CN110317550B - 一种oled薄膜封装制程用pu保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种OLED薄膜封装制程用PU保护膜，包括基材层、设置在所述的基材层上的胶黏剂层，按重量百分比计，所述的胶黏剂层的胶黏剂包括如下原料组分：聚氨酯树脂40～60％；聚氨酯单体5～35％；固化剂10～20％；助剂5～15％。本发明的保护膜的胶黏剂层具备厚涂低粘、粘性经时稳定、撕膜电压低、无残胶、激光切割后不发生碳化等优点，可以满足OLED制程要求。

Description

一种OLED薄膜封装制程用PU保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种OLED薄膜封装制程用PU保护膜及其制备方法。
背景技术
OLED薄膜封装制程中，会涉及阻水涂层(有机无机层)的蒸镀或喷涂，然后进行OLED屏体的切割。在切割过程为了保护阻水涂层不被破坏，会在切割前对屏体的涂层(即TFE)用保护膜进行贴合保护，进行后续生产时，撕去保护膜。因此，要求保护膜具有较低的粘性，若粘性大于2g/25mm时，会对TFE的涂层造成损伤。切割后的屏体不会全部立即使用，需要进行存放，待需要时进行使用。因此，要求保护膜的粘性较为稳定，不会随着存放时间的延长而粘性增加过大。由于制程的要求，以及切割和运送过程中可能存在磕碰，因此，需要保护膜具有一定的缓冲性能。由于柔性屏进行屏体切割采用CO2激光切割的方式，PI基底容易碳化形成碳粉，要求保护膜具备一定的服帖性以阻隔碳粉向内屏扩散。另外，整个制程要求保护膜撕膜电压超低，以利于自动化生产，防止sensor破坏造成屏幕点灯异常。最后，由于保护膜用于OLED屏体，因此，要求保护膜的胶黏剂残留低。目前的技术很难兼顾低撕膜电压、无残胶、厚涂低粘等指标的平衡，本发明可以实现所有性能的兼顾。
发明内容
目前的技术很难兼顾低撕膜电压、无残胶、厚涂低粘、激光切割无碳化等指标的平衡，尤其是超低撕膜电压方面，单纯的通过静电剂的添加很难达到撕膜电压极低的效果。本发明所要解决的技术问题是提供一种可以兼顾上述性能的OLED薄膜封装制程用PU保护膜，该保护膜在保证胶黏剂层稳定性和低残留、低撕膜电压等特性的同时，使得胶黏剂的粘度可以实现涂覆厚的胶黏剂层，从而满足OLED薄膜封装制程。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
本发明第一方面提供一种保护膜，包括基材层、设置在所述的基材层上的胶黏剂层，按重量百分比计，所述的胶黏剂层的胶黏剂包括如下原料组分：
Figure BDA0002139678760000011
本发明通过聚氨酯树脂、聚氨酯单体、固化剂和助剂的复配，使得胶黏剂在可控的粘度下，可以提高固含量，从而能够使得胶黏剂的涂层增厚，且在涂层厚度增厚的情况下，初始粘性以及经时粘性、撕膜电压等指标仍然能够满足OLED制程要求。
本发明可以使得胶黏剂的成膜加工性能、胶黏剂的粘度、初期粘性、放置后的粘性、撕膜电压、屏体切割效果及残胶性能等综合性能提高。
优选地，所述的聚氨酯树脂和所述的聚氨酯单体的投料质量比为1～6∶1。
优选地，所述的聚氨酯树脂由投料质量比为10～30∶50～90∶1～10的聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇聚合而成。基于聚醚的柔韧性，聚碳酸酯的耐水解性，聚酯极性强、润湿性好、成本低等特点进行合理搭配，使得采用该聚氨酯树脂与本发明的其他原料复配使用，可以兼顾低撕膜电压、无残胶、厚涂低粘、激光切割无碳化等指标的平衡。
优选地，所述的聚氨酯单体为聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇中的一种或多种，更为优选地，所述的聚氨酯单体为聚碳酸酯多元醇。
本发明中，合成聚氨酯树脂的单体与聚氨酯单体可以是相同的单体，也可以是不同的单体。
其中，所述的聚醚多元醇为两官能度或三官能度聚醚多元醇中的一种或多种，所述的聚醚多元醇的数均分子量400～4000，羟值34～88mgKOH/g，23±2℃下的粘度50～600cps；所述的聚碳酸酯多元醇为两官能度或者三官能度的聚碳酸酯多元醇中的一种或多种，所述的聚碳酸酯多元醇的数均分子量300～3000，羟值34～88mgKOH/g，23±2℃下的粘度300～4000cps；所述的聚酯多元醇为两官能度或者三官能度的聚酯多元醇中的一种或多种，所述的聚酯多元醇的数均分子量300～4000，羟值34～88mgKOH/g，23±2℃下的粘度2000～30000cps。
进一步优选地，所述的聚醚多元醇为丙三醇、二丙二醇中的一种或两种的聚合物。
本发明中，聚氨酯树脂的聚合方法采用本领域的常规方法即可，例如
(1)将聚醚多元醇、聚酯多元醇溶解于甲苯中，搅匀，加入六亚甲基二异氰酸酯与有机锡催化剂，搅拌条件下，在70～80℃的温度下进行预聚反应；
(2)上述步骤预聚反应结束后，加入聚碳酸酯多元醇和甲苯的混合物，并将反应体系温度升至80～100℃，在搅拌条件下扩链反应至结束。
其中，六亚甲基二异氰酸酯(多元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料摩尔比例2∶1)、有机锡催化剂(0.1wt％)以及溶剂的添加量均为本领域中的常规用量。
优选地，所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯、脂肪族固化剂、二聚体固化剂、三聚体固化剂中的一种或多种。
优选地，所述的助剂为静电剂、聚氨酯离聚物、抗氧剂、润湿剂中的一种或多种。
本发明中，静电剂为亚胺盐类静电剂；
聚氨酯离聚物为含羧酸和磺酸基团的聚氨酯离聚物；
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
润湿剂为十四酸异丙酯和/或十六酸异丙酯中的一种或几种。
通过这些功能助剂的添加可以实现更低的撕膜电压、更好的经时粘性的稳定及保护膜更好的润湿性。
优选地，所述的胶黏剂层的厚度为5～125微米，进一步优选为70～80微米，胶黏剂层厚度的提高，一方面可以提高保护膜的缓冲性能，从而在切割和运送过程中保护屏体；另一方面可以将屏体表面的异物进行包埋，从而可以实现清洁和保护屏体的作用。
优选地，所述的基材层采用表面阻抗值为106～109Ω的抗静电薄膜，例如，PET、PI、PEN、PTFE等，进一步优选PET；更为优选地，所述的抗静电薄膜为单面抗静电薄膜，且所述的胶黏剂层设置在所述的抗静电薄膜的非抗静电面上；从而使得保护膜在使用时对生产设备的干扰小，适用于电子行业的生产。
本发明中，基材层的厚度根据制程选择，优选厚度为25～125微米。
进一步优选地，所述的抗静电薄膜的透光率＞90％。
保护膜作为产品销售时，所述的保护膜还包括设置在所述的胶黏剂层上的离型层。
优选地，所述的离型层的离型膜为表面阻抗值为106～109Ω的双面抗静电离型膜，有机硅离型膜、非硅非氟类离型膜、氟素离型膜等，从而使得保护膜在使用时对生产设备的干扰小，适用于电子行业的生产。
本发明中，离型膜的厚度为25～125微米。
本发明的第二方面提供一种所述的保护膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述的聚氨酯树脂、所述的聚氨酯单体、所述的固化剂与溶剂混合，加入助剂，搅拌得到混合液；
(2)将所述的混合液涂布在所述的基材层上，在80～120℃下烘干，然后与离型膜复合，收卷，于40～50℃下熟化40～60h，制得所述的保护膜。
优选地，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇、甲醇中的一种或多种。
优选地，所述的混合液的固含量为40～65％。
本发明的第三方面提供一种所述的保护膜在OLED薄膜封装制程中的应用。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的保护膜的胶黏剂层具备厚涂低粘、粘性经时稳定、撕膜电压低、残胶少、屏体切割无碳化的优点，可以满足OLED制程要求。
附图说明
图1为保护膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的聚氨酯离聚物为含羧酸和磺酸基团的聚氨酯离聚物，制备方法参见“含有磺酸和羧酸基团的聚氨酯离聚物的研究”，刘益军、蒋锡群、杨昌正、余学海，功能高分子学报。
实施例1
如图1所示，本实施例为一种PU保护膜，其自上而下依次为基材层、胶黏剂层和离型层。基材层为75μm的单面抗静电PET，胶黏剂层的厚度为75μm，离型层为有机硅双面抗静电离型膜，厚度25μm。
PU保护膜的制备方法包括如下步骤：
S1：聚氨酯树脂制备：将聚醚多元醇(陶氏，型号2000LM)、聚碳酸酯多元醇(宇部化学，型号PH100D)、聚酯多元醇(旭川化学，型号XCP 1000N)聚合而成，投料质量比20∶70∶10，聚合方法参见发明内容部分，配合乙酸乙酯制成70％固含量的母胶；
S2：取步骤S1制备出的母胶100g，加入聚氨酯单体(聚碳酸酯多元醇，宇部化学，型号PH200D)40g，固含量75％的六亚甲基二异氰酸酯固化剂溶液(其中，溶剂为质量比为1∶1∶2的甲苯、丁酮、乙酸乙酯混合液)25g，搅拌20min后制得混合液，加入静电剂(日本广荣，AS400，亚胺盐类)、聚氨酯离聚物、抗氧剂(BASF，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、润湿剂(十四酸异丙酯)共计15g(其中，聚氨酯离聚物2g，抗氧剂4g，润湿剂8g)，进行搅拌30min后制得胶黏剂混合液；
S3：将步骤S2制得的胶黏剂混合液涂布于基材层的非抗静电面上，烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
实施例2
如图1所示，本实施例为一种PU保护膜，其自上而下依次为基材层、胶黏剂层和离型层。基材层为75μm的单面抗静电PET，胶黏剂层的厚度为75μm，离型层为有机硅双面抗静电离型膜，厚度25μm。
PU保护膜的制备方法包括如下步骤：
S1：聚氨酯树脂制备：将聚醚多元醇(陶氏，型号2000LM)、聚碳酸酯多元醇(宇部化学，型号PH 100D)、聚酯多元醇(旭川化学，型号XCP1000N)聚合而成，投料质量比20∶70∶10，聚合方法参见发明内容部分，配合乙酸乙酯制成70％固含量的母胶；
S2：取步骤S1制备出的母胶100g，加入聚氨酯单体(聚醚多元醇，陶氏，型号2120TB)40g，固含量75％的六亚甲基二异氰酸酯固化剂溶液(其中，溶剂为质量比为1∶1∶2的甲苯、丁酮、乙酸乙酯混合液)25g，搅拌20min后制得混合液，加入静电剂(日本广荣，AS400，亚胺盐类)、聚氨酯离聚物、抗氧剂(BASF，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、润湿剂(十四酸异丙酯)共计15g(其中，聚氨酯离聚物2g，抗氧剂4g，润湿剂8g)，进行搅拌30min后制得胶黏剂混合液；
S3：将步骤S2制得的胶黏剂混合液涂布于基材层的非抗静电面上，烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
实施例3
如图1所示，本实施例为一种PU保护膜，其自上而下依次为基材层、胶黏剂层和离型层。基材层为75μm的单面抗静电PET，胶黏剂层的厚度为75μm，离型层为有机硅双面抗静电离型膜，厚度25μm。
PU保护膜的制备方法包括如下步骤：
S1：聚氨酯树脂制备：将聚醚多元醇(陶氏，型号2000LM)、聚碳酸酯多元醇(宇部化学，型号PH100D)、聚酯多元醇(旭川化学，型号XCP 1000N)聚合而成，投料质量比30∶60∶10，聚合方法参见发明内容部分，配合乙酸乙酯制成70％固含量的母胶；
S2：取步骤S1制备出的母胶100g，加入聚氨酯单体(聚碳酸酯多元醇，商宇部化学，型号PH200D)40g，固含量75％的六亚甲基二异氰酸酯固化剂溶液(其中，溶剂为质量比为1∶1∶2的甲苯、丁酮、乙酸乙酯混合液)25g，搅拌20min后制得混合液，加入静电剂(日本广荣，AS400，亚胺盐类)、聚氨酯离聚物、润湿剂(十四酸异丙酯)共计12g(其中，聚氨酯离聚物2g，润湿剂8g)，进行搅拌30min后制得胶黏剂混合液；
S3：将步骤S2制得的胶黏剂混合液涂布于基材层的非抗静电面上，烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
实施例4
如图1所示，本实施例为一种PU保护膜，其自上而下依次为基材层、胶黏剂层和离型层。基材层为75μm的单面抗静电PET，胶黏剂层的厚度为75μm，离型层为有机硅双面抗静电离型膜，厚度25μm。
PU保护膜的制备方法包括如下步骤：
S1：聚氨酯树脂制备：将聚醚多元醇(陶氏，型号2000LM)、聚碳酸酯多元醇(宇部化学，型号PH100D)、聚酯多元醇(旭川化学，型号XCP1000N)聚合而成，投料质量比10∶90∶5，聚合方法参见发明内容部分，配合乙酸乙酯制成70％固含量的母胶；
S2：取步骤S1制备出的母胶100g，加入聚氨酯单体(聚碳酸酯多元醇，商宇部化学，型号PH200D)10g，固含量75％的六亚甲基二异氰酸酯固化剂溶液(其中，溶剂为质量比为1∶1∶2的甲苯、丁酮、乙酸乙酯混合液)25g，搅拌20min后制得混合液，加入静电剂(日本广荣，AS400，亚胺盐类)、聚氨酯离聚物、抗氧剂(BASF，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、润湿剂(十四酸异丙酯)共计15g(其中，聚氨酯离聚物2g，抗氧剂4g，润湿剂8g)，进行搅拌30min后制得胶黏剂混合液；
S3：将步骤S2制得的胶黏剂混合液涂布于基材层的非抗静电面上，烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
对比例1
如图1所示，本实施例为一种PU保护膜，其自上而下依次为基材层、胶黏剂层和离型层。基材层为75μm的单面抗静电PET，胶黏剂层的厚度为75μm，离型层为有机硅双面抗静电离型膜，厚度25μm。
PU保护膜的制备方法包括如下步骤：
S1：聚氨酯树脂制备：将聚醚多元醇(陶氏，型号2000LM)、聚碳酸酯多元醇(宇部化学，型号PH100D)、聚酯多元醇(旭川化学，型号XCP1000N)聚合而成，投料质量比20∶70∶10，聚合方法参见发明内容部分，配合乙酸乙酯制成70％固含量的母胶；
S2：取步骤S1制备出的母胶100g，固含量75％的六亚甲基二异氰酸酯固化剂溶液(其中，溶剂为质量比为1∶1∶2的甲苯、丁酮、乙酸乙酯混合液)12g，搅拌20min后制得混合液，加入静电剂(日本广荣，AS400，亚胺盐类)、聚氨酯离聚物、抗氧剂(BASF，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、润湿剂(十四酸异丙酯)共计15g(其中，聚氨酯离聚物2g，抗氧剂4g，润湿剂8g)，进行搅拌30min后制得胶黏剂混合液；
S3：将步骤S2制得的胶黏剂混合液涂布于基材层的非抗静电面上，烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
应用例：采用实施例1至4的PU保护膜、对比例l的PU保护膜、购自三和涂料胶水制作的PU保护膜(即下述对比例2)以及购自东洋油墨胶水制作的PU保护膜(即下述对比例3)进行OLED薄膜封装的制程。
其中，对比例2和对比例3的保护膜的制备方法与实施例l基本相同，不同之处在于：采用外购的聚氨酯胶黏剂直接涂覆在基材层的非抗静电面上，然后在烘干温度100℃，出烘箱胶水溶剂残留量＜50PPM，与离型层复合，收卷，置于45℃烘箱熟化48小时。
进行OLED薄膜封装的制程步骤如下：
步骤1)将保护膜的离型层撕掉，然后与TFE进行机贴；
步骤2)屏体切割(激光)；
步骤3)常温23℃±2℃，常湿60％±10％条件下，放置60天；
步骤4)手动撕开保护膜测试，观测TFE表面状况。
各实施例和对比例的实验结果见表1，粘性的测试方法为GB/T2792-1998。
快速撕膜动态电压的测试方法：保护膜贴合TFE，手持Trek520静电仪，TFE被贴物距离桌面距离＞30cm，用手撕开保护膜，速度＞30cm/s，撕膜过程用静电仪测试电压，最终记录撕膜过程中最大的电压绝对值即为标的数据。
残胶性：保护膜与TFE常温贴合60day，撕开保护膜，显微镜观察TFE表面有无白雾、转移。
表1
Figure BDA0002139678760000081
Figure BDA0002139678760000091
注：“×”“△”“○”表征一种程度，分别是严重NG、轻微、OK；
具体的：
加工性：×，表示胶水成膜外观极差；△表示胶水成膜外观略好，轻微会有气泡；○表示胶水成膜外观OK；
屏体切割效果：×表示，切割边缘有严重碳化、粉屑；△表示部分碳化，无粉屑；○表示，轻微碳化，对被着体无污染；
残胶性：×表示，明显残胶白雾；△表示，轻微残胶；○表示无残胶。
从本发明可知，为了实现厚涂，需要尽可能的提升固含量，并且适当提升胶水的粘度以满足生产需求。本发明配方设计通过控制聚氨酯单体的添加量来实现这一工艺要求。并且通过控制聚氨酯单体量的多少可以调节胶体的软硬度，以匹配OLED最佳的激光切割效果(阻隔PI碳化)。通过提高胶水配方的交联度、提升配方的Tg、功能助剂组合来实现保护膜经时粘性的稳定性及改善残胶性能。可以满足激光切割及OLED屏幕长期周转对保护膜稳定性的要求。通过静电剂及聚氨酯离聚物的复配来实现超低撕膜电压的要求。
传统PU胶黏剂的缺点：胶水粘度低，成膜性差，胶厚增加剥离力增大，撕膜电压高等问题，很难兼顾。本发明有效的解决此问题，胶水配方设计合理、分子聚合合适、易于加工量产，兼顾性能与量产工艺可行性。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (15)

1.一种OLED薄膜封装制程用PU保护膜，包括基材层、设置在所述的基材层上的胶黏剂层，其特征在于：按重量百分比计，所述的胶黏剂层的胶黏剂包括如下原料组分：
聚氨酯树脂 40~60%；
聚氨酯单体 5~35%；
固化剂 10~20%；
助剂 5~15%；
所述的聚氨酯树脂由投料质量比为10~30:50~90:1~10的聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇聚合而成；所述的聚氨酯单体为聚碳酸酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的聚醚多元醇为两官能度或三官能度聚醚多元醇中的一种或多种，所述的聚醚多元醇的数均分子量400~4000，羟值34~88mgKOH/g，23±2℃下的粘度50~600cps；所述的聚碳酸酯多元醇为两官能度或者三官能度的聚碳酸酯多元醇中的一种或多种，所述的聚碳酸酯多元醇的数均分子量300~3000，羟值34~88mgKOH/g，23±2℃下的粘度300~4000cps；所述的聚酯多元醇为两官能度或者三官能度的聚酯多元醇中的一种或多种，所述的聚酯多元醇的数均分子量300~4000，羟值34~88mgKOH/g，23±2℃下的粘度2000~30000cps。
3.根据权利要求2所述的保护膜，其特征在于：所述的聚醚多元醇为丙三醇、二丙二醇中的一种或两种的聚合物。
4.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的固化剂为脂肪族固化剂、二聚体固化剂、三聚体固化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的保护膜，其特征在于：所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的助剂为静电剂、聚氨酯离聚物、抗氧剂、润湿剂中的一种或多种；其中所述的静电剂为亚胺盐类静电剂；所述的聚氨酯离聚物为含羧酸和磺酸基团的聚氨酯离聚物；所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；所述的润湿剂为十四酸异丙酯和/或十六酸异丙酯。
7.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的胶黏剂层的厚度为5~125微米。
8.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的基材层采用表面阻抗值为106~109Ω的抗静电薄膜。
9.根据权利要求8所述的保护膜，其特征在于：所述的抗静电薄膜为单面抗静电薄膜，且所述的胶黏剂层设置在所述的抗静电薄膜的非抗静电面上。
10.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于：所述的保护膜还包括设置在所述的胶黏剂层上的离型层。
11.根据权利要求10所述的保护膜，其特征在于：所述的离型层的离型膜为表面阻抗值为106~109Ω的双面抗静电离型膜。
12.一种如权利要求1至11中任一项所述的保护膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将所述的聚氨酯树脂、所述的聚氨酯单体、所述的固化剂与溶剂混合，加入助剂，搅拌得到混合液；
（2）将所述的混合液涂布在所述的基材层上，在80~120℃下烘干，然后与离型膜复合，收卷，于40~50℃下熟化40~60h，制得所述的保护膜。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇、甲醇中的一种或多种。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述的混合液的固含量为40~65%。
15.一种如权利要求1至11中任一项所述的保护膜在OLED薄膜封装制程中的应用。
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