CN113797775B - 一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化二硫化钼‑氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法，包括经聚乙烯醇改性的有机超滤膜支撑体和设于该有机超滤膜支撑体上的功能层，该功能层以氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液为原料通过抽滤自组装于有机超滤膜支撑体上而形成。本发明通过氧化石墨烯中引入氧化二硫化钼片层，并通过简单的压力辅助方法抽滤在有机超滤膜支撑体上自组装成氧化二硫化钼‑氧化石墨烯纳滤膜，在低压操作下提高了膜层通量。

Description

一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤膜技术由于操作简单和高效，是一种有效解决水纯化的手段。相对于RO膜，纳滤膜操作压力更低且通量更高。目前广泛使用的有机纳滤膜具有制备透气性高、密度低、成膜性好、成本低和柔韧性好等诸多优点，因而在水处理中得到广泛使用。
从近年来纳滤膜的研究表明，氧化石墨烯材料制备的纳滤膜得到越来越多人的关注。氧化石墨烯利用其片层结构能自组装成纳滤膜，通过其层间距能够实现对污染物的快速有效净化，然而氧化石墨烯由制备的膜层过于紧密，膜通量低，引入有机物或无机粒子能够增加片层间的距离，提高膜的通量，因此制备氧化石墨烯的复合膜是研究者关注的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜。
本发明的另一目的在于提供上述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜，包括经聚乙烯醇溶液改性的有机超滤膜支撑体和设于该有机超滤膜支撑体上的功能层，该功能层以氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液的混合水溶液为原料通过抽滤自组装于有机超滤膜支撑体上而形成，该聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的分子量为50000-100000。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机超滤膜支撑体的材质为聚偏氟乙烯、聚醚砜或聚碳酸酯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机超滤膜支撑体的截留分子量为50-60KD。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯醇的分子量为75000-85000，所述聚乙烯醇溶液的浓度为2-3wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述混合水溶液中的氧化二硫化钼和氧化石墨烯的质量比为1∶2-5，且所述氧化二硫化钼水溶液的浓度为0.08-0.12g/L，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.08-0.12g/L。
本发明的另一技术方案如下：
一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，包括：通过改进的Hummers法制备氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液，进而获得氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液的混合水溶液；以该混合水溶液为原料，通过抽滤自组装于经聚乙烯醇溶液改性的有机超滤膜支撑体上形成所述功能层，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜，该聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的分子量为50000-100000。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)使用改进的Hummers方法分别制备氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液，再混合得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
(2)将截留分子量为50-60KD的有机超滤膜支撑体浸泡于聚乙烯醇溶液中进行改性，获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于50-65℃热处理，之后随炉冷却，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化二硫化钼水溶液的浓度为0.08-0.12g/L，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.08-0.12g/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述混合水溶液中，氧化二硫化钼与氧化石墨烯的质量比为1∶2-5。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为2-3wt％，其中聚乙烯醇的分子量为75000-85000。
本发明的有益效果是：本发明通过氧化石墨烯中引入氧化二硫化钼片层，并通过简单的压力辅助方法抽滤在有机超滤膜支撑体上自组装成氧化二硫化钼-氧化石墨烯纳滤膜，在低压操作下提高了膜层通量。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述对比例和实施例中的改性的Hummers方法制备氧化二硫化钼的方法具体包括：
(1)取1000mL的烧杯洗净干燥，加入3g二硫化钼，在磁力搅拌下缓慢加入360mL浓硫酸(98％H2SO4)和40mL浓磷酸(95％H3PO4)，再分批次缓慢加入18g高锰酸钾(KMnO4)；烧杯移至50℃油浴中，搅拌12h。取出烧杯，自然冷却至室温。反应液缓慢浇在400mL稀双氧水(含18ml30％H2O2)的冰块上，溶液变成亮黄色；
(2)将上述溶液用孔径为0.05μm管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的物料
(3)根据所需浓度对步骤(2)所得的物料进行稀释或浓缩，获得不同浓度的氧化二硫化钼水溶液。
下述对比例和实施例中的改性的Hummers方法制备氧化石墨烯的方法具体包括：
(1)取1000mL的烧杯洗净干燥，加入3g鳞片石墨，在磁力搅拌下缓慢加入360mL浓硫酸(98％H2SO4)和40mL浓磷酸(95％H3PO4)，再分批次缓慢加入18g高锰酸钾(KMnO4)；烧杯移至50℃油浴中，搅拌12h。取出烧杯，自然冷却至室温。反应液缓慢浇在400mL稀双氧水(含18ml 30％H2O2)的冰块上，溶液变成亮黄色；
(2)将上述溶液用孔径为0.05μm管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的氧化石墨烯溶液；其基本原理是利用陶瓷膜的孔径筛分作用，即陶瓷管式膜过滤孔径尺寸小于GO片层的尺寸，使得GO片层无法通过管式陶瓷膜流出，而是随着管道内液体循环回流至料液桶中，既不会堵塞膜孔，保证膜孔的畅通性，而且也对尺寸较大的GO片层进行粉碎和剥离；陶瓷管式膜过滤孔径尺寸大于GO溶液的杂质离子尺寸，使得H+、K+、Mn2+等酸根和金属离子可以轻松穿过陶瓷管式膜的孔径排出。如此反复循环，实现GO与废酸、K+、和Mn2+等金属离子的分离，以及对GO溶液的收集，完成对GO的洗涤除杂；
(3)根据所需浓度进行稀释或浓缩，获得不同浓度的氧化石墨烯水溶液。
对比例1
(1)使用改进的Hummers方法制备浓度为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为1wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述氧化石墨烯水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的氧化石墨烯水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量0.75LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率99％。
对比例2
(1)使用改进的Hummers方法制备浓度为0.1g/L的氧化二硫化钼水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为1wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述氧化二硫化钼水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的氧化石墨烯水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量10.2LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率96.2％。
对比例3
(1)使用改进的Hummers方法分别制备浓度为0.1g/L的氧化二硫化钼水溶液和浓度为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液，再将氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液以1∶6的体积比超声混合10min，得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为3wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量12LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率99％。
对比例4
(1)使用改进的Hummers方法分别制备浓度为0.1g/L的氧化二硫化钼水溶液和浓度为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液，再将氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液以1∶5的体积比超声混合10min，得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为5wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量8LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率99％。
实施例1
(1)使用改进的Hummers方法分别制备浓度为0.1g/L的氧化二硫化钼水溶液和浓度为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液，再将氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液以2.5∶5的体积比超声混合10min，得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为2wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜。
膜管性能测试：将本实施例制得的氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量15LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率99％。
实施例2
(1)使用改进的Hummers方法分别制备浓度为0.1g/L的氧化二硫化钼水溶液和浓度为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液，再将氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液以1∶5的体积比超声混合10min，得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
(2)将50KD的聚偏氟乙烯超滤膜浸泡于浓度为3wt％的聚乙烯醇(分子量为8万)溶液中24h进行改性，然后用乙醇和RO水清洗，接着在60℃下烘干获得改性有机超滤膜支撑体；
(3)在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
(4)将步骤(3)所得的物料于60℃热处理1h，之后随炉冷却，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜。
膜管性能测试：将本实施例制得的氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜在室温和0.2MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量16LHM，对0.2wt％的亚甲基蓝溶液截留率99％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (1)

1.一种氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括：通过改进的Hummers法制备氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液，进而获得氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；以该混合水溶液为原料，通过抽滤自组装于经聚乙烯醇溶液改性的有机超滤膜支撑体上形成功能层，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜；
具体包括如下步骤：
（1）使用改进的Hummers方法分别制备氧化二硫化钼水溶液和氧化石墨烯水溶液，再混合得到氧化二硫化钼和氧化石墨烯的混合水溶液；
（2）将截留分子量为50-60KD的有机超滤膜支撑体浸泡于聚乙烯醇溶液中进行改性，获得改性有机超滤膜支撑体；
（3）在室温下，将上述混合水溶液在上述改性有机超滤膜支撑体上抽滤，接着用RO水除去未反应的混合水溶液；
（4）将步骤（3）所得的物料于50-65℃热处理，之后随炉冷却，即得所述氧化二硫化钼-氧化石墨烯复合纳滤膜；
有机超滤膜支撑体的材质为聚偏氟乙烯、聚醚砜或聚碳酸酯；
聚乙烯醇的分子量为75000-85000，聚乙烯醇溶液的浓度为2-3wt%；
混合水溶液中的氧化二硫化钼和氧化石墨烯的质量比为1:2-5，且氧化二硫化钼水溶液的浓度为0.08-0.12g/L，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.08-0.12g/L。
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