CN105348468A - 一种具有高透光性的高固含的水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有高透光性的高固含水性聚氨酯，由以下组分反应而成：聚己内酯二元醇，所述的聚己内酯二元醇选自分子量为1000～3000的聚己内酯二元醇或其组合；聚四氢呋喃醚二元醇，所述的聚四氢呋喃醚二元醇选自分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二元醇或其组合；溶剂；二异氰酸酯；磺化聚乙二醇；二元胺。

Description

一种具有高透光性的高固含的水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯树脂的制备领域，尤其是涉及具有高透光性的高固含水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
水性树脂用于织物印花已经非常普通，它的原理是借助树脂将颜料或填料固着在织物表面，达到着色的目的。随着人们环保意识的提高和环保法规的不断出台，印花胶浆朝着环保、高性能的方向发展，传统的印花树脂多为水性丙烯酸类，具有热粘冷脆、手感差的缺点，水性聚氨酯可以有效弥补水性丙烯酸酯类的缺陷，是高端印花胶黏剂的发展方向。
水性聚氨酯由于其韧性强、抗粘性好等因素，可用于水性光油及合成表面革光亮剂。其中专利CN10340889A中记载一种水性光油，采用水性聚氨酯树脂、消泡剂、水性丙烯酸树酯、水性蜡乳液和溶剂反应而成；但是应用于该领域的水性聚氨酯的普通的固含量较低，导致干燥较长，干燥后的胶层丰满度不够，无法体现出基材的质感和皮膜感。固含量，或称为“不挥发份含量”，是指乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的百分数，目前，影响水性聚氨酯固含量的因素包括：异氰酸酯种类、NCO(NCO/OH比值)、羧基含量等。
其中专利CN104262572A记载的一种高固含水性聚氨酯树脂，其中采用具有磺酸钠基团的聚酯多元醇、含双羟基的羧酸、脂肪族二异氰酸酯和混合多元醇、小分子二元醇等组分制备而成，但是上述专利多用于印花胶浆，不能具有高透光性，不能应用于合成表面皮革的光亮剂等。
发明内容
本发明的目的在于提供具有高透光性的高固含水性聚氨酯和制备方法。与目前技术中采用羧酸作亲水扩链剂不同，本发明通过磺化聚乙二醇和聚氨酯反应，在聚氨酯分子链上引入具有强亲水性的磺酸基团，由于磺酸基团的强力水合作用，较少的磺酸基含量即可维持水性聚氨酯分散体的贮存稳定性，所以用该方法制备的水性聚氨酯固含量可达到或超过50％，由于固含量高，该树脂配制而成的皮革水性光亮剂干燥时间短，胶层丰满度高，皮膜感极佳。
本发明采用聚己内酯二元醇和聚四氢呋喃醚二元醇的组合引入到聚氨酯分子结构中，打破了采用单一种类多元醇所产生的结构规整性，从而提高了水性聚氨酯成膜后的透光性，通过优化，该树脂的透光性可以达到90％以上。
一种具有高透光性的高固含水性聚氨酯，由以下组分反应而成：
聚己内酯二元醇，所述的聚己内酯二元醇选自分子量为1000～3000的聚己内酯二元醇或其组合；
聚四氢呋喃醚二元醇，所述的聚四氢呋喃醚二元醇选自分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二元醇或其组合；
溶剂；
二异氰酸酯；
磺化聚乙二醇；
二元胺。
其中，优选地，所述的组分的重量份数如下，
所述的聚己内酯二元醇20-30份，所述的聚四氢呋喃醚二元醇20-30份，溶剂70-80份；小分子扩链剂5-10份；二异氰酸酯25-35份；水95-105份；磺化聚乙二醇5-7份；二元胺0.8-1.2份。
优选地，所述的聚己内酯二元醇选自分子量为1000、2000或3000的聚已内酯二元醇或其多种混合物，所述的聚四氢呋喃醚二元醇选自分子量为1000、2000或3000的聚四氢呋喃醚二元醇。
优选地，所述的小分子扩链剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇的一种或其多种混合物；所述的二元胺选自乙二胺、异氟尔酮二胺的一种或其混合物。
优选地，所述的磺化聚乙二醇的分子量为600。
制备上述具有高透光性的高固含水性聚氨酯制备方法，包括如下步骤，
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入溶剂、二异氰酸酯，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入小分子扩链剂，继续保温反应2-3h；
3)然后加入丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入小分子二元胺进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得。
优选地，所述的步骤2)中，同时加入催化剂。
优选地，所述的催化剂为有机铋，其重量配比为0.15-0.25份。
其中，磺化聚乙二醇，是在聚乙二醇分子中引入磺酸(钠)基团，分子主链上含有至少一个而磺酸基。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1具有高透光性的高固含水性聚氨酯树脂
所选的
聚己内酯二元醇(Mn＝1000)20份，聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝1000)20份，丙酮70-80份；乙二醇5份；异佛尔酮二异氰酸酯25份；水95份；磺化聚乙二醇5份；乙二胺0.8份，有机铋0.15份。
制备方法如下：
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入10份丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入乙二醇，继续保温反应2-3h，直至NCO值达到理论值；
3)加入剩余丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入乙二胺进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得高透光性的高固含水性聚氨酯树脂。
经过检测，所制得的高固含水性聚氨酯树脂的固含量为50％，透光率为92.5％。
实施例2具有高透光性的高固含水性聚氨酯树脂
聚己内酯二元醇(Mn＝2000)26份，聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝3000)26份，丙酮70-80份；丙二醇8份；异佛尔酮二异氰酸酯30份；水100份；磺化聚乙二醇5.1份；异佛尔酮二胺1份，有机铋0.2份。制备方法如下：
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入10份丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入丙二醇，继续保温反应2-3h，直至NCO值达到理论值；
3)加入剩余丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入异佛尔酮二胺进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得高透光性的高固含水性聚氨酯树脂。
经过检测，所制得的高固含水性聚氨酯树脂的固含量50％，透光率为93％。
实施例3具有高透光性的高固含水性聚氨酯树脂
聚己内酯二元醇(Mn＝1000)30份，聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝2000)30份，丙酮70-80份；己二醇10份；异佛尔酮二异氰酸酯35份；水105份；磺化聚乙二醇4.5份；异佛尔酮二胺1.2份，有机铋0.25份。
制备方法如下：
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入10份丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入己二醇，继续保温反应2-3h，直至NCO值达到理论值；
3)加入剩余丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入异佛尔酮二胺进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得高透光性的高固含水性聚氨酯树脂。
经过检测，所制得的高固含水性聚氨酯树脂的固含量为54％，透光率为90％。
实施例4具有高透光性的高固含水性聚氨酯树脂
聚己内酯二元醇(Mn＝3000)30份，聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝2000)30份，丙酮70-80份；己二醇10份；异佛尔酮二异氰酸酯22份；己二异氰酸酯10分；水100份；磺化聚乙二醇4.2份；哌嗪0.55份，有机铋0.2份。
制备方法如下：
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入10份丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、有机铋，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入己二醇，继续保温反应2-3h，直至NCO值达到理论值；
3)加入剩余丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入哌嗪进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得高透光性的高固含水性聚氨酯树脂。
经过检测，所制得的高固含水性聚氨酯树脂的固含量为55％，透光率为91％。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有高透光性的高固含水性聚氨酯，其特征在于，由以下组分反应而成：
聚己内酯二元醇，所述的聚己内酯二元醇选自分子量为1000～3000的聚己内酯二元醇或其组合；
聚四氢呋喃醚二元醇，所述的聚四氢呋喃醚二元醇选自分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二元醇或其组合；
溶剂；
二异氰酸酯；
磺化聚乙二醇；
二元胺。
2.如权利要求1所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯，其特征在于，所述的组分的重量份数如下，
所述的聚己内酯二元醇20-30份，所述的聚四氢呋喃醚二元醇20-30份，溶剂70-80份；小分子扩链剂5-10份；二异氰酸酯25-35份；水95-105份；磺化聚乙二醇5-7份；二元胺0.8-1.2份。
3.如权利要求1或2所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯,其特征在于,所述的组分还包括0.15-0.25份的有机铋作为催化剂。
4.如权利要求1或2所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯，其特征在于，所述的聚己内酯二元醇选自分子量为1000、2000或3000的聚已内酯二元醇或其多种混合物，所述的聚四氢呋喃醚二元醇选自分子量为1000、2000或3000的聚四氢呋喃醚二元醇。
5.如权利要求1或2所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯，其特征在于，所述的小分子扩链剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇的一种或其多种混合物；所述的二元胺选自乙二胺、异氟尔酮二胺的一种或其混合物。
6.如权利要求1或2所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯，其特征在于，所述的磺化聚乙二醇的分子量为600。
7.制备如权利要求1-6任一项所述的具有高透光性的高固含水性聚氨酯方法，包括如下步骤，
1)聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、磺化聚乙二醇在128-132℃温度下真空脱水1-2h；
2)降温至68-72℃，加入溶剂、二异氰酸酯，搅拌升温至78-82℃，保温反应1-1.5h后，加入小分子扩链剂，继续保温反应2-3h；
3)然后加入丙酮进行稀释并降温至40摄氏度，加入水进行乳化；
4)乳化完成后，加入小分子二元胺进行反应；
5)升温至50-60℃后，真空脱除丙酮，即得。
8.如权利要求7所述制备具有高透光性的高固含水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的组分重量配比如下，
所述的聚己内酯二元醇20-30份，所述的聚四氢呋喃醚二元醇20-30份，溶剂70-80份；小分子扩链剂5-10份；二异氰酸酯25-35份；水95-105份；磺化聚乙二醇5-7份；二元胺0.8-1.2份。
9.如权利要求7或8所述制备具有高透光性的高固含水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，同时加入催化剂。
10.如权利要求9所述制备具有高透光性的高固含水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的催化剂为有机铋，其重量份数为0.15-0.25份。
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Denomination of invention: A high solid content waterborne polyurethane with high transparency and its preparation method

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