CN104628984B - 一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，涉及一种胶黏剂的制备方法，该方法以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯多元醇（PCL）、二羟甲基丙酸（DMPA）为原料，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）为催化剂，丙酮为反应介质，制得聚氨酯预聚体，经三乙胺（TEA）中和反应成盐，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA）的水溶液进行乳化再扩链，最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂；聚己内酯多元醇的相对分子质量为500‑2500；异佛尔酮二异氰酸酯中的‑NCO与聚己内酯三醇中‑OH的比（R值）为1.8‑2.9；二羟甲基丙酸的含量为1%‑10%。本发明具有反应均匀易控制，交联度适中，稳定性好，胶膜力学性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂的制备方法，特别是涉及一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，作为环保型产品的水性聚氨酯胶黏剂，越来越受到人们的关注。作为水性聚氨酯的软段，聚己内酯多元醇制备工艺简单，无水成成，相对分子质量分布窄，因此，被广泛应用于水性聚氨酯的制备。目前，以聚己内酯多元醇为软段合成的的水性聚氨酯胶黏剂，一般是先合成直链结构主链，再通过添加交联剂使其形成交联网状结构，以增强力学性能。但该方法制备的水性聚氨酯在添加交联剂的反应过程中存在反应不均匀、时间长、不易控制的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，该方法以异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯多元醇醇、二羟甲基丙酸为原料制备预聚体，加入三乙胺进行中和反应生成盐，加入乙二胺的水溶液进行乳化扩链，制得星形结构水性聚氨酯胶黏剂，具有反应均匀易控制，交联度适中，稳定性好，胶膜力学性能好等特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述方法包括以下过程：
该方法以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯多元醇（PCL）、二羟甲基丙酸（DMPA）为原料，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）为催化剂，丙酮为反应介质，制得聚氨酯预聚体，经三乙胺（TEA）中和反应成盐，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA）的水溶液进行乳化再扩链，最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂；聚己内酯多元醇的相对分子质量为500-2500；异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与聚己内酯三醇中-OH的比（R值）为1.8-2.9；二羟甲基丙酸的含量为1%-10%。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述聚己内酯多元醇采用下列物质中的至少一种：三羟甲基丙烷为引发剂的聚己内酯三醇，三聚氰胺为引发剂的聚己内酯三醇，季戊四醇为引发剂的聚己内酯四醇。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述聚己内酯多元醇的相对分子质量最好为1200-1600。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与聚己内酯三醇中-OH的比（R值）最好为2.2-2.6。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述二羟甲基丙酸的含量最好为3%-5%。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述聚己内酯三醇相对分子质量设计参照下列方程式计算：M1=M2+n1M3；
式子中：M1为设计的聚己内酯的分子量；M2为引发剂的分子量；n1为己内酯的摩尔数；M3为己内酯的分子量。
所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，，所述星形结构水性聚氨酯胶黏剂的结构为：
本发明的优点与效果是：
本发明由于无添加交联剂的反应过程，节约生产成本，同时解决了反应不均匀、不易控制的问题。得到的水性聚氨酯具有较好的稳定性，其胶膜具有较好的力学性能。
附图说明
图1为星形结构水性聚氨酯胶黏剂的结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明将交联剂（三羟甲基丙烷、三聚氰胺、季戊四醇）引入到聚己内酯多元醇中，作为Ɛ -己内酯开环聚合反应的引发剂，制得支化结构的聚己内酯多元醇，并以此为软段直接合成力学性能较好的交联结构的水性聚氨酯。
实施例1
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为1500。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的3%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例2
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为1500。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的4%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例3
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为1500。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的5%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例4
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为1000。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的4%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例5
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为1000。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的5%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例6
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为2000。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的3%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实例7
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为2000。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的4%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
实施例8
以IPDI、PCL为原料， DBTDL为催化剂，加入适量丙酮，70℃下反应1.5h，R值为2.5，PCL的相对分子质量为2500。加入DMPA，DMPA占预聚体质量的3%，反应2h。降温至50℃，加入TEA中和反应生成盐，反应15min， TEA与DMPA的摩尔比为1：1。降至室温，加入EDA的水溶液进行乳化再扩链1h， EDA的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂。
Claims (5)
1.一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
该方法以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯多元醇（PCL）、二羟甲基丙酸（DMPA）为原料，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）为催化剂，丙酮为反应介质，制得聚氨酯预聚体，经三乙胺（TEA）中和反应成盐，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA）的水溶液进行乳化再扩链，最后，减压蒸馏除丙酮，得到星形结构水性聚氨酯胶黏剂；聚己内酯多元醇的相对分子质量为500-2500；异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与聚己内酯多元醇中-OH的比（R值）为1.8-2.9；二羟甲基丙酸的含量为1%-10%；所述聚己内酯多元醇采用下列物质中的至少一种：三羟甲基丙烷为引发剂的聚己内酯三醇，三聚氰胺为引发剂的聚己内酯三醇，季戊四醇为引发剂的聚己内酯四醇。
2.根据权利要求1所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯多元醇的相对分子质量为1200-1600。
3.根据权利要求1所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与聚己内酯三醇中-OH的比（R值）为2.2-2.6。
4.根据权利要求1所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述二羟甲基丙酸的含量为3%-5%。
5.根据权利要求1所述的一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯三醇相对分子质量设计参照下列方程式计算：M1=M2+n1M3；
式子中：M1为设计的聚己内酯的分子量；M2为引发剂的分子量；n1为己内酯的摩尔数；M3为己内酯的分子量。
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