CN110392947B - 二次电池 - Google Patents

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Abstract

作为本实施方式的一例的二次电池所使用的正极具备正极集电体、形成在正极集电体上的中间层、以及形成在中间层上的正极复合材料层，正极复合材料层具有热膨胀性材料和正极活性物质，正极复合材料层中的前述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％，中间层具有绝缘性无机材料和导电剂，中间层中的前述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下。

Description

二次电池
技术领域
本申请涉及二次电池的技术。
背景技术
近年来，作为高输出、高能量密度的二次电池，广泛利用具备正极、负极和非水电解质且使锂离子在正极与负极之间移动来进行充放电的非水电解质二次电池。
例如，专利文献1提出了一种非水电解质二次电池，其具备正极，所述正极具有正极集电体和形成在正极集电体上的正极复合材料层，在前述正极复合材料层内添加有热膨胀性材料。专利文献1中记载了：因无法预料的情况而导致非水电解质二次电池发生热失控，非水电解质二次电池内部达到特定温度以上时，热膨胀性材料发生热膨胀，将正极复合材料层与正极集电体隔开，从而阻断正极复合材料层与正极集电体的电连接。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-31208号公报
发明内容
然而，在钉子、金属碎片等导电性异物扎入非水电解质二次电池等而发生内部短路的情况下，发生急剧的电阻降低，因此，非水电解质二次电池的发热速度非常快。因此，专利文献1的技术中，在发生内部短路的情况下，在热膨胀性材料发生热膨胀而阻断正极复合材料层与正极集电体的电连接之前，电池温度有时呈现高温。其结果，难以抑制电池发热温度的上升，即难以降低非水电解质二次电池的最高到达温度。
因而，本申请的目的在于，提供能够抑制由内部短路导致的二次电池的发热温度的上升、即降低二次电池的最高到达温度的二次电池。
本申请的一个方式所述的二次电池具有正极、负极和电解质，前述正极具备正极集电体、形成在前述正极集电体上的中间层、以及形成在前述中间层上的正极复合材料层，前述正极复合材料层具有热膨胀性材料和正极活性物质，前述正极复合材料层中的前述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％，前述中间层具有绝缘性无机材料和导电剂，前述中间层中的前述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下。
此外，本申请的一个方式所述的二次电池具有正极、负极和电解质，前述正极具备正极集电体、形成在前述正极集电体上的中间层、以及形成在前述中间层上的正极复合材料层，前述正极复合材料层具有正极活性物质，前述中间层具有热膨胀性材料和绝缘性无机材料，前述中间层中的前述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下，前述中间层中的前述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％。
根据本申请的一个方式，能够抑制由内部短路导致的二次电池的发热温度的上升、即降低二次电池的最高到达温度。
附图说明
图1是作为实施方式的一例的二次电池的截面图。
图2是作为实施方式的一例的正极的截面图。
具体实施方式
本申请的一个方式所述的二次电池所使用的正极具备正极集电体、形成在前述正极集电体上的中间层、以及形成在前述中间层上的正极复合材料层，前述正极复合材料层具有热膨胀性材料和正极活性物质，前述正极复合材料层中的前述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％，前述中间层具有绝缘性无机材料和导电剂，前述中间层中的前述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下。像这样，通过在正极集电体与正极复合材料层之间设置包含特定量绝缘性无机材料的中间层，在因导电性异物而发生内部短路的情况下，中间层中的绝缘性无机材料成为正极集电体与正极复合材料层之间的阻抗成分，急剧的电阻降低受到抑制，因此，二次电池的发热速度(温度上升速度)得以缓和。其结果，在二次电池的电池温度呈现高温之前，正极复合材料层中包含的特定量的热膨胀性材料发生热膨胀，将正极复合材料层与中间层隔开，能够将隔着中间层的正极复合材料层与正极集电体的电连接加以阻断，因此，能够抑制电池发热温度的上升、即降低二次电池的最高到达温度。
此外，本申请的一个方式所述的二次电池所使用的正极具备正极集电体、形成在前述正极集电体上的中间层、以及形成在前述中间层上的正极复合材料层，前述正极复合材料层具有正极活性物质，前述中间层具有热膨胀性材料和绝缘性无机材料，前述中间层中的前述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下，前述中间层中的前述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％。如上所述，通过在正极集电体与正极复合材料层之间设置包含特定量绝缘性无机材料的中间层，在因导电性异物而发生内部短路的情况下，中间层中的绝缘性无机材料成为正极集电体与正极复合材料层之间的阻抗成分，急剧的电阻降低受到抑制，因此，二次电池的发热速度(温度上升速度)得以缓和。其结果，在二次电池的电池温度呈现高温之前，中间层中包含的特定量的热膨胀性材料发生热膨胀，将正极复合材料层与中间层、正极集电体与中间层隔开，能够将隔着中间层的正极复合材料层与正极集电体的电连接加以阻断，因此，能够抑制电池发热温度的上升、即降低二次电池的最高到达温度。
以下，针对实施方式的一例进行详细说明。实施方式的说明中参照的附图是示意性记载，附图中描画的构成要素的尺寸比率等有时与实物不同。
图1是作为实施方式的一例的二次电池的截面图。图1所示的二次电池10具备：正极11与负极12隔着分隔件13卷绕而成的卷绕型的电极体14；电解质；在电极体14的上下分别配置的绝缘板17、18；以及收纳上述构件的电池外壳。电池外壳由有底圆筒形状的外壳主体15和封口体16构成。需要说明的是，也可以应用正极与负极隔着分隔件交替层叠而成的层叠型的电极体等其它形态的电极体来代替卷绕型的电极体14。此外，作为电池外壳，可例示出圆筒形、方形、硬币形、纽扣形等的金属制外壳；将树脂片进行层压而形成的树脂制外壳(层压型电池)等。
外壳主体15为例如有底圆筒形状的金属制容器。在外壳主体15与封口体16之间设置有垫片27，确保电池外壳内部的密闭性。外壳主体15适合具有例如鼓凸部21，所述鼓凸部21是将侧面部从外侧进行加压而形成的，且对封口体16进行支承。鼓凸部21优选沿着外壳主体15的圆周方向而形成为环状，用其上表面支承封口体16。
封口体16具备形成有过滤器开口部22a的过滤器22和配置在过滤器22上的阀体。阀体堵住过滤器22的过滤器开口部22a，在因内部短路等所致的发热而使电池的内压上升时发生断裂。本实施方式中，作为阀体而设置有下阀体23和上阀体25，进一步设置有在下阀体23与上阀体25之间配置的绝缘构件24和具有盖子开口部26a的盖子26。构成封口体16的各构件具有例如圆板形状或环形状，除了绝缘构件24之外的各构件彼此电连接。具体而言，过滤器22与下阀体23在各自的边缘部彼此接合，上阀体25与盖子26也在各自的边缘部彼此接合。下阀体23与上阀体25在各自的中央部彼此连接，在各边缘部之间夹有绝缘构件24。需要说明的是，若因内部短路等所致的发热而使内压上升，则例如下阀体23在薄壁部发生断裂，由此，上阀体25向盖子26侧膨胀并从下阀体23偏离，由此阻断两者的电连接。
图1所示的二次电池10中，安装于正极11的正极引线19穿过绝缘板17的贯通孔而向封口体16侧延伸，安装于负极12的负极引线20穿过绝缘板18的外侧而向外壳主体15的底部侧延伸。例如，正极引线19通过焊接等而连接于封口体16的底板、即过滤器22的下表面，与过滤器22电连接的封口体16的顶板、即盖子26成为正极端子。负极引线20通过焊接等而连接于外壳主体15的底部内表面，外壳主体15成为负极端子。
[正极]
图2是作为实施方式的一例的正极的截面图。正极11具备正极集电体30、形成在正极集电体30上的中间层31、以及形成在中间层31上的正极复合材料层32。
正极集电体30可以使用铝、铝合金等在正极的电位范围内稳定的金属的箔、在表层配置有该金属的薄膜等。正极集电体30具有例如10μm～100μm左右的厚度。
正极复合材料层32包含热膨胀性材料和正极活性物质。此外，从能够使正极活性物质彼此粘结而确保正极复合材料层32的机械强度、或者提高正极复合材料层32与中间层31的粘结性等的观点来看，正极复合材料层32适合包含粘结材料。此外，从能够提高该层的导电性等的观点来看，正极复合材料层32适合包含导电材料。
作为正极活性物质，可例示出含有Co、Mn、Ni等过渡金属元素的锂过渡金属氧化物。锂过渡金属氧化物为例如LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1-yOz、LixNi1- yMyOz、LixMn2O4、LixMn2-yMyO4、LiMPO4、Li2MPO4F(M：Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、B中的至少1种；0<x≤1.2、0<y≤0.9、2.0≤z≤2.3)。它们可以单独使用1种，也可以混合使用多种。
热膨胀性材料是达到特定温度以上时因热而发生体积膨胀的物质，是与正极活性物质等其它的电极构成材料相比由热导致的体积膨胀大的物质。作为特定温度，期望为例如80℃～350℃的范围。
正极复合材料层32中的热膨胀性材料的含量只要为0.1质量％以上且小于5质量％，就没有特别限定，但从能够进一步抑制内部短路时的二次电池的发热温度的上升等的观点来看，优选为0.1质量％以上且1质量％以下。若正极复合材料层32中的热膨胀性材料的含量小于0.1质量％，则即使在内部短路时热膨胀性材料发生热膨胀，也无法将正极复合材料层32与中间层31充分地隔开，因此，隔着中间层31的正极复合材料层32与正极集电体30的电连接得以维持，与满足上述范围的情况相比，二次电池的发热温度上升。此外，若正极复合材料层32中的热膨胀性材料的含量为5质量％以上，则活性物质质量相对降低，因此，电池容量的降低变大。进而，在具有导电性的热膨胀性材料的情况下，热膨胀性材料自身成为短路材料而发热，因此，与满足上述范围的情况相比，二次电池的发热温度上升。
作为热膨胀性材料，可列举出例如选自膨胀石墨、热膨胀微胶囊和发泡剂等中的1种以上的热膨胀性材料。这些之中，热膨胀性材料自身也具有作为导电材料的功能，从能够维持电池的输入输出特性的观点来看，优选包含膨胀石墨。
作为膨胀石墨，可列举出例如将天然石墨用浓硫酸、硝酸、硒酸等与浓硝酸、高氯酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐等进行了处理的处理品等。它们是具有石墨状层结构的结晶质化合物，若达到特定温度，则因热所致的发生气体而发生体积膨胀，形成不燃性的碳化层。膨胀石墨的平均粒径例如为1～500μm。膨胀石墨的膨胀容积例如为10～300mL/g。
作为热膨胀微胶囊，优选的是：因内部的低沸点液体发生气化等而使内部压力成为对于微胶囊膨胀而言充分的压力，从而发生体积膨胀。可列举出例如Hitachi FerriteElectronics,Ltd.制的Expancel 051DU、007WU、053WU、053DU、054WU、091DU、091-080DU、091-140-DU、092-120DU、093-120DU、820WU、642WU、551WU、551DU、551-20WU、551-20DU、551-80WU、551-80DU、461WU、461DU、461-20；松本油脂制株式会社制的微胶囊F-20、F-30、F-40、F-50、F-80S、F-82、F-85、F-100等。
作为发泡剂，可例示出达到特定温度时发生化学分解(热分解等)的物质；发生升华的物质、发生沸腾的物质等。
作为达到特定温度时发生化学分解的发泡剂，可例示出例如碳酸氢钠、p,p’-氧基双苯磺酰基酰肼、偶氮二甲酰胺、N,N’-二亚硝基五亚甲基四胺、4,4’-氧基双(苯磺酰基酰肼)等。
作为达到特定温度时发生升华的发泡性剂，可例示出例如萘、1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-酮、干冰、碘等。
作为达到特定温度时发生沸腾的发泡剂，可例示出例如烃(丙烷、正丁烷、正戊烷、异己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、戊基苯、松节油、蒎烯等)、卤素系烃(氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、溴甲烷、溴乙烷、氯苯、氯溴甲烷、溴苯、二氯氟甲烷、二氯二氟甲烷、二氟氯乙烷等)、醇(甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-辛醇、正十二醇、壬醇、环己醇、缩水甘油等)、醚、缩醛(乙醚、二氯乙醚、异丙醚、正丁醚、二异戊醚、甲基苯基醚、乙基苄基醚、呋喃、糠醛、2-甲基呋喃、桉树脑、甲醛缩二甲醇)、酮(丙酮、甲乙酮、甲基正丙基酮、甲基正戊基酮、二异丁基酮、异二甲基丙酮、异佛尔酮、环己酮、苯乙酮等)、酯(甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正戊酯、乙酸甲基环己酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、硬脂酸丁酯等)、多元醇及其衍生物(乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚、甲氧基甲氧基乙醇、乙二醇单乙酸酯、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、丙二醇、丙二醇单乙醚等)、脂肪酸和苯酚(甲酸、乙酸、乙酸酐、丙酸、丙酸酐、丁酸、异戊酸、苯酚、甲酚、邻甲酚、二甲苯酚等)、氮化合物(硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、硝基苯、单甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、单乙基胺、二戊基胺、苯胺、单甲基苯胺、邻甲苯胺、邻氯苯胺、环己基胺、二环己基胺、单乙醇胺、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、乙腈、吡啶、α-甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、喹啉、吗啉等)、硫、磷、其它化合物(二硫化碳、二甲基亚砜、4,4-二乙基-1,2-二噻茂烷、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲烷硫醇、丙磺酸内酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯、硼酸戊酯等)、无机溶剂(液态氨、硅油等)、液体金属、水等液体。
导电材料可列举出例如炭黑(CB)、乙炔黑(AB)、科琴黑、石墨等碳材料等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
粘结材料可列举出例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)等氟系树脂；聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂等。此外，也可以将这些树脂与羧甲基纤维素(CMC)或其盐(可以为CMC-Na、CMC-K、CMC-NH4等、或者部分中和型的盐)、聚环氧乙烷(PEO)等组合使用。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
中间层31包含绝缘性无机材料和导电材料。中间层31中的绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下。从能够将绝缘性无机材料与导电材料粘结而确保中间层31的机械强度、或者提高中间层31与正极集电体30的粘结性等的观点来看，中间层31适合包含粘结材料。
中间层31中的绝缘性无机材料的含量只要为80质量％以上且99质量％以下，就没有特别限定，从能够进一步抑制由内部短路导致的电池发热温度的上升等的观点来看，更优选为90质量％以上且99质量％以下。中间层31中的绝缘性无机材料的含量小于80质量％时，无法充分抑制因导电性异物而发生内部短路时的急剧的电阻降低，二次电池的发热速度变快，与满足上述范围的情况相比，电池的发热温度上升。中间层31中的绝缘性无机材料的含量超过99质量％时，与满足上述范围的情况相比，中间层31的导电性降低，因此，有时无法充分确保未发生内部短路的通常情况下的隔着中间层31的正极复合材料层32与正极集电体30的电导通。
绝缘性无机材料优选为例如具有1012Ωcm以上的电阻率的无机材料，可列举出例如金属氧化物、金属氮化物、金属氟化物等。作为金属氧化物，可列举出例如氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化锰、氧化镁、氧化镍等。作为金属氮化物，可列举出例如氮化硼、氮化铝、氮化镁、氮化硅等。作为金属氟化物，可列举出例如氟化铝、氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氢氧化铝、勃姆石等。从绝缘性、高熔融点、氧化力比正极活性物质低等的观点出发，绝缘性无机材料优选包含氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化锰中的至少任1种，更优选至少包含氧化铝。需要说明的是，在发生了内部短路的情况下，有时正极活性物质与正极集电体(尤其是铝、铝合金)发生氧化还原反应而使电池的发热量增加，但通过使用氧化力比正极活性物质低的绝缘性无机材料，能够抑制上述氧化还原反应。其结果，能够进一步抑制由内部短路导致的电池发热温度的上升、即进一步降低电池的最高到达温度。
中间层31所含的导电材料可以使用与正极复合材料层32中应用的导电材料种类相同的材料，例如炭黑(CB)、乙炔黑(AB)、科琴黑、石墨等碳材料等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从确保中间层31的导电性的观点来看，中间层31中的导电材料的含量例如优选为0.1质量％～10质量％，更优选为1质量％～5质量％。
中间层31所含的粘结材料可以使用与正极复合材料层32中应用的导电材料种类相同的材料，例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)等氟系树脂、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。中间层31中的粘结材料的含量例如优选为0.1质量％～5质量％，更优选为1质量％～3质量％。
中间层31的厚度例如优选为1μm以上、更优选为1μm以上且5μm以下。中间层31的厚度小于1μm时，与满足上述范围的情况相比，有时发生内部短路时的二次电池的发热温度变高。中间层31的厚度超过5μm时，与满足上述范围的情况相比，有时未发生内部短路的通常情况下的正极复合材料层32与正极集电体30之间的电阻增加，电池的输出特性降低。
正极11可如下获得：例如，通过在正极集电体30上涂布包含绝缘性无机材料、导电材料和粘结材料的中间层用浆料，并使涂膜干燥而形成中间层31，通过在其上涂布包含正极活性物质、热膨胀性材料、粘结剂等的正极复合材料浆料并干燥而形成正极复合材料层32，将该正极复合材料层32进行压延，由此得到正极。正极复合材料层32和中间层31可以设置于正极集电体30的两面。
本实施方式中，例示出正极复合材料层包含热膨胀性材料的正极，也可以是中间层包含热膨胀性材料的正极。具体而言，正极具备正极集电体、形成在正极集电体上的中间层、以及形成在中间层上的正极复合材料层。并且，正极复合材料层包含正极活性物质(适当包含粘结材料、导电材料等)。此外，中间层包含上述绝缘性无机材料和上述热膨胀性材料(适当包含粘结材料等)。
中间层中的绝缘性无机材料的含量只要为80质量％以上且99质量％以下，就没有特别限定，从能够进一步抑制由内部短路导致的电池发热温度的上升等的观点来看，更优选为90质量％以上且99质量％以下。中间层中的绝缘性无机材料的含量小于80质量％时，无法充分抑制因导电性异物而发生内部短路时的急剧的电阻降低，二次电池的发热速度变快，与满足上述范围的情况相比，电池的发热温度上升。中间层中的绝缘性无机材料的含量超过99质量％时，与满足上述范围的情况相比，中间层的导电性降低，因此，有时无法充分确保未发生内部短路的通常情况下的隔着中间层的正极复合材料层与正极集电体的电导通。
此外，中间层中的热膨胀性材料的含量只要为0.1质量％以上且小于5质量％，就没有特别限定，从能够进一步抑制内部短路时的二次电池的发热温度的上升等的观点来看，优选为0.1质量％以上且1质量％以下。若中间层中的热膨胀性材料的含量小于0.1质量％，则即使在内部短路时热膨胀性材料发生热膨胀，也无法将正极复合材料层与中间层、正极集电体与中间层充分地隔开，因此，隔着中间层的正极复合材料层与正极集电体的电连接得以维持，与满足上述范围的情况相比，二次电池的发热温度上升。此外，若中间层中的热膨胀性材料的含量为5质量％以上，则在具有导电性的热膨胀性材料的情况下，热膨胀性材料自身成为短路材料而发热，因此，与满足上述范围的情况相比，二次电池的发热温度上升。
中间层优选包含导电材料。由此，中间层的导电性提高。因此，在未发生内部短路的通常情况下，有时隔着中间层的正极复合材料层与正极集电体的电导通提高，输出特性提高。需要说明的是，热膨胀性材料具有导电性时，不一定需要导电材料。
[负极]
负极具备例如金属箔等负极集电体和形成在负极集电体上的负极复合材料层。负极集电体可以使用铜等在负极的电位范围内稳定的金属的箔、在表层配置有该金属的薄膜等。负极复合材料层包含例如负极活性物质、粘结材料、增稠剂等。
负极可如下获得：例如，通过将包含负极活性物质、增稠剂、粘结剂的负极复合材料浆料涂布在负极集电体上并干燥而在负极集电体上形成负极复合材料层，并将该负极复合材料层进行压延，由此得到负极。负极复合材料层可以设置于负极集电体的两面。
负极活性物质只要是能够吸藏/释放锂离子的材料，就没有特别限定，可列举出例如金属锂、锂-铝合金、锂-铅合金、锂-硅合金、锂-锡合金等锂合金；石墨、焦炭、有机物焙烧物等碳材料；SnO2、SnO、TiO2等金属氧化物等。它们可以单独为1种，也可以组合使用2种以上。
作为负极复合材料层所含的粘结材料，可以与正极的情况同样地使用氟系树脂、PAN、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂等。使用水系溶剂来制备负极复合材料浆料时，优选使用苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、CMC或其盐、聚丙烯酸(PAA)或其盐(可以为PAA-Na、PAA-K等、或者部分中和型的盐)、聚乙烯醇(PVA)等。
[分隔件]
分隔件可以使用例如具有离子透过性和绝缘性的多孔片等。作为多孔片的具体例，可列举出微多孔薄膜、织布、无纺布等。作为分隔件的材质，适合为聚乙烯、聚丙烯等烯烃系树脂；纤维素等。分隔件可以为具有纤维素纤维层和烯烃系树脂等热塑性树脂纤维层的层叠体。此外，可以为包含聚乙烯层和聚丙烯层的多层分隔件，也可以使用在分隔件的表面涂布有芳族聚酰胺系树脂、陶瓷等材料的分隔件。
[电解质]
电解质包含溶剂和溶于溶剂的电解质盐。电解质不限定于非水电解质(非水溶剂)等液体电解质，可以为使用了凝胶状聚合物等的固体电解质。非水溶剂可以使用例如酯类、醚类、乙腈等腈类、二甲基甲酰胺等酰胺类、以及它们中的2种以上的混合溶剂等。非水溶剂可以含有将这些溶剂的至少一部分氢用氟等卤素原子取代而得的卤素取代体。
作为上述酯类的例子，可列举出碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯等环状碳酸酯；碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基丙基酯、碳酸甲基异丙基酯等链状碳酸酯；γ-丁内酯、γ-戊内酯等环状羧酸酯；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯等链状羧酸酯等。
作为上述醚类的例子，可列举出1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,3-二氧杂环己烷、1,4-二氧杂环己烷、1,3,5-三氧杂环己烷、呋喃、2-甲基呋喃、1,8-桉树脑、冠醚等环状醚；1,2-二甲氧基乙烷、二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、二己醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、甲基苯基醚、乙基苯基醚、丁基苯基醚、戊基苯基醚、甲氧基甲苯、苄基乙醚、二苯基醚、二苄基醚、邻二甲氧基苯、1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二乙氧基乙烷、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚等链状醚类等。
作为上述卤素取代体，优选使用氟代碳酸亚乙酯(FEC)等氟代环状碳酸酯、氟代链状碳酸酯、氟代丙酸甲酯(FMP)等氟代链状羧酸酯等。
电解质盐优选为锂盐。作为锂盐的例子，可列举出LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li(P(C2O4)F4)、LiPF6-x(CnF2n+1)x(1<x<6、n为1或2)、LiB10Cl10、LiCl、LiBr、LiI、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、Li2B4O7、Li(B(C2O4)F2)等硼酸盐类；LiN(SO2CF3)2、LiN(C1F2l+1SO2)(CmF2m+1SO2){l、m为1以上的整数}等酰亚胺盐类等。锂盐可以单独使用它们中的1种，也可以混合使用多种。这些之中，从离子传导性、电化学稳定性等的观点出发，优选使用LiPF6。锂盐的浓度相对于溶剂1L优选设为0.8～1.8mol。
实施例
以下，通过实施例进一步说明本申请，但本申请不限定于以下的实施例。
<实施例1>
[正极的制作]
将氧化铝(Al2O3)93.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1.5质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备中间层用浆料。接着，通过将该浆料涂布于厚度15μm的由铝箔形成的正极集电体的两面并使其干燥，由此形成厚度为5.0μm的中间层。
正极活性物质使用了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2所示的锂镍复合氧化物。将膨胀石墨1质量份、该正极活性物质93质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料。接着，将该正极复合材料浆料涂布在形成于正极集电体两面的中间层上。将涂膜干燥后，使用压延辊进行压延，由此制作包括正极集电体、形成在正极集电体两面的中间层、以及形成在该中间层上的正极复合材料层的正极。
[负极的制作]
将石墨粉末98.7质量份、羧甲基纤维素(CMC)0.7质量份和苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)0.6质量份进行混合，进一步添加适量的水，制备负极复合材料浆料。接着，将该负极复合材料浆料涂布于由铜箔形成的负极集电体的两面，并使其干燥。将其切成特定的电极尺寸，使用辊进行压延，制作在负极集电体的两面形成有负极复合材料层的负极。
[电解质的制备]
将碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)以3:3:4的体积比进行混合。使LiPF6以浓度达到1.2mol/L的方式溶解于该混合溶剂，从而制备非水电解质。
[非水电解质二次电池的制作]
分别将铝引线安装于上述正极、镍引线安装于上述负极，隔着聚乙烯制的分隔件将正极和负极卷绕成螺旋状，由此制作卷绕型的电极体。将该电极体收纳于有底圆筒形状的电池外壳主体，注入上述非水电解液后，利用垫片和封口体将电池外壳主体的开口部进行封口。将其作为实施例1的非水电解质二次电池。
<实施例2>
将上述膨胀石墨0.5质量份、上述正极活性物质93.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为实施例2的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<实施例3>
将上述膨胀石墨1质量份、氧化铝(Al2O3)92.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1.5质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备中间层用浆料，且将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为实施例3的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<实施例4>
将上述膨胀石墨0.5质量份、氧化铝(Al2O3)93.0质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1.5质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备中间层用浆料，且将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为实施例4的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例1>
未设置中间层，且将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例1的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例2>
未设置中间层，且将上述膨胀石墨10质量份、上述正极活性物质84质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例2的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例3>
未设置中间层，且将上述膨胀石墨5质量份、上述正极活性物质89质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例3的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例4>
除了未设置中间层之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例4的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例5>
未设置中间层，且将上述膨胀石墨0.5质量份、上述正极活性物质93.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例5的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例6>
将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例6的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例7>
将上述膨胀石墨10质量份、上述正极活性物质84质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例7的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例8>
将上述膨胀石墨5质量份、上述正极活性物质89质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例8的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例9>
将上述膨胀石墨10质量份、氧化铝(Al2O3)83.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1.5质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备中间层用浆料，且将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例9的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
<比较例10>
将上述膨胀石墨5质量份、氧化铝(Al2O3)88.5质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1.5质量份进行混合，进一步添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备中间层用浆料，且将上述正极活性物质94质量份、乙炔黑(AB)5质量份和聚偏二氟乙烯(PVDF)1质量份进行混合后，添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备正极复合材料浆料，除此之外，与实施例1同样地制作正极。将其作为比较例10的正极，与实施例1同样制作非水电解质二次电池。
[钉刺试验]
针对各实施例和比较例的非水电解质二次电池，进行下述步骤的钉刺试验，测定内部短路时的各非水电解质二次电池的最高到达温度。
(1)在25℃的环境下，以0.3C(600mA)的恒定电流进行充电，直至电池电压达到4.2V，其后以恒定电压继续进行充电，直至电流值达到0.05C(90mA)。
(2)在25℃的环境下，使3mmφ粗的圆钉子的前端接触通过(1)进行了充电的电池的侧面中央部，将圆钉子以10mm/秒的速度向电池的直径方向扎刺，在圆钉子完全贯穿电池的时刻停止圆钉子的扎刺。
(3)测定距离扎有圆钉子的电池侧面中央部为10mm的位置处的电池温度，求出最高到达温度。
表1中示出各实施例和比较例所使用的正极的中间层和正极复合材料层的各成分的质量比、钉刺试验中的各实施例和比较例的非水电解质二次电池的最高到达温度的结果。
[表1]
Figure BDA0002196024800000181
不具有中间层的比较例1～5的非水电解质二次电池在内部短路时的最高到达温度为600℃以上。此外，虽然具有包含绝缘性无机材料和导电剂的中间层但在正极复合材料层不含热膨胀性材料或者含量为5质量％以上的比较例6～8的非水电解质二次电池、以及虽然具有包含热膨胀性材料和绝缘性无机材料的中间层但热膨胀性材料的含量为5质量％以上的比较例9～10的非水电解质二次电池在内部短路时的最高到达温度为500-600℃。与此相对，在将正极复合材料层中的热膨胀性材料的含量设为0.1质量以上且小于5质量％、并且在具有绝缘性无机材料和导电剂的中间层中将绝缘性无机材料的含量设为80质量％以上且99质量％以下的实施例1～2的非水电解质二次电池、以及在具有热膨胀性材料和绝缘性无机材料的中间层中将绝缘性无机材料的含量设为80质量％以上且99质量％、将热膨胀性材料的含量设为0.1质量％以上且小于5质量％的实施例3～4的非水电解质二次电池在内部短路时的最高到达温度小于500℃。因此可以说：根据实施例1～4的非水电解质二次电池，能够抑制由内部短路导致的非水电解质二次电池的发热温度的上升，能够降低非水电解质二次电池的最高到达温度。
附图标记说明
10 二次电池
11 正极
12 负极
13 分隔件
14 电极体
15 外壳主体
16 封口体
17、18 绝缘板
19 正极引线
20 负极引线
21 鼓凸部
22 过滤器
22a 过滤器开口部
23 下阀体
24 绝缘构件
25 上阀体
26 盖子
26a 盖子开口部
27 垫片
30 正极集电体
31 中间层
32 正极复合材料层

Claims (7)

1.一种二次电池，其为具有正极、负极和电解质的二次电池，
所述正极具备正极集电体、形成在所述正极集电体上的中间层、以及形成在所述中间层上的正极复合材料层，
所述正极复合材料层具有热膨胀性材料和正极活性物质，所述正极复合材料层中的所述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％，
所述中间层具有绝缘性无机材料和导电剂，所述中间层中的所述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下，
所述热膨胀性材料为膨胀石墨。
2.一种二次电池，其为具有正极、负极和电解质的二次电池，
所述正极具备正极集电体、形成在所述正极集电体上的中间层、以及形成在所述中间层上的正极复合材料层，
所述正极复合材料层具有正极活性物质，
所述中间层具有热膨胀性材料和绝缘性无机材料，所述中间层中的所述绝缘性无机材料的含量为80质量％以上且99质量％以下，所述中间层中的所述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且小于5质量％，
所述热膨胀性材料为膨胀石墨。
3.根据权利要求2所述的二次电池，其中，所述中间层还具有导电剂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的二次电池，其中，所述中间层的厚度为1μm以上且5μm以下。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的二次电池，其中，所述绝缘性无机材料包含氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化锰、氧化镁、氧化镍、氮化硼、氮化铝、氮化镁、氮化硅、氟化铝、氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氢氧化铝和勃姆石中的至少1种。
6.根据权利要求1所述的二次电池，其中，所述正极复合材料层中的所述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且1质量％以下。
7.根据权利要求2所述的二次电池，其中，所述中间层中的所述热膨胀性材料的含量为0.1质量％以上且1质量％以下。
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