CN110280144A - 一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法，本发明首先通过Hummers法制备氧化石墨烯，然后通过均相沉淀法均匀地在氧化石墨烯层上覆盖一层无定型的纳米氧化铝薄层，作为层层自组装的单体。本发明以聚醚砜作为基底，先涂覆一层聚乙烯醇，再涂覆一层纳米氧化铝/氧化石墨烯复合单体，交替多次涂覆两种单体制备纳米氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜，膜层表面含有大量的亲水基团，如羟基、羧基等，具有高纯水通量特点，同时膜层表面带负电，提高了膜层的盐截留率。

Description

一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
20世纪80年代发展起来的纳滤是一种新型的压力膜驱动过程。纳滤膜的孔径范围在0.5-2nm之间，是介于超滤膜和反渗透膜之间的一种分离膜。目前，纳滤膜的主要制备方法有界面聚合法、相转化法、荷电化法和共混法等，其中，界面聚合法是目前使用最多，应用最广的方法。界面聚合法主要是通过水相中的多元胺单体和油相中多元酰氯单体在界面发生聚合反应，形成超薄的聚酰胺功能层。
界面聚合过程中对聚合单体、聚合时间和反应温度等因素都有严苛的要求，使得膜层的合格率不高，且由于形成致密的聚酰胺膜层导致纯水通量不高，限制了纳滤膜在水处理和工业分离浓缩的应用。
层层自组装是起源于上世纪90年代，利用带相反的溶液中的交替沉积在基板上制备聚电解质自组装多层膜。因为工艺简单和制备条件相对容易获得了广大研究者的关注。氧化石墨烯作为层层自组装材料已得到了许多方法的应用，包括在电容器及微型传感器等方面。在制备纳滤膜层的应用较少，目前单纯的氧化石墨烯及氧化石墨烯复合纳滤膜的制备纯水通量和截留效果都比较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；
(2)将上述氧化石墨烯溶液用管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的氧化石墨烯溶液；
(3)在上述除杂后的氧化石墨烯溶液、硫酸铝溶液和尿素混合均匀，超声处理25-35min后于室温下密封静置20-25h，获得混合液，其中氧化石墨烯溶液的浓度为1.5-2.5g/mL，硫酸铝溶液的浓度为0.1-0.4mol/L，且氧化石墨烯溶液、硫酸铝溶液和尿素的比例为18-23mL∶3-5mL∶1.8-2g；
(4)将上述混合液在75-85℃下加热反应1.5-2.5h，使纳米氧化铝负载于氧化石墨烯上，得到纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液；
(5)以聚醚砜超滤膜作为基膜，采用表面涂覆法在该基膜上先涂覆一层聚乙烯醇水溶液，再涂覆一层上述纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液，交替涂覆若干次，即得所述氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述改进的Hummers法为：在反应容器中加入鳞片石墨，在磁力搅拌下缓慢加入98％浓硫酸和95％浓磷酸，再分批次缓慢加入高锰酸钾接着于48-55℃搅拌反应10-15h，自然冷却至室温后，将物料缓慢浇在稀双氧水的冰块上，溶液变成亮黄色，即得所述氧化石墨烯溶液。
进一步优选的，所述鳞片石墨、98％浓硫酸、95％浓磷酸、高锰酸钾和稀双氧水的比例为2.5-3.5g∶340-380mL∶35-45mL∶15-20g∶380-420mL。
更进一步优选的，所述鳞片石墨、98％浓硫酸、95％浓磷酸、高锰酸钾和稀双氧水的比例为3g∶360mL∶40mL∶18g∶400mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述管式陶瓷膜的孔径为0.05μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，超声处理30min后于室温下密封静置24h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，将所述混合液在80℃下加热反应2h。
本发明的有益效果是：
1、本发明首先通过Hummers法制备氧化石墨烯，然后通过均相沉淀法均匀地在氧化石墨烯层上覆盖一层无定型的纳米氧化铝薄层，作为层层自组装的单体。
2、本发明以聚醚砜作为基底，先涂覆一层聚乙烯醇，再涂覆一层纳米氧化铝/氧化石墨烯复合单体，交替多次涂覆两种单体制备纳米氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜，膜层表面含有大量的亲水基团，如羟基、羧基等，具有高纯水通量特点，同时膜层表面带负电，提高了膜层的盐截留率。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液：取1000mL的烧杯洗净干燥，加入3g鳞片石墨，在磁力搅拌下缓慢加入360mL浓硫酸(98％H2SO4)和40mL浓磷酸(95％H3PO4)，再分批次缓慢加入18g高锰酸钾(KMnO4)；烧杯移至50℃油浴中，搅拌12h。取出烧杯，自然冷却至室温。反应液缓慢浇在400mL稀双氧水(含18ml 30％H2O2)的冰块上，溶液变成亮黄色；
(2)将上述氧化石墨烯(GO)溶液用孔径为0.05μm管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的氧化石墨烯溶液；其基本原理是利用陶瓷膜的孔径筛分作用，即陶瓷管式膜过滤孔径尺寸小于GO片层的尺寸，使得GO片层无法通过管式陶瓷膜流出，而是随着管道内液体循环回流至料液桶中，既不会堵塞膜孔，保证膜孔的畅通性，而且也对尺寸较大的GO片层进行粉碎和剥离；陶瓷管式膜过滤孔径尺寸大于GO溶液的杂质离子尺寸，使得H+、K+、Mn2+等酸根和金属离子可以轻松穿过陶瓷管式膜的孔径排出。如此反复循环，实现GO与废酸、K+、和Mn2+等金属离子的分离，以及对GO溶液的收集，完成对GO的洗涤除杂；
(3)配制浓度为0.3mol/L的硫酸铝溶液，在试管中分别加入5mL的硫酸铝溶液、2g尿素以及20mL氧化石墨烯(2g/L)溶液，混匀，超声30min后于室温环境下密封静置24h。将混合液于80℃水浴中密封加热2h，使纳米氧化铝负载于氧化石墨烯，制得纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液；
(4)以聚醚砜超滤膜作为基膜，采用表面涂覆法在该基膜先涂覆一层聚乙烯醇水溶液，再涂覆一层上述纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液，交替涂覆若干次，即得所述氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜；
该表面涂覆法具体为：将聚醚砜超滤膜浸泡在上述浓度为0.35M的聚乙烯醇水溶液10min，然后浸泡在RO水清洗5min，除去未反应的溶质，再浸泡到上述纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液10min，浸泡在RO水清洗5min，除去未反应的溶质，上述聚乙烯醇水溶液和纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液交替如上涂覆若干次，60℃下烘干4h；
本实施例制得的氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜在室温和0.6MPa的测试条件下，对0.2wt％的硫酸镁溶液具有较高的截留率(96％)，纯水通量为42LHM。作为对比，纯的聚乙烯醇纳滤膜的纯水通量在10LHM，二氧化钛/聚乙烯醇的纯水通量16LHM，石墨烯/聚乙烯醇的纯水通量为18LHM，通过添加纳米氧化铝/氧化石墨烯到聚乙烯纳滤膜中大大提高了膜层的通量，目前CN 103736400 A制备氧化石墨烯复合纳滤膜的纯水通量15LMH，盐截留率93％，CN 103706264 A公开的氧化石墨烯复合纳滤膜的纯水通量40.75LMH，盐截留率29.54％，本发明通过复合亲水性较好的纳米氧化铝在较高的盐截留率下显著提高了膜层的纯水通量。
本实施例制得的氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜浸泡在无水乙醇中2周，纯水通量和截留率基本不变，说明其结构稳定性较好，而纯聚乙烯纳滤膜在同样测试条件下，纯水通量提高，截留率下降到80％，表明了聚多巴胺能够提高纳滤膜与底材的结合强度。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；
(2)将上述氧化石墨烯溶液用管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的氧化石墨烯溶液；
(3)在上述除杂后的氧化石墨烯溶液、硫酸铝溶液和尿素混合均匀，超声处理25-35min后于室温下密封静置20-25h，获得混合液，其中氧化石墨烯溶液的浓度为1.5-2.5g/mL，硫酸铝溶液的浓度为0.1-0.4mol/L，且氧化石墨烯溶液、硫酸铝溶液和尿素的比例为18-23mL∶3-5mL∶1.8-2g；
(4)将上述混合液在75-85℃下加热反应1.5-2.5h，使纳米氧化铝负载于氧化石墨烯上，得到纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液；
(5)以聚醚砜超滤膜作为基膜，采用表面涂覆法在该基膜上先涂覆一层聚乙烯醇水溶液，再涂覆一层上述纳米氧化铝/氧化石墨烯溶液，交替涂覆若干次，即得所述氧化铝/氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述改进的Hummers法为：在反应容器中加入鳞片石墨，在磁力搅拌下缓慢加入98％浓硫酸和95％浓磷酸，再分批次缓慢加入高锰酸钾接着于48-55℃搅拌反应10-15h，自然冷却至室温后，将物料缓慢浇在稀双氧水的冰块上，溶液变成亮黄色，即得所述氧化石墨烯溶液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨、98％浓硫酸、95％浓磷酸、高锰酸钾和稀双氧水的比例为2.5-3.5g∶340-380mL∶35-45mL∶15-20g∶380-420mL。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨、98％浓硫酸、95％浓磷酸、高锰酸钾和稀双氧水的比例为3g∶360mL∶40mL∶18g∶400mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式陶瓷膜的孔径为0.05μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，超声处理30min后于室温下密封静置24h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将所述混合液在80℃下加热反应2h。
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