CN110316706B - 一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽，上述方法包括如下步骤：将五氧化二钽、无机盐和固体氮源混合均匀后于惰性气氛下进行热处理，热处理完毕后自然冷却至室温，再依次用去离子水、乙醇离心清洗数次后烘干，得到氮化五氧化二钽。本发明利用液相的熔盐反应介质，能够有效抑制颗粒团聚，并且有利于含氮离子的迁移，降低了反应温度，制备的氮化五氧化二钽粉体颗粒小、粒径均匀，有良好的光吸收特性，并且原料来源广泛、价格低廉，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂制备领域，尤其涉及一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽。
背景技术
随着当今世界经济的快速发展，环境污染和能源短缺的问题也日益突出，成为人类面临的最大的两个挑战。因此，研究者们一直致力于开发可再生的清洁能源。其中，光催化技术可以利用取之不尽的太阳能制备氢气、有机燃料等清洁能源，能够有效解决环境和能源问题。氮化钽(Ta3N5)和氧氮化钽(TaON)因其较窄的光学带隙和合适的带边位置，并且具有高达15.9％的理论太阳能转氢效率，是太阳能光催化分解水的理想材料。
目前，制备Ta3N5和TaON的方法主要是在氨气气氛下、将氧化钽(Ta2O5或TaxOy)进行高温氮化(典型文献：Chem.Sci.2017,8,437；J.Am.Chem.Soc.2010,132,11828)。但是，氨气具有毒性和爆炸的危险，在高温环境下存在一定的安全隐患。有专利(201810697485.2)公开了一种以固体氮源制备TaOxNy和/或Ta3N5的方法，该方法采用相对氨气较为安全的固体氮源，可以实现对产物的可控制备，但是，该方法需要额外增加其他条件(如保持真空的反应环境)才能得到高纯度的Ta3N5和TaON产物，对实验设备要求较高。以上制备工艺都需要苛刻的实验条件并且存在一定的危险，从而增加了Ta3N5和TaON产品的成本，严重限制了其在光催化领域的应用。
发明内容
针对上述问题，现提供一种合成温度低、原料来源广、生产周期短、工艺简单、操作安全且易于工业化生产的氮化五氧化二钽的熔盐化学方法，由该方法制备获得的氮化五氧化二钽具有颗粒小、粒径均匀、光吸收特性良好的优点。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
步骤一、将五氧化二钽、无机盐和固体氮源混合均匀后于惰性气氛下进行热处理，热处理完毕后自然冷却至室温；
步骤二、将步骤一中热处理完毕后的产物依次用去离子水、乙醇离心清洗数次后烘干，得到氮化五氧化二钽。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中五氧化二钽、无机盐和固体氮源的质量比为1:(2-20):(1-15)。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中无机盐选自氯化锂、氯化钠、氯化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氯化铝、氯化镁或氯化钙中的一种或几种。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中固体氮源选自三聚氰胺、尿素、氯化铵、碳酸氢铵或5-氨基四氮唑中的一种或几种。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中热处理温度为200-1100℃，热处理时间为0.5-8h。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤二中离心清洗转速为4000-9000r/min，清洗时间为2-10min。
上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤二中烘干温度为60-110℃，烘干时间为2-24h。
本发明的第二个方面是提供一种氮化五氧化二钽，具有这样的特征，根据上述熔盐化学方法制备获得。
上述方案的有益效果是：
1)、本发明提供的熔盐化学方法中以熔融盐作为反应介质，熔融盐介质提供极性离子氛围，能够有效抑制颗粒团聚，并且熔融盐具有较强的溶解能力，有利于含氮离子的迁移，从而降低反应温度，使得反应条件更为温和；
2)、本发明提供的熔盐化学方法中采用固体氮源，相对氨气而言固态氮源较为安全；
3)、本发明提供的熔盐化学方法中原料来源广泛、价格低廉，具有良好的经济效益和广阔的应用前景；
4)、本发明制备的氮化五氧化二钽(Ta3N5和/或TaON)具有颗粒小、粒径均匀、光吸收特性良好的优点。
附图说明
图1为本发明的实施例中提供的氮化五氧化二钽的X射线衍射图；
图2为本发明的实施例1中提供的Ta3N5粉末的扫描电子显微镜图；
图3为本发明的实施例2中提供的Ta3N5及TaON混合粉末的扫描电子显微镜图；
图4为本发明的实施例1中提供的Ta3N5粉末的紫外-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
将五氧化二钽、氯化钠和氯化铵以1:11:10的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于800℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明(如图1所示)得到Ta3N5粉末。
如图2所示，本实施例提供的Ta3N5粉末为粒径均匀的颗粒状结构，其粒径大小为50-200nm。
如图4所示，本实施例提供的Ta3N5粉末具有强的光吸收强度，表现出良好的光吸收特性。
实施例2
将五氧化二钽、氯化锂和5-氨基四氮唑以1:20:15的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于650℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明(如图1所示)得到Ta3N5及TaON混合粉末。
如图3所示，本实施例提供的Ta3N5及TaON混合粉末为块状，且块状颗粒之间分布有大量的小颗粒，其中块状颗粒的粒径为100-200nm，小颗粒的粒径为20-50nm。
实施例3
将五氧化二钽、氯化钙和尿素以1:11:10的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于800℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到Ta3N5粉末。
实施例4
将五氧化二钽、碳酸钾和三聚氰胺以1:11:10的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于1100℃热处理0.5小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到Ta3N5及TaON混合粉末。
实施例5
将五氧化二钽、碳酸锂、碳酸钠和碳酸氢铵以1:6:6:10的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于500℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到Ta3N5粉末。
实施例6
将五氧化二钽、氯化铝、氯化钾、尿素、氯化铵以1:6:6:5:5的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于200℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到TaON粉末。
实施例7
将五氧化二钽、氟化锂、尿素以1:20:15的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于650℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到Ta3N5粉末。
实施例8
将五氧化二钽、氟化钠、碳酸氢铵以1:2:1的质量比均匀混合，得到混合粉末，再将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下、于650℃热处理1小时，热处理完毕后将热处理产物自然冷却至室温，再将其依次以去离子水、乙醇离心清洗(离心清洗转速为4000r/min，清洗时间为2min)数次，然后在80℃下烘干，X射线衍射测试表明得到TaON粉末。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将五氧化二钽、无机盐和固体氮源混合均匀后于惰性气氛下进行热处理，热处理完毕后自然冷却至室温；
步骤二、将步骤一中热处理完毕后的产物依次用去离子水、乙醇离心清洗数次后烘干，得到氮化五氧化二钽。
2.根据权利要求1所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤一中五氧化二钽、无机盐和固体氮源的质量比为1 : (2-20) : (1-15)。
3.根据权利要求2所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤一中无机盐选自氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铝、氯化镁、氯化钙、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氟化锂、氟化钠或氟化钾的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤一中固体氮源选自三聚氰胺、尿素、氯化铵、碳酸氢铵或5-氨基四氮唑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤一中热处理温度为200-1100℃，热处理时间为0.5-8 h。
6.根据权利要求1所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤二中离心清洗转速为4000-9000 r/min，清洗时间为2-10 min。
7.根据权利要求1所述的熔盐化学方法，其特征在于，步骤二中烘干温度为60-110 ℃，烘干时间为2-24 h。
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