CN111793409A - 一种真空电镀uv光固化底涂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及真空电镀技术领域,具体涉及一种真空电镀UV光固化底涂及其制备方法,其中,一种真空电镀UV光固化底涂,包括如下重量份数的组分:环氧丙烯酸树脂10‑20份、聚酯丙烯酸酯10‑15份、聚氨酯丙烯酸树脂10‑15份;附着力促进剂0.3‑0.5份;活性单体稀释剂15‑25份;光引发剂3‑5份;助溶剂30‑40份;附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。本申请中,真空电镀UV光固化底涂中添加了附着力促进剂,乙烯基三甲氧基硅烷在光引发剂存在的情况下发生双键加成反应,其通过共聚或接枝到预聚物中,并引入烷氧基和硅氧键,烷氧基增加了预聚物交联固化时交联点,以此提高交联密度,具有提高固化涂层附着力的效果。
Description
技术领域
本申请涉及真空电镀技术领域,尤其是涉及一种真空电镀UV光固化底涂及其制备方法。
背景技术
目前,在化妆品行业,为了增加产品外观的多元化,使产品更美观得体,往往在化妆品包装盒的表面镀上涂漆进行装饰,提高了产品的反光性与耐磨性,起到良好的保护的作用。
紫外线(UV)真空电镀是一种物理沉积现象,即在超低压容器中,利用电场的迁移作用,使UV涂料迁移到被涂覆的零件表面,被涂覆UV涂料的零件,在紫外线(UV) 的作用下,固化形成一层均匀光滑的表面层。
UV涂料通常是含有极性官能团或极性成分的材料,但化妆品包装盒大多由塑料或塑胶材料制成,对于表面能低、极性小的塑料,涂料与塑料基材不易结合,导致涂层的附着力差,从而降低了底漆与塑料基材的涂覆质量。
针对上述中的相关技术,发明人认为存在有涂层的附着力差的缺陷。
发明内容
为了提高涂层的附着力,本申请提供一种真空电镀UV光固化底涂及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种真空电镀UV光固化底涂,采用如下的技术方案:
一种真空电镀UV光固化底涂,包括如下重量份数的组分:
环氧丙烯酸树脂10-20份、聚酯丙烯酸酯10-15份、聚氨酯丙烯酸树脂10-15份;附着力促进剂0.3-0.5份;活性单体稀释剂15-25份;光引发剂3-5份;助溶剂30-40份;附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案,环氧丙烯酸酯,原料来源广、价格低廉、合成工艺简单,聚酯丙烯酸酯粘度低,具有优良的柔韧性与较低的膜收缩性,对塑料具有良好的附着性,聚氨酯丙烯酸树脂中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键,分子链间能形成多种的氢键,现成的涂膜具有优良的耐化学性能和耐高低温性能,以环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂为主体树脂预聚物,预聚物含有活性官能基团羧基和羟基,可发生氧化还原反应与取代反应,且其不饱和双键,能在聚合反应时相互重叠形成两个原子间以二个共用电子对构成的重键,主体树脂涂覆于塑料基材上后,各预聚物之间发生交联聚合,并固化形成交联互穿的网络结构,以此形成漆膜;附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷,在光引发剂存在的情况下发生双键加成反应,其通过共聚或接枝到预聚物中,并引入烷氧基和硅氧键,烷氧基增加了预聚物交联固化时交联点,以此提高交联密度,从而提高了固化涂层的附着力;且硅氧键综合性能良好,可改善聚合物的韧性,并具有耐热与阻燃性能;各组分溶解于助溶剂中并混合,在光固化反应过程中,光引发剂吸收紫外光,引发活性单体稀释剂及主体树脂预聚物之间进行交联聚合,从而形成了附着力强、韧性好、耐热性优的涂层。
优选的,所述活性单体稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
通过采用上述技术方案,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为多官能度单体,其在参与光固化反应的过程中,将各预聚物进行中和,使不同分子结构的预聚物迅速交联在一起,提高了固化反应速度;同时为底涂固化提供更多的交联点,进一步增强了涂层的附着力。
优选的,所述光引发剂包括光引发剂184与光引发剂BDK,其中,光引发剂184为1.1-1.9份,光引发剂BDK为1.9-3.1份。
通过采用上述技术方案,光引发剂184为1-羟基环己基苯基甲酮,易溶于有机溶剂和单体,具有很高的光引发活性、优良的热稳定性及不产生黄变性;光引发剂BDK为安息香双甲醚,是一种性能优良的新型紫外光敏剂,在紫外光照射下产生活性极高的甲基自由基,具有光引发效率高、暗储存稳定的优点,光引发剂能够传递紫外线光子的能量,迅速引发活性单体稀释剂与预聚物以及预聚物之间的交联聚合,促进体系的液固转换过程。
优选的,所述真空电镀UV光固化底涂还包括流平剂0.3-0.7份,所述流平剂为BYK300流平剂。
通过采用上述技术方案,BYK300流平剂是一种有机硅助剂,其能有效降低底涂的表面张力,以此改善底涂的流平性与渗透性,促使底涂在固化成膜过程中形成平整、光滑、均匀、自然的涂层,从而提高了底涂的成膜性能。
优选的,所述助溶剂包括甲苯、醋酸丁酯、甲酸乙酯以及甲酮,其中,甲苯为2.5-3.4份,醋酸丁酯为1.3-1.7份,甲酸乙酯为22.0-30.0份,甲酮为4.2-5.7份。
通过采用上述技术方案,甲苯、醋酸丁酯、甲酸乙酯、甲酮均具有优异的溶解性,甲苯为烃类溶剂,能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂混溶,是一种稳定的中沸点溶剂,蒸发速度快,有利于涂层的干化;醋酸丁酯与甲酸乙酯属于酯类溶剂,其毒性比低,且挥发速度适中,有利于涂层的干燥成型;甲酮对许多有机物都有较好的溶解能力,溶解范围较广;助溶剂作为溶解介质,有利于各组分的混合扩散,并可提高聚合物的润湿性,使底涂与塑料基材呈现出较好的润湿与相容性。
第二方面,本申请提供一种真空电镀UV光固化底涂的制备工艺,采用如下的技术方案:
一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,包括如下步骤:
(1)投料:将环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂、附着力促进剂及活性单体稀释剂按配方比例备好;
(2)分散:将配备好的物料进行高速分散,混合均匀后停止搅拌,得到第一溶液;
(3)调整漆:将光引发剂与助溶剂按配方比例加入第一溶液中,进行中速搅拌,得到第二溶液,然后将助溶剂与流平剂按配方比例加入第二溶液中,进行低速搅拌,得到真空电镀UV光固化底涂。
通过采用上述技术方案,环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂、附着力促进剂及活性单体稀释剂按配方比例投加至反应釜中进行搅拌混合,使主体树脂预聚物、附着力促进剂与活性单体稀释剂之间充分接触,以此提高交联聚合反应的效率;然后加入光引发剂与助溶剂并中速搅拌,光引发剂与第一溶液均溶于助溶剂中,实现了光引发剂与第一溶液中各组分均匀混合;再加入助溶剂与流平剂并低速搅拌,使流平剂与第二溶液中各组分均匀混合。
优选的,所述步骤(2)中物料高速分散的温度为60℃,转速为800转/分钟,分散时间为60min。
通过采用上述技术方案,升高温度,可降低主体树脂预聚物的粘度,结合800转/分钟的速度搅拌第一溶液,有利于第一溶液中各组分的充分混合。
优选的,所述步骤(3)中物料中速搅拌的温度为30℃,转速为600转/分钟,搅拌时间为30min。
通过采用上述技术方案,加入助溶剂后,第二溶液中各组分溶解于助溶剂中并被稀释,结合600转/分钟的转速即可使第二溶液充分混合;助溶剂为有机溶剂,易挥发,降低反应温度可降低有机溶剂的挥发速度,从而确保了助溶剂的溶解性。
优选的,所述步骤(3)中物料低速搅拌的温度为30℃,转速为400转/分钟,搅拌时间为30min。
通过采用上述技术方案,加入的助溶剂使第二溶液得到稀释进一步,400转/分钟的转速,即可将流平剂与第二溶液中各组分充分混合,得到真空电镀UV光固化底涂。
优选的,对所述步骤(3)中得到的真空电镀UV光固化底涂的颜色、粘度进行检验,然后将真空电镀UV光固化底涂涂覆于塑料基材上,并进行固化速度、涂膜外观以及附着力的性能检测;检验合格的真空电镀UV光固化底涂装入密封包装内,然后入仓避光密封存放;检验不合格的真空电镀UV光固化底涂,循环至第一溶液中进行重新调配。
通过采用上述技术方案,对成品底涂的进行检验,检验合格的产品进行密封包装并入仓避光存放,防止底涂受光照射或与空气发生反应导致变质失效;若制备的真空电镀UV光固化底涂不合格,检测不合格产品中各组分的含量,然后循环至第一溶液中进行重新调配,有效的防止了不合格产品的废弃造成环境污染与资源的浪费。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.附着力促进剂乙烯基三甲氧基硅烷在光引发剂的作用下发生双键加成反应,其通过共聚或接枝到预聚物中,并引入烷氧基和硅氧键,烷氧基增加了预聚物交联固化时交联点,以此提高交联密度,具有提高固化涂层附着力的效果;
2.活性单体稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在光固化反应过程中将各预聚物进行中和,使不同分子结构的预聚物迅速交联在一起,提高了固化反应速度,同时为涂层固化提供更多的交联点,进一步增强了涂层的附着力;
3.底涂中添加了流平剂,BYK300流平剂有效降低了底涂的表面张力,促使底涂在固化成膜过程中形成平整、光滑、均匀、自然的膜,从而提高了底涂的成膜性能。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种真空电镀UV光固化底涂,包括15.0g环氧丙烯酸树脂、13.0g聚酯丙烯酸酯、12.4g聚氨酯丙烯酸树脂、0.4g附着力促进剂、20.0g活性单体稀释剂、4.0g光引发剂、35g助溶剂。其中,附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷,活性单体稀释剂采用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,光引发剂分别取1.5g光引发剂184与2.5g光引发剂BDK,助溶剂分别取3.0g甲苯、1.5g醋酸丁酯、25.5g甲酸乙酯、5.0g甲酮。
真空电镀UV光固化底涂的制备方法包括如下步骤:
(1)投料:将环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂、乙烯基三甲氧基硅及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按配方比例备好。
(2)分散:将配备好的物料在温度为60℃、转速为800转/分钟的条件下高速分散60min,混合均匀后停止搅拌,得到第一溶液。
(3)调整漆:将光引发剂184、光引发剂BDK、甲苯与醋酸丁酯加入第一溶液中,并在温度为30℃、转速为600转/分钟的条件下中速搅拌30min,得到第二溶液;然后将甲酸乙酯与甲酮加入第二溶液中,并在温度为30℃、转速为400转/分钟的条件下低速搅拌30min,得到真空电镀UV光固化底涂。
对真空电镀UV光固化底涂的颜色、粘度进行检验,然后将底涂涂覆于塑料基材上,并进行固化速度、涂膜外观以及附着力的性能检测;检验合格的真空电镀UV光固化底涂装入密封包装内,然后入仓避光密封存放;检验不合格的真空电镀UV光固化底涂,循环至第一溶液中进行重新调配。
实施例2
一种真空电镀UV光固化底涂,该真空电镀UV光固化底涂包括10.0g环氧丙烯酸树脂、10.0g聚酯丙烯酸酯、10.0g聚氨酯丙烯酸树脂、0.3g附着力促进剂、15.0g活性单体稀释剂、3.0g光引发剂、30g助溶剂。其中,附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷,活性单体稀释剂采用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,光引发剂分别取1.1g光引发剂184与1.9g光引发剂BDK,助溶剂分别取2.5g甲苯、1.3g醋酸丁酯、22.0g甲酸乙酯、4.2g甲酮。
本实施例与实施例1之间的区别仅在于真空电镀UV光固化底涂组成原料的重量不同,真空电镀UV光固化底涂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种真空电镀UV光固化底涂,该真空电镀UV光固化底涂包括20.0g环氧丙烯酸树脂、15.0g聚酯丙烯酸酯、15.0g聚氨酯丙烯酸树脂、0.5g附着力促进剂、25.0g活性单体稀释剂、5.0g光引发剂、40g助溶剂。其中,附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷,活性单体稀释剂采用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,光引发剂分别取1.9g光引发剂184与3.1g光引发剂BDK,助溶剂分别取3.4g甲苯、1.7g醋酸丁酯、30.0g甲酸乙酯、5.7g甲酮。
本实施例与实施例1之间的区别仅在于真空电镀UV光固化底涂组成原料的重量不同,真空电镀UV光固化底涂的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1之间的区别仅在于该真空电镀UV光固化底涂还包括0.5g流平剂,流平剂采用BYK300流平剂,且流平剂添加于真空电镀UV光固化底涂的制备方法步骤(3)中的第二溶液中。
实施例5
本实施例与实施例4之间的区别仅在于流平剂的称取量为0.3g。
实施例6
本实施例与实施例4之间的区别仅在于流平剂的称取量为0.7g。
实施例7
本实施例与实施例4之间的区别仅在于附着力促进剂称取量为0.3g。
实施例8
本实施例与实施例4之间的区别仅在于附着力促进剂称取量为0.5g。
对比例1
本实施例与实施例4之间的区别仅在于,本实施例未添加附着力促进剂。
对比例2
本实施例与实施例4之间的区别仅在于,本实施例未添加活性单体稀释剂。
实验检测及结果
真空电镀UV光固化底涂的检验项目包括底漆颜色、底漆粘度、固化速率、涂膜外观以及附着力,上述5项检验项目的检验方法、检验执行标准以及检验标准见表1,相应的检测结果见表2。
表1 底漆的检测标准
检验项目 | 检验方法 | 检验执行标准 | 检验标准 |
底漆颜色 | 目视 | GB/T 1721-2008 | 清澈透明 |
底漆粘度 | 岩田2#流出杯,25℃ | GB/T6753.4-1998 | 10.5±0.3S |
固化速率 | 恒温烤箱/光固机 | HG/T3655-2012 | 55℃×5-7min/700-900mj/cm<sup>2</sup> |
涂膜外观 | 目视 | GB1729-1979 | 光滑、平整、高流平 |
附着力 | 3M胶带、百格刀 | GB/T5210-2006 | ≥4B |
表2 底漆的检测结果
项目 | 底漆颜色 | 底漆粘度 | 固化速率 | 涂膜外观 | 附着力 |
实施例1 | 清澈透明 | 10.5S | 合格 | 不合格 | 5B |
实施例2 | 清澈透明 | 10.3S | 合格 | 不合格 | 4B |
实施例3 | 清澈透明 | 10.7S | 合格 | 不合格 | 4B |
实施例4 | 清澈透明 | 10.5S | 合格 | 合格 | 5B |
实施例5 | 清澈透明 | 10.3S | 合格 | 合格 | 5B |
实施例6 | 清澈透明 | 10.7S | 合格 | 合格 | 5B |
实施例7 | 清澈透明 | 10.5S | 合格 | 合格 | 4B |
实施例8 | 清澈透明 | 10.4S | 合格 | 合格 | 4B |
对比例1 | 清澈透明 | 10.6S | 合格 | 合格 | 2B |
对比例2 | 清澈透明 | 10.5S | 不合格 | 合格 | 3B |
由表2可知:
对比例1与实施例4-8相比,真空电镀UV光固化底涂中未添加附着力促进剂,其附着力为2B,不符合底涂附着力标准的要求;而真空电镀UV光固化底涂中添加了附着力促进剂乙烯基三甲氧基硅烷后,乙烯基三甲氧基硅烷向主体树脂预聚物中引入了烷氧基,烷氧基增加了预聚物交联固化时交联点,交联密度提高增强了固化涂层的附着力,从而使其附着力≥4B,符合底涂附着力标准的要求。
对比实施例7-8与实施例4,乙烯基三甲氧基硅烷在实施例4、实施例7、实施例8中的投加量分别为涂料总量的0.4%、0.3%、0.5%,实施例7及实施例8的附着力均为4B,低于实施例4的5B,因此,乙烯基三甲氧基硅烷的投加量为0.4%时,对涂层附着力的增强效果最佳。
对比例2与实施例4-8相比,真空电镀UV光固化底涂中未添加活性单体稀释剂,其固化速率不合格;真空电镀UV光固化底涂中添加了活性单体稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在光固化反应过程中将各预聚物进行中和,使不同分子结构的预聚物迅速交联在一起,提高了固化反应速度,使底涂的固化速率符合标准的要求。
对比例2与实施例4-8相比,未添加活性单体稀释剂底涂的附着力有所降低,因为真空电镀UV光固化底涂中添加活性单体稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后,在光固化反应过程中,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为涂层固化提供更多的交联点,进一步增强了涂层的附着力。
实施例1-3与实施例4-8相比,真空电镀UV光固化底涂中未添加流平剂,其涂膜外观不合格;而真空电镀UV光固化底涂中添加了BYK300流平剂后,BYK300流平剂有效降低了底涂的表面张力,促使底涂在固化成膜过程中形成平整、光滑、均匀、自然的膜,从而提高了底涂的成膜性能。
实施例5-6与实施例4相比,真空电镀UV光固化底涂中添加了流平剂,其涂膜外观均合格,因此,流平剂含量的变化对真空电镀UV光固化底涂的涂膜外观影响不大。
本申请实施例一种真空电镀UV光固化底涂的实施原理为:真空电镀UV光固化底涂中添加的附着力促进剂,附着力促进剂乙烯基三甲氧基硅烷在光引发剂的作用下,向主体树脂预聚物中引入烷氧基,烷氧基增加了预聚物交联固化时交联点,交联密度提高增强了固化涂层的附着力;真空电镀UV光固化底涂中添加的活性单体稀释剂,活性单体稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在光固化反应过程中将各预聚物进行中和,使不同分子结构的预聚物迅速交联在一起,提高了固化反应速度,同时为涂层固化提供更多的交联点,进一步增强了涂层的附着力;真空电镀UV光固化底涂中添加的流平剂,BYK300流平剂有效降低了底涂的表面张力,促使底涂在固化成膜过程中形成平整、光滑、均匀、自然的膜,从而提高了底涂的成膜性能。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种真空电镀UV光固化底涂,其特征在于:包括如下重量份数的组分:
环氧丙烯酸树脂10-20份、聚酯丙烯酸酯10-15份、聚氨酯丙烯酸树脂10-15份;附着力促进剂0.3-0.5份;活性单体稀释剂15-25份;光引发剂3-5份;助溶剂30-40份;附着力促进剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种真空电镀UV光固化底涂,其特征在于:所述活性单体稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种真空电镀UV光固化底涂,其特征在于:所述光引发剂包括光引发剂184与光引发剂BDK,其中,光引发剂184为1.1-1.9份,光引发剂BDK为1.9-3.1份。
4.根据权利要求1所述的一种真空电镀UV光固化底涂,其特征在于:所述真空电镀UV光固化底涂还包括流平剂0.3-0.7份,所述流平剂为BYK300流平剂。
5.根据权利要求1所述的一种真空电镀UV光固化底涂,其特征在于:所述助溶剂包括甲苯、醋酸丁酯、甲酸乙酯以及甲酮,其中,甲苯为2.5-3.4份,醋酸丁酯为1.3-1.7份,甲酸乙酯为22.0-30.0份,甲酮为4.2-5.7份。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)投料:将环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂、附着力促进剂及活性单体稀释剂按配方比例备好;
(2)分散:将配备好的物料进行高速分散,混合均匀后停止搅拌,得到第一溶液;
(3)调整漆:将光引发剂与助溶剂按配方比例加入第一溶液中,进行中速搅拌,得到第二溶液,然后将助溶剂与流平剂按配方比例加入第二溶液中,进行低速搅拌,得到真空电镀UV光固化底涂。
7.根据权利要求6所述的一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中物料高速分散的温度为60℃,转速为800转/分钟,分散时间为60min。
8.根据权利要求6所述的一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中物料中速搅拌的温度为30℃,转速为600转/分钟,搅拌时间为30min。
9.根据权利要求6所述的一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中物料低速搅拌的温度为30℃,转速为400转/分钟,搅拌时间为30min。
10.根据权利要求6所述的一种真空电镀UV光固化底涂的制备方法,其特征在于:对所述步骤(3)中得到的真空电镀UV光固化底涂的颜色、粘度进行检验,然后将真空电镀UV光固化底涂涂覆于塑料基材上,并进行固化速度、涂膜外观以及附着力的性能检测;检验合格的真空电镀UV光固化底涂装入密封包装内,然后入仓避光密封存放;检验不合格的真空电镀UV光固化底涂,循环至第一溶液中进行重新调配。
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