制备方法制备得到。
本申请第三方面还公开了一种电极片，包括所述制备方法制得的电池复合材料或所述电池复合材料。
本申请第四方面还公开了一种电池，包括所述制备方法制得的电池复合材料或所述电池复合材料。
从以上技术方案可以看出，本申请具有以下优点：
本发明公开一种电池复合材料的制备方法，制得的电池复合材料为片状结构，柠檬酸提供碳元素和聚偏氟乙烯提供氟元素，由于氯化钠的加入使得形成的片状结构的基体，更加有利于脱锂离子和嵌锂离子，不仅可以拥有良好的导电性，而且能够抑制二氧化锡颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而稳定电极的结构，片状结构的基体上还具有很多储锂位点，而且有利于缓解二氧化锡的体积效应，并为电解液的渗透提供了更多的通道；同时，氯化钠还能包覆在二氧化锡纳米颗粒的表面，最终，二氧化锡纳米颗粒能均匀分布在片状结构的基体上，碳元素和氟元素形成的片状结构的基体一方面能容纳二氧化锡纳米颗粒，另一方面能容纳在锂离子脱嵌过程中的体积变化，防止电极结构的损坏。片状结构的基体可以实现电池复合材料与电解液的充分接触，缩短电子或锂离子在其中的传输距离，有效缓解电池复合材料在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，所制备的材料具有良好的稳定性。
本申请的电池复合材料的制备方法简单，成本低，制得的电池复合材料比容量高，循环稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1制得的电池复合材料产品的SEM图；
图2本申请实施例1制得的电池复合材料产品的放大后的SEM图；
图3为本申请实施例1制得的电池复合材料产品的XRD图；
图4为本申请利用实施例1制得的电池在200mA/g电流下的循环性能图，其中，电池在200mA/g的电流下循环100圈后容量还能达到749.9mAh/g，效率为98.81％左右。
具体实施方式
本发明提供了一种电池复合材料及其制备方法、电极片和电池，克服了二氧化锡电池负极材料在充放电的过程发生的体积膨胀效应，有效解决了二氧化锡电池容量衰竭过快和循环性能差的技术问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了第一种电池，具体步骤如下：
1、将0.4g二氧化锡、2g柠檬酸、0.2g聚偏氟乙烯、14g氯化钠和50ml的去离子水制成混合溶液，溶液中放入搅拌子，放入烧杯中，在磁力搅拌机上搅拌1h。所得溶液，放入球磨罐中球磨，单向不间断球磨20h，得到混合物。
2、将步骤1的混合物放入80℃干燥箱里干燥，得到沉淀物，将所得沉淀物放入研钵中研磨成微小颗粒。
3、将步骤2的微小沉淀物放入瓷方舟，用氮气作为保护气用煅烧炉500℃煅烧2h，得到电池复合材料。
4、为了去除电池复合材料中的杂质，将步骤3的电池复合材料用离心机进行离心洗涤，洗涤三次。放入80℃干燥箱里干燥，得到电池复合材料产品。
对制得的电池复合材料产品进行SEM和XRD检测，结果如图1、2和3所示，从图1、2和3可知，所得材料为片状结构的二氧化锡掺杂碳和氟的复合材料。
5、将步骤4的电池复合材料产品、乙炔黑和粘结剂(PVDF)按照7:2:1的质量比例配置，在玛瑙研钵里进行均匀研磨混合，然后加入N-甲基砒咯烷酮进行搅拌。所得到的浆料涂覆在铜箔上，120℃真空干燥12h，得到电极片。在充满氩气的手套箱中进行扣式电池组装，以锂片作为对极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液，制得电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
图4为本实施例制得的电池的循环稳定性曲线，在200mA/g电流密度下循环50次后保持715.1mAh/g的容量保持率，二氧化锡没有发生体积膨胀效应，证明了二氧化锡掺杂碳和氟的复合材料缓解了在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，所制备的材料具有良好的稳定性。
实施例2
本申请实施例提供了第二种电池，具体步骤如下：
1、将0.4g二氧化锡、2g柠檬酸、0.2g聚偏氟乙烯、14g氯化钠和50ml的去离子水制成混合溶液，溶液中放入搅拌子，放入烧杯中，在磁力搅拌机上搅拌1h。所得溶液，放入球磨罐中球磨，单向不间断球磨20h，得到混合物。
2、将步骤1的混合物放入80℃干燥箱里干燥，得到沉淀物，将所得沉淀物放入研钵中研磨成微小颗粒。
3、将步骤2的微小沉淀物放入瓷方舟，用氮气作为保护气用煅烧炉700℃煅烧2h，得到电池复合材料。
4、为了去除电池复合材料中的杂质，将步骤3的电池复合材料用离心机进行离心洗涤，洗涤三次。放入80℃干燥箱里干燥，得到电池复合材料产品。
5、将步骤4得到的电池复合材料产品、乙炔黑和粘结剂(PVDF)按照7：1.5：1.5的质量比例配置，在玛瑙研钵里进行均匀研磨，然后加入N-甲基砒咯烷酮进行搅拌。所得到的浆料涂覆在铜箔上，120℃真空干燥12h，得到电极片。在充满氩气的手套箱中进行扣式电池组装，以锂片作为对极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。本实施例的电池性能与实施例2电池的性能相当，二氧化锡没有发生体积膨胀效应，证明了二氧化锡掺杂碳和氟的复合材料缓解了在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，所制备的材料具有良好的稳定性。
本申请的说明书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电池复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸、聚偏氟乙烯、氯化钠、二氧化锡和溶剂混合，得到混合物；
步骤2、将所述混合物烘干，得到沉淀物；
步骤3、在保护气氛下，将所述沉淀物煅烧，得到电池复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡的粒径为5-50nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸、所述聚偏氟乙烯、所述氯化钠与所述二氧化锡的质量百分比为10％-12％：2％-4％：80％-84％：2％-4％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合为球磨混合，所述球磨时间为20-40h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述烘干的温度为60℃-120℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述煅烧的温度为500℃-700℃，所述煅烧的时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自水。
8.一种电池复合材料，其特征在于，由权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种电极片，其特征在于，包括权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的电池复合材料或权利要求8任意一项所述的电池复合材料。
10.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的电池复合材料或权利要求8任意一项所述的电池复合材料。
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