CN110383429B - 基板处理方法和基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基板处理方法，包括：混合酸加热工序，对作为含有磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸进行加热；摩尔比调节工序，为了使P/W摩尔比(混合酸中所含的磷酸的摩尔数/混合酸中所含的水的摩尔数)维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，通过将水加入至混合酸而使P/W摩尔比下降；以及蚀刻工序，通过将加入有水的混合酸供给至基板而对基板上的金属膜进行蚀刻。

Description

基板处理方法和基板处理装置
技术领域
本发明涉及一种对基板进行处理的基板处理方法和基板处理装置。对于处理对象的基板，例如包含半导体晶圆、液晶显示装置用基板、等离子显示器用基板、FED(场发射显示器、Field Emission Display)用基板、光盘用基板、磁盘用基板、磁光盘用基板、光掩膜用基板、陶瓷基板、太阳电池用基板等。
背景技术
在半导体装置或液晶显示装置等制造工序中，使用对半导体晶圆、液晶显示装置用玻璃基板等基板进行处理的基板处理装置。
在专利文献1中，公开了一种对基板一片片地进行处理的单片式基板处理装置。该基板处理装置包括：旋转夹盘(spin chuck)，在水平地保持基板的同时，使基板旋转；以及喷嘴，朝向保持于旋转夹盘上的基板吐出包含SC1(氨水、过氧化氢水及纯水的混合液)等多种成分的处理液。该基板处理装置进一步包括：成分浓度测定器，测定处理液中所含的多种成分的浓度；以及控制装置，当任一成分的浓度处于允许浓度范围外时，将已调整各成分比率的处理液加入至正在使用的处理液中，以使该成分的浓度恢复至允许浓度范围内。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利5448521公报
发明内容
发明要解决的课题
处理液的浓度通过处理液中所含的成分的蒸发、分解而发生变化。如果频繁地更换处理液，则可将稳定的浓度的处理液持续供给至基板，但如此会会大幅地增加运转费用(running cost)。因此，通常是补充处理液的成分，来使处理液的浓度稳定。并且，如果开始使用处理液后经过某种程度的时间时，则会将旧的处理液更换为新的处理液。
如果处理液为水溶液，即，如果水以外的成分仅为一种，则成分浓度容易稳定化，而当处理液包含水以外的两种以上的成分时，则难以使成分浓度稳定化。其原因在于，如果使某种成分的浓度发生变化，则其他成分的浓度也会发生变化。因此，通常如专利文献1记载的、并非使所有成分的浓度稳定，而是使特定的成分的浓度稳定。
当用蚀刻液对在基板的表层上露出的薄膜进行蚀刻时，需要使相同的基板上的蚀刻量的最大值和最小值控制在基准范围内，并且提高蚀刻的面内均匀性。此外，还需要使多个基板间的蚀刻量的不均控制在基准范围内。为了满足后者的要求，在更换蚀刻液之前的整个期间内使蚀刻率(每单位时间的蚀刻量)稳定是重要的。
根据本发明者们的研究可知，在用含有磷酸、硝酸及水的混合酸对基板上的金属膜进行蚀刻的蚀刻处理中，如果使混合酸中的水的浓度稳定，则能够抑制金属膜的蚀刻率的变动，从而能够降低多个基板间的蚀刻量的不均。进一步，可知：不是使水的浓度稳定，而是使混合酸中所含的磷酸的摩尔数与混合酸中所含的水的摩尔数的比率稳定，则可以进一步降低多个基板间的蚀刻量的不均。
因此，本发明的一个目的在于提供一种可降低多个基板间的蚀刻量的不均的基板处理方法及基板处理装置。
用于解决课题的技术手段
本发明的一实施方式提供一种基板处理方法，通过将含有磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸供给至露出有金属膜的基板，而对所述金属膜进行蚀刻，所述基板处理方法包括：混合酸加热工序，在供给至所述基板之前对所述混合酸进行加热；摩尔比调节工序，包含水补充工序，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，所述水补充工序通过将水加入至在所述混合酸加热工序中被加热的所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比下降，所述P/W摩尔比显示所述混合酸中所含的磷酸的摩尔数与所述混合酸中所含的水的摩尔数的比率；以及蚀刻工序，通过将在所述水补充工序中加入有水的所述混合酸供给至所述基板，而对所述基板上的所述金属膜进行蚀刻。
根据该构成，对含有磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸进行加热。由此，混合酸中所含的硝酸及水进行蒸发，这些物质的浓度下降。混合酸中所含的磷酸也稍有蒸发，但由于沸点高于硝酸及水，因而磷酸的蒸发量少于硝酸及硝酸。因此，混合酸中所含的水的摩尔数减少，而另一方面，混合酸中所含的磷酸的摩尔数增加。因此，在对混合酸进行加热期间，P/W摩尔比(混合酸中所含的磷酸的摩尔数/混合酸中所含的水的摩尔数)持续上升。
如果P/W摩尔比因水等的蒸发而上升，则在混合酸中加入水。由此，水的摩尔数增加。由于磷酸的摩尔数几乎不变，而另一方面，水的摩尔数增加，因此，通过水的补充而P/W摩尔比下降。由此，将P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。而且，将P/W摩尔比经管理的混合酸供给至基板，对在基板的表层上所露出的金属膜以稳定的蚀刻率进行蚀刻。
为了降低在不同的时期所处理的多个基板间的蚀刻量的不均，在更换蚀刻液之前的整个期间内使蚀刻率稳定是重要的。根据本发明者们的研究，可知：如果使P/W摩尔比稳定，则可以减小多个基板间的蚀刻量的不均。如上所述，通过使P/W摩尔比稳定，可以减小多个基板间的蚀刻量的不均。
在本实施方式中，也可在所述基板处理方法中添加以下的至少一个特征。
所述基板处理方法进一步包括：成分浓度检测工序，检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度；摩尔比计算工序，根据在所述成分浓度检测工序中检测出的检测值，计算所述P/W摩尔比；以及摩尔比判定工序，判定在所述摩尔比计算工序中计算出的所述P/W摩尔比是否超过所述摩尔比下限值，且不到所述摩尔比上限值。
根据该构成，检测出混合酸中磷酸的浓度和混合酸中水的浓度，且根据这些浓度计算P/W摩尔比。然后，判定P/W摩尔比是否处于摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。当P/W摩尔比为摩尔比上限值以上时，在混合酸中加入水，使P/W摩尔比下降至摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值。如此，由于监视P/W摩尔比本身，因而能够以高精度管理P/W摩尔比，从而可以降低蚀刻率的变动量。
所述基板处理方法进一步包括检测所述混合酸中水的浓度的成分浓度检测工序，所述水补充工序包括水浓度控制工序，所述水浓度控制工序通过将水加入至在所述混合酸加热工序中被加热的所述混合酸中，而使在所述成分浓度检测工序中检测的水的浓度接近于伴随着时间的经过而增加的水浓度目标值，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
在将混合酸的温度调解成固定期间，如果不进行水等成分液的补充、混入，则混合酸中的磷酸的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续上升。与之相反，如果不进行成分液的补充等，则混合酸中水的浓度和摩尔数通常以大致固定的比例持续下降。此时，即使不监视P/W摩尔比本身，只要监视磷酸及水中的至少一者的浓度，也可间接地监视P/W摩尔比。
根据该构成，对混合酸中的水的浓度进行检测。由此，可间接地监视P/W摩尔比。进一步，使所检测出的水的浓度接近于水浓度目标值。水浓度目标值是以伴随着时间的经过而阶段性地或连续性地增加的方式设定。其原因在于，在对混合酸进行加热期间，硝酸等水以外的成分也会蒸发，因而即使将水的浓度维持为固定，P/W摩尔比也会持续上升。进一步，水浓度目标值的增加方式设定为使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。因此，通过使混合酸中水的浓度接近于水浓度目标值，从而可以抑制蚀刻率的变动。
所述水补充工序包括定时定量水补充工序，所述定时定量水补充工序通过在指定时间将指定量的水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
如上所述，在将混合酸的温度调节成固定期间，如果不进行水等成分液的补充、混入，则混合酸中磷酸的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续上升，混合酸中水的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续下降。此时，即使不实际测定在某个时间的磷酸及水的浓度等，也可预测这些浓度。因此，也可预测在某个时间的P/W摩尔比。
根据该构成，在基板处理装置的控制装置中预先记忆有将水加入至混合酸中的时间及所加入的水的量。水是在指定时间以指定量自动加入至混合酸中。指定量设定为将在指定时间的P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。或者，指定时间设定为，当指定量的水加入至混合酸时，P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。由此，不实际测定水的浓度等，便可抑制蚀刻率的变动。
所述摩尔比调节工序为如下的工序：在允许所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度中的至少一者的变化的同时，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。所述摩尔比调节工序也可为如下的工序：除了磷酸及水中的至少一者以外，也允许硝酸等其他成分的浓度的变化的同时，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
根据该构成，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，而另一方面，允许混合酸中磷酸的浓度及混合酸中水的浓度中的至少一者的变化。换言之，如果预先使P/W摩尔比稳定，则即使磷酸及水的浓度稍有变动，也可抑制蚀刻率的变动。因此，不对混合酸中磷酸及水的浓度进行严格管理，便可降低多个基板间的蚀刻量的不均。
所述基板处理方法进一步包括检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度中的至少一者的成分浓度检测工序，所述摩尔比调节工序进一步包括水补充禁止工序，所述水补充禁止工序通过禁止向所述混合酸中供给水的同时，对所述混合酸进行加热，而使所述P/W摩尔比自所述摩尔比下限值以下的值上升至所述摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值。
如果因某种原因而将过量的水补充至混合酸，则混合酸中的水的浓度会过度上升，使得P/W摩尔比变为摩尔比下限值以下。在批次式的基板处理装置中，存在将经水濡湿的基板浸渍于混合酸中，使得水混入至混合酸中的情况。此时，如果附着在基板上的水的量多，则P/W摩尔比会变为摩尔比下限值以下。P/W摩尔比变为摩尔比下限值以下是根据包含混合酸中水的浓度的判定信息来判定。
根据该构成，如果P/W摩尔比为摩尔比下限值以下，则暂时禁止将水补充及混入至混合酸中。在该状态下对混合酸进行加热。由此，混合酸中所含的水等进行蒸发，水的浓度下降。伴随于此，P/W摩尔比上升。并且，如果P/W摩尔比超过摩尔比下限值，则解除水的补充及混入的禁止。以如上所述的方式，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。
所述混合酸进一步含有醋酸。
根据该构成，将除了磷酸、硝酸及水以外也包含醋酸的混合酸供给至基板。通过硝酸对金属膜的氧化而产生的氢气会残留在基板的一部分表面上，从而抑制硝酸对金属膜的氧化。因此，当氢气位于基板的表面时，蚀刻的均匀性下降。醋酸促进氢气从基板剥离，结果促进硝酸对金属膜的氧化。由此，可抑制或防止蚀刻的均匀性的下降。
所述水补充工序包括非处理中水补充工序，所述非处理中水补充工序仅在未对所述基板供给所述混合酸期间，将水加入至所述混合酸，而使所述P/W摩尔比下降。
根据该构成，仅在未将混合酸供给至基板的非供给期间，将水加入至混合酸中。如果将水加入至混合酸中，则混合酸的均匀性暂时下降。因此，通过在对基板供给混合酸的供给期间禁止水的补充，从而可以防止将这样的混合酸供给至基板。
本发明的另一实施方式提供一种基板处理装置，包括：加热器，对含有磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸进行加热；水吐出口，吐出加入至所述混合酸中的水；混合酸吐出口，通过吐出所述混合酸，从而对露出有金属膜的基板供给所述混合酸，对所述金属膜进行蚀刻；以及控制装置，对基板处理装置进行控制。
所述控制装置执行：混合酸加热工序，在供给至所述基板之前，使所述加热器对所述混合酸进行加热；摩尔比调节工序，包含水补充工序，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，所述水补充工序通过使所述水吐出口将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使所述P/W摩尔比下降，所述P/W摩尔比显示所述混合酸中所含的磷酸的摩尔数与所述混合酸中所含的水的摩尔数的比率；以及蚀刻工序，通过使所述混合酸吐出口将在所述水补充工序中加入有水的所述混合酸供给至所述基板，从而对所述基板上的所述金属膜进行蚀刻。根据该构成，可以获得与以上所述的效果同样的效果。
在本实施方式中，也可以在所述基板处理装置中加入以下的至少一个特征。
所述基板处理装置进一步包括：成分浓度计，检测所述混合酸中的磷酸的浓度及所述混合酸中的水的浓度；摩尔比计算部，根据所述成分浓度计的检测值，计算所述P/W摩尔比；以及摩尔比判定部，判定经所述摩尔比计算部计算出的所述P/W摩尔比是否超过所述摩尔比下限值，且不到所述摩尔比上限值。
所述控制装置进一步执行如下工序：成分浓度检测工序，在所述成分浓度计中检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度；摩尔比计算工序，根据在所述成分浓度检测工序中检测出的检测值，在所述摩尔比计算部计算所述P/W摩尔比；以及摩尔比判定工序，使所述摩尔比判定部判定在所述摩尔比计算工序中所计算出的所述P/W摩尔比是否超过所述摩尔比下限值，且不到所述摩尔比上限值。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
所述基板处理装置进一步包括检测所述混合酸中的水的浓度的成分浓度计，所述控制装置进一步执行在所述成分浓度计中检测所述混合酸中水的浓度的成分浓度检测工序，所述水补充工序包括水浓度控制工序，所述水浓度控制工序通过在所述水吐出口将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使在所述成分浓度检测工序中检测的水的浓度接近于伴随着时间的经过而增加的水浓度目标值，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
所述水补充工序包括定时定量水补充工序，所述定时定量水补充工序通过在指定时间将指定量的水在所述水吐出口加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。根据该构成，可以获得与以上述的效果同样的效果。
所述摩尔比调节工序是如下的工序：允许所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度中的至少一者的变化，并且使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
所述基板处理装置进一步包括检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度中的至少一者的成分浓度计，所述摩尔比调节工序进一步包括水补充禁止工序，所述水补充禁止工序通过禁止对所述混合酸供给水的同时，使所述加热器对所述混合酸进行加热，而使所述P/W摩尔比自所述摩尔比下限值以下的值上升至所述摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
所述混合酸进一步含有醋酸。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
所述水补充工序包括非处理中水补充工序，所述非处理中水补充工序通过仅在未对所述基板供给所述混合酸的期间，在所述水吐出口将水加入至所述混合酸中，而使所述P/W摩尔比下降。根据该构成，可以获得与上述的效果同样的效果。
本发明中上述的目的或进一步其他目的、特征及效果通过参照附图，接下来描述的实施方式的说明来进一步阐明。
附图说明
图1是显示本发明的第1实施方式所涉及的基板处理装置的布局(layout)的图解性的俯视图。
图2是显示第2药液处理槽的垂直剖面、使混合酸循环的循环系统以及补充混合酸的成分液的补充系统的剖面图。
图3是显示基板处理装置的电构成的方块图。
图4是显示控制装置的功能块的方块图。
图5是用于说明通过基板处理装置而进行的基板处理的一例的工序图。
图6是用于说明通过混合酸来对钨进行蚀刻的机理的基板的剖面图。
图7是显示混合酸中所含的各成分(磷酸、醋酸、硝酸及水)的浓度、以及以水的摩尔数为基准的各成分的摩尔数的表。
图8是用于说明使P/W摩尔比稳定的控制的一例的流程图。
图9A是显示P/W摩尔比的时间性变化的图表。
图9B是显示P/W摩尔比的时间性变化的图表。
图10是显示本发明第2实施方式所涉及的P/W摩尔比的时间性的变化与混合酸中水的浓度的时间性的变化的图表。
图11是显示本发明第3实施方式所涉及的P/W摩尔比的时间性的变化、以及将水加入至混合酸中的时间及所加入的水的量的图表。
图12是显示本发明第4实施方式所涉及的基板处理装置的概略构成的示意图。
图13是显示控制装置的功能块的方块图。
具体实施方式
图1是显示本发明第1实施方式所涉及的基板处理装置1的布局的图解性俯视图。
基板处理装置1是统一处理多个基板W的批次式的装置。基板处理装置1包括：装载港(load port)LP，搬运收容半导体晶圆等圆板状的基板W的载体C；处理单元2，利用药液、冲洗液等处理液对来自装载港LP搬运的基板W进行处理；多个搬运机器人，在装载港LP与处理单元2之间搬运基板W；以及控制装置3，对基板处理装置1进行控制。
处理单元2包括：第1药液处理槽4，存贮浸渍多个基板W的第1药液；第1冲洗处理槽5，存贮浸渍多个基板W的第1冲洗液；第2药液处理槽6，存贮浸渍多个基板W的第2药液；以及第2冲洗处理槽7，存贮浸渍多个基板W的第2冲洗液。处理单元2进一步包括使多个基板W干燥的干燥处理槽8。
第1药液例如为SC1或氢氟酸(hydrofluoric acid)。第2药液例如为磷酸、醋酸、硝酸及水的混合液的混合酸。第1冲洗液及第2冲洗液例如为纯水(去离子水：Deionizedwater)。第1药液也可为SC1及氢氟酸以外的药液。同样地，第1冲洗液和第2冲洗液也可以为纯水以外的冲洗液。第1冲洗液和第2冲洗液也可以为不同的种类的冲洗液。
多个搬运机器人包括：载体搬运装置9，在装载港LP与处理单元2之间搬运载体C，收容多个载体C；以及姿势变换机器人10，对保持于载体搬运装置9上的载体C进行多个基板W的搬入及搬出，在水平姿势与垂直姿势之间变更基板W的姿势。姿势变换机器人10进行批次组合动作及批次解除动作，所述批次组合动作是在从所述多个载体C取出的多个基板W形成1个批次，所述批次解除动作是将1个批次中所含的多个基板W收容于多个载体C上。
多个搬运机器人进一步包括：主搬运机器人11，在姿势变换机器人10与处理单元2之间搬运多个基板W；以及多个副搬运机器人12，在主搬运机器人11与处理单元2之间搬运多个基板W。多个副搬运机器人12包括：第1副搬运机器人12A，在第1药液处理槽4与第1冲洗处理槽5之间搬运多个基板W；以及第2副搬运机器人12B，在第2药液处理槽6与第2冲洗处理槽7之间搬运多个基板W。
主搬运机器人11从姿势变换机器人10接收包含多个(例如50个)基板W的1个批次的基板W。主搬运机器人11将从姿势变换机器人10接收到的1个批次的基板W递交至第1副搬运机器人12A和第2副搬运机器人12B，且接收在第1副搬运机器人12A和第2副搬运机器人12B保持着的1个批次的基板W。主搬运机器人11进一步将1个批次的基板W搬运至干燥处理槽8。
第1副搬运机器人12A在第1药液处理槽4与第1冲洗处理槽5之间搬运由主搬运机器人11接收到的1个批次的基板W，且使其浸渍于第1药液处理槽4内的第1药液或第1冲洗处理槽5内的第1冲洗液中。同样地，第2副搬运机器人12B在第2药液处理槽6与第2冲洗处理槽7之间搬运由主搬运机器人11接收到的1个批次的基板W，且使其浸渍于第2药液处理槽6内的第2药液或第2冲洗处理槽7内的第2冲洗液中。
图2是显示第2药液处理槽6的垂直剖面、使混合酸循环的循环系统21以及补充混合酸的成分液的补充系统31的剖面图。虽未图示，但对于第1药液处理槽4、第1冲洗处理槽5和第2冲洗处理槽7，也具备与第2药液处理槽6同样的构成。
第2药液处理槽6包括：内槽16，其是存贮作为磷酸、醋酸、硝酸及水的混合液的混合酸的混合酸存贮容器的一例；以及外槽15，存贮由内槽16溢出的混合酸。基板处理装置1包括：循环系统21，对第2药液处理槽6内的混合酸进行加热的同时，使所述混合酸循环；以及补充系统31，通过补充混合酸的成分液来调整混合酸中所含的磷酸的摩尔数与混合酸中所含的水的摩尔数的比率。
循环系统21包括混合酸喷嘴22，所述混合酸喷嘴22通过由配置在内槽16内的混合酸吐出口22a吐出混合酸，从而将混合酸供给至内槽16内，并且在内槽16内的混合酸中形成上升流。循环系统21进一步包括：循环配管23，将外槽15内的混合酸引导至混合酸喷嘴22；循环泵26，将循环配管23内的混合酸输送至混合酸喷嘴22；加热器25，以高于室温(例如20℃～30℃)的温度对在循环配管23内流动的混合酸进行加热；以及过滤器(filter)24，从在循环配管23内流动的混合酸去除异物。
混合酸在由内槽16、外槽15、混合酸喷嘴22及循环配管23形成的循环路径内循环。在此期间，用加热器25对混合酸进行加热。由此，使内槽16内的混合酸维持在高于室温的固定的温度下。循环泵26经常输送循环配管23内的混合酸。循环配管23包括从外槽15延伸至下游的上游配管23u、以及从上游配管23u分支的多个下游配管23d。混合酸喷嘴22的混合酸吐出口22a在内槽16内吐出由循环配管23供给的混合酸。由此，内槽16内的混合酸的量增加，从而一部分混合酸从内槽16溢出。
副搬运机器人12包括：多个夹具14，以垂直的姿势保持多个基板W；以及升降机(lifter)13，使多个夹具14在上位置与下位置(图2所示的位置)之间垂直地升降，所述上位置是夹具14所保持的多个基板W向上方远离内槽16内的混合酸的位置，所述下位置是夹具14所保持的多个基板W浸渍于内槽16内的混合酸中的位置。保持于夹具14上的多个基板W通过设置于内槽16的上端部的开口部而进入至内槽16中，且通过内槽16的开口部而排出至内槽16外。
补充系统31包括：由水吐出口32a吐出纯水的水补充喷嘴32、将纯水引导至水补充喷嘴32的水配管33、通过使水配管33进行开关而控制对水补充喷嘴32的纯水的供给的开关阀34、变更从水配管33供给至水补充喷嘴32的纯水的流量的流量调整阀35、以及检测由水配管33供给至水补充喷嘴32的纯水的流量的流量计36。也可取代流量计36，或除了流量计36以外，将送出固定量的液体的定量泵插装在水配管33上。
水补充喷嘴32在由内槽16、外槽15、混合酸喷嘴22及循环配管23形成的循环路径的任一位置上将纯水加入至混合酸中。图2显示水补充喷嘴32的水吐出口32a位于外槽15的上方，将从水吐出口32a吐出的纯水供给至外槽15内的混合酸的示例。只要是循环路径上的位置，则最早供给从水补充喷嘴32吐出的纯水的位置也可以为外槽15以外的位置。例如，也可将水补充喷嘴32与循环配管23连接。
补充系统31包括检测混合酸中所含的各成分的浓度的成分浓度计37。成分浓度计37检测例如混合酸中所含的所有成分的浓度。控制装置3通过根据成分浓度计37的检测值设定流量调整阀35的开度，从而将适当量的纯水加入至混合酸中。从水补充喷嘴32供给至外槽15的纯水从外槽15流入至循环配管23，且从循环配管23流入至混合酸喷嘴22。在此期间，纯水混杂在正在使用的混合酸中，且均匀地分散于混合酸中。
图3是显示基板处理装置1的电构成的方块图。图4是显示控制装置3的功能块的方块图。
如图3所示，控制装置3包括计算机主体3a、以及与计算机主体3a连接的周边装置3b。计算机主体3a包括执行各种命令的CPU 41(central processing unit，中央处理装置)41、以及记忆信息的主记忆装置42。周边装置3b包括记忆程序P等信息的辅助记忆装置43、从可移动媒体(removable media)M读取信息的读取装置44、以及与主计算机(hostcomputer)HC等控制装置3以外的装置进行通信的通信装置45。
控制装置3与输入装置48及显示装置46连接。输入装置48是在使用者或维护负责人等操作者向基板处理装置1输入信息时被操作。信息显示于显示装置46的画面中。输入装置48既可为键盘、定点设备(pointing device)及触控面板中的任一者，也可为这些以外的装置。也可在基板处理装置1上设置兼作输入装置48及显示装置46的触控面板显示器(touch panel display)。
CPU 41执行辅助记忆装置43中所记忆的程序P。辅助记忆装置43内的程序P既可预安装至控制装置3中，也可通过读取装置44从可移动媒体M发送至辅助记忆装置43，也可从主计算机HC等外部装置通过通信装置45发送至辅助记忆装置43。
辅助记忆装置43及可移动媒体M是即使不供给电力也保持记忆的非挥发性内存。辅助记忆装置43例如是硬盘驱动器(hard disk drive)等磁记忆装置。可移动媒体M例如是压缩磁盘(compact disk)等光盘或记忆卡等半导体内存。可移动媒体M是记录有程序P的计算机可读取的记录媒体的一例。
如图4所示，控制装置3包括使P/W摩尔比(混合酸中所含的磷酸的摩尔数/混合酸中所含的水的摩尔数)维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的摩尔比调节部51。摩尔比调节部51是通过CPU 41执行安装至控制装置3中的程序P来实现的功能块。摩尔比调节部51包括根据成分浓度计37的检测值计算P/W摩尔比的摩尔比计算部52、判定通过摩尔比计算部52计算出的P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值且未达摩尔比上限值的摩尔比判定部53。
摩尔比调节部51进一步包括：水补充部54，当摩尔比判定部53判定为P/W摩尔比为摩尔比上限值以上时，在补充系统31将水加入至混合酸中；以及水补充禁止部55，当摩尔比判定部53判定为P/W摩尔比为摩尔比下限值以下时，在补充系统31及副搬运机器人12中暂时禁止将水供给至混合酸中。水补充部54是例如当未将混合酸供给至基板W时，即，当未将基板W浸渍于混合酸时，在补充系统31中将水加入至混合酸中的非处理中水补充部。
控制装置3对基板处理装置1进行控制，以按照主计算机HC所指定的配方(recipe)对基板W进行处理。辅助记忆装置43记忆多个配方。配方是规定基板W的处理内容、处理条件及处理顺序的信息。多个配方在基板W的处理内容、处理条件及处理顺序中的至少一者互不相同。以下的各工序是通过控制装置3对基板处理装置1进行控制来执行。换言之，控制装置3编程为执行以下的各工序。
图5是用于说明通过基板处理装置1而进行的基板W处理的一例的工序图。以下，参照图1、图2及图5。另外，以下，对蚀刻处理进行说明，所述蚀刻处理是对表层上露出有作为金属膜一例的钨的薄膜(参照图6)的基板W，供给作为磷酸、醋酸、硝酸及水的混合液的混合酸，而对钨的薄膜进行蚀刻。
主搬运机器人11从姿势变换机器人10接收包含多个基板W的1个批次的基板W。主搬运机器人11将从姿势变换机器人10接收到的1个批次的基板W搬运至第1副搬运机器人12A，且递交至第1副搬运机器人12A。第1副搬运机器人12A使从主搬运机器人11接收到的1个批次的基板W浸渍于第1药液处理槽4内的第1药液中(图5的步骤S1)，然后，浸渍于第1冲洗处理槽5内的第1冲洗液中(图5的步骤S2)。然后，第1副搬运机器人12A将1个批次的基板W递交至主搬运机器人11。
主搬运机器人11将从第1副搬运机器人12A接收到的1个批次的基板W递交至第2副搬运机器人12B。第2副搬运机器人12B使从主搬运机器人11接收到的1个批次的基板W浸渍于第2药液处理槽6内的第2药液、即混合酸中(图5的步骤S3)，然后，浸渍于第2冲洗处理槽7内的第2冲洗液中(图5的步骤S4)。然后，第2副搬运机器人12B将1个批次的基板W递交至主搬运机器人11。主搬运机器人11将从第2副搬运机器人12B接收到的1个批次的基板W搬运至干燥处理槽8。
干燥处理槽8利用减压干燥等干燥方法使通过主搬运机器人11而搬运的1个批次的基板W干燥(图5的步骤S5)。其后，主搬运机器人11将1个批次的基板W递交至姿势变换机器人10。姿势变换机器人10将从主搬运机器人11接收到的1个批次的基板W的姿势从垂直姿势变更为水平姿势，然后，将1个批次的基板W收容于保持在载体搬运装置9上的多个载体C上。通过重复进行该一系列的动作，从而对搬运至基板处理装置1的多个基板W进行处理。
图6是用于说明通过混合酸来对钨进行蚀刻的机制的基板W的剖面图。图6中由圆圈包围的数字对应于以下说明的现象的编号。例如，图6中的由圆圈包围的1对应于以下说明的现象1。
如图6所示，在混合酸中，含有磷酸(H3PO4)、醋酸(CH3COOH)、硝酸(HNO3)、水(H2O)。硝酸使钨(W)氧化(现象1)。由此，生成钨化合物(W(NO3)x)及氢气(H2)(现象2)。
通过硝酸对钨的氧化而产生的钨化合物(W(NO3)x)通过磷酸水溶液(磷酸+水)而被蚀刻，且溶解于磷酸水溶液中(现象3)。所述蚀刻通过混合酸的加热来促进(现象4)。因此，混合酸的加热间接有助于钨的蚀刻。
另一方面，通过硝酸对钨的氧化而产生的氢气残留在基板W的一部分表面，抑制硝酸对钨的氧化(现象5)。因此，如果氢气位于基板W的表面，则蚀刻的均匀性下降。醋酸会促进氢气从基板W剥离，结果促进硝酸对钨的氧化(现象6)。基板W上的混合酸的流动也会促进氢气从基板W剥离(现象7)。由此，可以抑制或防止蚀刻的均匀性的下降。
如果对含有磷酸、醋酸、硝酸及水的混合酸进行加热的同时，使所述混合酸循环，则通过各成分的蒸发等，钨的蚀刻率会随着时间的经过而下降。本发明者们已进行了用于使蚀刻率的下降量减少的研究。其结果获知，混合酸中硝酸及醋酸的浓度的变动对蚀刻率的变动的影响小。因此，可知，磷酸及水中的两者或一者对蚀刻率的变动造成大的影响。
根据本发明者们的研究，已获知如果使混合酸中的水的浓度稳定，则可以抑制钨的蚀刻率的减少。进一步，已获知不是使混合酸中水的浓度稳定，而是如果使P/W摩尔比(磷酸的摩尔浓度/水的摩尔浓度)稳定，则可以进一步抑制钨的蚀刻率的减少。P/W摩尔比的允许变动量，即，摩尔比上限与摩尔比下限值的差例如为0.01～0.05，优选为0.01～0.03。
图7是显示混合酸中所含的各成分(磷酸、醋酸、硝酸及水)的浓度及以水的摩尔数为基准的各成分的摩尔数的表。
图7中的编号2～4均显示调整混合酸的温度的同时，使混合酸循环至混合酸的更换时期为止时的计算值。图7中的NO.3不同于NO.2的方面在于使混合酸中水的浓度稳定。图7中的NO.4不同于NO.3的方面在于使P/W摩尔比稳定。
如图7所示，NO.4的磷酸的浓度与NO.1的新的磷酸的浓度不同。同样地，NO.3的磷酸的浓度与NO.1的新的磷酸的浓度不同。关于相对于新的磷酸的浓度的变化量，NO.4大于NO.3。尽管如此，仍获得NO.4的钨的蚀刻率的变动量更小这样的结果。
如图7所示，虽然NO.4的磷酸的摩尔比与NO.2的磷酸的摩尔比不同，即，与均未进行水的浓度的稳定化及P/W摩尔比的稳定化时的磷酸的摩尔比不同，但NO.4的磷酸的浓度与NO.2的磷酸的浓度相等。NO.2及NO.4尽管磷酸的浓度彼此相等，但仍获得了NO.4的蚀刻率的变动量更小这样的结果。
由以上可知，即使混合酸中所含的各成分(磷酸、醋酸、硝酸及水)的浓度稍有变动，只要使P/W摩尔比稳定，则与使水的浓度稳定的情况相比，可以减少钨的蚀刻率的变动量。因此，只要对基板W供给混合酸的时间为固定，便可以在更换混合酸之前的整个期间，降低多个基板W之间的钨的蚀刻量的不均。
以下，对使P/W摩尔比稳定的控制的一例进行说明。
图8是用于说明使P/W摩尔比稳定的控制的一例的流程图。图9A及图9B是显示P/W摩尔比的时间性变化的图表。以下的各工序通过控制装置3对基板处理装置1进行控制来执行。
控制装置3监视P/W摩尔比是否位于摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。具体而言，控制装置3判定P/W摩尔比是否未达摩尔比上限值(图8的步骤S11)。如果P/W摩尔比未达摩尔比上限值(图8的步骤S11中为是(Yes))，则控制装置3判定P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值(图8的步骤S12)。如果P/W摩尔比超过摩尔比下限值(图8的步骤S12中为是(Yes))，则控制装置3在经过规定时间后，再次判定P/W摩尔比是否未达摩尔比上限值(返回至图8的步骤S11)。
磷酸、醋酸、硝酸及水的沸点分别为213℃、118℃、82.6℃、100℃。如果调节混合酸的温度的同时，使混合酸循环，则混合酸中所含的醋酸、硝酸及水会蒸发。混合酸中所含的磷酸虽稍有蒸发，但蒸发量少于其他成分，因而混合酸中所含的磷酸的量几乎不变。因此，水的摩尔数随着时间的经过而不断下降，另一方面，磷酸的摩尔数则随着时间的经过而不断上升。因此，如果不将水等其他成分液追加至混合酸中，则P/W摩尔比会随着时间的经过而不断上升。
当P/W摩尔比为摩尔比上限值以上时(图8的步骤S11中为否(No))，控制装置3判定在第2药液处理槽6内的混合酸中是否浸渍有基板W(图8的步骤S13)。当浸渍有基板W时(图8的步骤S13中为是(Yes))，控制装置3在经过规定时间后，再次判定在第2药液处理槽6内的混合酸中是否浸渍有基板W(图8的步骤S13)。当未浸渍基板W时(图8的步骤S13中为否(No))，即，当第2药液处理槽6中无基板W时，控制装置3打开开关阀34(参照图2)，使水补充喷嘴32吐出水，使P/W摩尔比下降至摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值(图8的步骤S14)。其后，控制装置3再次判定P/W摩尔比是否未达摩尔比上限值(返回至图8的步骤S11)。
如图9A所示，如果P/W摩尔比达到摩尔比上限值，则将水加入至混合酸中，降低P/W摩尔比。如果水的追加量适当，则P/W摩尔比减少至摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值。通过水的追加而对P/W摩尔比进行调节之后，通过醋酸、硝酸及水的蒸发，P/W摩尔比再次上升至摩尔比上限值。P/W摩尔比通常重复进行如上所述的变动。
图9B显示P/W摩尔比下降至摩尔比下限值以下时的示例。在所述基板W的处理的一例中，基板W从第1冲洗处理槽5搬运至第2药液处理槽6。因此，使附着有纯水的基板W浸渍于第2药液处理槽6内的混合酸中，第1冲洗处理槽5内的纯水混入至第2药液处理槽6中。在图9B中，显示纯水多次混入至混合酸中的示例。如果混入至混合酸中的纯水多，则存在P/W摩尔比下降至摩尔比下限值以下的情况。
当P/W摩尔比为摩尔比下限值以下时(图8的步骤S12中为否(No))，控制装置3执行使基板W浸渍于第2药液处理槽6内的混合酸中的新投入的禁止(图8的步骤S15)，且令警报装置47(参照图4)产生通知第2药液处理槽6中产生有异常的警报(图8的步骤S16)。如果新投入被禁止，则不会产生从第1冲洗处理槽5向第2药液处理槽6的纯水的混入，因而，P/W摩尔比通过混合酸的各成分的蒸发而不断上升。
控制装置3在禁止新投入后经过规定时间之后，判定P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值(图8的步骤S17)。如果P/W摩尔比为摩尔比下限值以下(图8的步骤S17中为否(No))，则控制装置3在经过规定时间后，再次判定P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值(图8的步骤S17)。
如果P/W摩尔比超过摩尔比下限值(图8的步骤S17中为是(Yes))，则控制装置3解除新投入的禁止(图8的步骤S18)，且令警报装置47停止警报的产生(图8的步骤S19)。其后，控制装置3再次判定P/W摩尔比是否未达摩尔比上限值(返回至图8的步骤S11)。
如以上所述在本实施方式中，如果P/W摩尔比因水等的蒸发而上升，则在混合酸中加入水。由此，水的摩尔数增加。磷酸的摩尔数几乎不变，而另一方面，由于水的摩尔数增加，因而P/W摩尔比因水的补充而下降。由此，P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。并且，将P/W摩尔比经管理的混合酸供给至基板W，对作为金属膜一例的钨的薄膜以稳定的蚀刻率进行蚀刻。
为了降低在不同的时期所处理的多个基板W之间的蚀刻量的不均，重要的是在更换蚀刻液之前的整个期间使蚀刻率稳定。根据本发明者们的研究，可知：如果使P/W摩尔比稳定，则可以减小多个基板W之间的蚀刻量的不均。如上所述，通过使P/W摩尔比稳定，可以减小多个基板W之间的蚀刻量的不均。
在本实施方式中，检测混合酸中磷酸的浓度及混合酸中水的浓度，且根据这些浓度计算P/W摩尔比。例如，用成分浓度计37来检测磷酸与水的质量比(例如，磷酸的质量浓度：水的质量浓度＝75％：15％)。并且，通过摩尔比计算部52将磷酸与水的质量比除以各成分的分子量，计算P/W摩尔比(例如，(75％/98)：(15％/18)＝(0.92：1))。
然后，判定P/W摩尔比是否位于摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。当P/W摩尔比为摩尔比上限值以上时，将水加入至混合酸中，P/W摩尔比下降至摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的值。如上所述，由于监视P/W摩尔比本身，因而可以高精度管理P/W摩尔比，从而可降低蚀刻率的变动量。
在本实施方式中，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，而另一方面，允许混合酸中磷酸的浓度与混合酸中水的浓度中的至少一者的变化。换言之，如果预先使P/W摩尔比稳定，则即使磷酸及水的浓度稍有变动，也可以抑制蚀刻率的变动。因此，不对混合酸中磷酸及水的浓度进行严格管理，便可以降低多个基板W之间的蚀刻量的不均。
当因某种原因而将过量的水补充至混合酸中，混合酸中水的浓度会过度上升，P/W摩尔比会变为摩尔比下限值以下。在批次式的基板处理装置1中，存在将经水濡湿的基板W浸渍于混合酸中，使得水混入至混合酸中的情况。此时，如果附着于基板W上的水的量多，则P/W摩尔比会变为摩尔比下限值以下。P/W摩尔比变为摩尔比下限值以下是根据含有混合酸中水的浓度在内的判定信息来判定。
在本实施方式中，如果P/W摩尔比为摩尔比下限值以下，则暂时禁止将水补充及混入至混合酸中。在该状态下对混合酸进行加热。由此，混合酸中所含的水等进行蒸发，水的浓度下降。伴随于此，P/W摩尔比上升。并且，当P/W摩尔比超过摩尔比下限值时，解除水的补充及混入的禁止。以如上所述的方式，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间。
在本实施方式中，将除了磷酸、硝酸及水以外，还包含醋酸的混合酸供给至基板W。通过硝酸对金属膜的氧化而产生的氢气会残留在基板W的一部分表面，抑制硝酸对金属膜的氧化。因此，如果氢气位于基板W的表面，则蚀刻的均匀性下降。醋酸会促进氢气从基板W剥离，结果促进硝酸对金属膜的氧化。由此，可以抑制或防止蚀刻的均匀性的下降。
在本实施方式中，仅在未将混合酸供给至基板W的非供给期间，将水加入至混合酸中。如果将水加入至混合酸中，则混合酸的均匀性会暂时下降。因此，通过在对基板W供给混合酸的供给期间禁止水的补充，从而可以防止将这样的混合酸供给至基板W。
第2实施方式
图10是显示本发明第2实施方式所涉及的P/W摩尔比的时间性变化及混合酸中水的浓度的时间性变化的图表。以下，参照图4及图10。
如图4所示，在第2实施方式中，对于摩尔比调节部51，取代摩尔比计算部52及摩尔比判定部53，或除了摩尔比计算部52及摩尔比判定部53以外，包括对混合酸中水的浓度进行控制的水浓度控制部56。
水浓度控制部56进行反馈(feedback)控制，即，根据成分浓度计37的检测值，变更从水补充喷嘴32(参照图2)吐出的水的量。由此，如图10所示，使混合酸中水的浓度接近于随着时间的经过而连续地增加的水浓度目标值。水浓度目标值记忆于辅助记忆装置43中。
在将混合酸的温度调节为固定的期间，如果不进行水等成分液的补充或混入，则混合酸中磷酸的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续上升。与此相反，如果不进行成分液的补充等，则混合酸中水的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续下降。此时，即使不监视P/W摩尔比本身，只要监视磷酸及水中的至少一者的浓度，也可以间接地监视P/W摩尔比。
在本实施方式中，对混合酸中水的浓度进行检测。由此，可以间接地监视P/W摩尔比。此外，所检测出的水的浓度接近于水浓度目标值。水浓度目标值以随着时间的经过而增加的方式进行设定。其原因在于，在对混合酸进行加热的期间，硝酸等水以外的成分也会蒸发，因而即便使水的浓度维持固定，P/W摩尔比也会持续上升。进一步，水浓度目标值的增加方式以使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的方式进行设定。因此，通过使混合酸中水的浓度接近于水浓度目标值，可以抑制蚀刻率的变动。
第3实施方式
图11是显示本发明第3实施方式所涉及的P/W摩尔比的时间性变化、以及将水加入至混合酸中的时间和所加入的水的量的图表。以下，参照图4及图11。
如图4所示，在第3实施方式中，对于摩尔比调节部51，取代摩尔比计算部52及摩尔比判定部53，或除了摩尔比计算部52及摩尔比判定部53以外，包含在指定时间将指定量的水加入至混合酸中的定时定量水补充部57。在第3实施方式中，也可以省略成分浓度计37(参照图2)。
指定时间及指定量记忆于辅助记忆装置43中。指定时间及指定量既可包含于配方中，也可以通过主计算机HC或操作者而输入至控制装置3。图11显示在多个指定时间将水加入至混合酸中的示例。此时，指定量，即，加入至混合酸中水的量既可以随着时间的经过而连续地或阶段性地增加，也可以为固定。
在将混合酸的温度调节为固定的期间，如果不进行水等成分液的补充或混入，则混合酸中磷酸的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续上升，混合酸中水的浓度及摩尔数通常以大致固定的比例持续下降。此时，即使不实际测定在某个时间的磷酸及水的浓度等，也可以预测这些浓度。因此，也可以预测在某个时间的P/W摩尔比。
在本实施方式中，将纯水在指定时间以指定量自动加入至混合酸中。指定量是以使在指定时间的P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的方式进行设定。或者，指定时间是以将指定量的水加入至混合酸中，使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间的方式进行设定。由此，不用实际地测定水的浓度等，便可以抑制蚀刻率的变动。
第4实施方式
图12是显示本发明第4实施方式所涉及的基板处理装置1的概略构成的示意图。对于与所述图1～图11所示的构成相同的构成，标注与图1等相同的参照符号并省略其说明。
第4实施方式所涉及的基板处理装置1是对基板W一片片地进行处理的单片式的装置。基板处理装置1的处理单元2包括：旋转夹盘61，水平地保持基板W地同时，使基板W围绕着穿过基板W的中央部的垂直的旋转轴线A1而旋转；冲洗液喷嘴62，朝向保持于旋转夹盘61上的基板W吐出冲洗液；以及混合酸喷嘴22，朝向保持于旋转夹盘61上的基板W从混合酸吐出口22a吐出混合酸。
冲洗液喷嘴62与插装有冲洗液阀64的冲洗液配管63连接。处理单元2也可以包括喷嘴移动单元，所述喷嘴移动单元使冲洗液喷嘴62在处理位置与排气位置之间水平移动，所述处理位置是将从冲洗液喷嘴62吐出的冲洗液供给至基板W的位置，所述排气位置是冲洗液喷嘴62在俯视时远离基板W的位置。
如果打开冲洗液阀64，则冲洗液从冲洗液配管63供给至冲洗液喷嘴62，且自冲洗液喷嘴62吐出。冲洗液例如为纯水。冲洗液并不限于纯水，也可以为碳酸水、电解离子水、氢水、臭氧水及稀释浓度(例如，10ppm～100ppm程度)的盐酸水中的任一者。
混合酸喷嘴22与插装有吐出阀66的供给配管65连接。混合酸喷嘴22的药液的供给及供给停止通过吐出阀66来切换。处理单元2包括喷嘴移动单元67，所述喷嘴移动单元67使混合酸喷嘴22在处理位置与排气位置之间水平移动，所述处理位置是将从混合酸喷嘴22吐出的药液供给至基板W的上表面的位置，所述排气位置是混合酸喷嘴22在俯视时远离基板W的位置。
循环系统21包括作为混合酸存贮容器的另一例的贮藏器(tank)68，来取代第2药液处理槽6(参照图2)。贮藏器68内的混合酸在由循环配管23及贮藏器68形成的循环路径中循环。将混合酸引导至混合酸喷嘴22的供给配管65与循环配管23连接。从水补充喷嘴32的水吐出口32a吐出的纯水例如被供给至贮藏器68的内部。由此，可以使P/W摩尔比维持在摩尔比上限值与摩尔比下限值之间，能够降低多个基板W之间的蚀刻量的不均。
其他实施方式
本发明并不限定于上述的实施方式的内容，而可进行各种变更。
例如，通过混合酸而被蚀刻的金属膜并不限于钨的薄膜，也可以为铝等其他金属的薄膜。
混合酸中所含的醋酸主要仅是提高蚀刻的面内均匀性，故只要允许面内均匀性的下降，就也可以使混合酸中不含醋酸。
除了水以外，或取代水，也可以将硝酸等其他成分液加入至混合酸中。此时，不仅使P/W摩尔比稳定，也可以使混合酸中所含的各成分的浓度稳定。
对混合酸的水的补充，既可以仅在将混合酸供给至基板W的供给期间进行，也可以在供给期间及非供给期间这两者进行。
如果使P/W质量比，即，使混合酸中磷酸的质量浓度与混合酸中水的质量浓度的比率稳定，则会使P/W摩尔比稳定，因而也可以使P/W质量比维持在质量比上限值(与后述的浓度比上限值为同义)与质量比下限值(与后述的浓度比下限值为同义)之间。
该控制例如可以通过图13所示的控制装置103来实现。图13是显示控制装置103的功能方块图的方块图。浓度比调节部151、浓度比计算部152、浓度比判定部153、水补充部154及水补充禁止部155通过具备图3所示的计算机主体3a及周边装置3b等硬件构成的控制装置103来实现。
在控制装置103中，利用浓度比计算部152，来计算P/W质量浓度比(从成分浓度计37输出的磷酸的质量浓度与水的质量浓度的比率)作为P/W质量比。辅助记忆装置143记忆有浓度比上限值(使用图4，将上述的摩尔比上限值换算成质量浓度值的值)作为浓度比上限值。同样地，辅助记忆装置143记忆有浓度比下限值(使用图4，将上述的摩尔比下限值换算成质量浓度值的值)。
浓度比判定部153按照使用图8而与上述的处理流程同样的处理流程，判定浓度比计算部152所计算出的P/W质量浓度比是否位于浓度比上限值与浓度比下限值之间。当P/W质量浓度比不在浓度比上限值与浓度比下限值之间时，按照使用图8与上述的处理流程同样的处理流程，执行水补充部154的水补充(图8中的步骤S14)、水补充禁止部155的警告(alarm)产生(图8中的步骤S16)等的控制。
在第1实施方式中，也可以省略第1药液处理槽4和第1冲洗处理槽5。
在第4实施方式中，也可以使混合酸不循环而供给至基板。
也可以将上述全部构成中的两个以上加以组合。也可以将上述全部工序中的两个以上加以组合。
本申请对应于2017年3月27日向日本专利局提交的特愿2017-061394号，该申请的所有揭示通过引用而编入于此文。
对于本发明的实施方式进行了详细说明，但这些实施方式仅为用于阐明本发明的技术内容的具体例，本发明不应限定并解释于这些具体例，本发明的精神及范围仅通过随附的权利要求的范围来限定。
符号说明
1：基板处理装置
2：处理单元
3：控制装置
4：第1药液处理槽
5：第1冲洗处理槽
6：第2药液处理槽
7：第2冲洗处理槽
8：干燥处理槽
12：副搬运机器人
13：升降机
14：夹具
15：外槽
16：内槽
21：循环系统
22：混合酸喷嘴
22a：混合酸吐出口
23：循环配管
23u：上游配管
23d：下游配管
24：过滤器
25：加热器
26：循环泵
31：补充系统
32：水补充喷嘴
32a：水吐出口
33：水配管
34：开关阀
35：流量调整阀
36：流量计
37：成分浓度计
65：供给配管
66：吐出阀
68：贮藏器
W：基板

Claims (12)

1.一种基板处理方法，其为通过将作为包含磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸供给至露出有金属膜的基板，从而对所述金属膜进行蚀刻的基板处理方法，包括：
混合酸加热工序，在所述混合酸供给至所述基板之前对所述混合酸进行加热；
成分浓度检测工序，检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度；
摩尔比计算工序，根据在所述成分浓度检测工序中检测出的检测值，计算P/W摩尔比，所述P/W摩尔比显示所述混合酸中所含的磷酸的摩尔数与所述混合酸中所含的水的摩尔数的比率；
摩尔比判定工序，判定在所述摩尔比计算工序中所计算出的所述P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值，且不到摩尔比上限值；
摩尔比调节工序，包括水补充工序，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间，所述水补充工序通过将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使所述P/W摩尔比下降；以及
蚀刻工序，通过将在所述水补充工序中已加入水的所述混合酸供给至所述基板，从而对所述基板上的所述金属膜进行蚀刻，
所述水补充工序包括水浓度控制工序，所述水浓度控制工序通过将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，从而使在所述成分浓度检测工序中检测的水的浓度接近于随着时间的经过而增加的水浓度目标值，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
2.根据权利要求1所述的基板处理方法，其中，所述水补充工序包括定时定量水补充工序，所述定时定量水补充工序通过在指定时间将指定量的水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
3.根据权利要求1或2所述的基板处理方法，其中，所述摩尔比调节工序是如下工序：允许所述混合酸中磷酸的浓度与所述混合酸中水的浓度中的至少一者的变化的同时，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
4.根据权利要求1或2所述的基板处理方法，其中，
所述摩尔比调节工序进一步包括水补充禁止工序，所述水补充禁止工序通过禁止向所述混合酸中供给水的同时，对所述混合酸进行加热，从而使所述P/W摩尔比从所述摩尔比下限值以下的值上升至所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间的值。
5.根据权利要求1或2所述的基板处理方法，其中，所述混合酸进一步包含醋酸。
6.根据权利要求1或2所述的基板处理方法，其中，所述水补充工序包括非处理中水补充工序，所述非处理中水补充工序通过仅在未对所述基板供给所述混合酸的期间，将水加入至所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比下降。
7.一种基板处理装置，包括：
加热器，对作为含有磷酸、硝酸及水的混合液的混合酸进行加热；
水吐出口，吐出要加入至所述混合酸中的水；
混合酸吐出口，通过吐出所述混合酸，而对露出有金属膜的基板供给所述混合酸，对所述金属膜进行蚀刻；
成分浓度计，检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度；
摩尔比计算部，根据所述成分浓度计的检测值，计算P/W摩尔比，所述P/W摩尔比显示所述混合酸中所含的磷酸的摩尔数与所述混合酸中所含的水的摩尔数的比率；
摩尔比判定部，判定经所述摩尔比计算部计算出的所述P/W摩尔比是否超过摩尔比下限值，且不到摩尔比上限值；以及
控制装置；并且
所述控制装置执行：
混合酸加热工序，在所述混合酸供给至所述基板之前，使所述加热器对所述混合酸进行加热；
成分浓度检测工序，用所述成分浓度计检测所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度；
摩尔比计算工序，根据在所述成分浓度检测工序中检测出的检测值，在所述摩尔比计算部计算所述P/W摩尔比；
摩尔比判定工序，在所述摩尔比判定部判定在所述摩尔比计算工序中所计算出的所述P/W摩尔比是否超过所述摩尔比下限值，且不到所述摩尔比上限值；
摩尔比调节工序，包括水补充工序，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间，所述水补充工序通过在所述水吐出口将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比下降；以及
蚀刻工序，通过在所述混合酸吐出口将在所述水补充工序中已加入水的所述混合酸供给至所述基板，从而对所述基板上的所述金属膜进行蚀刻，
所述水补充工序包括水浓度控制工序，所述水浓度控制工序通过在所述水吐出口将水加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，而使在所述成分浓度检测工序中检测的水的浓度接近于随着时间的经过而增加的水浓度目标值，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
8.根据权利要求7所述的基板处理装置，其中，所述水补充工序包括定时定量水补充工序，所述定时定量水补充工序通过在指定时间将指定量的水在所述水吐出口加入至在所述混合酸加热工序中经加热的所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
9.根据权利要求7或8所述的基板处理装置，其中，所述摩尔比调节工序是如下的工序：允许所述混合酸中磷酸的浓度及所述混合酸中水的浓度中的至少一者的变化的同时，使所述P/W摩尔比维持在所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间。
10.根据权利要求7或8所述的基板处理装置，其中，
所述摩尔比调节工序进一步包括水补充禁止工序，所述水补充禁止工序通过禁止对所述混合酸供给水的同时，用所述加热器对所述混合酸进行加热，从而使所述P/W摩尔比从所述摩尔比下限值以下的值上升至所述摩尔比上限值与所述摩尔比下限值之间的值。
11.根据权利要求7或8所述的基板处理装置，其中，所述混合酸进一步含有醋酸。
12.根据权利要求7或8所述的基板处理装置，其中，所述水补充工序包括非处理中水补充工序，所述非处理中水补充工序通过仅在未对所述基板供给所述混合酸的期间内，在所述水吐出口将水加入至所述混合酸中，从而使所述P/W摩尔比下降。
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