CN114275812B - 一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用，属于锂离子电池领域。本发明的制备方法，利用溶剂热法和石墨烯墨汁制备石墨烯/LixV2O5复合电极材料，使用原料价格低廉、制备条件简单易控。本发明的石墨烯/LixV2O5复合电极材料，Li元素的掺杂和石墨烯的包覆，使得复合材料表现出更优异的循环稳定性和倍率性能。其中，Li元素掺杂引起的V2O5结构缺陷能够为锂离子扩散提供更多路径，稳定V2O5层状结构从而提高电极的电化学稳定性；石墨烯包覆改善了复合电极材料的导电性能及电化学性能。

Description

一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着能源需求的增长，更高效地利用能源是全世界可持续发展的迫切需要。锂离子电池具有能量密度高、循环性能好、工作电压高、绿色环保、使用寿命长等诸多优点，是最具有应用前景的能源电池之一。五氧化二钒由于具有原料丰富、合成简单、价格低廉、安全性好等优点，是一种非常具有潜力的锂离子电池正极材料。
作为正极应用的五氧化二钒材料具有比容量高、工作电压高等优点，但由于电导率低和循环性能较差，应用受到了很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料、制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸铵、PEG-400溶解在无水乙醇中，混合均匀；将浓硝酸滴加至混合溶液中搅拌均匀；将LiCl加入到混合溶液中搅拌，得到反应液；每40mL无水乙醇中滴加1mL浓硝酸；
(2)将反应液进行水热反应，反应完成后得到反应产物，将所述反应产物离心清洗、干燥后得到LixV2O5空心微球前驱体；将所述LixV2O5空心微球前驱体进行热处理，得到LixV2O5空心微球；
水热反应条件为：180℃下保温20h；
热处理条件为：室温加热至350℃，保温3h后自然冷却；
(3)将乙基纤维素溶解于无水乙醇，加入石墨烯，分散均匀后加入松油醇，得到石墨烯墨汁；将LixV2O5空心微球加入到石墨烯墨汁后加热搅拌至无水乙醇蒸干，得到石墨烯/LixV2O5混合浆料；
(4)将所述石墨烯/LixV2O5混合浆料涂覆到铝箔上，烘干后冲片，进行分解乙基纤维素的热处理，到石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
进一步的，在步骤(1)中，偏钒酸铵与LiCl的摩尔比为0.5：2。
进一步的，在步骤(2)中，加热速率为0.5-1℃/min。
进一步的，在步骤(3)的石墨烯墨汁中，乙基纤维素与石墨烯的质量比为1： 1。
进一步的，在步骤(3)的石墨烯/LixV2O5混合浆料中，石墨烯与LixV2O5的质量比为3：7。
进一步的，在步骤(3)中每30g石墨烯对应1L松油醇。
进一步的，在步骤(4)中的热处理条件为：
以5℃/min的速度升温至300℃，保温2h。
本发明的制备方法制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
本发明的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的应用，在锂离子电池中作为正极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，利用溶剂热法和石墨烯墨汁制备石墨烯/LixV2O5复合电极材料，使用原料价格低廉、制备条件简单易控。
本发明的石墨烯/LixV2O5复合电极材料，Li元素的掺杂和石墨烯的包覆，使得复合材料表现出更优异的循环稳定性和倍率性能。其中，Li元素掺杂引起的 V2O5结构缺陷能够为锂离子扩散提供更多路径，稳定V2O5层状结构从而提高电极的电化学稳定性。石墨烯具有高导电率和高机械强度，石墨烯包覆可以增强电极材料的电子和离子的迁移动力学，改善复合电极材料的导电性能及电化学性能。
本发明的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池中作为正极的应用，比容量和循环稳定性较好，相比V2O5，石墨烯包覆和掺杂改性后的V2O5电极材料性能更好。
附图说明
图1为实施例1的LixV2O5空心微球的XRD图；
图2和图3分别为实施例1的LixV2O5空心微球的不同放大倍数的SEM图；
图4为实施例1的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在0.2mV/s下的循环伏安曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
微纳米结构的V2O5可以大大缩短Li+的扩散距离；金属锂掺杂导致的结构缺陷同样可以为离子扩散提供更多路径、稳定其层状结构从而提高电极的电化学稳定性。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取40mL无水乙醇至圆底烧瓶，称取0.234g偏钒酸铵溶解于无水乙醇，通过磁力搅拌器以1000rmp/min的速度开始搅拌，滴加3mLPEG-400至混合溶液中，搅拌30min。然后将1mL浓硝酸缓慢滴加至混合溶液中，继续搅拌1h。将0.0848g的LiCl加入到混合溶液中继续搅拌2.5h；将透明的黄色混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中。
(2)将反应釜转移至鼓风烘箱，加热至180℃，保温20h后自然冷却至室温，得到反应产物；将反应产物离心，用水和无水乙醇分别清洗三次，干燥后得到LixV2O5空心微球前驱体；将前驱体产物放置于管式炉内，以1℃/min的速度升温至350℃，保温3h后随炉冷却至室温，得到LixV2O5空心微球。
(3)将15mg乙基纤维素溶解于40mL无水乙醇，加入15g石墨烯，超声分散45min，分散均匀后加入0.5mL松油醇继续分散45min，得到石墨烯墨汁。将 35mg的LixV2O5加入到石墨烯墨汁在100℃下搅拌加热至无水乙醇全部蒸干得到石墨烯/LixV2O5混合浆料。
(4)将石墨烯/LixV2O5混合浆料均匀涂覆到铝箔上，在80℃真空烘箱中保温10h，烘干后冲成直径为12mm的电极片，对电极片以5℃/min的速度升温至 300℃，保温2h进行退火处理，得到石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
参见图1，图1为实施例1的LixV2O5空心微球的XRD图，实施例1所得 LixV2O5产物可辨别的衍射峰都符合V2O5正交相，由于Li掺杂峰位有微小偏移。
参见图2和图3，图2和图3为实施例1的LixV2O5空心微球的不同放大倍数的SEM图，实施例1所得LixV2O5产物由1～1.5μm的均匀花状空心微球组成，空心微球的表面由薄的纳米片组成，由破损的LixV2O5空心微球可以看出其内部为空心结构。
实施例2
石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取40mL无水乙醇至圆底烧瓶，称取0.234g偏钒酸铵溶解于无水乙醇，通过磁力搅拌器以1000rmp/min的速度开始搅拌，滴加3mLPEG-400至混合溶液中，搅拌30min。然后将1mL浓硝酸缓慢滴加至混合溶液中，继续搅拌1h。将0.0424g的LiCl加入到混合溶液中继续搅拌2.5h；将透明的黄色混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中。
(2)将反应釜转移至鼓风烘箱，加热至180℃，保温20h后自然冷却至室温，得到反应产物；将的反应产物离心，用水和无水乙醇分别清洗三次，干燥后得到LixV2O5空心微球前驱体；将前驱体产物放置于管式炉内，以1℃/min的速度升温至350℃，保温3h后随炉冷却至室温，得到LixV2O5材料。
(3)将15mg乙基纤维素溶解于40mL无水乙醇后，加入15g石墨烯，超声分散45min，分散均匀后加入0.5mL松油醇继续分散45min，得到石墨烯墨汁。将35mg的LixV2O5加入到石墨烯墨汁在100℃下搅拌加热至无水乙醇全部蒸干得到石墨烯/LixV2O5混合浆料。
(4)将石墨烯/LixV2O5混合浆料均匀涂覆到铝箔上，在80℃真空烘箱中保温10h，烘干后冲成直径为12mm的电极片，对电极片以5℃/min的速度升温至 300℃，保温2h进行退火处理，得到石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
实施例2所得LixV2O5产物的形貌与实施例1基本一致。
实施例3
石墨烯/LixV2O5复合电极材料的在锂离子电池中的应用，包括以下步骤：
实施例1中的石墨烯/LixV2O5复合电极材料作为正极，锂片作为负极， Celgard@2320作为隔膜，LiFP6/EC+DMC+EMC作为电解液，在手套箱中组装成扣式电池。
电化学性能通过PARSTAT MC型多通道电化学工作站以及CT2001A型蓝电电池测试系统进行测试。循环伏安测试的扫描电压范围在2.5-4.0V，扫描速度为 0.2mV/s。
如图4所示，将实施例1中制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池体系中进行电化学测试，循环伏安曲线中出现了明显的氧化还原峰，与五氧化二钒材料的特征充放电平台相对应。
将实施例1中制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池体系中进行电化学测试，在1C(147mAh/g)的电流密度下测试电极材料在2.5-4V电压区间的循环性能。石墨烯包覆和掺杂改性后的V2O5电极材料的比容量和循环稳定性较好，如表1所示。
表1实施例1中得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池体系中的电化学测试数据
Figure BDA0003429691630000071
将实施例1中制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池体系中进行倍率性能表征，在2.5-4V电压区间下，依次测试0.5C、1C、2C、5C、10C的电流密度下电极材料的比容量。在大电流下，石墨烯包覆和掺杂改性后的V2O5电极材料性能更好。
表2实施例1中制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料在锂离子电池体系中的倍率性能表征
0.5C 1C 2C 5C 10C
石墨烯/Li<sub>x</sub>V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 157 155.9 140.6 127.1 120.2
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 141.3 138.6 134 124 110.5
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸铵、PEG-400溶解在无水乙醇中，混合均匀；将浓硝酸滴加至混合溶液中搅拌均匀；将LiCl加入到混合溶液中搅拌，得到反应液；每40mL无水乙醇中滴加1mL浓硝酸；
(2)将反应液进行水热反应，反应完成后得到反应产物，将所述反应产物离心清洗、干燥后得到LixV2O5空心微球前驱体；将所述LixV2O5空心微球前驱体进行热处理，得到LixV2O5空心微球；
水热反应条件为：180℃下保温20h；
热处理条件为：室温加热至350℃，保温3h后自然冷却；
(3)将乙基纤维素溶解于无水乙醇，加入石墨烯，分散均匀后加入松油醇，得到石墨烯墨汁；将LixV2O5空心微球加入到石墨烯墨汁后加热搅拌至无水乙醇蒸干，得到石墨烯/LixV2O5混合浆料；
(4)将所述石墨烯/LixV2O5混合浆料涂覆到铝箔上，烘干后冲片，进行分解乙基纤维素的热处理，到石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，偏钒酸铵与LiCl的摩尔比为0.5：2。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加热速率为0.5-1℃/min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)的石墨烯墨汁中，乙基纤维素与石墨烯的质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)的石墨烯/LixV2O5混合浆料中，石墨烯与LixV2O5的质量比为3：7。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中每30g石墨烯对应1L松油醇。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/LixV2O5复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中的热处理条件为：
以5℃/min的速度升温至300℃，保温2h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯/LixV2O5复合电极材料。
9.根据权利要求8所述石墨烯/LixV2O5复合电极材料的应用，其特征在于，在锂离子电池中作为正极。
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