CN110311109A - 一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池负极材料制备领域，尤其是一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，针对现有的锂电池负极材料性能不佳，制成的电池性能不稳定的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：对氧化铜粉末和石墨粉进行搅拌和球磨，并进行干燥处理，对混合物进行碳化，将称取的导电剂和粘结剂加入混合物中并进行混合；将相关原料加入到增稠剂溶液中，混合后得到混合物B；对混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯进行混合搅拌，得到负极凝胶状混合物。本发明制备过程简单，制备成本低廉，能够保证各种组分的充分混合并凝聚在一起，使各组分充分发挥作用，提高了负极材料的性能，且通过此负极材料制成的电池具有性能稳定、能量密度高等优点。

Description

一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料制备技术领域，尤其涉及一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着国家对新能源技术的支持与重视，锂离子电池在生活中受到了极大的关注，自九十年代锂离子电池开始出现后就受到了广泛的应用，它有着极多其他电池不能超越的优点，比如重量轻，寿命长，循环性能高，体积小等，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，因此锂电池长期没有得到应用，随着二十世纪末微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求，锂电池随之进入了大规模的实用阶段；
但现有的锂电池负极材料的制备方法较为复杂，制备成本较高，且制成的负极材料性能不佳，导致制成的电池性能不佳，能量密度低。
发明内容
本发明提出的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，具有制备过程简单和制备成本低廉的优点，且通过此负极材料制成的电池具有性能稳定、能量密度高等优点，通过添加增稠剂、消泡剂和助分散添加剂，保证了各种组分的充分混合并凝聚在一起，使各组分充分发挥作用，进一步提高负极材料的性能。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为3～4.5h，搅拌温度为40～50℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨10～12h，球磨速度为750～950r/min，球磨温度为50～65℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到120℃～150℃，并保持温度1.5～3h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为850℃～1150℃，加热碳化时间为5～7h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转100～150r/min，搅拌时间为0.5～1h分钟，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为0.5～1h，搅拌转速为120～150r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为2～3h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为1～2h，混合温度为65～90℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
优选的，在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：15～20份、石墨粉：15～18份、导电剂：6～10份、粘结剂：5～8份、无机硅盐：3～6份、碳化调节剂：4～6份、多巴胺：3～5份、聚偏氟乙烯：2～5份、助分散添加剂：1～2份、增稠剂：2～4份、阻燃剂：2～3份、消泡剂：1～2份。
优选的，导电剂为乙炔黑、导电炭黑、电石墨、石墨烯和导电纤维中的一种或多种。
优选的，粘结剂为海藻酸钠、丁苯橡胶和羧甲基纤维素中的一种或多种。
优选的，碳化调节剂为烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种。
优选的，无机硅盐为膨润土、黏土、蒙脱土、高岭土中的一种或多种。
优选的，助分散添加剂的制备原料包括吐温80和司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1:1。
优选的，增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液、顺丁橡胶、丁苯橡胶、聚氨酯、改性聚脲和低分子聚乙烯蜡中的一种或多种。
优选的，阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种。
优选的，消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明具有制备过程简单和制备成本低廉的优点，通过以氧化铜和石墨粉为基本原料，能够显著提高锂电池负极材料的性能，通过添加增稠剂、消泡剂和助分散添加剂，保证了各种组分的充分混合并凝聚在一起，使各组分充分发挥作用，进一步提高负极材料的性能，并且通过此负极材料制成的电池具有性能稳定、能量密度高等优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为3～4.5h，搅拌温度为40～50℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨10～12h，球磨速度为750～950r/min，球磨温度为50～65℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到120℃～150℃，并保持温度1.5～3h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为850℃～1150℃，加热碳化时间为5～7h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转100～150r/min，搅拌时间为0.5～1h，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为0.5～1h，搅拌转速为120～150r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为2～3h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为1～2h，混合温度为65～90℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：15～20份、石墨粉：15～18份、导电剂：6～10份、粘结剂：5～8份、无机硅盐：3～6份、碳化调节剂：4～6份、多巴胺：3～5份、聚偏氟乙烯：2～5份、助分散添加剂：1～2份、增稠剂：2～4份、阻燃剂：2～3份、消泡剂：1～2份。
实施例二
一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌温度为40℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨10h，球磨速度为750r/min，球磨温度为50℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到120℃℃，并保持温度1.5h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为850℃，加热碳化时间为5h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转100r/min，搅拌时间为0.5h，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌转速为120r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为300r/min，搅拌时间为2h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为1h，混合温度为65℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：15份、石墨粉：15份、导电剂：6份、粘结剂：5份、无机硅盐：3份、碳化调节剂：4份、多巴胺：3份、聚偏氟乙烯：2份、助分散添加剂：1份、增稠剂：2份、阻燃剂：2份、消泡剂：1份。
实施例三
一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为4.5h，搅拌温度为50℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨12h，球磨速度为950r/min，球磨温度为65℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到150℃，并保持温度3h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为1150℃，加热碳化时间为7h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转150r/min，搅拌时间为1h，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为1h，搅拌转速为150r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为400r/min，搅拌时间为3h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为2h，混合温度为90℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：20份、石墨粉：18份、导电剂：10份、粘结剂：8份、无机硅盐：6份、碳化调节剂：6份、多巴胺：5份、聚偏氟乙烯：5份、助分散添加剂：2份、增稠剂：4份、阻燃剂：3份、消泡剂：2份。
实施例四
一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为4h，搅拌温度为45℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨11h，球磨速度为800r/min，球磨温度为60℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到130℃，并保持温度2h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为900℃，加热碳化时间为6h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转120r/min，搅拌时间为0.8h，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为0.8h，搅拌转速为130r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为350r/min，搅拌时间为2.5h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为1.5h，混合温度为80℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：18份、石墨粉：16份、导电剂：8份、粘结剂：6份、无机硅盐：5份、碳化调节剂：5份、多巴胺：4份、聚偏氟乙烯：3份、助分散添加剂：1份、增稠剂：3份、阻燃剂：2份、消泡剂：1份。
在一个可选的实施例中，导电剂为乙炔黑、导电炭黑、电石墨、石墨烯和导电纤维中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，粘结剂为海藻酸钠、丁苯橡胶和羧甲基纤维素中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，碳化调节剂为烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，无机硅盐为膨润土、黏土、蒙脱土、高岭土中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，助分散添加剂的制备原料包括吐温80和司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1:1。
在一个可选的实施例中，增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液、顺丁橡胶、丁苯橡胶、聚氨酯、改性聚脲和低分子聚乙烯蜡中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
本发明中，具有制备过程简单和制备成本低廉的优点，通过以氧化铜和石墨粉为基本原料，能够显著提高锂电池负极材料的性能，通过添加增稠剂、消泡剂和助分散添加剂，保证了各种组分的充分混合并凝聚在一起，使各组分充分发挥作用，进一步提高负极材料的性能，并且通过此负极材料制成的电池具有性能稳定、能量密度高等优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照配比称取所需原料；
S2、将称取的氧化铜粉末和石墨粉加入密闭的混合机中进行搅拌，搅拌时间为3～4.5h，搅拌温度为40～50℃；
S3、将S2的混合物中加入密闭的球磨机中，并向球磨机中加入去离子水，球磨10～12h，球磨速度为750～950r/min，球磨温度为50～65℃；
S4、将S3中的混合物中加入密闭的干燥箱中进行干燥处理，将温度升高到120℃～150℃，并保持温度1.5～3h；
S5、向S4的混合物中加入碳化调节剂并在惰性气体气氛中加热碳化，加热碳化的温度为850℃～1150℃，加热碳化时间为5～7h；
S6、将称取的导电剂和粘结剂加入S5的混合物中，并使用高效混合机中进行混合，搅拌速度为公转100～150r/min，搅拌时间为0.5～1h，得到混合物A；
S7、向称取的增稠剂中加入去离子水，并使用搅拌机进行搅拌，搅拌时间为0.5～1h，搅拌转速为120～150r/min，制得增稠剂溶液；
S8、将称取的无机硅盐、助分散添加剂、阻燃剂、消泡剂和多巴胺加入到增稠剂溶液中，并调整搅拌机搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为2～3h，得到混合物B；
S9、将混合物A、混合物B和称取的聚偏氟乙烯加入真空搅拌机中进行混合搅拌，混合时间为1～2h，混合温度为65～90℃，得到负极凝胶状混合物；
S10、将S9中制得混合物均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥处理后压制成压片。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，各原料重量份配比如下：
氧化铜粉末：15～20份、石墨粉：15～18份、导电剂：6～10份、粘结剂：5～8份、无机硅盐：3～6份、碳化调节剂：4～6份、多巴胺：3～5份、聚偏氟乙烯：2～5份、助分散添加剂：1～2份、增稠剂：2～4份、阻燃剂：2～3份、消泡剂：1～2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，导电剂为乙炔黑、导电炭黑、电石墨、石墨烯和导电纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，粘结剂为海藻酸钠、丁苯橡胶和羧甲基纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，碳化调节剂为烷烃、醚类化合物、醇类化合物、羧酸类化合物和无机含氮化合物中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，无机硅盐为膨润土、黏土、蒙脱土、高岭土中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，助分散添加剂的制备原料包括吐温80和司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1:1。
8.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液、顺丁橡胶、丁苯橡胶、聚氨酯、改性聚脲和低分子聚乙烯蜡中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种。
10.根据权利要求1或2所述的一种基于氧化铜复合锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
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