CN104558503A - 一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，具体为：将聚醚多元醇和六亚甲基二异氰酸酯溶于甲苯中，在有机锡作为催化剂的条件下进行预聚反应；待预聚反应完全后，加入聚碳酸酯多元醇和甲苯的混合物进行扩链反应，可得到无色透明的聚氨酯胶粘剂主剂。本发明制备的保护膜聚氨酯胶粘剂兼有了聚醚型聚氨酯和聚碳酸酯型聚氨酯的优点，即突出的耐水解性能，优异的柔韧性和刚性的平衡，其配胶后得到的保护膜具有了低粘性、排气性能优异且耐白雾等优点，且该胶粘剂制备条件温和，无需特殊的装置，只需要传统的搅拌和水热即可，易于工业化的生产。

Description

一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，具体涉及一种利用聚醚型多元醇和聚碳酸酯型多元醇与异氰酸酯反应制备聚氨酯胶粘剂的方法。
背景技术
聚氨酯作为一种嵌段聚合物，其一般由低聚物多元醇的柔性长链段构成软段，以二异氰酸酯或扩链剂构成硬段，软段和硬段交替排列形成重复的结构单元。聚氨酯由于具有卓越的低温性能、优异的抗剪切强度和抗冲击特性以及含有大量的极性基团，在各种结构性粘合领域都有应用。
聚氨酯作为保护膜使用时除保护被保护面不被外物划伤或破坏外，同时还要求保护膜能够具有排气性能优异，在高温高湿处理环境中不易形成类似白雾状的污染等性能。
目前所使用的聚氨酯胶粘剂成分中含有聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯，主要是采用低聚醚型和低聚酯型多元醇与异氰酸酯通过一锅煮法或预聚体法制备。聚醚型多元醇是分子主链结构上含有醚键、端基带有羟基的醇类聚合物，因其结构中具有醚键使得分子内聚能较低，并易于旋转，故由其制备的聚氨酯材料低温柔顺性能好且耐水解性能优良。但聚醚型聚氨酯的力学性能、耐热及耐氧化性能较差；聚酯型聚氨酯结构中含极性大的酯基，其内部硬段间能形成氢键，同时软段上的极性基团也能部分地与硬段上的极性基团形成氢键，使硬相能更均匀地分布于软相中，起到弹性交联点的作用，但是其结构中含酯基基团，高温高湿环境下有易于水解的，且水解生成的酸又能催化聚酯的进一步水解，因此常规的含有聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯的聚氨酯胶粘剂作为保护膜使用时易于水解产生白雾现象。
发明内容
本发明目的是克服现有技术的不足，提供一种利用聚醚型多元醇、聚碳酸酯型多元醇与异氰酸酯反应制备聚氨酯胶粘剂的方法，聚碳酸酯型聚氨酯具备较高的机械强度、优良的耐磨性和耐水解性，由其替代常规的聚酯型聚氨酯与聚醚型聚氨酯组合而成的聚氨酯胶粘剂具有突出的耐水解性能，避免产生白雾污染，同时它还具有优异的柔韧性和刚性的平衡。
本发明的技术方案是：
一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇溶解于甲苯中，搅匀，加入六亚甲基二异氰酸酯与有机锡催化剂，搅拌条件下，在70～80℃的温度下进行预聚反应；
(2)上述步骤预聚反应结束后，加入聚碳酸酯多元醇和甲苯的混合物，并将反应体系温度升至85～95℃，在搅拌条件下扩链反应至结束；
上述步骤中聚醚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、有机锡、聚碳酸酯多元醇均先进行脱水处理，其整个反应在氮气保护下进行。
进一步的，步骤(1)中所述聚醚多元醇为二或三官能团的聚醚多元醇中的一种或几种的组合物，其数均分子量为400～4000。
进一步的，步骤(1)中所述聚醚多元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为1.0～2.5:1。
进一步，优选的，步骤(1)中所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中一种或几种的组合物。
进一步的，步骤(1)中所述有机锡催化剂投料为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.04～0.05％。
进一步，优选的，步骤(2)中所述聚碳酸酯多元醇为二或三官能团的聚碳酸酯多元醇中一种或几种的组合物，其数均分子量为500～3000。
进一步的，步骤(2)中所述聚碳酸酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为11.0～12.5:1。
进一步的，为方便制备过程中温度的调节控制，步骤(1)和步骤(2)中所述温度的加热方式为水浴加热。
进一步的，所述脱水处理方法为原材料在抽真空条件下油浴温度120℃处理1～3小时。
进一步的，上述制备方法步骤(1)中所述预聚反应时间为2～4小时；步骤(2)中所述扩链反应时间为4～6小时。
上述制备步骤结束后得到无色透明状液体即为聚氨酯胶粘剂，所述的聚氨酯作为保护膜使用时需要进行配胶，即将聚氨酯胶粘剂与固化剂TDI、HDI或IPDI的三聚体，以及溶剂乙酸乙酯按比例混合搅匀后，均匀的涂布于高透的PET薄膜上得到保护膜。
本发明的优点是：
1、本发明的制备方法用聚碳酸酯多元醇代替常规的聚酯型多元醇，得到聚氨酯胶粘剂兼有聚醚型聚氨酯和聚碳酸酯型聚氨酯的优点，即突出的耐水解性能，优异的柔韧性和刚性的平衡；
2、本发明方法制备的聚氨酯胶粘剂配胶后得到的保护膜，具有粘接力低，润湿性能好，耐白雾性能优越等优点。
3、本发明的制备方法条件温和，无需特殊的装置，只需要传统的搅拌和水热即可，易于工业化的生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的制备方法进行详细说明。
实施例1：
一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)预聚反应：在250ml的三口烧瓶上安装机械搅拌棒、温度计、冷凝器以及氮气通入道。称取数均分子量为4000的聚醚三元醇10.435g，甲苯30g，六亚甲基二异氰酸酯4.489g，二月桂酸二丁基锡0.002g，将聚醚三元醇溶解于甲苯中，搅匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌条件下，三口烧瓶水浴加热至70℃并保持4h进行预聚反应；
(2)扩链反应：待上述预聚反应完全后，加入甲苯35.3g和数均分子量为500的聚碳酸酯二元醇50.377g的混合物，并将水浴温度升至90℃，保持5h，停止反应，得到为无色透明状液体，即为聚氨酯胶粘剂。
上述步骤开始前，原料聚醚三元醇、六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡及聚碳酸酯二元醇均先进行脱水处理，具体方法为原料在烧瓶中抽真空条件下油浴温度120℃处理2小时。步骤(1)开始前0.5h氮气通入道通入氮气，直至整个制备步骤结束。
上述步骤(1)和(2)中聚醚三元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为2.3:1；二月桂酸二丁基锡为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.04％；聚碳酸酯二元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为11.2:1。
将上述制备的聚氨酯胶粘剂20.0g与固化剂为HDI三聚体0.66g及溶剂乙酸乙酯37.68g混合搅匀后，均匀的涂布于高透的PET基材上，涂膜厚度为10um，即可得到聚氨酯保护膜。
实施例2：
(1)预聚反应：在250ml的三口烧瓶上安装机械搅拌棒、温度计、冷凝器以及氮气通入道。称取数均分子量为3000的聚醚二元醇7.214g，甲苯30g，六亚甲基二异氰酸酯4.489g，辛酸亚锡0.002g，将聚醚三元醇溶解于甲苯中，搅匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌条件下，三口烧瓶水浴加热至70℃并保持4h进行预聚反应；
(2)扩链反应：待上述预聚反应完全后，加入甲苯35.3g和数均分子量为3000的聚碳酸酯三元醇50.377g的混合物，并将水浴温度升至95℃，保持4h，停止反应，得到为无色透明状液体，即为聚氨酯胶粘剂。
本实施例中反应原料均先进行脱水处理，反应过程需要氮气保护，具体方法同实施例1。上述步骤(1)和(2)中聚醚三元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为1.6:1；辛酸亚锡为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.04％；聚碳酸酯二元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为12.0:1。
将上述制备的聚氨酯胶粘剂20.0g与固化剂为HDI三聚体0.66g及溶剂乙酸乙酯37.68g混合搅匀后，均匀的涂布于高透的PET基材上，涂膜厚度为10um。
实施例3：
(1)预聚反应：在250ml的三口烧瓶上安装机械搅拌棒、温度计、冷凝器以及氮气通入道。称取数均分子量为500的聚醚三元醇5.691g，甲苯30g，六亚甲基二异氰酸酯4.489g，二醋酸二丁基锡0.002g，将聚醚三元醇溶解于甲苯中，搅匀后，加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌条件下，水浴温度升至80℃并保持2h进行预聚反应；
(2)扩链反应：待预聚反应完全后，加入甲苯35.3g和数均分子量为2000的聚碳酸酯二元醇54.949g的混合物，并将水浴温度升至85℃，反应6h后，停止反应，得到无色透明状液体，即为聚氨酯胶粘剂。
本实施例中反应原料均先进行脱水处理，反应过程需要氮气保护，具体方法同实施例1。上述步骤(1)和(2)中聚醚三元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为1.3:1；二醋酸二丁基锡为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.04％；聚碳酸酯二元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为12.2:1。
将上述制备的聚氨酯胶粘剂20.0g与固化剂为HDI三聚体0.66g及溶剂乙酸乙酯37.68g混合搅匀后，均匀的涂布于高透的PET基材上，涂膜厚度为10um。
下述表1为实施例1～3中所得的聚氨酯胶粘剂配胶得到的保护膜各项性能参数。
表1 实施例1～3中所制备的聚氨酯胶粘剂保护膜涂布后性能参数
项目 实施例1 实施例2 实施例3
贴在SUS板(gf) 2.75 2.53 2.47
贴在ITO板(gf) 2.98 2.86 2.28
透光度(％) 89 88 89
排气性(s) 4< 3< 2<
60℃*90％RH*72h OK OK OK
上述表1数据可以看出本发明方法制备的聚氨酯胶粘剂作为保护膜具有有低粘性、吸附性强同时兼有耐白雾等优点。
通过上述实施例可以看出，本发明的制备方法中用不易水解的聚碳酸酯多元醇代替常规聚酯多元醇，制备得到的聚氨酯粘胶剂具有突出的耐水解性能以及优异的柔韧性和刚性的平衡，解决了常规双组份聚氨酯胶粘剂水解出现白雾的问题，且本发明的制备方法条件温和，无需特殊的装置，只需要传统的搅拌和水热即可，易于工业化的生产。

Claims (10)

1.一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇溶解于甲苯中，搅匀，加入六亚甲基二异氰酸酯与有机锡催化剂，搅拌条件下，在70～80℃的温度下进行预聚反应；
(2)上述步骤预聚反应结束后，加入聚碳酸酯多元醇和甲苯的混合物，并将反应体系温度升至85～95℃，在搅拌条件下扩链反应至结束；
上述步骤中聚醚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、有机锡、聚碳酸酯多元醇均先进行脱水处理，且整个反应在氮气保护下进行。
2.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚醚多元醇为二或三官能团的聚醚多元醇中的一种或几种的组合物，其数均分子量为400～4000。
3.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚醚多元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为1.0～2.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机锡催化剂投料为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.04～0.05％。
6.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚碳酸酯多元醇为二或三官能团的聚碳酸酯多元醇中一种或几种的组合物，其数均分子量为500～3000。
7.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚碳酸酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯的投料质量比为11.0～12.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述温度的加热方式为水浴加热。
9.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述脱水处理方法为原材料在抽真空条件下油浴温度120℃处理1～3小时。
10.根据权利要求1所述的一种保护膜用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述预聚反应时间为2～4小时；步骤(2)中所述扩链反应时间为4～6小时。
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