CN104278530A - 一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及皮革涂饰剂高分子材料技术领域,提供了一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂及其制备方法,所述用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂包括以下质量配比的组分:聚碳酸亚丙酯多元醇100份、二异氰酸酯35-65份、有机锡催化剂0.05-5份、亲水扩链剂5-20份,环氧树脂1-15份、中和剂0.5-50份,扩链剂1-5份,所述环氧树脂包括型号为E-44、E-51、E-20的一种或几种混合物,所述的扩链剂为异氟尔酮二胺。所述涂饰剂通过聚碳酸亚丙酯多元醇、二异氰酸酯和环氧树脂的共聚反应制备。本发明的产品具有底层粘结力好、稳定性优、成本低廉和绿色环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及皮革涂饰剂高分子材料技术领域,特别涉及一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂及其制备方法。
背景技术
皮革涂饰剂是用于皮革表面涂饰保护和美化皮革的一类皮革助剂的统称。经过涂饰剂处理后的皮革表面可形成一层薄膜保护层,能够遮盖皮革缺陷和提高皮革档次,赋予合成革美观的外表、舒适的手感和良好的机械物理性能。
在制革工业中,常用皮革涂饰剂有丙烯酸酯涂饰剂、酪素涂饰剂、硝化纤维涂饰剂和水性聚氨酯涂饰剂。其中水性聚氨酯涂饰剂以水为溶剂,产品无挥发性有机溶剂,具有无毒、成膜性能好、遮盖力强、弹性好等特点,涂饰的产品革手感舒适,且能大大提高合成革的档次,其应用受到重点关注。然而目前水性聚氨酯涂膜普遍存在不耐湿擦,机械强度低和与底层粘接性差等缺点,为了更好地提高水性聚氨酯涂饰剂的综合性能、扩大应用范围,需对其进行适当改性。中国发明专利 CN 102977764A提供了采用二缩三丙二醇二丙烯酸酯改性水性聚氨酯皮革涂饰剂,改善耐黄变问题。CN102796447A公开了在水性聚氨酯中引入球壁为二氧化硅的空心纳米微球的方法,改善水性聚氨酯涂饰剂的耐热性与透明性,但对底层粘结力没有明显提高。
此外,在水性聚氨酯合成时,一般采用乙二胺、二乙烯三胺等做扩链剂,这类扩链剂活性比较高,在进行扩链反应时,容易出现破乳等不稳定现象,而且,乙二胺等有明显的刺激性味道,对人体和环境造成一定的危害。
发明内容
本发明针对现有技术中涂饰剂存在的底层的粘结力差、稳定性一般和制造工艺对人体有伤害等问题,以聚碳酸亚丙酯基聚氨酯作为初始原料,采用环氧树脂改性,有效增强对底层的粘结力和加速成膜速度;以异氟尔酮二胺作为扩链剂,进一步提高涂饰剂稳定性。同时具有成本低廉,工艺简单,绿色环保等优点。
本发明的内容为:
一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,包括以下质量配比的组分:聚碳酸亚丙酯多元醇100份、二异氰酸酯35-65份、有机锡催化剂0.05-5份、亲水扩链剂5-20份,环氧树脂1-15份、中和剂0.5-50份,扩链剂 1-5份,所述环氧树脂包括型号为E-44、E-51、E-20的一种或几种混合物,所述的扩链剂为异氟尔酮二胺。采用聚碳酸亚丙酯多元醇制备水性聚氨酯乳液,并通过二异氰酸酯、亲水扩链剂的改性或拼混使用改善产品的耐水性;加入环氧树脂进行改性,环氧树脂具有仲羟基和环氧基,仲羟基可以与异氰酸酯反应,环氧基开环形成三维网状结构,增加体系的交联密度,乳液聚合物能够更快的融合在一起,能有效的提高涂饰剂成膜速度及后期的干燥速度;而且,交联密度的增加,能够提高涂饰剂涂膜的强度和韧性。异佛尔酮二是一种通过异佛尔酮化学反应制成的脂环族二胺,是由3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己基胺的两种异构体形成的混合物,采用异氟尔酮二胺作为扩链剂,气味小,并且反应活性低,扩链反应温和可控,乳液稳定性好,并且异氟尔酮二胺的脂肪环赋予皮革涂饰剂优异的耐化学性。
优选地,所述水性涂饰剂包括以下质量配比的组分:聚碳酸亚丙酯多元醇100份、二异氰酸酯40-50份、有机锡催化剂0.05-5份、亲水扩链剂6-10份,环氧树脂1-15份、中和剂0.5-50份,扩链剂 1-5份。
所述聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为起始原料,在引发剂、催化剂作用下与环氧丙烷共聚合成的,所述聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000-8000,优选为1500-3000,羟基官能度为2-6,优选为2-3。
所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种混合物。
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸半酯、乙二氨基乙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种混合物。
所述的有机锡催化剂为辛酸亚锡,二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、二月桂酸二丁锡的一种或几种混合物。
所述的中和剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲基乙基胺、二甲基环己胺中的一种或几种混合物。
同时,所述的水用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂、还可以根据具体要求,加入一定量的其他助剂,如染料、阻燃剂、流平剂、抗氧剂、涂料、增强剂、光稳定剂、热稳定剂等
一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂的制备方法,包括以下步骤:
按质量分数称取100份聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入二异氰酸酯35-65份、有机锡催化剂0.05-5份,升温至50℃-100℃,反应0.5-5h,降温到40-50℃,加入亲水扩链剂5-20份,升温到50-100℃,反应0.1-5h,降温至40℃,加入环氧树脂1-15份,在60-80℃下反应0.1-3h,降温到0℃-50℃,加入中和剂0.5-50份、 丙酮0.5-100份,搅拌均匀,然后加入扩链剂 1-5份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃-60℃下乳化反应0.1-3h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
优选地,所述的二异氰酸酯为40-50份,所述的亲水扩链剂5-10份。
本发明的有益效果是:
第一、底层粘结力好,所用的原料聚碳酸亚丙酯多元醇经过环氧改性和异氟尔酮二胺作为扩链剂进行固化成型,有效避免聚碳酸亚丙酯多元醇的端仲羟基活性较低带来的成膜速度较慢的问题,提升涂饰剂对底层的粘结力和耐水解性;
第二、稳定性高,采用环氧树脂改性,有效增强对底层的粘结力,加速成膜速度,并采用共聚法制备,提高乳液稳定性,采用异氟尔酮二胺作为扩链剂,合成工艺温和,所制得水性聚氨酯涂饰剂稳定性好;
第三、成本低廉,采用的主要原料聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为原料制备的,环氧树脂为常用粘合剂,且工艺简单,有效降低制造成本;
第四、安全环保,选用的聚碳酸亚丙酯多元醇可以二氧化碳为原料制备,选用的异氟尔酮二胺具有合成工艺温和、气味小的特点,涂饰剂的制造工艺为共聚法,对环境绿色友好。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。同时,为了后续进行技术效果的对比,同时实施了没有添加环氧树脂改性的对比实施例1。实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
实施例1
按质量分数称取100份分子量为1000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入六亚甲基二异氰酸酯60份、有机锡催化剂0.05份,升温至50℃,反应5h,降温到40℃,加入二羟甲基丙酸6份,升温到50℃,反应5h,降温至40℃,加入型号为E-44的环氧树脂1份,在80℃下反应0.1h,降温到0℃,加入三乙胺0.5份、 丙酮0.5份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺1份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃下乳化反应0.1h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例2
按质量分数称取100份分子量2000聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入甲苯二异氰酸酯40份、二月桂酸二丁锡0.1份,升温至85℃,反应1h,降温到40℃,加入亲二羟甲基丁酸半酯12份,升温到70℃,反应1h,降温至40℃,加入型号为E-51的环氧树脂5份,在80℃下反应0.1h,降温到5℃,加入二甲基环己胺8份、 丙酮20份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺3份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃下乳化反应2h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例3
按质量分数称取100份分子量1500聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯65份、二月桂酸二丁锡1份,升温至80℃,反应1h,降温到40℃,加入二羟甲基丙酸16份,升温到70℃,反应2h,降温至40℃,加入型号为E-20的环氧树脂15份,在70℃下反应2h,降温到10℃,加入三丙胺18份、 丙酮40份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺4份,再加入去离子水调节固含量为30%,在5℃下乳化反应0.5h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例4
按质量分数称取100份分子量3000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入六亚甲基二异氰酸酯55份、二月桂酸二丁锡3份,升温至80℃,反应1h,降温到40℃,加入二羟甲基丙酸20份,升温到80℃,反应1h,降温至40℃,加入型号为E-44的环氧树脂8份,在60℃下反应1h,降温到0℃,加入三乙胺28份、 丙酮80份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺4份,再加入去离子水调节固含量为30%,在5℃下乳化反应1h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例5
按质量分数称取100份分子量3000聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入1,5-萘二异氰酸酯60份、二硫醇烷基锡5份,升温至85℃,反应1h,降温到40℃,加入乙二氨基乙磺酸钠18份,升温到80℃,反应3h,降温至40℃,加入型号为E-20的环氧树脂15份,在75℃下反应1.5h,降温到50℃,加入三丁胺30份、 丙酮60份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺3份,再加入去离子水调节固含量为30%,在25℃下乳化反应2h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例6
按质量分数称取100份分子量3000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入六亚甲基二异氰酸酯60份、二烷基锡二马来酸酯和二硫醇烷基锡5份,升温至60℃,反应1h,降温到40℃,加入1,4-丁二醇-2-磺酸钠和乙二氨基乙磺酸钠18份,升温到80℃,反应1h,降温至40℃,加入型号为E-51的环氧树脂10份,在80℃下反应1.5h,降温到40℃,加入二甲基乙基胺和三乙胺40份、 丙酮30份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺3份,再加入去离子水调节固含量为30%,在45℃下乳化反应2h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
实施例7
按质量分数称取100份分子量8000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯35份、二硫醇烷基锡5份,升温至100℃,反应0.5h,降温到50℃,加入二羟甲基丙酸20份,升温到100℃,反应0.1h,降温至40℃,加入型号为E-44、E-20混合的环氧树脂5份,在60℃下反应2h,降温到50℃,加入三乙胺50份、 丙酮100份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺5份,再加入去离子水调节固含量为30%,在60℃下乳化反应3h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
对比例1
按质量分数称取100份分子量为1000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入六亚甲基二异氰酸酯60份、有机锡催化剂0.05份,升温至50℃,反应5h,降温到40℃,加入二羟甲基丙酸6份,升温到50℃,反应5h,降温到0℃,加入三乙胺0.5份、 丙酮0.5份,搅拌均匀,然后加入扩链剂异氟尔酮二胺1份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃下乳化反应0.1h,减压脱除丙酮,得对比例1的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
对比例2
按质量分数称取100份分子量为1000的聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入六亚甲基二异氰酸酯60份、有机锡催化剂0.05份,升温至50℃,反应5h,降温到40℃,加入二羟甲基丙酸6份,升温到50℃,反应5h,降温到0℃,加入三乙胺0.5份、 丙酮0.5份,搅拌均匀,然后加入扩链剂乙二胺1份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃下乳化反应0.1h,减压脱除丙酮,得到对比例2用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
为了说明本发明的技术效果,我们对于实施例1~7和对比例1、对比例2,并且按照相应的国家标准方法进行性能测试,具体如表1所示:
表1 涂饰剂质量指标对比列表
从表1可以看到,本发明实施例在进行改性后,附着力等级从1级提升到0级,1mm涂膜拉伸强度稳定在40MPa以上,耐磨性较没有添加环氧树脂改性的对比实施例1显著提高,吸水率明显下降,成膜时间大幅度下降,具有较好的底层粘结力和稳定性,且成本低廉、制造工艺绿色环保,应用在皮革涂饰剂具有广阔的应用前景。另外采用异氟尔酮二胺扩链的乳液外观好于采用乙二胺扩链的乳液,分别是半透明泛蓝光和乳白半透明泛蓝光,并且耐水性和力学性能有一定的提升。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺畅地实施本发明;但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等,均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于包括以下质量配比的组分:聚碳酸亚丙酯多元醇100份、二异氰酸酯35-65份、有机锡催化剂0.05-5份、亲水扩链剂5-20份,环氧树脂1-15份、中和剂0.5-50份,扩链剂 1-5份,所述环氧树脂包括型号为E-44、E-51、E-20的一种或几种混合物,所述的扩链剂为异氟尔酮二胺。
2.根据权利要求1所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述水性涂饰剂包括以下质量配比的组分:聚碳酸亚丙酯多元醇100份、二异氰酸酯40-50份、有机锡催化剂0.05-5份、亲水扩链剂6-10份,环氧树脂1-15份、中和剂0.5-50份,扩链剂 1-5份。
3.根据权利要求1或2所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为起始原料,在引发剂、催化剂作用下与环氧丙烷共聚合成的,所述聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000-8000,羟基官能度为2-6。
4.根据权利要求1或2所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1或2所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸半酯、乙二氨基乙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1或2所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述的有机锡催化剂为辛酸亚锡,二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、二月桂酸二丁锡的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1或2所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述的中和剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲基乙基胺、二甲基环己胺中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求3所述的用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂,其特征在于:所述聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1500-3000,羟基官能度为2-3。
9.一种权利要求1所述用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
按质量分数称取100份聚碳酸亚丙酯多元醇,先进行脱水,然后加入二异氰酸酯35-65份、有机锡催化剂0.05-5份,升温至50℃-100℃,反应0.5-5h,降温到40-50℃,加入亲水扩链剂5-20份,升温到50-100℃,反应0.1-5h,降温至40℃,加入环氧树脂1-15份,在60-80℃下反应0.1-3h,降温到0℃-50℃,加入中和剂0.5-50份、 丙酮0.5-100份,搅拌均匀,然后加入扩链剂 1-5份,再加入去离子水调节固含量为30%,在0℃-60℃下乳化反应0.1-3h,减压脱除丙酮,得到本发明用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂。
10.根据权利要求9所述用于皮革的改性聚碳酸亚丙酯基聚氨酯水性涂饰剂的制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯为40-50份,所述的亲水扩链剂5-10份。
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