CN107017399A - 一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法 - Google Patents

一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料制备工艺技术领域，具体涉及一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法。(1)将碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠按比例进行混合，形成混合物A；(2)将混合物A与蒸馏水按比例混合，形成混合液，进行球磨，通风干燥，煅烧，制成纳米尺寸的前驱体B；(3)将石墨烯缓慢加入蒸馏水中，形成悬浊液，超声，得到石墨烯混合液；(4)将前驱体B加入石墨烯混合液中，搅拌，球磨，经喷雾器雾化，由惰性载气带入反应炉反应，得到纳米尺寸的掺杂型钒酸锂正极材料。采用掺杂手段，扩大层间距，改善导电性，增大材料结构稳定性，提高循环稳定性能；石墨烯包覆能阻止活性物质在电解液中溶解，减少电解液对掺杂材料的腐蚀。

Description

一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备工艺技术领域，具体涉及一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法。
背景技术
进入21世纪，电化学与能源的关系越来越受到关注。锂离子电池作为一种新型环保型新能源，正快速进入到人类社会各个领域，并得到极大利用，在很大程度上已经能够影响人们的日常生活。锂离子电池能量密度大，输出电压高，循环寿命长，可以安全的快速充放电。与金属锂电池相比较，锂离子电池具有抗短路、抗冲击、防震，抗过充与过放等特点。而且锂离子电池中不含有镉、铅、汞等有害金属，不会对环境造成污染，是最具发展潜力的第三代环保型二次电池。锂离子电池无记忆性，可以随时反复充、放电；同时，锂离子电池还具有优良的低温放电性能。鉴于锂离子电池的这些优良性能，锂离子电池研究成为了新型环保型能源的研究重点，而锂离子正极材料的性能直接决定了锂离子电池的性能好坏。
正极材料作为锂离子电池的贮锂库，它的开发研究一直是锂离子电池发展的瓶颈，原因是其容量、循环稳定性等电化学性能以及价格、与环境的兼容性等与现有的负极材料不匹配。如目前商业上广泛使用的LixCoO2正极材料的理论比容量为156mAh/g，而天然石墨负极的理论比容量为372mAh/g，锡氧化物负极的比容量可达500mAh/g以上；此外Co价格高、有毒。因此，需要寻找和开发新的具有高比容量、长寿命、原料来源广泛的正极材料。Li1+xV3O8因具有比容量高、合成简单、资源丰富等优点，成为近年来锂离子电池正极材料研究中的热点之一。
但现有Li1+xV3O8正极材料存在循环性能比较差、充放电结构不稳定、离子导电率差等缺点。当循环50周后，电池容量下降较快，原因有材料的结构不稳定、粒子尺寸较大、结晶度不高、电解液腐蚀等因素。
现已知有掺杂钠元素的钒酸锂技术，能改善循环性能和充放电性能，但如果将石墨烯包覆其上，能防止电解液对活性物质的腐蚀，进一步稳定材料晶体结构；同时，石墨烯是良好导体，能加强材料导电性能。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种掺杂型钒酸锂正极材料及其合成方法。针对现有钒酸锂材料存在的循环性能差、充放电效率低等缺点，钠元素和锂元素属于同一主族，在化学性质上有相似之处，用部分钠取代锂能扩大层间距离，使锂离子嵌入和脱嵌更容易，改善充放电性能；钒酸锂材料还存在电子导电性差的缺点，采用石墨烯包覆，能防止电解液对Li1- XNaXV3O8的溶解，同时改善材料的低导电性；喷雾干燥法的使用，均匀分散颗粒，得到纳米尺寸材料，材料纯度高，利于大规模生产。
本发明采用的技术方案如下：
一种掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠按比例进行混合，形成混合物A；
(2)将混合物A与蒸馏水按比例混合，形成混合液，进行球磨，通风干燥12～24h，煅烧，制成纳米尺寸的前驱体B；
(3)将石墨烯缓慢加入蒸馏水中，形成悬浊液，超声，得到石墨烯混合液；
(4)将前驱体B加入石墨烯混合液中，充分搅拌，球磨，经喷雾器雾化，由惰性载气带入反应炉反应，得到纳米尺寸的掺杂型钒酸锂正极材料。
所述步骤(1)中，碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠的配比为1-X：3：X，X为0.2～0.4。
所述步骤(1)中，碳酸锂可更换为氢氧化锂、醋酸锂或其它锂盐。
所述步骤(1)中，五氧化二钒可更换为偏钒酸铵或其它钒盐。
所述步骤(1)中，钠元素可更换为钾元素或镁元素。
所述步骤(2)中，混合物A与蒸馏水的比例为1:5～10。
所述步骤(2)中，煅烧温度为350～600℃。
所述步骤(3)中，超声时间为0.5～1.5h。
所述步骤(4)中，1g前驱体B加入10～20mL石墨烯混合液中。
所述步骤(4)中，反应炉中反应温度为500～600℃。
一种如上述合成方法制备的掺杂型钒酸锂正极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
现有钠元素的掺杂能一定程度上改善电池的循环和充放电性能，本发明进一步在前驱体的制备上改进，达到纳米尺寸，有利于增大比表面积，缩短离子传输距离，增大电导率，改善电子传输性能，最后经喷雾干燥法得到的纳米尺寸颗粒具有同样的益处。
采用掺杂手段，扩大层间距，一方面改善导电性，另一方面增大材料结构稳定性，有利于循环稳定性能的提高；石墨烯包覆能阻止活性物质在电解液中溶解，减少电解液对掺杂材料的腐蚀，有利于结构的稳定，延长电池使用寿命，同时基于石墨烯是良好导体，也能增强离子导电率。
附图说明
图1为组装的扣式电池在50mA/g电流密度下的放电曲线图；
图2为组装的扣式电池在50mA/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
一种掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠以1-X：3：X的配比进行混合，X为0.3，形成混合物A；
(2)将混合物A与蒸馏水以1:10的比例混合，形成混合液，进行球磨，鼓风干燥12h，450℃下煅烧10h，制成纳米尺寸的前驱体B；
(3)将石墨烯缓慢加入蒸馏水中，形成悬浊液，超声1h，得到石墨烯混合液；
(4)将1g前驱体B加入15mL石墨烯混合液中，充分搅拌，球磨，经喷雾器雾化，由惰性载气(N2)带入反应炉，在600℃下反应，得到纳米尺寸的掺杂型钒酸锂正极材料。
制作扣式电池：
将活性物质粉末(LiV3O8、Li0.7Na0.3V3O8、包覆石墨烯的Li0.7Na0.3V3O8)、乙炔黑(导电剂)、聚偏氟乙烯粘结剂按质量比80:15:5称取，研磨混合后放入烧杯，加入适量的NMP溶剂后，在磁力搅拌器上搅拌5h，将浆料涂覆于铝片上，90℃下烘1h。压片机下以10MPa压片，得直径为10mm的电极极片，三种电极极片分别作为正极，负极为锂片，电解液为1mol/L的LiPF6。
图1和图2分别为组装的扣式电池在50mA/g电流密度下的放电曲线图和循环性能图。LiV3O8、Li0.7Na0.3V3O8、包覆石墨烯的Li0.7Na0.3V3O8首次放电容量分别为256mAh/g、275mAh/g、288mAh/g，在循环50周后，包覆石墨烯的Li0.7Na0.3V3O8、Li0.7Na0.3V3O8容量保持率均能达到88％以上，LiV3O8容量衰减至原来的45％，由原来的256mAh/g降至114mAh/g，说明经过石墨烯的包覆和钠的掺杂，正极材料的容量和循环性能都得到了大幅度的提升。

Claims (10)

1.一种掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠按比例进行混合，形成混合物A；
(2)将混合物A与蒸馏水按比例混合，形成混合液，进行球磨，通风干燥，煅烧，制成纳米尺寸的前驱体B；
(3)将石墨烯缓慢加入蒸馏水中，形成悬浊液，超声，得到石墨烯混合液；
(4)将前驱体B加入石墨烯混合液中，充分搅拌，球磨，经喷雾器雾化，由惰性载气带入反应炉反应，得到纳米尺寸的掺杂型钒酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸锂、五氧化二钒、掺杂元素钠的配比为1-X：3：X，X为0.2～0.4。
3.根据权利要求1或2所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸锂可更换为氢氧化锂、醋酸锂或其它锂盐。
4.根据权利要求1或2所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，五氧化二钒可更换为偏钒酸铵或其它钒盐。
5.根据权利要求1或2所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钠元素可更换为钾元素或镁元素。
6.根据权利要求1所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合物A与蒸馏水的比例为1:5～10；煅烧温度为350～600℃。
7.根据权利要求1所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，超声时间为0.5～1.5h。
8.根据权利要求1所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，1g前驱体B加入10～20mL石墨烯混合液中。
9.根据权利要求1或8所述的掺杂型钒酸锂正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应炉中反应温度为500～600℃。
10.一种如权利要求1～9所述合成方法制备的掺杂型钒酸锂正极材料。
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