CN103694941A - 一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，将多异氰酸酯加入真空脱水后的聚酯多元醇和聚醚多元醇中加入催化剂扩链得到聚氨酯预聚体；加入氨基磺酸盐型亲水单体扩链得到水性聚氨酯聚合物；加入去离子水高速剪切分散，除去丙酮得到乳液型高固含量水性聚氨酯胶黏剂；本发明采用复合多元醇，一方面保证聚氨酯软硬段良好的相容性；另一方面保证聚氨酯链段的柔韧性；采用氨基磺酸盐型亲水单体，一方面基于磺酸盐的强酸强碱特性，较少用量的亲水性单体就可以制备高稳定性、高固含量、结晶性高的水性聚氨酯；另一方面避免了羧酸盐型聚氨酯因羧酸盐型亲水单体加入量大、且需要加胺类中和而造成的羧酸盐型聚氨酯耐水性、耐酸碱性差等问题。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯领域，尤其涉及一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯（PU）是以水为分散介质的新型聚氨酯体系，具有优良的粘接性能、机械性能、耐磨损和耐老化性能，而且具有不燃、无毒、环境友好等特点，广泛用于胶黏剂、涂料、皮革涂饰剂、织物整理剂等领域。其中，水性胶黏剂是水性聚氨酯的主要应用领域之一，主要用于制鞋、建筑、汽车、食品包装等行业。
水性聚氨酯的合成方法主要有丙酮法、预聚体法、熔融分散缩聚法、酮亚胺/酮联氮法等，其中丙酮法和预聚体法为常见方法，广泛用于工业生产。目前常用的水化方法是通过在分子链中引入亲水基团而使聚氨酯分散在水中。根据亲水基团的不同可分为阳离子型、阴离子型、非离子型以及两性型水性聚氨酯。目前应用较多、综合性能较好的是阴离子型水性聚氨酯。阴离子型水性聚氨酯的亲水性中心为磺酸盐或羧酸盐。羧酸盐型亲水扩链剂具有成本低、易于合成等优点，但由于其形成的弱酸弱碱盐离子强度弱，在制备水性聚氨酯时加入量大，导致制品耐水性、耐酸碱性差。而磺酸盐型水性聚氨酯，基于磺酸盐的强酸强碱特性，利于加强分子间作用力，较少用量的亲水性单体就可以制备高稳定性、高固含量、结晶性高的水性聚氨酯。
现阶段所生产的水性聚氨酯胶黏剂的固含量多数集中在20-40%，较低的固含量导致生产、运输中的能耗较大，增加成本，同时还存在初粘力低、耐热性差等缺点。因此，高固含量、低成本、高性能是水性聚氨酯的发展趋势，引起广泛研究。
发明内容
本发明目的在于提供一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，制备的水性聚氨酯胶黏剂的固含量为45-55%，而且具有较好的耐热性、初粘力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂，按质量份数计由以下组分制备而成：
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯多元醇中的一种或两种以上的混合物，分子量范围为500-2000；所述聚酯多元醇为聚己二酸1,4-丁二醇酯、聚己二酸戊二醇酯、聚己二酸己二醇新戊二醇酯、聚碳酸己二醇酯中的一种或两种以上的混合物，分子量范围为2000-5000。
所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-二异氰酸酯基环己烷中的一种或两种以上的混合物。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二（十二烷基硫）二丁基锡中的一种。
所述氨基磺酸盐型亲水单体为N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠、N-(2-氨基乙基)-2-氨基丁烷磺酸钠、乙二胺基乙（丙）基磺酸钠、2,4-二氨基苯磺酸钠、3,5-二氨基苯磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、N,N-二羟乙基氨乙基磺酸钠中的一种。
所述小分子多元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、三羟甲基丙烷、三乙醇胺中的一种
一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将多异氰酸酯加入真空脱水后的聚酯多元醇和聚醚多元醇中，然后加入催化剂和小分子多元醇扩链，加热搅拌，反应后得到聚氨酯预聚体；
（2）降温后加入丙酮降粘，然后加入氨基磺酸盐型亲水单体扩链，反应后得到水性聚氨酯聚合物；
（3）向步骤（2）得到的水性聚氨酯聚合物中加入去离子水高速剪切分散，形成水性聚氨酯分散体，除去丙酮后得到水性聚氨酯乳液，即乳液型高固含量水性聚氨酯胶黏剂。
所述步骤（1）中聚氨酯预聚体制备过程中反应温度为70-90℃，反应时间为3-5h。
所述步骤（3）中在水性聚氨酯分散体中加入0.01-5份小分子多元胺扩链，得到水性聚氨酯-脲分散体，除去丙酮后得到水性聚氨酯-脲乳液，即脲乳液型高固含量水性聚氨酯胶黏剂。
所述小分子多元胺为乙二胺、异佛尔酮二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
本发明有益效果如下：
1.本发明采用复合多元醇，即聚醚多元醇和聚酯多元醇复配的方法，一方面由于酯基极性较高，保证聚氨酯软硬段良好的相容性；另一方面，由于聚醚型软段含有醚键，保证聚氨酯链段的柔韧性，能够在保证制品强度的同时提高加工性能。
2.采用反应活性高的氨基磺酸盐型亲水单体，一方面基于磺酸盐的强酸强碱特性，较少用量的亲水性单体就可以制备高稳定性、高固含量、结晶性高的水性聚氨酯；另一方面避免了羧酸盐型聚氨酯因羧酸盐型亲水单体加入量大、且需要加胺类中和而造成的羧酸盐型聚氨酯耐水性、耐酸碱性差等问题。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进行描述。
实施例1：
在氮气氛下，将60份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量3000）、40份聚氧化丙烯二醇（分子量800）、30份六亚甲基二异氰酸酯加入反应器中、3份1,4-丁二醇，充分搅拌后加入0.05份二月桂酸二丁基锡，升温至75℃搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2份N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯乳液。
实施例2：
在氮气氛下，将90份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量2000）、20份聚氧化丙烯二醇（分子量1000）、25份异佛尔酮二异氰酸酯、3份一缩二乙二醇加入反应器中，充分搅拌后加入0.05份二月桂酸二丁基锡，升温至85℃搅拌反应4h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2份N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯乳液。
实施例3：
在氮气氛下，将80份聚己二酸戊二醇酯（分子量3000）、20份聚氧化丙烯三醇（分子量1000）、25份二苯基甲烷二异氰酸酯、2份乙二醇加入反应器中，充分搅拌后加入0.08份二醋酸二丁基锡，升温至90℃、搅拌反应3.5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2份1,2-二羟基-3-丙磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯乳液。
实施例4：
在氮气氛下，将70份聚己二酸己二醇新戊二醇酯（分子量5000）、30份聚氧化丙烯二醇（分子量2000）、30份1,4-二异氰酸酯基环己烷、1.5份1,4-丁二醇加入反应器中，充分搅拌后加入0.08份二（十二烷基硫）二丁基锡，升温至70℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入3份1,4-丁二醇-2-磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯乳液。
实施例5：
在氮气氛下，将85份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量2000）、10份聚氧化丙烯三醇（分子量2000）、5份聚氧化丙烯二醇（分子量800）、30份六亚甲基二异氰酸酯、1.5份1,4-丁二醇加入反应器中，充分搅拌后加入0.05份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入3份3,5-二氨基苯磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入1份异佛尔酮二胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
实施例6：
在氮气氛下，将60份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量3000）、30份聚氧化丙烯多元醇（分子量1000）、12份异佛尔酮二异氰酸酯、8份1,4-二异氰酸酯基环己烷、1.5份三乙醇胺加入反应器中，充分搅拌后加入0.05份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2.5份N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入0.85份二乙烯三胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
实施例7：
在氮气氛下，将85份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量2000）、10份聚氧化丙烯三醇（分子量2000）、5份聚氧化丙烯二醇（分子量800）、30份六亚甲基二异氰酸酯、0.1份1,4-丁二醇加入反应器中，充分搅拌后加入1.0份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入0.8份N-(2-氨基乙基)-2-氨基丁烷磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入3份异佛尔酮二胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
实施例8：
在氮气氛下，将85份聚己二酸1,4-丁二醇酯（分子量2000）、10份聚氧化丙烯三醇（分子量2000）、5份聚氧化丙烯二醇（分子量800）、30份六亚甲基二异氰酸酯、0.5份1,4-丁二醇加入反应器中，充分搅拌后加入2份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入0.5份乙二胺基乙（丙）基磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入0.3份异佛尔酮二胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
实施例9：
在氮气氛下，将30份聚己二酸1,4-丁二醇酯和30份聚己二酸戊二醇酯，20份聚氧化丙烯二醇（分子量800）、10份聚氧化丙烯三醇（分子量500）和10份聚氧化丙烯多元醇，20份六亚甲基二异氰酸酯、5份异佛尔酮二异氰酸酯和3份二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应器中、5份1,2-丙二醇，充分搅拌后加入0.01份二月桂酸二丁基锡，升温至90℃搅拌反应3h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入1.5份N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯乳液。
实施例10：
在氮气氛下，将50份聚己二酸1,4-丁二醇酯，10份聚碳酸己二醇酯、5份聚己二酸己二醇新戊二醇酯，10份聚氧化丙烯多元醇（分子量1000）和25份聚氧化丙烯二醇，10份异佛尔酮二异氰酸酯、2份1,4-二异氰酸酯基环己烷和1份六亚甲基二异氰酸酯，0.05份三羟甲基丙烷加入反应器中，充分搅拌后加入1.5份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2份2,4-二氨基苯磺酸钠搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入5份乙二胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
实施例11：
在氮气氛下，将60份聚碳酸己二醇酯、5份聚己二酸己二醇新戊二醇酯和2份聚己二酸戊二醇酯，10份聚氧化丙烯多元醇（分子量1000）和20份聚氧化丙烯三醇，15份六亚甲基二异氰酸酯、3份异佛尔酮二异氰酸酯、2份1,4-二异氰酸酯基环己烷，0.02份三羟甲基丙烷充分搅拌后加入1.5份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃、搅拌反应5h。然后降温至50℃，加入适量丙酮降粘后加入2.5份N,N-二羟乙基氨乙基磺酸钠，搅拌反应0.5h。在高速剪切下加入去离子水得到水性聚氨酯分散体，再加入0.01份三乙烯四胺扩链，最后减压蒸馏除去丙酮，得到乳白色略有蓝光的水性聚氨酯脲乳液。
表1.实施例1-6水性聚氨酯乳液的固含量和剥离强度
| 序号 | 固含量（wt%） | 剥离强度（N/mm） |
| 实施例1 | 53.1 | 7.5 |
| 实施例2 | 50.0 | 8.2 |
| 实施例3 | 49.7 | 8.2 |
| 实施例4 | 51.0 | 8.7 |
| 实施例5 | 52.2 | 10.3 |
| 实施例6 | 50.4 | 9.0 |
| 实施例7 | 51.3 | 9.2 |
| 实施例8 | 51.5 | 9.3 |
| 实施例9 | 48.6 | 8.7 |
| 实施例10 | 50.8 | 8.5 |
| 实施例11 | 47.0 | 8.0 |
备注：剥离强度通过将所制备水性聚氨酯乳液通过热压与两片PVC板粘合，固化后测其剥离强度。
从表1可以看出制备的固含量在45%以上，而且其粘结力强，剥离强度大。
Claims (10)
1.一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于，按质量份数计由以下组分制备而成：
2.根据权利要求1所述的高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯多元醇中的一种或两种以上的混合物，分子量范围为500-2000；所述聚酯多元醇为聚己二酸1,4-丁二醇酯、聚己二酸戊二醇酯、聚己二酸己二醇新戊二醇酯、聚碳酸己二醇酯中的一种或两种以上的混合物，分子量范围为2000-5000。
3.根据权利要求1所述的高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯，1,4-二异氰酸酯基环己烷中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二（十二烷基硫）二丁基锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述氨基磺酸盐型亲水单体为N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠、N-(2-氨基乙基)-2-氨基丁烷磺酸钠、乙二胺基乙（丙）基磺酸钠、2,4-二氨基苯磺酸钠、3,5-二氨基苯磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、N,N-二羟乙基氨乙基磺酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的高固含量水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述小分子多元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、三羟甲基丙烷、三乙醇胺中的一种。
7.一种权利要求1高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将多异氰酸酯加入真空脱水后的聚酯多元醇和聚醚多元醇中，然后加入催化剂和小分子多元醇扩链，加热搅拌，反应后得到聚氨酯预聚体；
（2）降温后加入丙酮降粘，然后加入氨基磺酸盐型亲水单体扩链，反应后得到水性聚氨酯聚合物；
（3）向步骤（2）得到的水性聚氨酯聚合物中加入去离子水高速剪切分散，形成水性聚氨酯分散体，除去丙酮后得到水性聚氨酯乳液，即乳液型高固含量水性聚氨酯胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚氨酯预聚体制备过程中反应温度为70-90℃，反应时间为3-5h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中在水性聚氨酯分散体中加入0.01-5份小分子多元胺扩链，得到水性聚氨酯-脲分散体，除去丙酮后得到水性聚氨酯-脲乳液，即脲乳液型高固含量水性聚氨酯胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述小分子多元胺为乙二胺、异佛尔酮二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
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