CN110437788A - 一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其由A、B两组分组成，A组分包括如下重量份数的各组分：环氧乙烷封端的三官能度聚醚多元醇20～32份；环氧乙烷封端的二官能度聚醚多元醇10～21份；小分子改性物0～1份；二异氰酸酯8～11份；抗氧剂0.5～1份；抗静电剂0.5～1份；溶剂38～50份；催化剂余量；以上各组分充分混合和反应形成A组分；B组分由HDI三聚体或HDI缩二脲组成；A组分与B组分之间按一定比例充分混合，然后用等量的溶剂稀释，形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。本自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶具有适用期长、易用性好、排气速度快、HTHH后无白雾及气泡晕(绿光下肉眼不可见)等优点。

Description

一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物
技术领域
本发明涉及压敏胶，具体涉及一种聚氨酯压敏胶方案。
背景技术
精密电子产品在生产过程中会经历很多制程，每个制程所处的物理、化学环境不同，对于不需要参与本制程的位置需要进行保护，本制程结束后，除去保护膜，被保护膜保护的部位不能有任何残留而影响下一个制程。制程保护膜要求易剥离、洁净，这就要求制程保护膜用胶水在此制程过程中无小分子物质析出或因老化而析出污染被贴物表面。
公开号CN104277756A的专利申请文件公开了一种耐超低温聚氨酯压敏胶的无溶剂合成方法。
该方案提供的是一种聚醚聚氨酯弹性体的通用合成方法，而且由于TDI中有芳环的存在，说明其抗黄变性能差，不可能用于电子产品的制成保护膜上；其常温时的粘接强度≥1.0MPa(铝-铝)，-196℃时的粘接强度≥13.0MPa(铝-铝)，再次说明此种压敏胶无排气、白雾等要求，仅仅是用于粘接。
公开号CN104531039A的专利申请文件公开了一种聚氨酯压敏胶组合物及保护膜的制备方法。
该方案提供的聚氨酯压敏胶保护膜仅用于搬运及转移过程，所用的胺类催化剂一般用于聚氨酯发泡材料，交联度达到100％更不现实。
公开号CN104232004A的专利申请文件公开了一种聚氨酯压敏胶组合物及其制备方法和应用。
该方案所用的聚氧化乙烯二元醇和聚氧化乙烯三元醇可以溶于热水，湿热老化性能不佳；剥离力偏高，排气速度较慢，残胶在不同光线下的表现不同，在绿光下最明显，然后依次是黄光、白光和自然光。
由此可见提供一种性能优越且可操作性强的压敏胶方案为本领域亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种性能优越且可操作性强的适用产品制程和出厂保护膜用的压敏胶方案。
为了达到上述目的，本发明提供一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其由A、B两组分组成：
所述A组分包括如下重量份数的各组分：
环氧乙烷封端的三官能度聚醚多元醇20～32份；
环氧乙烷封端的二官能度聚醚多元醇10～21份；
小分子改性物0～1份；
二异氰酸酯8～11份；
抗氧剂0.5～1份；
抗静电剂0.5～1份；
溶剂38～50份；
催化剂余量；
以上各组分充分混合和反应形成A组分；
所述B组分由HDI三聚体或HDI缩二脲组成；
所述A组分与B组分之间按一定比例充分混合，然后用等量的溶剂稀释，形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
进一步的，所述三官能度聚醚多元醇为分子量3000～6000的聚环氧丙烷聚醚。
进一步的，所述二官能度聚醚多元醇为分子量1000～4000的聚环氧丙烷聚醚。
进一步的，所述小分子改性物为乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、甲基戊二醇、N-甲基二乙醇胺中的一种或多种。
进一步的，所述二异氰酸酯为HDI或异氟尔酮二异氰酸酯。
进一步的，所述催化剂为有机铋类催化剂。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂010和抗氧剂1076的混合物。
进一步的，所述抗静电剂为长链烷烃季铵盐抗静电剂。
进一步的，所述溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合物。
本发明所提供的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物具有剥离力低、适用期长、排气速度快、HTHH后无白雾和气泡晕(绿光下肉眼不可见)等优点。
本发明所提供的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物易于制备，原料易得，易稀释，工艺可操控性好，产品质量稳定。
使用本自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物制成的PET保护膜具有较低的剥离力、较快的排气性、无白雾及气泡晕(绿光下肉眼不可见)等特点，可广泛应用于芯片、单晶硅、半导体及光学仪器设备等制程保护和出厂保护的保护膜膜制备。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。
本发明针对现有需求，提供一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，适用产品制程和出厂保护膜用的压敏胶，适用于芯片、单晶硅、半导体及光学仪器制造加工过程。
为此，本自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物由A、B两组分组成：
其中，A组分主要由如下重量份数的各组分组成：
环氧乙烷封端的三官能度聚醚多元醇20～32份；
环氧乙烷封端的二官能度聚醚多元醇10～21份；
小分子改性物0～1份；
二异氰酸酯8～11份；
抗氧剂0.5～1份；
抗静电剂0.5～1份；
溶剂38～50份；
催化剂余量；
以上各组分按比例充分混合，充分反应，出料包装作为A组分。
B组分直接由1、6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体或缩二脲形成。
由此构成的A组分与B组分按照按一定比例(质量比)充分混合，本实例中将A：B＝100：5(质量比)充分混合，然后用等量的溶剂稀释，由此来形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
在此基础上，本发明还提供了具有协同作用的具体配方：
对于其中的三官能度聚醚多元醇，采用分子量3000～6000的聚环氧丙烷聚醚，优选低单官能度、分子量4000或5000、环氧乙烷封端的聚醚多元醇；
二官能度聚醚多元醇，采用分子量1000～4000的聚环氧丙烷聚醚，优选低单官能度、分子量2000或3000、环氧乙烷封端的聚醚多元醇；
小分子改性物，采用乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、甲基戊二醇、N-甲基二乙醇胺等中的一种或多种，优选甲基丙二醇。
二异氰酸酯，优选HDI或异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
催化剂，采用有机铋类催化剂，优选不水解、高选择性的螯合有机铋类催化剂，如XK-635；并且催化剂的用量使得A组分中催化剂的含量为200ppm。
抗氧剂，采用为抗氧剂168、抗氧剂1010和抗氧剂1076的混合物，其中抗氧剂1010与抗氧剂1076之间按照质量比3:2来混合；由此来提高最终产品的性能。
抗静电剂，优选长链烷烃季铵盐抗静电剂：十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐，不含卤素。
溶剂，采用醋酸乙酯和丁酮的混合物，并且醋酸乙酯与丁酮之间按照质量比3:1来混合，由此来提高最终产品的性能。
针对上述A组分的协同作用配方，本实例中的B组分优选HDI缩二脲来构成。
针对由上述组分按照相应配比构成的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，本发明还提供对应的制备方法。该制备方法包括如下步骤：
(1)制备A组分。
将计量环氧乙烷封端的聚醚二元醇和聚醚三元醇按比例在反应釜内脱水；加入计量的甲基丙二醇，降温至70℃～80℃；加入计量的异氰酸酯、抗氧剂，在75℃～80℃反应1h；然后加入计量的催化剂，继续在此温度下反应3h，反应过程用醋酸乙酯稀释，反应结束后加入剩余的醋酸乙酯，待温度降低到50℃以下，加入计量的丁酮和抗静电剂，充分搅拌30min，过滤、出料、包装，作为A组分。
(2)利用HDI缩二脲直接形成B组分。
(3)将制备得到的A组分用等量的醋酸乙酯稀释，然后加入A组分质量5％的B组分，充分搅拌，过滤、消泡，由此形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
本自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶在使用时，在洁净室涂在表面张力40达因以上、厚度为50微米的PET膜表面，保证干胶厚度10±1微米,100℃干燥3min，然后再60℃熟化48h，在洁净室将膜贴在洁净的玻璃表面，剥离力≤3g/25mm，排气速度小于1.5s(5cm×6cm)；贴玻璃时部分膜留泡，HTHH(60℃、90％的湿度、72h)，除去保护膜，在绿光灯下观察玻璃表面，无白雾、无气泡晕。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比，聚合物分子量为数均分子量。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1～8分别按照表1中给出配方，并采用如下的制备工艺制备得到相应的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
其中，实施例1～8采用的制备工艺如下：
A组分：
将计量环氧乙烷封端的聚醚二元醇和聚醚三元醇按比例在反应釜内脱水，加入计量的甲基丙二醇，降温至70℃～80℃，加入计量的异氰酸酯、抗氧剂，在75℃～80℃反应1h，然后加入计量的催化剂XK-635，继续在此温度下反应3h，反应过程用醋酸乙酯稀释，反应结束后加入剩余的醋酸乙酯，待温度降低到50℃以下，加入计量的丁酮和抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐，充分搅拌30min，过滤、出料、包装，作为A组分。
B组分：HDI缩二脲。
将A组分用等量的醋酸乙酯稀释，然后加入A组分质量5％的B组分，充分搅拌，过滤、消泡，由此形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
应用时，在洁净室涂在表面张力40达因以上、厚度为50微米的PET膜表面，保证干胶厚度10±1微米,100℃干燥3min，然后在60℃熟化48h，在洁净室将膜贴在洁净的玻璃表面、部分留泡，拉力机测试剥离力，排气速度以5cm×6cm保护膜在玻璃板上测试，HTHH(60℃、90％的湿度、72h)，除去保护膜，在绿光灯下观察玻璃表面。
其中，实施例1～8中采用的配方，对应得到的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶的测试结果如表1所示：
表1
其中：抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐；
溶剂为醋酸乙酯和丁酮混合物，醋酸乙酯/丁酮＝3/1(质量比)；
抗氧剂为1010和1076的混合物，1010/1076＝3/2(质量比)；
固化剂为HDI缩二脲，牌号为N 3200。
由上述实例可知，本发明提供的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶方案相对于现有技术来说具有适用期长、易用性好、排气速度快、HTHH后无白雾及气泡晕(绿光下肉眼不可见)等优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，由A、B两组分组成：
所述A组分包括如下重量份数的各组分：
环氧乙烷封端的三官能度聚醚多元醇20～32份；
环氧乙烷封端的二官能度聚醚多元醇10～21份；
小分子改性物0～1份；
二异氰酸酯8～11份；
抗氧剂0.5～1份；
抗静电剂0.5～1份；
溶剂38～50份；
催化剂余量；
以上各组分充分混合和反应形成A组分；
所述B组分由HDI三聚体或HDI缩二脲组成；
所述A组分与B组分之间按一定比例充分混合，然后用等量的溶剂稀释，形成自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶。
2.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述三官能度聚醚多元醇为分子量3000～6000的聚环氧丙烷聚醚。
3.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述二官能度聚醚多元醇为分子量1000～4000的聚环氧丙烷聚醚。
4.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述小分子改性物为乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、甲基戊二醇、N-甲基二乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述二异氰酸酯为HDI或异氟尔酮二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述催化剂为有机铋类催化剂。
7.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂010和抗氧剂1076的混合物。
8.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述抗静电剂为长链烷烃季铵盐抗静电剂。
9.根据权利要求1所述的自排气超低剥离力聚氨酯压敏胶组合物，其特征在于，所述溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合物。
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