CN110277586A - 一种锂离子固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子固态电解质及其制备方法，属于固态锂电池领域。本发明制备了一种新型的Li超离子导体Li1+xZr2P3‑xSixO12(0≤x≤3)，可适用于固态电池的固态电解质，离子电导率大于10‑3S/cm，电化学稳定性好，没有副反应，同时在空气环境中的稳定性好，固态电池制备过程中加工性能好，同电极材料的机械、化学兼容性好。

Description

一种锂离子固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子固态电解质及其制备方法，属于锂离子固态电解质技术领域。
背景技术
锂离子电池是目前能量密度最高的储能器件，但是能量密度逐渐到达上限，而且能量密度的提高使得锂离子电池的安全性问题日益突出。固态电池有望成为比锂离子电池更高比能量密度、更安全的储能器件。固态电解质的性能是决定固态电池性能的最为关键的因素。
现有技术中，硫系和反钙钛矿结构的固态电解质的电子电导率虽然可以达到10- 2S/cm，但存在如下问题：
1、化学稳定性差；
2、电化学稳定性差；
3、加工性能差。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种锂离子固态电解质及其制备方法，该锂离子固态电解质化学稳定性、电化学稳定性和操作性能好，且离子电导率高(大于10-3S/cm)。
本发明的技术解决方案是：
一种锂离子固态电解质，该固态电解质为Li超离子导体，化学式Li1+xZr2P3- xSixO12，0≤x≤3，优选Li3Si2Zr2PO12。
一种锂离子固态电解质的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将Na超离子导体粉体放入到含有Li离子的溶液中，加热，搅拌，在加热搅拌过程中发生Na离子与Li离子的交换反应，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行过滤，然后将滤饼进行清洗，得到Li超离子导体粉体，并将Li超离子导体粉体用酒精或蒸馏水反复清洗，得到纯净的Li超离子导体粉体；
(3)对步骤(2)得到的纯净的Li超离子导体粉体进行热处理，得到锂离子固态电解质。
所述的步骤(1)中，Na超离子导体粉体的化学式为Na1+xZr2P3-xSixO12，0≤x≤3，优选Na3Si2Zr2PO12、Na4Zr2(SiO4)3、NaZr2(PO4)3、Na3Hf2Si2PO12、Na3La(PO4)2、Na1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Na3V2(PO4)3、Na2.96Nb0.04Zr1.96Si2PO12；
所述的步骤(1)中，Li离子的溶液中，溶剂为离子液体，离子液体为C6H11BF4N2、C8H20BF4NO、C7H16BF4N、C8H11F6N3O4S2、C8H16F6N2O4S2、C6H11F2N3O4S2或C9H20F2N2O4S2；产生li离子的锂盐为LiClO4、LiPF6、LiNO3、LiCl、LiBF4、LiTFSI、LiBOB、LiDFOB或LiFSI；
所述的步骤(1)中，加热温度为50-400℃，搅拌时间为2-100h；
所述的步骤(2)中，进行清洗时，使用甲醇、乙醇或去离子水进行清洗；
所述的步骤(3)中，热处理温度为300-900℃，优选300-700℃，热处理时间为2-10h。
一种锂离子固态电解质的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将Na超离子导体和Li盐进行混合，然后进行加热搅拌至Li盐为熔融状态，在加热搅拌过程中发生Na离子与Li离子的交换反应，降至室温，得到Li超离子导体/锂熔盐混合物；
(2)将步骤(1)得到的Li超离子导体/锂熔盐混合物和蒸馏水/酒精进行混合，使蒸馏水/酒精溶解掉锂熔盐，然后过滤，并将滤饼进行清洗，得到Li超离子导体粉体，并将Li超离子导体粉体用酒精或蒸馏水反复清洗，得到纯净的Li超离子导体粉体；
(3)对步骤(2)得到的纯净的Li超离子导体粉体进行热处理，得到锂离子固态电解质。
所述的步骤(1)中，Na超离子导体粉体的化学式为Na1+xZr2P3-xSixO12，0≤x≤3，优选Na3Si2Zr2PO12、Na4Zr2(SiO4)3、NaZr2(PO4)3、Na3Hf2Si2PO12、Na3La(PO4)2、Na1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Na3V2(PO4)3、Na2.96Nb0.04Zr1.96Si2PO12；
所述的步骤(1)中，锂盐为氯化锂、硝酸锂、硫酸锂、氢氧化锂等无机锂盐或这些盐的混合物，只要在一定的高温下能熔融的锂盐都可以选用；
所述的步骤(1)中，加热温度根据选用的锂盐的熔点而定，一般可选在熔点以上50-150度的范围内，搅拌时间根据Li/Na交换程度确定，一般不超过100h，优选2-100h；
所述的步骤(2)中，进行清洗时，使用甲醇、乙醇或去离子水进行清洗；
所述的步骤(3)中，热处理温度为300-900℃，优选300-700℃，热处理时间为2-10h。
有益效果
(1)本发明的对固态电解质的离子电导率大于10-3S/cm，电化学稳定性要好，没有副反应，同时在固态电池制备过程中加工性能好，同电极材料的机械、化学兼容性好。
(2)本发明提出了借助钠超离子导体(NASICON)结构用以合成锂超离子导体，通过把NASICON放入含锂离子的溶媒或熔盐中，让其发生钠和锂离子的交换反应，形成类NASICON结构的LISICON锂离子导体；
(3)本发明中首先合成固态钠离子导体(NASICON)，然后在锂离子的溶剂或熔盐中进行钠/锂离子的离子交换反应，合成锂离子导体(LISICON)。得到的锂离子导体继承了钠离子导体的结构，显示了等同或高于钠离子导体的离子导电率，该锂离子导体显示了对锂金属良好的稳定性，是优良的锂离子固态电解质。
附图说明
图1为Na3Si2Zr2PO12和离子液体交换Li3Si2Zr2PO12的XRD图谱。
图2为Na3Si2Zr2PO12和熔盐交换Li3Si2Zr2PO12的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种锂离子固态电解质，该固态电解质为Li3Si2Zr2PO12。
一种锂离子固态电解质的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将0.71g Na3Si2Zr2PO12放入到含5.74g的离子液体C8H11F6N3O4S2中，其中离子液体为溶剂，然后加热至100℃，搅拌10h，在加热搅拌过程中发生Na离子与Li离子的交换反应，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行过滤，然后将滤饼用去离子水进行清洗，得到Li超离子导体；
(3)对步骤(2)得到的Li超离子导体进行在300℃下热处理5h，得到锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12。
得到的锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12的XRD谱图和Na3Si2Zr2PO12的普通如图1所示；
得到的锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12的离子电导率为6.7x10-3 S/cm。
实施例2
一种锂离子固态电解质，该固态电解质为Li3Si2Zr2PO12。
一种锂离子固态电解质的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将1g Na3Si2Zr2PO12加入到10g LiNO3中，充分研磨混合，形成均匀混合物；
(2)把步骤(1)的混合物然后加热至350℃，保温20h后冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的混合物中加入去离子水，等LiNO3充分溶解后，过滤。得到的滤饼用蒸馏水进行清洗3次，在100度干燥步骤(3)得到的Li超离子导体10小时,得到Li固态电解质；
(4)将步骤(3)得到Li固态电解质在300℃下热处理5h，得到重晶化的锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12。
得到的锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12的XRD谱图和Na3Si2Zr2PO12的普通如图2所示；
得到的锂离子固态电解质Li3Si2Zr2PO12的离子电导率为7x10-3 S/cm。

Claims (10)

1.一种锂离子固态电解质，其特征在于：该固态电解质为Li超离子导体，化学式Li1+ xZr2P3-xSixO12，0≤x≤3。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子固态电解质，其特征在于：固态电解质为Li3Si2Zr2PO12。
3.一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将Na超离子导体粉体放入到含有Li离子的溶液中，加热，搅拌，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行过滤，然后将滤饼进行清洗，得到Li超离子导体粉体，并将Li超离子导体粉体进行清洗，得到纯净的Li超离子导体粉体；
(3)对步骤(2)得到的纯净的Li超离子导体粉体进行热处理，得到锂离子固态电解质。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，Na超离子导体粉体的化学式为Na1+xZr2P3-xSixO12，0≤x≤3。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：Na超离子导体粉体为Na3Si2Zr2PO12、Na4Zr2(SiO4)3、NaZr2(PO4)3、Na3Hf2Si2PO12、Na3La(PO4)2、Na1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Na3V2(PO4)3或Na2.96Nb0.04Zr1.96Si2PO12。
6.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，Li离子的溶液中，溶剂为离子液体，离子液体为C6H11BF4N2、C8H20BF4NO、C7H16BF4N、C8H11F6N3O4S2、C8H16F6N2O4S2、C6H11F2N3O4S2或C9H20F2N2O4S2。
7.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，产生li离子的锂盐为LiClO4、LiPF6、LiNO3、LiCl、LiBF4、LiTFSI、LiBOB、LiDFOB或LiFSI。
8.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，加热温度为50-400℃，搅拌时间为2-100h。
9.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，进行清洗时，使用甲醇、乙醇或去离子水进行清洗。
10.根据权利要求3所述的一种锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，热处理温度为300-900℃，优选300-700℃，热处理时间为2-10h。
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